氣相色譜儀維護(hù)手冊(cè)

1、 科曉儀器公司色譜技術(shù)培訓(xùn)資料(一 -地址:杭州市文三路199號(hào)創(chuàng)業(yè)大廈1108郵編:310012 電話:0571-* 88085415傳真:0571-* 技術(shù)中心:0571-*-810、811 88830094 開(kāi)戶行:建行杭州高新支行 帳 號(hào):3306 1673 5010 0263 60761稅 號(hào):320502739576892 電子郵件:hz 網(wǎng)址:杭州科曉化工儀器設(shè)備有限公司氣相色譜儀維護(hù)手冊(cè)目錄1、科曉公司主營(yíng)產(chǎn)品 (22、氣路系統(tǒng) (42.1、氣路 (42.2、氣源 (42.3、氣體的凈化 (42.3、注意事項(xiàng) (53、進(jìn)樣系統(tǒng) (63.1、進(jìn)樣墊的維護(hù)與檢修 (63.2、玻璃襯

2、管的維護(hù)和檢修 (63.3、注射器的維護(hù) (74、分離系統(tǒng) (84.1、色譜填充柱的應(yīng)用 (84.2、色譜柱的制備 (94.3、選擇毛細(xì)管柱的幾個(gè)指標(biāo) (104.4、使用毛細(xì)柱分析的注意事項(xiàng) (124.5、毛細(xì)管分析常見(jiàn)問(wèn)題的解決 (144.6、柱的良好用法 (164.7、毛細(xì)管柱的維護(hù) (165、檢測(cè)系統(tǒng) (165.1、FID的維護(hù) (165.2、TCD的維護(hù) (175.3、ECD的維護(hù) (175.4、FPD的維護(hù) (195.5、NPD的維護(hù) (196、氣相色譜儀如何安裝調(diào)試 (207、氣相色譜常見(jiàn)問(wèn)題的問(wèn)答 (228、常用分析用書(shū) (259、科曉公司主要聯(lián)絡(luò)方式 (26- 1科曉儀器金牌服

3、務(wù)專業(yè)經(jīng)營(yíng):色譜儀及配件和其它實(shí)驗(yàn)室設(shè)備GC1690型高性能氣相譜儀全國(guó)范圍2006年銷量突破500臺(tái)科曉公司引進(jìn)先進(jìn)技術(shù)開(kāi)發(fā)成功LC-1090型智能型高效液相色譜儀已經(jīng)面市上海伍豐LC-100系列高效液相色譜儀一級(jí)經(jīng)銷商及售后服務(wù)點(diǎn)上海精科色譜、光譜、物理光學(xué)、電化學(xué)和天平等產(chǎn)品華東總代理及服務(wù)中心天津拓普紅外光譜儀浙江地區(qū)特約經(jīng)銷蘭化所毛細(xì)管柱浙江地區(qū)總代理大連依利特液相色譜柱浙江地區(qū)一級(jí)代理上海海欣、上海科創(chuàng)、溫嶺福立、山東魯南等色譜儀的經(jīng)銷及維修上海安亭、博迅、恒平、亞榮、昌吉等廠家特約經(jīng)銷及維修上海超精全自動(dòng)卡氏水份儀浙江地區(qū)特約經(jīng)銷島津、安捷倫氣液相色譜儀、普析通用光譜儀特約經(jīng)銷及

4、維修點(diǎn)國(guó)內(nèi)外數(shù)十種實(shí)驗(yàn)室分析儀器銷售及售后服務(wù)點(diǎn)氣、液相色譜儀配件及耗材供應(yīng)站(批發(fā)和零售- 2 - 3 1690型氣相色譜儀是科曉儀器公司采用國(guó)際先進(jìn)技術(shù),整合國(guó)內(nèi)氣相色譜儀的優(yōu)點(diǎn),而研發(fā)出的最新一代氣相色譜,具有優(yōu)異的性能和極高的性價(jià)比,標(biāo)志著國(guó)產(chǎn)儀器已經(jīng)達(dá)到一個(gè)新的水平。LC-1090型液相色譜儀是科曉儀器公司引進(jìn)先進(jìn)技術(shù)開(kāi)發(fā)成功的一款性價(jià)比較高的液相色譜儀。1.具有并聯(lián)雙泵頭,與日本島津LC-10AD相仿;2.泵和檢測(cè)器可通過(guò)NS-1090軟件實(shí)行反控;3.最小檢測(cè)濃度及穩(wěn)定性指標(biāo)達(dá)到國(guó)外同類儀器水平上海精密科學(xué)儀器有限公司分析儀器(總代理作為國(guó)產(chǎn)分析行業(yè)龍頭老大,以"市場(chǎng)導(dǎo)

5、向、規(guī)范管理、品質(zhì)領(lǐng)先、追求卓越"為企業(yè)追高目標(biāo),為市場(chǎng)和新老客戶提供值得信賴的優(yōu)異產(chǎn)品。上海伍豐LC-100系統(tǒng)高效液相色譜儀(總代理科曉公司作為上海伍豐LC-100系列S-HPLC智能全控制液相色譜儀總代理,為了將這款優(yōu)異的新型產(chǎn)品介紹給更多的新老客戶,特舉行增值派送活動(dòng)回報(bào)用戶!新型的GC1690系列氣相色譜儀智能型LC-1090高效液相色譜儀氣路系統(tǒng)一、氣路圖1 是氣相色譜儀的氣路系統(tǒng)示意圖。氣相色譜是利用組分在柱內(nèi)固定相與氣體流動(dòng)相間反復(fù)多次分配將組分分離的。因此載氣不僅是攜帶組份進(jìn)入檢測(cè)器的動(dòng)力,而且參與組份分離過(guò)程,也直接影響到信號(hào)檢測(cè)。 圖1 氣相色譜儀的氣路系統(tǒng)二、

6、氣源通常使用鋼瓶、空氣泵、氣體發(fā)生器來(lái)提供有足夠壓力的氣源。載氣種類可用H2、N2、也可用CO2、Ne、Ar。純度要求大于99.99 %。要求氣體的流量: H2與O2為0300ml/min;空氣為03000ml/min;工作壓力為00.4 M.Pa。目前可用氫氣發(fā)生器來(lái)代替氫氣鋼瓶、氮?dú)獍l(fā)生器來(lái)代替氮?dú)怃撈?較為安全。三、氣體的凈化- 4為保證分析結(jié)果準(zhǔn)確性,延長(zhǎng)柱壽命和減少噪聲要對(duì)氣體進(jìn)行凈化。凈化氣體目的是除去氣體中的水分、烴、氧。因?yàn)檠鯐?huì)使固定相氧化、氧化物會(huì)引起噪聲和漂移,還會(huì)直接燒壞TCD和GC/MS的熱絲和燈絲。水分會(huì)使固定相降解,縮短柱的壽命。為提高氣體凈化效果,凈化要從凈化器的

