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文檔簡介

1、唐 山 學(xué) 院水泥方向綜合實驗題目: 粉煤灰硅酸鹽水泥的研制 環(huán)境與化學(xué)工程系10無機(jī)非金屬材料(1)班 系 別:_王鵬 班 級:_朱曉麗姓 名:_指 導(dǎo) 教 師:_2013年7月11日22 / 23文檔可自由編輯打印粉煤灰硅酸鹽水泥的研制摘 要凡是由硅酸鹽水泥熟料、粉煤灰、適量石膏磨細(xì)制成的水硬性膠凝材料,稱為粉煤灰硅酸鹽水泥。粉煤灰硅酸鹽水泥的研制實驗,是通過對原料的化學(xué)分析,確定原料的化學(xué)組成,從而確定配方。根據(jù)種類的不同,各個組分的配比不同。本次試驗主要用石灰石、鋁礬土、鋼渣、砂巖、粉煤灰及石膏來配制粉煤灰硅酸鹽水泥。實驗初期主要是原材料的準(zhǔn)備階段:(1)主要原料的制備的加工;對天然礦

2、物原料及工業(yè)廢渣需進(jìn)行加工處理。一些經(jīng)上述物性檢驗(粒度,比表面積等)不合格的原料也要進(jìn)行加工處理. 用實驗室的小顎式破碎機(jī),小球磨機(jī)進(jìn)行破碎與粉磨至要求的細(xì)度.然后研磨過0.08mm方孔篩,達(dá)到實驗所需細(xì)度。(2)主要原料的分析檢驗;對所備齊的原料進(jìn)行采樣與制樣,進(jìn)行CaO,SiO2,Al2O3,F(xiàn)e2O3,MgO和燒失量等分析。實驗中期主要是生料的制備階段:(1)配料計算; 根據(jù)實驗要求確定實驗組數(shù)與生料量。 確定生料率值。 以各原料的化驗報告單作依據(jù)進(jìn)行配料計算。(2)配制生料;按配料稱量各種原料,放在研缽中研磨、過篩、壓餅、試燒。(3)生料煅燒。實驗?zāi)┢谥饕撬嘀苽潆A段: 1>

3、石膏、混合材的加工;石膏中三氧化硫的測定(本實驗用脫硫石膏)2>熟料的分析檢驗3>選取合理的比例進(jìn)行配料4>把熟料、混合材、石膏混勻制成水泥5>水泥性能的測定。水泥的質(zhì)量主要取決于水泥熟料的質(zhì)量,而熟料的質(zhì)量與水泥生料成分、均勻性及煅燒過程和煅燒的熱工制度有關(guān)。因此,在水泥的研究與生產(chǎn)中往往通過實驗來了解生料的易燒性和研究熟料的煅燒過程,從而為水泥的生產(chǎn)提供依據(jù)。關(guān)鍵詞:原料 生料 熟料 水泥 混合材 石膏 化學(xué)分析 試燒 熟料煅燒 性能測定 燒失量 含水量 目 錄1 引言41.1粉煤灰硅酸鹽水泥概述41.2粉煤灰硅酸鹽水泥的經(jīng)濟(jì)效益與社會效益41.3粉煤灰硅酸鹽水泥的

4、理論技術(shù)分析與發(fā)展趨勢52實驗過程72.1原料72.1.1原料制備72.1.1.1石灰石樣品制備72.1.1.2鋁礬土樣品的制備72.1.1.3其他原料制備72.1.2原料附著水分和燒失量的測定72.1.2.1石灰石的附著水分測定72.1.2.2石灰石的燒失量測定82.1.2.3其他原料附著水分和燒失量的測定82.1.2.4數(shù)據(jù)處理82.1.3石灰石的化學(xué)分析82.1.3.1試樣溶液的制備(氫氧化鈉熔融分解試樣)82.1.3.2二氧化硅(氟硅酸鉀容量法)92.1.3.3 EDTA配位滴定鐵、鋁、鈣、鎂試樣溶液的制備92.1.3.4三氧化二鐵(EDTA配位滴定法)102.1.3.5三氧化二鋁(E

5、DTA銅鹽回滴定法)102.1.3.6氧化鈣(EDTA-配位滴定法)11 2.1.3.7氧化鎂(EDTA-配位滴定法).112.1.3.8數(shù)據(jù)處理112.1.4原料的所有數(shù)據(jù)處理122.2生料122.2.1生料配比數(shù)據(jù)處理122.2.2 生料配比及制備132.3熟料的煅燒13 2.4熟料化學(xué)分析132.4.1 試樣溶液的制備132.4.2 二氧化硅的測定142.4.3 三氧化二鐵的測定142.4.4 三氧化二鋁(EDTA銅鹽回滴定法)142.4.5 氧化鈣15 2.4.6 氧化鎂.152.4.7 熟料化學(xué)分析數(shù)據(jù)處理152.4.8 熟料中f-CaO的測定162.4.8.1測定方法162.4.8