7、上部進(jìn)入,底部流出。表1 氣體的凈化指標(biāo)系統(tǒng)氣體凈化對(duì)象填充柱+TCD或FID 載氣純度99.99% 水份、烴、氧填充柱+ECD、FPD、NPD、MSD 99.999% 水份、烴、氧(嚴(yán)格脫氧毛細(xì)管柱+任何檢測(cè)器99.999% 水份、烴、氧(嚴(yán)格脫氧吹掃氣ECD吹掃氣水份、氧(嚴(yán)格脫氧FID氫氣、空氣烴表2 各種凈化管性能及吸附劑的再生型號(hào)凈化氣體凈化原理凈化對(duì)象顏色變化吸附劑的活化處理方法變色脫氧管H2、N2、Ar、Ne、C2H4化學(xué)反應(yīng)氧及鹵素綠色變深褐色分子篩脫水管H2、N2、Ar、Ne 吸附H2O、HCl、SO2、NO2、H2S、CO2分子篩在550烘烤3小時(shí),冷卻至220左右裝入干燥

8、器冷至室溫快速裝管變色硅膠脫水管H2、N2、Ar 吸附天藍(lán)色變粉紅色硅膠在120烘烤至2小時(shí)變天藍(lán)色活性碳脫烴管H2、N2、吸附活性碳在160烘烤2小時(shí)CH型變色脫氫管H2、O2、Ar、Ne吸附金黃色變棕色CH型變色脫氫管H2、O2、Ar、Ne吸附金黃色變棕色四、須特別注意的事項(xiàng):氣體凈化管的定期檢查去除來(lái)自空氣壓縮機(jī)的空氣中水份的硅膠和去除有機(jī)物的分子篩或活性碳等,由于用一段時(shí)間后去除能力減弱,須定期檢查進(jìn)行再生。除氧ECD檢測(cè)器和強(qiáng)極性的毛細(xì)管柱耐氧性差,容易因氧化等而變壞,因此,應(yīng)盡量裝配脫氧管除去載氣中的微量氧氣。脫氧管須定期用氫還原進(jìn)行再生。來(lái)自空氣壓縮機(jī)的空氣不是經(jīng)常流量一定,流量

9、變動(dòng)會(huì)影響基線,因此,在流路途中增加硅膠管和用于控制流量的波紋管閥,使流量更穩(wěn)定。- 5用NPD(氮磷檢測(cè)器時(shí),必須使用氣瓶高壓空氣。最常用的載氣是氮?dú)夂蜌錃?有時(shí)也用氦氣和氬氣.由于載氣要攜帶樣品進(jìn)入色譜柱進(jìn)行分離,然后進(jìn)入檢測(cè)器對(duì)各組份進(jìn)行定量,所以載氣的純度是至關(guān)重要的。用FID(氫火焰離子化檢測(cè)器需把載氣(以及燃?xì)?助燃?xì)庵械臒N類化合物出去。氣體的流量可用皂沫流量計(jì)測(cè)定。進(jìn)樣系統(tǒng)一、進(jìn)樣墊的維護(hù)和檢修警告!試樣氣化室溫度降至50以下后,進(jìn)行試樣汽化室的維修。試樣氣化室處于高溫時(shí)維修,容易燙傷。維護(hù)、檢修的時(shí)期在下列情況下,進(jìn)行進(jìn)樣墊的檢修和維護(hù):注入次數(shù)大致達(dá)100次(看進(jìn)樣墊的質(zhì)量時(shí)

10、,進(jìn)行定期更換保留時(shí)間、面積的重復(fù)性變差時(shí)檢測(cè)出鬼峰時(shí)儀器的基線波動(dòng),噪聲干擾檢修點(diǎn)漏氣(載氣泄漏是產(chǎn)生重復(fù)性變差的原因進(jìn)樣墊污染(進(jìn)樣墊污染是產(chǎn)生鬼峰的原因硅橡膠進(jìn)樣墊的調(diào)整在進(jìn)行高靈敏度分析時(shí),有時(shí)會(huì)因?yàn)閬?lái)自硅橡膠進(jìn)樣墊的雜質(zhì)作為鬼峰檢測(cè)出來(lái)。產(chǎn)生這種情況時(shí),請(qǐng)按以下所示的順序調(diào)整硅橡膠進(jìn)樣墊。而且,硅橡膠進(jìn)樣墊的調(diào)整盡量在使用前進(jìn)行,調(diào)整后放置時(shí)間太久,有可能再次附著雜質(zhì)。(1進(jìn)樣墊浸于己烷中,放置10-15小時(shí)。進(jìn)樣墊吸收己烷,膨脹近2倍,準(zhǔn)備口大的帶蓋的容器。(2進(jìn)樣墊取出放置到干凈的容器內(nèi)。因吸收己烷膨脹的進(jìn)樣墊容易損壞,操作時(shí)要小心。(3在干凈的大氣中進(jìn)行自然干燥。(4干燥后,在

11、130-150的柱溫箱中熱烘2小時(shí)。- 6二、玻璃襯管的維護(hù)和檢修警告!試樣氣化室溫度降至50以下后,進(jìn)行試樣汽化室的維修。試樣氣化室處于高溫時(shí)維修,容易燙傷。維護(hù)、檢修的時(shí)期在下列情況下,進(jìn)行玻璃襯管的檢修和維護(hù):在一系列分析開(kāi)始前保留時(shí)間、面積的重復(fù)性變差時(shí)檢測(cè)出鬼峰時(shí)儀器的基線波動(dòng),噪聲干擾檢修點(diǎn)玻璃襯管的形狀(形狀異常時(shí),無(wú)法進(jìn)行正確的分析玻璃襯管的內(nèi)壁污染,或有進(jìn)樣墊碎渣(進(jìn)些污染是產(chǎn)生重復(fù)性差或產(chǎn)生鬼峰的原因玻璃襯管的破損(破損是產(chǎn)生重復(fù)性差原因玻璃襯管內(nèi)的石英棉(石英棉填裝不當(dāng)是產(chǎn)生重復(fù)性差原因玻璃襯管的清洗方法備注:石墨壓環(huán)上附著溶劑是產(chǎn)生鬼峰的原因。玻璃襯管用溶劑清洗時(shí),請(qǐng)將

12、石墨壓環(huán)卸下。1.去除石英棉上附著的進(jìn)樣墊渣將石英棉用細(xì)棒捅出,裝入新的石英棉。2.清除附著在玻璃襯管內(nèi)壁上的污垢除去石英棉后,用蘸溶劑的(丙酮等的紗布等擦洗內(nèi)壁。3.玻璃襯管內(nèi)壁上的污垢嚴(yán)重時(shí)將玻璃襯管污垢嚴(yán)重部分浸于溶劑(丙酮等中放置數(shù)小時(shí)。然后,用蘸溶劑的紗布等擦洗內(nèi)壁。玻璃襯管的DMCS(二甲基氯硅烷化處理現(xiàn)象 : 有些農(nóng)藥樣品的峰重現(xiàn)性差,有偏差。吸附,分解,峰變小,含量不準(zhǔn)。原因:進(jìn)樣口的玻璃襯管或石英棉活性過(guò)高。產(chǎn)生吸附和分解。處理:(1玻璃襯管、石英棉用丙酮等有機(jī)溶劑清洗,涼干后在5%DMCS/n-正己烷溶液中浸泡一夜。(2取出浸泡一夜的玻璃襯管、石英棉,立即用甲醇清洗2、3次

13、,然后再- 7在甲醇中浸一小時(shí)左右。(3從甲醇中取出,涼干后,與硅烷等一起在干燥條件下保存。三、注射器的維護(hù)在GC上最常使用進(jìn)樣容量約為10ul的微量注射器,用這種注射器注入容量為0.53ul 的液體試樣。但是用一般的進(jìn)樣法是吸入液體試樣后,向注射器內(nèi)吸入少量空氣,然后,注入氣化室。也?？吹接腥瞬晃肟諝?吸入試樣后直接注入氣相色譜儀,但是,通常在針頭的部分也有零點(diǎn)數(shù)ul左右的容量,在針頭內(nèi)進(jìn)入試樣的狀態(tài)下注入高溫的氣化室時(shí),針頭部分的試樣首先氣化導(dǎo)入柱后,再推注射器柱塞把其余的試樣導(dǎo)入,從這個(gè)意義來(lái)說(shuō),是近乎于兩次的進(jìn)樣。因此,最好不用這種注入法。另外,成分的沸點(diǎn)范圍寬的試料或要求注入量更準(zhǔn)

14、確的分析時(shí)也可用閃蒸法(夾心面包法。初學(xué)者最好用帶有柱塞導(dǎo)向的注射器。握住針的根部附件,注入時(shí)不要讓柱塞脫出,邊推邊將針插入進(jìn)樣墊。通常試樣打完后敏捷地拔出注射器。盡快地掌握住自己的打法。這樣可以使每次注入重復(fù)一致。注射器內(nèi)未進(jìn)試樣時(shí),盡量避免推動(dòng)柱塞。有時(shí)會(huì)損傷注射器的內(nèi)壁。另外,在采樣時(shí)應(yīng)事先用溶劑等清洗注射器。須特別注意不要使試樣污染。通常的分析時(shí)注射器要清洗35次,需注意污染的試樣時(shí)清洗10次左右。在一天分析的最后,注射器一定要用適當(dāng)?shù)娜軇┣逑?。?duì)此疏忽,試樣中的污垢等會(huì)殘留在注射器內(nèi),使柱塞不能動(dòng),會(huì)導(dǎo)致注射器不能使用。若柱塞的活動(dòng)不暢時(shí),請(qǐng)采取如下措施:用溶劑(準(zhǔn)備性質(zhì)不同的數(shù)種清

15、洗注射器內(nèi)部。若不能從針頭吸入試樣時(shí),拔出柱塞,用另一個(gè)注射器從針頭的另一側(cè)送入溶劑。用柔軟的干凈布擦洗注射器除掉污垢。用專用的注射器清洗劑。分離系統(tǒng)一、色譜填充柱的應(yīng)用色譜柱是氣相色譜儀的心臟,由柱管和固定相組成。1、柱管不銹鋼、玻璃、銅、鋁、塑料等材料制成。長(zhǎng)13m不等,內(nèi)徑多為26mm。成U型、螺旋型。一般認(rèn)為,管徑越細(xì),管長(zhǎng)越長(zhǎng),分離效果越好。但過(guò)細(xì)過(guò)長(zhǎng)會(huì)影響載氣的流速,增加分析時(shí)間,又會(huì)造成填充的困難。對(duì)易分離的組份可用短柱,反之則用長(zhǎng)柱。2、固定相氣-液色譜的固定相,是由載體(擔(dān)體和涂漬在載體表面的固定液組成。- 8(1、擔(dān)體它是一種化學(xué)惰性,具有不定期粒度和多孔性固體顆粒。它為固

16、定液提供一個(gè)大的惰性表面。它必須滿足以下條件:A、化學(xué)惰性;B、多孔性;C、熱穩(wěn)定性并有一定的機(jī)械強(qiáng)度;D、粒度均勻細(xì)小,一般用60100目。擔(dān)體有硅藻土類和非硅藻土類兩大類型。A、硅藻土型紅色硅藻土:6201、201、C22保溫磚、Chromosorb P、Gas Chro R等。白色硅藻土:101、102、Gelite 545、Gas Chrom(A.P.Q.S.Z、Chromosorb(W.A.G 硅藻土載體并非完全惰性,表面仍有吸附活性中心,分析樣品時(shí)常會(huì)出現(xiàn)色譜峰拖尾,延長(zhǎng)保留時(shí)間,降低柱效能。因此,常需進(jìn)行處理。處理方法有:酸洗(AW用6mol/LHCl加熱浸泡載體2030min,

17、用水洗至中性,140下烘干備用。堿洗(BW用510%的NaOH水溶液煮沸或用510%NaOH甲醇溶液浸泡,用甲醇洗至中性,于140下烘干。硅烷化消除載體表面硅醇、硅醚活性中心。硅烷化處理試劑有二甲基二氯硅烷(D MCS,六甲基二硅氨烷(HMDS,三甲基氯硅烷(TMCS。硅烷化處理是用硅烷化試劑的苯溶液浸泡,傾出后用甲醇洗到中性,于一定的溫度下烘干。B、非硅藻土型氟樹(shù)脂、玻璃微球、高分子多孔微球等。(2、固定液它是一類高沸點(diǎn)的有機(jī)化合物?；旌衔锬芊裼行Х蛛x,主要取決于固定液的性質(zhì)。要求:操作溫度下呈液態(tài),且粘度越小越好;操作溫度下有較低的蒸氣壓;化學(xué)穩(wěn)定性好;選擇性高,溶解性好。常用固定液:DC

18、-200(甲基硅酮、SE-30(二甲基硅酮、DC-11(硅潤(rùn)滑脂、QF-1(氟代烷基硅氧烷聚合物、OV-17(50%苯基甲基硅酮、PEGA(聚乙二醇已二酸酯當(dāng)分析含有不同官能團(tuán)的復(fù)雜混合物時(shí),一種固定液很難將這些難分離的組分分離開(kāi)來(lái),此時(shí)常將性質(zhì)不同的兩種固定液以適當(dāng)比例混合,使其對(duì)復(fù)雜混合物有較滿意的分離效果。二、色譜柱的制備1、柱的試漏和清洗(1試漏柱管全部浸入水中,將出口堵死,通氣,在稍高于操作壓力下不應(yīng)有氣泡冒出。(2清洗玻璃柱用洗液浸泡洗滌2次,用自來(lái)水沖至中性,再用蒸餾水、丙酮沖洗。內(nèi)壁應(yīng)不掛水珠,烘干。不銹鋼柱用10%HCl浸泡抽洗至洗液無(wú)金屬或其它懸浮物,用自來(lái)水沖洗至中性;再