6、.2數(shù)據(jù)處理162.5水泥的制備162.5.1水泥配比及數(shù)據(jù)處理162.5.2水泥性能測定17 2.5.3試體強(qiáng)度的測定172.6試驗所用儀器183 結(jié)論194誤差分析20參考文獻(xiàn)211 引言1.1粉煤灰硅酸鹽水泥概述 凡是由硅酸鹽水泥熟料粉煤灰、適量石膏磨細(xì)制成的水硬性膠凝材料,稱為粉煤灰硅酸鹽水泥。水泥中粉煤灰的參加量按質(zhì)量百分比計為20%40%。允許參加不超過混合材總量的1/3的?;郀t礦渣。此時混合材總參加量可達(dá)50%,但粉煤灰量仍不得少于20%或超過40%。 粉煤灰水泥結(jié)構(gòu)比較致密,內(nèi)比表面積較小,而且對水的吸附能力小得多,同時水泥水化的需水量又小,所以粉煤灰水泥的干縮性就小,抗裂性

7、也好。此外,與一般摻活性混合材的水泥相似,水化熱低,抗腐蝕能力較強(qiáng)等1.2粉煤灰硅酸鹽水泥的經(jīng)濟(jì)效益與社會效益 粉煤灰是具有一定活性的火山灰質(zhì)混合材料它具有潛在活性高,礦物體化學(xué)穩(wěn)定性好,顆粒細(xì),有害物質(zhì)少,可以改善混凝土或砂漿物理性能等優(yōu)點。綜合利用粉煤灰做水泥混合材能夠改善生態(tài)環(huán)境、變廢為寶、節(jié)約能源,增產(chǎn)水泥,降低成本,具有顯著的社會效益、環(huán)境效益、經(jīng)濟(jì)效益,是一項利國、利民、利企業(yè)的工作,符合保護(hù)土地,合理開發(fā)自然資源的基本國策。 我國因為有效地推廣粉煤灰硅酸鹽水泥的生產(chǎn)和使用,特制定了粉煤灰硅酸鹽水泥標(biāo)準(zhǔn),為我國五大水泥品種之一。 我國是煤炭資源豐富的國家,是世界最大的煤炭生產(chǎn)國和煤

8、炭消費國。以煤為燃料的火力發(fā)電發(fā)展迅速,發(fā)電量達(dá)1.3億千瓦小時,其中火力發(fā)電占79.6%,由此而產(chǎn)生的粉煤灰排放量逐年增加,至2002年底,全國粉煤灰排放量1.6億噸,粉煤灰的堆存量達(dá)8億多噸,占地20多萬畝,隨著電力工業(yè)的發(fā)展,其排出量還將逐步增加,如不加以好的利用,就會占用農(nóng)田,堵塞江河,污染環(huán)境。粉煤灰的處置受到整個社會的關(guān)注。因此,自從1978年國家把它確立為資源綜合利用突破口以來,如何對粉煤灰資源進(jìn)行合理有效的利用,成為我國經(jīng)濟(jì)和社會發(fā)展的一項長遠(yuǎn)戰(zhàn)略方針。 粉煤灰主要由活性二氧化硅和氧化鋁組成,因此它可代替粘土組分進(jìn)行配料,用于水泥生產(chǎn)。 粉煤灰用于水泥生產(chǎn),不僅具有經(jīng)濟(jì)效益,還

9、有社會效益,集中表現(xiàn)為:1)節(jié)省燃料 一方面由于粉煤灰的生產(chǎn)過程就相當(dāng)于一個熟化過程,當(dāng)用它替代粘土?xí)r就省掉粘土用于熟化消耗的熱量;另一方面由于粉煤灰中尚含有一定數(shù)量未完全燃燒的碳粒,在某些粉煤灰水泥生產(chǎn)中得到應(yīng)用。因此,在粉煤灰水泥生產(chǎn)的配料中可減少加入煤量。2)增加產(chǎn)量,降低電能 粉磨普通硅酸鹽水泥時,參加粉煤灰作混合材料,能起到一定的的助磨作用,使磨機(jī)產(chǎn)量有所提高,降低單位電耗。3)降低產(chǎn)品成本,改善水泥某些性能 粉煤灰比生產(chǎn)傳統(tǒng)水泥的原材料易得,價廉,能降低產(chǎn)品成本。4)保護(hù)環(huán)境,變廢為寶 像我們這樣一個燃煤大國,能使粉煤灰資源得到很好的再生利用,對避免生態(tài)環(huán)境惡化,實現(xiàn)可持續(xù)發(fā)展,造

10、福子孫后代具有重要意義。1.3粉煤灰硅酸鹽水泥的理論技術(shù)分析與發(fā)展趨勢(1) 國內(nèi)水泥制造理論及技術(shù)分析 <1>新型干法水泥生產(chǎn)技術(shù) 窯外預(yù)分解技術(shù)是新型干法水泥技術(shù)的核心,也是當(dāng)代新型干法水泥煅燒技術(shù)發(fā)展的主流技術(shù),它是在懸浮預(yù)熱器窯的基礎(chǔ)上進(jìn)一步發(fā)展而成?,F(xiàn)代窯外預(yù)分解技術(shù)按分解爐與回轉(zhuǎn)窯的相對位置關(guān)系的不同,又分為在線式預(yù)分解窯系統(tǒng)和離線式預(yù)分解窯系統(tǒng)?!叭齻饕环础边^程變成了懸浮態(tài)氣固間的“三傳一反”過程,大大地提高了各過程的效率和速率,達(dá)到了提高回轉(zhuǎn)窯生產(chǎn)能力的目的,降低了單位熟料的各種物資消耗,最終實現(xiàn)了提高經(jīng)濟(jì)效益的目的<2>回轉(zhuǎn)窯生產(chǎn)技術(shù) 水泥工業(yè)在發(fā)展過

11、程中出現(xiàn)了不同的生產(chǎn)方法和不同類型的回轉(zhuǎn)窯,按生料制備的方法可分為干法生產(chǎn)和濕法生產(chǎn),與生產(chǎn)方法相適應(yīng)的回轉(zhuǎn)窯分為干法回轉(zhuǎn)窯和濕發(fā)回轉(zhuǎn)窯兩類。 干法回轉(zhuǎn)窯與濕法回轉(zhuǎn)窯相比優(yōu)缺點正好相反。干法將生料制成生料干粉,水分一般小于1,因此它比濕法減少了蒸發(fā)水分所需的熱量。中空式窯由于廢氣溫度高,所以熱耗不低。干法生產(chǎn)將生料制成干粉,其流動性比泥漿差。所以原料混合不好,成分不均勻。(2)粉煤灰硅酸鹽水泥的現(xiàn)狀及技術(shù)發(fā)展趨勢 采用"兩高三分超細(xì)法"新工藝生產(chǎn)早強(qiáng)型粉煤灰硅酸鹽水泥技術(shù)是現(xiàn)今工藝最合理,技術(shù)最成熟的粉煤灰水泥生產(chǎn)技術(shù)。它的特點是:1)成功地解決了粉煤灰早期強(qiáng)度低,凝結(jié)時間

12、長的問題。2)采用兩點摻入三分法利用,粉煤灰利用量大摻量高達(dá)40%,效益顯著。3)使熟料高強(qiáng),快凝,從技術(shù)上來說是一個突破。4)解決了代塑性生料同樣燒出優(yōu)質(zhì)熟料的重大問題。5)采用干法排灰,粉煤灰分制堆放均化和使用高細(xì)粉磨是"兩高三分超細(xì)法"的重大技術(shù)措施。采用"兩高三分超細(xì)法"新工藝生產(chǎn)早強(qiáng)粉煤灰硅酸鹽水泥,噸水泥利用灰渣40%50%(用作混合材3035%,代替粘土料10%左右),若建一條20萬噸/年生產(chǎn)線,年可創(chuàng)產(chǎn)值4000多萬元,利稅500多萬元,利用粉煤灰12萬噸。經(jīng)濟(jì)效益、社會效益和環(huán)境效益都十分可觀。 未來,國際水泥工業(yè)的發(fā)展趨勢是以節(jié)能、降

13、耗、環(huán)保、改善水泥質(zhì)量和提高勞動生產(chǎn)率為中心,實現(xiàn)清潔生產(chǎn)和高效率集約化生產(chǎn),走可持續(xù)發(fā)展的道路。研究的重點主要是圍繞水泥工業(yè)節(jié)能降耗、減少了有害氣體(CO:、SO:等)排放以及低品位原燃料、工業(yè)廢棄物的資源化利用等方面具體表現(xiàn)在兩個方面:一是國際水泥工業(yè)技術(shù)裝備上新型干法水泥生產(chǎn)技術(shù)向著大型化、節(jié)能化以及自動化方向發(fā)展。二是水泥及水泥基材料的研究是以水泥的生態(tài)化制備、先進(jìn)水泥基材料、水泥的節(jié)能和高性能化、廢棄物的資源化利用以及水泥制備和應(yīng)用中的環(huán)境行為評價和改進(jìn)等方面為研究開發(fā)重點,兩者相輔相承,推動了水泥工業(yè)的可持續(xù)發(fā)展。2實驗過程2.1原料2.1.1原料制備綜合實驗是普通硅酸鹽水泥熟料的

14、制備,設(shè)計的樣品主要有石灰石、鋁礬土、鋼渣、砂巖等,其各種樣品的制備過程大致如下:2.1.1.1石灰石樣品制備從石灰石堆場上取其具有代表性的試樣50Kg左右然后經(jīng)顎式破碎機(jī)進(jìn)行破碎致為510mm,然后經(jīng)四分法縮至5Kg ,然后將其倒入球磨機(jī)中進(jìn)行研磨,50min后當(dāng)細(xì)度達(dá)到4%(0.08mm方孔篩)左右時,將試樣從磨機(jī)中取出 ,再用四分法將樣品縮至200g(其余的試樣可作為配制生料的石灰石原料),用磁鐵吸除其中的鐵粉。將樣品于瑪瑙研缽中進(jìn)行細(xì)磨,再縮分致5g,用瑪瑙研缽研磨至全部通過0.08mm方孔篩,將其放入稱量瓶中于烘箱烘干,置于干燥器中作分析用。(其實石灰石可根據(jù)實驗需要量全部用球磨機(jī)磨