19、- 9用10%熱堿液抽洗45次,除去柱管內(nèi)壁油膩性污物,自來(lái)水沖至中性,再用蒸餾水、丙酮洗,烘干。2、固定液的涂漬(1計(jì)算載體體積與稱取載體重量計(jì)算柱體積:柱體積=r2L用量筒量取比計(jì)算所得柱體積多2030%的載體。注意搖實(shí)。然后稱量載體重量。(2根據(jù)液載比和載體重量計(jì)算并稱取固定液固定液量=載體重量×液載比在分析天平上稱,準(zhǔn)確至小數(shù)點(diǎn)后第三位。3、涂漬靜態(tài)法稱好固定液,倒入一定量的溶劑(每克紅色、白色硅藻土分別約需溶劑1.5、2.0ml中,置熱水浴上(溫度低于該溶劑沸點(diǎn),溶解后,倒入載體,所用溶劑的量應(yīng)恰好淹沒(méi)載體,輕搖使載體和固定液混合均勻。于紅外燈下趕下溶劑或自然揮干。8010

20、0下烘干。涂漬過(guò)程中切不可圖快,在高溫下烘烤,溶劑揮發(fā)過(guò)快,造成涂漬不均勻;也不宜用玻棒猛烈攪拌,這樣會(huì)使載體破碎。4、裝柱泵抽裝柱法裝柱過(guò)程的正確與否很大程度上影響柱效能。柱的尾端塞少許玻璃棉,接真空泵;柱的另一端接一小漏斗,在抽吸下倒入固定相,并不斷輕擊柱子,使均勻填充。要避免形成細(xì)小的溝道。填充好的柱子兩端要塞上玻璃棉。5、色譜柱的老化目的是將殘余溶劑和低沸點(diǎn)雜質(zhì)趕走。并使固定液在載體表面分布得更均勻。填充好的柱子要在高于操作溫度1025,但低于固定液最高使用溫度下加熱幾小時(shí),同時(shí)還要通入載氣,流速約510ml/min。為防污染檢測(cè)器,柱出口要與之脫開(kāi)。以下是一些分析常用的色譜填充柱,你

21、可以參考使用。名稱規(guī)格價(jià)格通常用途無(wú)水乙醇柱2m/SUS 680.00 乙醇含量的測(cè)定乙酸乙酯柱2m/SUS 680.00 乙酸乙酯含量的測(cè)定水份柱2m/SUS 880.00 溶劑中水份含量的測(cè)定三苯分析柱3m/SUS 880.00 苯/甲苯/二甲苯含量的測(cè)定TDI分析柱2m/SUS 780.00 油漆中TDI分析液化氣分析柱6m/SUS 1200.00 液化氣成份的分析農(nóng)殘柱2m/Glass 950.00 有機(jī)磷/氯的分析白酒分析柱2m/SUS 680.00 白酒中成份的分析如果以上常用柱不能滿足你的需要,科曉公司可以根據(jù)你的要求為你定做不同類型的填充柱。三、選擇毛細(xì)管柱的幾個(gè)指標(biāo)1、固定液

22、使用固定相: AT SE-30,AT OV-1組成100%甲基聚硅氧烷- 10極性非極性應(yīng)用碳?xì)浠衔锿愋吞?hào)DB(HP -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1使用溫度50300固定相: AT OV-101組成100%甲基聚硅氧烷(膠體極性非極性應(yīng)用氨基酸、基油同類型號(hào)HP-101、AC1 、SP-2100使用溫度0350固定相: AT SE-52AT SE-54組成5%苯基甲基聚硅氧烷,1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷極性非極性應(yīng)用多核芳烴、酚、酯、碳?xì)浠衔?、藥物、醇同類型?hào)DB(HP-5、AC5、SPB-5、DM-5、CPSiL8、Rtx-5使用溫度50350固定相:

23、AT OV-1701組成7%氰丙基7%苯基甲基聚硅氧烷極性非極性應(yīng)用藥物、醇、酯、硝基化合物同類型號(hào)DB(HP-1701、AC10、DB-1701、SPB-1701、RT-1701使用溫度0280固定相: AT XE-60組成25%氰乙基甲基聚硅氧烷極性中極性應(yīng)用酯、硝基化合物同類型號(hào)DB (HP -225、AC225使用溫度0280固定相: AT OV-17組成50%苯基甲基聚硅氧烷極性中極性應(yīng)用藥物、農(nóng)藥同類型號(hào)DB(HP-17、AC10使用溫度0250固定相: AT FFAP組成聚乙二醇TPA改性- 11極性極性應(yīng)用酸、醇、醛、酯、腈、酮、基油同類型號(hào)DB (HP FFAP、SP-100

24、0、Supecl-NUKOL、AC20使用溫度50250固定相: AT PEG-20M組成聚乙二醇20M極性極性應(yīng)用同類型號(hào)HP- Wax、DB-Wax、AC20使用溫度50200固定相: AT 農(nóng)殘?zhí)朅T 農(nóng)殘?zhí)枠O性應(yīng)用六六六、DDT等八種含氯農(nóng)藥擬除蟲(chóng)菊酯類、含磷類農(nóng)藥同類型號(hào)SPB-608、HP-608使用溫度253002、毛細(xì)管柱內(nèi)徑0.53mm 具有近似填充柱的負(fù)荷量,總柱效則遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)填充柱。達(dá)到同樣的分離度時(shí),0.53mm大口徑柱的分析時(shí)間顯著快于填充柱?？煞奖愕牟捎弥线M(jìn)樣或直接進(jìn)樣技術(shù),適合于分析不太復(fù)雜的樣品,是填充柱理想的替代柱。0.32mm 柱效稍低于0.25mm常規(guī)柱,

25、負(fù)荷量大于常規(guī)柱的60%,用特制注射針可做柱上進(jìn)樣。0.25mm 最常用的內(nèi)徑規(guī)格。有較高的柱效,負(fù)荷量較低,必須分流進(jìn)樣或無(wú)分流進(jìn)樣。用于復(fù)雜多組份樣品分析。0.20mm 柱效高,負(fù)荷量低,流失較小,適合與質(zhì)譜等靈敏檢測(cè)器聯(lián)用。3、毛細(xì)管柱長(zhǎng)度512m 短柱:分離少于10個(gè)組份(不包含難分離物質(zhì)對(duì)的簡(jiǎn)單樣品。2530m 中長(zhǎng)柱:分離1050個(gè)組份的樣品。50m 長(zhǎng)柱:分離大于50個(gè)組份或包含有難分離物質(zhì)對(duì)的復(fù)雜樣品。4、膜厚0. 10. 2um 薄液膜低負(fù)荷量,高溫下流失較小,適合于高沸點(diǎn)化合物的分析,適于配高靈敏檢測(cè)器。0.250.33um 標(biāo)準(zhǔn)液厚一般商品柱的標(biāo)準(zhǔn)液膜。0.55.0um