15、到要求細(xì)度,放入桶內(nèi),為使桶內(nèi)物料均勻,可將20Kg細(xì)粉放入500mm×500mm球磨機(jī)混15min,用磁鐵吸去鐵粉后再放入桶內(nèi)貼上標(biāo)簽備用。)2.1.1.2鋁礬土樣品的制備取有代表性的鋁礬土試樣15Kg,置于烘箱中烘干(或于空氣中晾干),然后經(jīng)顎式破碎機(jī)進(jìn)行破碎致粒度為510mm,將其倒入球磨機(jī)中進(jìn)行研磨,30min后,當(dāng)其細(xì)度達(dá)到4%左右時,將試樣從磨機(jī)中取出,用四分法將樣品縮至200g(其余的試樣可作為配置生料石灰石原料),余下的操作過程同石灰石。2.1.1.3其他原料制備鋼渣、砂巖等樣品的制備過程基本上同鋁礬土或石灰石2.1.2原料附著水分和燒失量的測定2.1.2.1石灰石的

16、附著水分測定準(zhǔn)確稱取12g石灰石試樣,放入預(yù)先已烘干至恒重的稱量瓶中1. 將稱有樣品的稱量瓶置于105110的烘箱中(稱量瓶在烘箱中應(yīng)敞開蓋)烘2h。2. 取出稱量瓶,加蓋(但不應(yīng)太緊),放在干燥器中冷卻室溫。將稱量瓶緊密蓋緊,稱量。如此在入烘箱中烘1h。3. 用同樣方法冷卻、稱量,至恒重為止。試樣中附著水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計算:式中 W附著水分,%; m烘干前試樣的質(zhì)量,g; m1烘干后試樣的質(zhì)量,g。2.1.2.2石灰石的燒失量測定1. 準(zhǔn)確稱取1g已在105110烘干過的石灰石試樣,放入已灼燒至恒量的瓷坩堝中。2. 將瓷坩堝置于高溫爐中,從低溫升起,在9501000的高溫下灼燒30min

17、.取出。3. 將瓷坩堝放入干燥器中冷卻,稱量4. 如此反復(fù)灼燒,直至恒重。試樣中燒失量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計算:式中 XL燒失量,%; m灼燒前試樣的質(zhì)量,g; m1灼燒后試樣的質(zhì)量,g。2.1.2.3其他原料附著水分和燒失量的測定鋼渣、砂巖、鋁礬土等樣品的附著水分和燒失量的測定過程基本上同石灰石。2.1.2.4數(shù)據(jù)處理表1 石灰石的附著水分組別烘干前質(zhì)量g烘干后質(zhì)量g水分量g附著水分量石灰石2.03132.02480.00650.32表2 石灰石的燒失量名稱入爐前質(zhì)量g入爐后質(zhì)量g燒失量g燒失量石灰石0.99760.63530.343134.31經(jīng)過各組的數(shù)據(jù)平均后得出結(jié)果如下:表3 原料的燒失

18、量及附著水分名稱燒失量附著水分石灰石34.310.32鋁礬土9.460.31砂巖2.700.50鋼渣0.770.232.1.3石灰石的化學(xué)分析2.1.3.1試樣溶液的制備(氫氧化鈉熔融分析試樣)1.制備試劑氫氧化鈉、鹽酸、鹽酸(1+5)、硝酸。2.準(zhǔn)確稱取約0.5g已在105110烘過2h的試樣置于預(yù)先已熔有3g氫氧化鉀的鎳坩堝中,再用1g氫氧化鈉覆蓋上面,蓋上坩堝蓋(應(yīng)留有一定縫隙)。放入已升溫至400的高溫爐中,繼續(xù)升溫至650700后,保溫20min(中間可搖動熔融物一次)。取出坩堝,冷卻后放入盛有100mL的熱水燒杯中,蓋上表面皿,適當(dāng)加熱,待熔融物完全浸出后取出坩堝,用熱水和鹽酸(1

19、+5)洗凈坩堝及蓋,洗液并入燒杯中。然后一次加入15mL鹽酸,立即用玻璃棒攪拌,加入數(shù)滴硝酸,加熱煮沸,將所得澄清溶液冷卻至室溫后,移入250mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。2.1.3.2二氧化硅(氟硅酸鉀容量法)碳酸鉀分解試樣。1、試劑硝酸、硝酸(1+20)、氯化鉀、 氯化鉀溶液(50g/L)、氟化鉀溶液(150g/L)、氯化鉀乙醇溶液(50g/L)、酚酞指示劑溶液(10g/L)、氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.05mol/L)2、試驗步驟準(zhǔn)確稱取約0.5g已在105110烘干過的試樣,置于鉑坩堝中,在9501000的溫度下灼燒35min。將坩堝冷卻,加11.5g研細(xì)的無水碳酸鉀,用玻璃棒混勻

20、,蓋上坩堝蓋(留有少許縫隙),再置于9501000溫度下熔融10min。將坩堝放冷,用少量熱水將熔融物浸出倒入300ml燒杯中,坩堝以少量稀硝酸(1+20)和水洗凈(此時溶液體積應(yīng)在40ml左右)。加入10ml的150g/L氟化鉀溶液,攪拌,然后一次加入15ml硝酸,以少量水沖洗表面皿及杯壁。冷卻后,加入固體氯化鉀,攪拌并壓碎未溶顆粒,直至飽和,冷卻并靜置15min。以快速濾紙過濾,塑料杯與沉淀用50 g/L氯化鉀溶液洗滌23次,將濾紙連同沉淀一起置于原塑料杯中,沿杯壁加入10ml的氯化鉀乙醇溶液及1ml的10g/L酚酞指示劑溶液,用0.05 mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和未洗盡的酸,仔細(xì)

21、攪動濾紙并隨之擦洗杯壁,直至溶液呈紅色(不記讀數(shù))。然后加入200ml沸水(沸水應(yīng)預(yù)先以酚酞為指示劑,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和至微紅色),以0.05mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色(記下讀數(shù))。 試樣中二氧化硅的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計算:式中:TSiO2每ml氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于二氧化硅的質(zhì)量,mg/ml; 滴定時消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml; m試樣重量,g。2.1.3.3 EDTA配位滴定鐵、鋁、鈣、鎂試樣溶液的制備(氫氧化鈉熔融分 析試樣)1、試劑氫氧化鈉、鹽酸、鹽酸(1+5)、硝酸。2、分析步驟準(zhǔn)確稱取約0.5g已在105110烘干過的試樣,置于預(yù)先已熔有3g氫氧化鈉的銀

22、坩堝中,再用1g氫氧化鈉蓋在上面。蓋上坩堝蓋(應(yīng)留有一定縫隙),置于600650的高溫爐中熔融20分鐘。取出坩堝,冷卻后,將坩堝連同熔融物一起放入預(yù)先已盛有約100ml熱水(不要太熱)的300ml燒杯中。搖動燒杯,使熔塊溶解。用玻璃棒將坩堝取出,并用少量水和鹽酸(1+5)將其洗凈,洗液并入燒杯中。然后一次加入15ml鹽酸,攪拌,使熔融物完全溶解,加入數(shù)滴硝酸,加熱至沸,將溶液冷至室溫后,移入250ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻待用。2.1.3.4三氧化二鐵(EDTA配位滴定法)1、試劑氨水(1+1)、磺基水楊酸鈉指示劑溶液(100 g/L)、EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.015 mol/L)2

23、、分析步驟吸取100ml上述制備好的試樣溶液,放入300ml燒杯中,用氨水(1+1)調(diào)整溶液的pH值至2.0(以精密pH試紙檢驗)。將溶液加熱至70左右,加10滴100 g/L磺基水楊酸鈉指示劑溶液,在不斷攪拌下用0.015 mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液緩慢滴定至亮黃色(終點時溶液溫度應(yīng)在60左右)。試樣中三氧化二鐵的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計算:式中:每ml氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于三氧化二鐵的質(zhì)量,mg/ml; V滴定時消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml; m試樣重量,g;2.5全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比。2.1.3.5三氧化二鋁(EDTA銅鹽回滴定法)試劑EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.015

24、 mol/L)、乙酸乙酸鈉緩沖溶液(pH4.0)、PAN指示劑溶液(2 g/L)、硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.015 mol/L)。分析步驟在上述滴定鐵后的溶液中,加入1015ml 0.015 mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(其體積記為V1),然后加水稀釋至約200ml。將溶液加熱至7080后,加15ml乙酸乙醇鈉緩沖溶液(pH4.3),煮沸12min,取下,稍冷,加56滴2g/L的PAN指示劑溶液,以0.015 mol/L硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至亮紫色(其體積記為V2)。試樣中三氧化二鋁的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計算= 式中: 每mlEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于三氧化二鋁的質(zhì)量,mg/ml; V1加入EDT

25、A標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,ml; V2滴定時消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,ml; K每ml硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,ml; m試樣重量,g; 2.5全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比。 2.1.3.6氧化鈣(EDTA-配位滴定法)1、測定原理Ca2+與EDTA在pH 813時能定量絡(luò)合形成無色內(nèi)絡(luò)合物CaY2-絡(luò)合物,絡(luò)合物的穩(wěn)定常數(shù)為KCaY=1010.69。由于絡(luò)合物不很穩(wěn)定,故以EDTA滴定鈣只能在堿性溶液中進(jìn)行。在PH 89滴定時易受Mg2+干擾,所以一般在PH >12.5進(jìn)行滴定。由于Ca2+的絡(luò)合物指示劑很多,在水泥化學(xué)分析中,應(yīng)用最普遍的有鈣指示劑(