26、厚液膜- 12較高的樣品負(fù)荷量,在高溫下流失較大,適于分析低沸點(diǎn)樣品。四、使用毛細(xì)柱分析的注意事項(xiàng)1、無(wú)載氣通過(guò)時(shí),柱的固定液熱分解較迅速。所以科曉儀器技術(shù)部的安裝調(diào)試人員和培訓(xùn)工程師定會(huì)對(duì)操作人員強(qiáng)調(diào):在柱箱(爐升溫前一定要先通上載氣(這與TCD操作要求相似,在柱箱冷卻后方能關(guān)載氣。2、載氣中若夾帶灰塵或其它顆粒狀物體就可能導(dǎo)致色譜柱迅速損壞,同時(shí)還應(yīng)注意不能讓微?；蚧覊m進(jìn)入汽化室,因此在載氣進(jìn)入儀器管路前必需凈化器;3、載氣中的水分通過(guò)固定液的液膜吸附在體內(nèi)表面上,將會(huì)取代或破壞固定液液膜,所以,固定液極性越強(qiáng),越需要采用干燥的載氣,例如:象OV-1、SE-30、SE-54、OV-101對(duì)

27、載氣干燥要求不高,而PEG20M、FFAP和SP1000對(duì)載氣要求就很高。但在涂布于碳酸鋇沉積層上的柱子情況就恰恰相反,涂極性固定液的柱子能經(jīng)受含水樣品的直接進(jìn)樣,而涂非極性固定液的柱反而不能經(jīng)受含水樣品。但不管如何,載氣進(jìn)入管路前最好都應(yīng)進(jìn)行脫水處理;4、對(duì)于那些能被氧化的固定液(如PEG-20M、Carbowax、FFAP等,對(duì)載氣除氧也很重要,由于N2和He中含O2較高,而H2中含O2少,所以,ECD、FID 常用高純N2作載氣,TCD用H2作載氣。同時(shí),停機(jī)使用時(shí),應(yīng)將排空端密封住,以防止空氣中的氧氣對(duì)色譜柱固定液的氧化作用?？茣怨旧a(chǎn)的GPI型三氣路氣體凈化器即專門(mén)為以上幾點(diǎn)原因開(kāi)

28、發(fā),可以根據(jù)不同需要裝填不同凈化劑,進(jìn)行過(guò)濾、脫水、除氧除有機(jī)物。5、在大多數(shù)情況下,柱的壽命與它的使用溫度成反比。采用稍低些的溫度上限,可顯著提高柱的壽命,程序升溫到較高溫度所維持的時(shí)間越短對(duì)柱的壽命影響越小。(見(jiàn)本頁(yè)附表6、水、醇(尤其是甲醇、二硫化碳這類的溶劑,有著非常強(qiáng)的置換固定液的能力,因此用于有意將相當(dāng)大量的溶劑聚集在柱上(溶劑效應(yīng)的不分流進(jìn)樣法以及柱上進(jìn)樣法的溶劑,應(yīng)根據(jù)它們對(duì)柱壁的吸附親和力(或固定液被置換的可能性小心的加以選擇。(例如:甲醇不宜用于PEG20M,丙酮往往會(huì)引起引起硅酮降解。7、毛細(xì)管柱最大特點(diǎn)是高柱效,但是柱效不僅反映了柱本身的質(zhì)量,而且還包括進(jìn)樣過(guò)程的整個(gè)系

29、統(tǒng)總效率,也就是說(shuō),自樣品進(jìn)入系統(tǒng)的一瞬間開(kāi)始到出峰為止,每一個(gè)能影響峰寬或分離效果的因素,如進(jìn)樣器、柱的連接、輔助氣引入位置、管路死體積、進(jìn)樣器內(nèi)襯的毛病等等,都一定會(huì)影響柱效。8、一根好的柱子,由于安裝不當(dāng),可以造成理論塔板數(shù)降低,峰形增寬或拖尾、活性物質(zhì)的吸附性拖尾或消失、靈敏度降低或組分分離不佳等等。1、進(jìn)樣器與毛細(xì)管色譜柱連接:分流進(jìn)樣:分流點(diǎn)要求位于載氣流速較高的區(qū)域。不分流進(jìn)樣:色譜柱最好不伸進(jìn)進(jìn)樣器內(nèi),避免造成氣流掃不到的區(qū)域,通常直接連接到進(jìn)樣器的末端。2、檢測(cè)器與色譜柱出口端連接:對(duì)FID不僅插入深度要超過(guò)尾吹和H2 - 13氣的進(jìn)口,而且應(yīng)盡可能將柱出口端插到FID的噴嘴

30、下面1mm處為佳,對(duì)微型TCD應(yīng)插到TCD氣體入口處為佳。可以改善輕度拖尾。常見(jiàn)色譜柱固定相的使用溫度1、聚二甲基硅酮類固定相:OV-1 , SE-30 (彈性體,OV-101 , SF96 , DC2000流體,使用溫度上限為300C,但把溫度上限改為280,可使柱子壽命顯著延長(zhǎng)。一般來(lái)說(shuō),彈性體類固定液比流體類更穩(wěn)定些,SF96 , DC200因含有較高水平的殘留催化劑和不純物,不宜作GC/MS分析。2、聚苯基乙基硅酮:SE-52(彈性體,5%苯基,SE-54(彈性體,5%苯基,1%乙烯基,DC10(液體,35%苯基,OV-17(液體,50%苯基實(shí)際上限250。SE-52、SE-54在28

31、0時(shí)穩(wěn)定性很好,常用于GC/MS分析,并能容納超負(fù)荷的大進(jìn)樣量。苯基含量增加、穩(wěn)定性要差點(diǎn)。3、聚氰丙基硅酮是極性強(qiáng)的硅酮固定液:OV225(液體,25%氰丙基,25 %苯基,Silav10c、SP2340(液體,75%氰丙基,實(shí)際溫度上限是250。4、聚乙二醇型(Carbowax or PEG固定液是乙烯氧化物聚合體的混合物,其名稱反映了他們分子量變化范圍的平均值。Carbowax 20000(臘狀固體,FFAP (兩終端都是對(duì)苯二甲酸的Carbowax 20000,實(shí)際溫度上限是220。五、毛細(xì)管分析常見(jiàn)問(wèn)題的解決峰丟失(進(jìn)樣后沒(méi)峰出現(xiàn)可能的原因及采用的排除方法1.注射器有毛病,采用新注射

32、器驗(yàn)證。2.未接入檢測(cè)器,或檢測(cè)器不起作用,檢查設(shè)定值。3.進(jìn)樣溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整。4.柱溫溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整。5.無(wú)載氣流量,檢查壓力調(diào)節(jié)閥,并檢查泄露,驗(yàn)證柱樣品流速。6、柱斷裂,如果柱斷裂是在柱進(jìn)樣口端或檢測(cè)器末端,是可以補(bǔ)救的,切去斷裂部分,重新安裝。前沿峰1、柱超載,減少進(jìn)樣量。2、兩個(gè)化合物共洗脫,提高靈敏度和減少進(jìn)樣量,使溫度降低1020度,以使峰分開(kāi)。3、樣品冷凝,檢查進(jìn)樣口和柱溫,如有必要可升溫。4、樣品分解,采用失活化進(jìn)樣器襯管或調(diào)低進(jìn)樣器溫度。脫尾峰1.進(jìn)樣器襯套或柱吸附活性樣品:更換襯套。如解決不了就將柱進(jìn)樣端截去12cm,再重新安裝。2