26、NN)、甲基百里香酚藍(lán)(MTB)以及鈣黃綠素等。2、試劑三乙醇胺(1+2)、CMP混合指示劑、氫氧化鉀溶液(200g/L)、EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.15mol/L)3、分析步驟吸取25mL上述制備好的試樣溶液,放入400mL燒杯中。用水稀釋至約250mL,加入3mL三乙醇胺(1+2)及適量的CMP混合指示劑,在攪拌下加入200g/L氫氧化鉀溶液至出現(xiàn)綠色熒光后再過量35mL(此時溶液的PH值應(yīng)在13以上)。用0.015mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至綠色熒光消失并轉(zhuǎn)變?yōu)榉奂t色(耗量為V1)試樣中氧化鈣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計算:XCaO=TCaOV1×100×10/10

27、00m式中TCaO每mlEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鈣的質(zhì)量,mg/l;V1滴定時消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,ml;m試樣的質(zhì)量,g 10全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比 2.1.3.7氧化鎂(EDTA-配位滴定法)1、測定原理 用絡(luò)合劑滴定鎂,目前采用差減法。即在一份溶液中于pH 10用EDTA滴定鈣、鎂合量,而在另一份溶液中于PH>12.5用滴定鈣、鎂含量是從鈣、鎂合量中減去鈣后而求得的。2、測定所用試劑三乙醇胺(1+2)、氨-氯化銨緩沖溶液(pH 10)、酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B(1+2.5)混合指示劑、EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.015mol/L)。3、測定步驟 吸取25ml上述

28、制備好的試樣溶液,放入400ml燒杯中,用水稀釋至250ml,加入3ml三乙醇胺(1+2),攪拌,然后加入20ml氨-氯化銨緩沖溶液(pH 10)即適量的酸性鉻藍(lán)萘酚綠混合指示劑,用0.015mol/ml的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定(近終點應(yīng)緩慢滴定)至溶液呈純藍(lán)色(消耗)。此為滴定鈣、鎂合量。 試樣氧化鎂的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計算:XMgO=TMgO(V2-V1)×10×100/m×1000式中:TMgO每mlEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鎂的質(zhì)量,mg/ml;V1滴定鈣時消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,ml;V2滴定鈣、鎂和量時消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,ml;

29、10全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比;m試樣的質(zhì)量,g。2.1.3.8數(shù)據(jù)處理表4 石灰石的化學(xué)分析名稱滴定溶液名稱滴定前體積(ml)滴定后體積(ml)總消耗量(ml)百分含量(%)Fe2O3EDTA溶液16.0026.0010.006.01Al2O3EDTA溶液0.2021.2021.00-CuSO4溶液15.0034.7019.700.50CaOEDTA溶液028.7028.7048.42SiO2NaOH溶液10.2042.0031.809.45MgoEDTA溶液28.7029.201.600.62注:測定SiO2所稱取的石灰石質(zhì)量為0.4985g,測定其它成分時稱取的石灰石質(zhì)量為0.

30、5016g TCaO =0.8413 TAl2O3=0.7650 TFe2O3= 1.2008 TSiO2 =1.5020 TMgO =0.6219鋁礬土、鋼渣、砂巖的化學(xué)分析與石灰石相同2.1.4原料的所有數(shù)據(jù)處理考慮實驗誤差,結(jié)合各個組及實驗室數(shù)據(jù)結(jié)果后得出原料的化學(xué)成分如下:表5 原料的化學(xué)分析名稱CaOSiO2Al2O3Fe2O3MgO石灰石49.8017.341.260.660.87砂巖3.5261.142.524.792.97鋁礬土6.2019.5856.058.493.35鋼渣9.8217.203.9023.919.202.2生料2.2.1 生料配比數(shù)據(jù)處理 根據(jù)原料的化學(xué)分析確

31、定生料組成。設(shè)KH=0.860.92 SM=2.22.6 IM=1.31.8石灰石82.5鋼渣為5.0%鋁礬土為6.0%砂巖為6.5%按此配比得出原料成分如下: 表6 原料計算成分名稱配合比%燒失量%CaO%SiO2Al2O3Fe2O3石灰石82.534.3940.805.480.591.19砂巖6.50.310.036.02 0.070.19鋼渣50.060.062.04 1.060.22鋁礬土60.760.062.440.612.04生料35.5242.9314.82.333.64灼燒生料66.9223.233.665.71經(jīng)計算得:KH=0.871 SM=2.479 IM=1.562所得

32、的結(jié)果均在范圍內(nèi),故假設(shè)成立,由此配比的:表7 生料的配比名稱濕物料量質(zhì)量百分比稱取量g石灰石83.0582.46140.18鋁礬土6.086.0410.27鋼渣5.014.978.45砂巖6.586.5311.10注:生料一共稱取170g2.2.2生料配比及制備1、 配料計算:根據(jù)實驗要求確定實驗組數(shù)與生料量。確定生料率值。以各原料的化驗報告當(dāng)做依據(jù)進(jìn)行配料計算。2、 配置生料按配料稱量各種原料,放在研磨體中研磨。要混合均勻,如果量大,則置入球磨罐中充分混磨,直至全部通過0.080 mm的方孔篩。將混磨好的粉料加入15%的水,放入成型摸具中,置于壓力機(jī)機(jī)座上以2025 MPa的壓力壓制成塊,

33、壓塊厚度一般不大于25 mm。將塊狀試樣在105110下緩慢烘干半小時。 圖一 成型的生料試體2.3熟料的煅燒 1.檢查高溫爐是否正常,并在高溫爐中墊隔離墊料(剛玉砂等),防止承燒器與爐襯高溫時黏結(jié)。 2.生料煅燒最高溫度可按下列溫度依次進(jìn)行:1350、1400、1450.若有特殊需要時,也可增加其他溫度。 3.把試體放入爐內(nèi)煅燒一段時間。4.把取出的試體冷卻一會兒,放在研磨體中研磨,直至全部通過0.080 mm的方孔篩。 圖二 熟料試體 2.4熟料化學(xué)分析 2.4.1 試樣溶液的制備 稱取約0.5g試樣置于銀坩堝中,加入67gNaOH,在650左右的馬弗爐中熔融1520min,取出,冷卻。將

34、坩堝放入已盛有100ml沸水的燒杯中,蓋上表面皿,與電爐上加熱。待熔塊完全侵出后,取出坩堝,用鹽酸(15)和水洗凈坩堝和蓋,在攪拌下一次加入25ml濃鹽酸,加入1ml濃硝酸,加熱至沸,冷卻,轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。2.4.2 二氧化硅的測定 吸取50ml上述已制備好的試樣溶液置于300ml的塑料杯中,加入1015ml濃硝酸,冷卻至室溫,加入150g/L氟化鉀溶液10ml,攪拌,加入固體氯化鉀,仔細(xì)攪拌至氯化鉀飽和并析出,放置1520min,用中速濾紙過濾,塑料杯及沉淀用50g/L的氯化鉀水溶液洗滌3次,將濾紙連同沉淀取下置于原燒杯中,沿杯壁加入10ml 50g/L的氯化

35、鉀-乙醇溶液及1ml 10g/L的酚酞指示劑,用0.15mol/L氫氧化鈉溶液中和未洗盡的酸,仔細(xì)擠壓濾紙及沉淀直至酚酞變紅,加入200ml沸水,攪拌,用0.15mol/l氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色。二氧化硅質(zhì)量百分?jǐn)?shù)XSiO2按下式計算:X SiO2=5TSiO2V/(10m)式中: TSiO2每ml氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于二氧化硅的質(zhì)量,mg/ml; V滴定時消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml; m試樣重量,g; 5全部試樣溶液與所分取的試樣溶液的體積比。 2.4.3 三氧化二鐵的測定 吸取25ml上述制備好的試樣溶液,放入300ml燒杯中,用水稀釋約100ml,用氨水(1+1)調(diào)整溶液

36、的pH值至1.82.0(以精密pH試紙檢驗)。將溶液加熱至6070,加10滴100 g/L磺基水楊酸鈉指示劑溶液,在不斷攪拌下,用0.015 mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液緩慢滴定至亮黃色(終點時溶液溫度應(yīng)在 60左右)。 試樣中三氧化二鐵的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計算:X Fe2O3=TFe2O3V/m式中:TFe2O3每ml氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于三氧化二鐵的質(zhì)量mg/ml; V滴定時消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml; m試樣重量,g。2.4.4三氧化二鋁(EDTA銅鹽回滴定法)1、 試劑EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.015 mol/L)、乙酸乙醇鈉緩沖溶液(pH4.0)、PAN指示劑溶液(2 g/L

37、)、硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.015 mol/L)??嘈尤仕崛芤海?00g/l)2、 分析步驟在上述滴定鐵后的溶液中,加入0.015 mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液至過量1015ml(其體積記為V)。將溶液加熱至6070,用氨水(11)調(diào)節(jié)溶液PH值到33.5,加15ml乙酸乙酸鈉緩沖溶液(pH4.3),煮沸12分鐘,取下,稍冷,加45滴2g/L的PAN指示劑溶液,以0.015 mol/L硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至亮紫色,記下消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的ml數(shù)V1。試樣中三氧化二鋁的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計算:X Al2O3=T Al2O3 V1+V1K/m 式中:T Al2O3每mlEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)