33、.柱或進(jìn)樣器溫度太低:升溫(不要超過(guò)柱最高溫度。進(jìn)樣器溫度應(yīng)比樣品最高沸點(diǎn)高25.3.兩個(gè)化合物共洗脫:提高靈敏度和減少進(jìn)樣量,使溫度降低1020度,以使峰分開(kāi)。- 144.柱已損壞:請(qǐng)更換柱。5.柱污染:將柱進(jìn)樣端截去12cm,再重新安裝。只有溶劑峰1.注射器有毛病:采用新注射器驗(yàn)證。2.不正確的載氣流速(太低:檢查流速,如有必要,調(diào)整之。3.樣品濃度太稀:請(qǐng)?zhí)岣邇x器靈敏度,或增加注入量。4.柱箱溫度太高:檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整。5.柱不能從溶劑中分離出組分:更換高膜厚的色譜柱或不同極性。6.載氣泄漏:檢查泄漏處(用肥皂水。7.進(jìn)樣器襯套或柱吸附活性樣品:更換襯套。如解決不了就將柱進(jìn)樣端截

34、去12cm,再重新安裝。寬溶劑峰1.由于柱子安裝不當(dāng),在進(jìn)樣口產(chǎn)生死體積:重新安裝柱。2.進(jìn)樣技術(shù)差(進(jìn)樣太慢:采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)。3.進(jìn)樣器溫度太低:提高進(jìn)樣器溫度。4.樣品溶劑與檢測(cè)相互影響(二氯甲烷/ECD:更換樣品溶劑。5.柱內(nèi)殘留樣品溶劑:更換樣品溶劑。6.隔墊清洗不當(dāng):調(diào)整或清洗。7.分流比不正確(分流排氣流速不足:調(diào)整流速。假峰1.柱吸附樣品,隨后解吸:更換襯管,如不能解決問(wèn)題,就從柱進(jìn)樣口端去掉12圈,再重新安裝。2.注射器污染:用新注射器及干凈的溶劑試一試,如假峰消失,就將注射器沖洗幾次。3.樣品量太大:減少進(jìn)樣量。4.進(jìn)樣技術(shù)差(進(jìn)樣太慢:采用快速平穩(wěn)的進(jìn)樣技術(shù)過(guò)去工作良

35、好的柱出現(xiàn)未分辨峰1.柱溫不對(duì):檢查并調(diào)整溫度。2.不正確的載氣流速:檢查并調(diào)整流速。3.樣品進(jìn)樣量太大:減少樣品進(jìn)樣量4.進(jìn)樣技術(shù)水平太差(進(jìn)樣太慢:采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)。5.柱和襯套污染:更換襯套。如不能解決問(wèn)題,就從柱進(jìn)口端去掉12圈,并重新安裝。基線不規(guī)則或不穩(wěn)定1.柱流失或污染:更換襯套。如不能解決問(wèn)題,就從柱進(jìn)口端去掉12圈,并重新安裝。2.檢測(cè)器或進(jìn)樣器污染:清洗檢測(cè)器和進(jìn)樣器。3.載氣泄漏:更換隔墊,檢查柱泄漏。4.載氣控制不協(xié)調(diào):檢查載所源壓力是否充足。如壓力500psi,請(qǐng)更換氣瓶。- 155.載氣有雜質(zhì)或氣路污染:更換氣瓶,使用載氣凈化裝置清潔金屬管。6.載氣流速不在儀器

36、最大/最小限定范圍之內(nèi)(包括FID用氫氣和空氣:測(cè)量流速,并根據(jù)使用手冊(cè)技術(shù)指標(biāo),予以驗(yàn)證。7.檢測(cè)器出毛病:參照儀器使用手冊(cè)進(jìn)行檢查。8.進(jìn)樣器隔墊流失:老化或更換隔墊同一根柱保留時(shí)間長(zhǎng)短不一1.柱溫太低或太高,檢查并調(diào)整柱溫。2.載氣流速太低或太高,在柱出口處用適當(dāng)?shù)?經(jīng)標(biāo)定氣源測(cè)量流速。3.樣品器隔墊或柱泄漏,如必要,請(qǐng)檢查并修復(fù)。4.柱污染或損壞,重新老化或更換柱5.樣品超載,減少樣品進(jìn)樣量。6.記錄儀出毛病,檢查記錄儀。7.載氣控制不協(xié)調(diào),檢查載氣源,看壓力是否足夠。如壓力500psi,請(qǐng)更換氣瓶。六、柱的良好用法1.柱的使用溫度要盡量比柱的耐熱溫度低,這樣可以延長(zhǎng)柱的使用壽命,減低

37、檢測(cè)器的噪聲級(jí)。2.除去載氣中氧(特別是使用極性柱時(shí)。-使用高純度的氣體(99.999%以上-氣瓶更換時(shí)特別注意不要混入空氣-氧氣凈化器裝在GC的前面3. 不要使難于揮發(fā)的成分進(jìn)入柱內(nèi)。-充分做好試樣的前處理-使用柱襯管和石英棉-安短的前置柱,一次性使用(只毛細(xì)管柱七、毛細(xì)管柱的維護(hù)(維護(hù)方法-除去柱內(nèi)殘留的難于揮發(fā)的成分1.柱的老化柱溫度上升到柱的最高使用溫度,使高沸點(diǎn)成分氣化驅(qū)除。(進(jìn)行12小時(shí),柱的檢測(cè)器一側(cè)連接不變的狀況下監(jiān)視基線。2.除去受污染的柱入口部分因難于揮發(fā)的成分碳化,用上述方法不能除去時(shí),在注入口側(cè)切掉3050cm。(使用可將柱切口切成直角的專用毛細(xì)管切割刀具3.用溶劑清洗

38、在柱內(nèi)流動(dòng)少量的有機(jī)溶劑,溶解高沸點(diǎn)成分后除去。(累計(jì)達(dá)數(shù)ml的己烷、氯仿、丙酮等,注:毛細(xì)管柱的化學(xué)結(jié)合率通常不到90%,因此洗掉了未化學(xué)結(jié)合的液相部分,保留時(shí)間- 16或分離效果有可能發(fā)生變化。檢測(cè)系統(tǒng)一、FID的維護(hù)氫火焰離子化檢測(cè)器(FID的檢修雖然根據(jù)使用條件不同而異,但是,經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間使用后,由于試樣或液相蒸汽燃燒的生成物對(duì)電極部分(收集極或噴嘴的污染,因絕緣電阻下降而產(chǎn)生噪聲或基線不穩(wěn)定。發(fā)生這種情況時(shí),清洗檢測(cè)器可恢復(fù)到良好狀態(tài)。但是由于FID是非常高靈敏度的檢測(cè)器,如果清洗的方法不當(dāng)或受清洗用溶劑污染,反而會(huì)因清洗使檢測(cè)器狀態(tài)變壞,務(wù)必注意。 FID噴嘴部的檢修FID噴嘴部在石

39、英制的噴嘴尖端部裝有帶內(nèi)徑為0.3孔的金屬噴嘴帽。這個(gè)內(nèi)徑為0.3的孔如被液相蒸汽等堵塞,或因石英噴嘴沖擊等造成損壞時(shí)無(wú)法點(diǎn)火,即使點(diǎn)火,注入試樣時(shí)也會(huì)馬上熄滅,因此要經(jīng)常確認(rèn)石英噴嘴是否損壞,噴嘴帽的孔是否堵塞。噴嘴帽的孔堵塞時(shí),可用比0.3細(xì)的金屬絲進(jìn)行清理。另外,在池座下部掉入雜物或塵埃、保溫材料的碎片等時(shí),FID的基線上出現(xiàn)針刺狀的噪聲,因此池座下部應(yīng)經(jīng)常保持清潔。FID的簡(jiǎn)單維護(hù)FID,因附著高沸點(diǎn)成分或污垢,檢測(cè)器污染時(shí),如前述需要清掃,但如只是輕度污染時(shí)可用下列方法恢復(fù)。1.FID點(diǎn)火。2.氫流量增到通常時(shí)的3倍。(通常壓力為50kpa時(shí)設(shè)定為150kpa。3.同樣,空氣流量也增

40、至通常時(shí)的3倍。4.在3的狀態(tài)下放置30分1小時(shí)后,恢復(fù)到通常的設(shè)定。這種方法簡(jiǎn)單可行,1次試用這種方法后,如果FID未恢復(fù)正常時(shí),建議進(jìn)行清掃。另外,客戶請(qǐng)不要自己更換噴嘴等做清掃以外的事。必要時(shí),請(qǐng)與維修工程師聯(lián)系。補(bǔ)充發(fā)現(xiàn)FID的基線異常時(shí),大多數(shù)是流路上的問(wèn)題,請(qǐng)檢查一下漏氣或流量控制器和壓縮機(jī)等。二、TCD的維護(hù)TCD作為氣相色譜儀的檢測(cè)器很早就存在,廣泛用于氣體分析,水分測(cè)定等。TCD是利用載氣與成分的導(dǎo)熱系數(shù)的差進(jìn)行測(cè)定鎢絲的電阻變化,因此,TCD的維護(hù)是不使鎢絲損傷。這是一點(diǎn)。特別是檢測(cè)器部分存在空氣的狀態(tài)下,鎢絲通電流時(shí),由于空氣中的氧,會(huì)導(dǎo)致鎢絲氧化。最新的裝置為防止這點(diǎn)裝

41、有保護(hù)電路,但是為防萬(wàn)一,須確認(rèn)檢測(cè)器部分流動(dòng)的氣- 17體完全置換成載氣后鎢絲再通電流。在TCD上的電流值根據(jù)TCD的溫度和載氣的不同有不同的上限。通常在此以上的電流時(shí)會(huì)損傷鎢絲,因此必須遵守。另外,TCD的靈敏度雖然通的電流越大,靈敏度越高,但在電流值大的狀態(tài)下持續(xù)分析時(shí)會(huì)縮短燈絲壽命。請(qǐng)注意不要升高到需要以上的電流值。其他情況,檢測(cè)器溫度設(shè)定很低或分析氯等腐蝕性氣體時(shí)也會(huì)縮短鎢絲壽命。若鎢絲有損傷時(shí),請(qǐng)與維修工程師及時(shí)聯(lián)系!三、ECD的維護(hù)ECD 是可以非常高靈敏度檢測(cè)鹵化物等親電子性化合物的檢測(cè)器,操作時(shí)須非常小心。1.使用的氣體2.裝置的準(zhǔn)備氣化室或柱必須事先充分老化。裝在柱上的石墨

42、壓環(huán)也需使用經(jīng)老化過(guò)的。溫度設(shè)定時(shí)請(qǐng)?jiān)谧畛鯐r(shí)上升檢測(cè)器溫度?！咀⒁狻繛楸苊釫CD池污染,檢測(cè)器溫度需比柱箱溫度高2050以上。【注意】 1.柱箱比檢測(cè)器升溫快,氣相色譜儀啟動(dòng)時(shí),柱溫箱溫度,試樣氣化室溫度請(qǐng)?jiān)O(shè)定在室溫附近。2.與其它檢測(cè)器不同,ECD根據(jù)成分,檢測(cè)靈敏度取決于檢測(cè)器溫度。定量分析時(shí),每次設(shè)定應(yīng)相同。3.分析時(shí)對(duì)試樣的注意事項(xiàng)(1來(lái)自生物的試樣應(yīng)盡量清洗干凈后,導(dǎo)入氣相色譜儀。(2請(qǐng)不要使用四氯化碳或氯仿等強(qiáng)親電子性化合物作溶劑。峰超過(guò)量程,需花費(fèi)時(shí)間等待基線再穩(wěn)定。4.裝置的停止方法在裝置停止時(shí),也要注意先降柱溫,再降檢測(cè)器的溫度以保證來(lái)自柱的液相或雜質(zhì)在停止后不附上檢測(cè)器。在

43、使用液相量多的填充柱時(shí),裝置停止后讓載氣及尾吹氣繼續(xù)流動(dòng),使裝置處于穩(wěn)定狀態(tài)下使用?！咀⒁狻?1.裝置長(zhǎng)期停止使用時(shí),務(wù)請(qǐng)關(guān)閉載氣鋼瓶總閥。2.ECD不使用時(shí),也要把ECD池的柱接頭堵死。利用尾吹氣的氣流,可使池和流路保持清潔。使ECD池保持更加清潔為了保持ECD池更加清潔的注意事項(xiàng)如下所示:1.使用耐熱溫度高的柱 ECD池主要是由于附著柱的液相而污染,建議使用耐熱溫度高的柱。另外,在比柱耐熱溫度低2030的溫度下使用,可使ECD耐用。2.使用液相量少的柱與1相同,為了防止ECD池附著液相,應(yīng)盡量使用液相量少的柱。毛細(xì)管柱時(shí)問(wèn)題不大,但填充柱時(shí)須注意。3.使用充分老化的柱為了ECD池附著雜質(zhì),

44、請(qǐng)把使用的柱進(jìn)行充分老化,另外,老化時(shí)柱不要接ECD,這樣可使ECD池耐久使用。- 184.試樣氣化室充分老化與3的柱相同,檢驗(yàn)試樣氣化室(玻璃襯管的污染,并請(qǐng)進(jìn)行充分老化。5.減少載氣和尾吹氣的雜質(zhì) ECD的載氣,尾吹氣請(qǐng)用高壓氣瓶裝的高純度氣體。另外,請(qǐng)使用干凈的流路部件(配管部件,流量控制器等。載氣過(guò)濾器,氧氣脫氧管也具有去雜質(zhì)的效果。6.ECD池進(jìn)行定期老化 ECD的最高使用溫度在350左右,在與柱連接的情況下進(jìn)行老化時(shí),請(qǐng)將柱溫設(shè)定以下值:毛細(xì)管柱時(shí):最高使用溫度填充柱時(shí):最高使用溫度以下307.設(shè)定檢測(cè)器溫度要高設(shè)定檢測(cè)器溫度比柱箱溫度高120-150以上,ECD的最高使用溫度在3

45、50。8.連續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí),溫度要下降使用ECD分析時(shí),常常進(jìn)行連續(xù)分析,這時(shí)如果柱溫一直升高不降時(shí),特別是填充柱的液相大量飛濺,附著ECD上。連續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí),應(yīng)降低柱溫,氣化室溫度。但必須使尾吹氣,載氣繼續(xù)流動(dòng)。四、FPD的維護(hù)FPD(火焰光度檢測(cè)器是分析含S,P化合物的高靈敏度,高選擇性的檢測(cè)器。廣泛應(yīng)用于環(huán)境,食品中的S,P農(nóng)藥殘留的測(cè)定。當(dāng)含有S,P化合物在富焰(H2與O2體積比>3中燃燒時(shí),伴有化學(xué)發(fā)光效應(yīng),分別發(fā)射出(350480nm和(480600nm的一系列特征波長(zhǎng)光;其中394nm和526nm分別為含S和含P化合物的特征波長(zhǎng)。光信號(hào)經(jīng)濾波,放大便可得到相應(yīng)的譜峰。以前一直將FPD

46、作為S和P化合物的專用檢測(cè)器,后由于NPD 檢測(cè)器對(duì)P的靈明度高于FPD,而且更可靠,因此FPD現(xiàn)今多只作為S化合物的專用檢測(cè)器。FPD與FID一樣是燃燒試樣型的檢測(cè)器,FPD長(zhǎng)時(shí)間分析含高沸點(diǎn)成分或難于揮發(fā)成分的試樣時(shí),這些成分會(huì)附著在檢測(cè)器部分,或附著污垢,這是產(chǎn)生鬼峰和噪聲的原因,因此,主要的維護(hù)是清洗。注:請(qǐng)仔細(xì)閱讀您身邊的說(shuō)明書(shū)后再進(jìn)行清洗,若有不明白的地方請(qǐng)于您就近的售后服務(wù)點(diǎn)聯(lián)系。五、NPD的維護(hù)NPD是對(duì)氮化合物,磷化合物高靈敏度的檢測(cè)器,具有選擇性強(qiáng),線性范圍寬的優(yōu)點(diǎn),它已成為目前測(cè)定含N有機(jī)物最理想的氣相色譜檢測(cè)器。對(duì)含P的有機(jī)物,其靈敏度也高于FPD,而且結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,使用方

47、便。操作條件的影響1.極化電壓的影響與FID相似,電壓增加,輸出信號(hào)也增加,電壓絕對(duì)值大于-180V時(shí),響應(yīng)值基本不變。2.銣銖溫度的影響- 19加熱電流決定銣銖的表面,當(dāng)溫度<600時(shí),輸出信號(hào)很小。溫度升高,輸出信號(hào)相應(yīng)增加,一般調(diào)至(700900為宜。溫度過(guò)高,基流和噪聲迅速增加,銣銖壽命也會(huì)銳減。3.空氣流量的影響空氣流量的增加,銣銖表面溫度降低,輸出信號(hào)相應(yīng)降低。4.氮?dú)饬髁康挠绊懙獨(dú)饬髁窟^(guò)高,銣銖表面溫度降低;氮?dú)饬髁窟^(guò)低不利于組分參加反應(yīng),這會(huì)使響應(yīng)值降低,所以須通過(guò)實(shí)驗(yàn)選定最佳值。5.氫氣流量的影響氫氣流量增加可以增加冷焰反應(yīng)的機(jī)率,銣銖溫度也會(huì)提高,因此氫氣流量稍有增加

48、,輸出信號(hào)會(huì)成倍增加。但必須小于最低著火流量。注意事項(xiàng):使用毛細(xì)管柱時(shí),載氣使用氦氣時(shí)峰的分離良好。另外,使用填充柱時(shí),載氣用氦氣可提高NPD靈敏度。使用毛細(xì)管柱時(shí),尾吹氣使用氦氣時(shí)可提高NPD靈敏度。為了減小空氣流量的變動(dòng),使用空氣高壓儲(chǔ)氣鋼瓶為好。背景電流設(shè)定的值過(guò)大時(shí),會(huì)縮短堿源的使用壽命。色譜柱的固定液絕對(duì)避免使用氰類(如XE-60,OV-25。色譜柱在安裝前必須經(jīng)過(guò)充分老化。裝置長(zhǎng)期擱置不用時(shí),必須關(guān)閉空氣鋼瓶總閥。在燈絲通電的情況下連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn),堿源的壽命相應(yīng)縮短,不分析時(shí)盡量燈絲不要通電。為了防止檢測(cè)器污染,檢測(cè)器溫度應(yīng)比柱溫箱溫度高30左右,務(wù)請(qǐng)注意。氣相色譜儀如何安裝調(diào)試1.對(duì)色

49、譜儀分析室的要求(1分析室周圍不得有強(qiáng)磁場(chǎng),易燃及強(qiáng)腐蝕性氣體。(2室內(nèi)環(huán)境溫度應(yīng)在535度范圍內(nèi),濕度小于等于85%(相對(duì)濕度,且室內(nèi)應(yīng)保持空氣流通。有條件的廠最好安裝空調(diào)。(3準(zhǔn)備好能承受整套儀器,寬高適中,便于操作的工作平臺(tái)。一般工廠- 20以水泥平臺(tái)較佳(高0.60.8米,平臺(tái)不能緊靠墻,應(yīng)離墻0.51.0米,便于接線及檢修用。(4供儀器使用的動(dòng)力線路容量應(yīng)在10KVA左右,而且儀器使用電源應(yīng)盡可能不與大功率耗電量設(shè)備或經(jīng)常大幅度變化的用電設(shè)備公用一條線。電源必須接地良好,一般在潮濕地面(或食鹽溶液灌注釘入長(zhǎng)約0.51.0米的鐵棒(絲,然后將電源接地點(diǎn)與之相連,總之要求接地電阻小于1歐姆即可。(注:建議電源和外殼都接地,這樣效果更好。2.氣源準(zhǔn)備及凈化(1氣源準(zhǔn)備事先準(zhǔn)備好需用氣體的高壓鋼瓶(一般大中城市均可購(gòu)到,莊某一種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體,每個(gè)鋼瓶的顏色代表一種氣體,不能互換。一般用氮?dú)?氫氣,空氣這三種氣體,每種氣體最好準(zhǔn)備兩個(gè)鋼瓶,以備用。有的廠使用氫氣發(fā)生器和空氣壓縮機(jī)也可,但空壓機(jī)