38、于三氧化二鋁的質(zhì)量,mg/ml; K每ml硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積; V加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,ml; V1消耗的硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,ml; V1+V2兩次回滴定消耗的硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,ml; m試樣重量,g。 2.4.5氧化鈣(EDTA-配位滴定法)1、 試劑氟化鉀溶液(20g/L)、三乙醇胺(1+2)、CMP混合指示劑、氧化鉀溶液(200g/L)、EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.015mol/L)2、 分析步驟吸取25ml上述制備好的試樣溶液于300ml燒杯中。加20g/L氟化鉀溶液57ml,攪拌并放置2min以上。用水稀釋至約200ml,加入5m

39、l三乙醇胺(1+2)及適量CMP混合指示劑,在攪拌下加入200g/L氫氧化鉀溶液直至出現(xiàn)綠色熒光后在過量58ml(此時溶液的pH值在13以上)。用0.015mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至綠色熒光消失并轉(zhuǎn)變?yōu)榉奂t色(耗量為V1)。試樣中氧化鈣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計算:XCaO=TCaOV1/m式中:TCaO每mlEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鈣的質(zhì)量,mg/ml; V1滴定時消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,ml; m試樣的質(zhì)量,g。 2.4.6氧化鎂(EDTA-配位滴定法) 1、測定所用試劑 三乙醇胺(1+2)、氨-氯化銨緩沖溶液(pH 10)、酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B(1+2.5) 混合指示

40、劑、EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.015mol/L)。 2、測定步驟 吸取25ml上述制備好的試樣溶液,放入400ml燒杯中,用水稀釋至150200ml,加入1ml100g/L的酒石酸鈉,三乙醇胺(1+2)5ml,攪拌,然后加入25ml氨-氯化銨緩沖溶液(pH 10),再加適量的酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B指示劑,用0.015mol/ml的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈純藍(lán)色。此為滴定鈣、鎂合量。 試樣氧化鎂的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計算:XMgO=TMgO(V2-V1)/m式中:TMgO每mlEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鎂的質(zhì)量,mg/ml;V1滴定鈣時消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,ml;V2滴定鈣、鎂和

41、量時消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,ml;m試樣的質(zhì)量,g。2.4.7熟料化學(xué)分析數(shù)據(jù)處理表8 熟料的化學(xué)分析名稱滴定溶液名稱滴定前體積ml滴定后體積ml總消耗量ml百分含量Fe2O3EDTA溶液6.7011.003.307.87Al2O3CuSO4溶液7.314.47.112.00CaOEDTA溶液3.3028.3025.0041.75SiO2NaOH溶液-13.8013.8014.89MgOEDTA溶液-47.447.427.65注:所稱取的熟料質(zhì)量為0.5038g由熟料的化學(xué)成分,由公式得出熟料的礦物組成如下:表9 熟料的礦物組成名稱百分含量C3S34.73C2S16.50 C4AF23

42、.92C3A18.452.4.8熟料中f-CaO的測定2.4.8.1測定方法 1、試劑及儀器水泥游離氧化鈣測定儀、乙二醇-乙酸(2+1)、苯甲酸無水乙醇(0.1mol/L)。 2、測定步驟準(zhǔn)確稱取0.4g試樣,置于150ml干燥錐形瓶中,加入15ml乙二醇-乙醇溶液,搖勻,裝上回流冷凝管在有石棉網(wǎng)的電爐上加熱煮沸10min,至溶液呈紅色時取下錐形瓶,立即用0.1mol/L苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色消失,記錄讀數(shù)V。熟料中CaO含量按下式計算: XCaO=式中:TCaO每ml苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鈣毫克數(shù),mg/ml; m試樣質(zhì)量,g; V滴定時消耗0.1mol/L苯甲酸無水乙醇

43、標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積,ml。2.4.8.2數(shù)據(jù)處理表10 熟料中f-CaO含量名稱滴定溶液名稱滴定前體積ml滴定后體積ml總消耗量ml百分含量熟料苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液18.8018.830.032.87注:所稱取的熟料質(zhì)量為0.4019g, TCaO =3.84202.5水泥制備2.5.1水泥配比及數(shù)據(jù)處理表11 水泥的配比名稱配比稱取量g石膏4.003.30粉煤灰25.0020.80熟料71.0059.20注:水泥一共稱取83.30 g把稱量好的配料,放在研磨體中研磨。要混合均勻,再加入30的水,攪拌至泥漿狀,把泥漿置于模具中,帶模具置于(20±1),相對濕度大于90的養(yǎng)護(hù)箱中養(yǎng)護(hù)6

44、小時后脫模,如果脫??赡軐υ圀w造成損害時,可適當(dāng)延長脫模時間,但要作記錄。取出的試體在水槽中繼續(xù)養(yǎng)護(hù)3天,然后做抗壓強(qiáng)度測試。2.5.2水泥性能測定 水泥的性能是由其組成決定的。例如:熟料的礦物組成、熟料中f-CaO含量、石膏摻入量直接決定水泥的安定性、水泥的抗壓強(qiáng)度、水泥的凝結(jié)時間等水泥性能的變化。水泥熟料的礦物組成和熟料中f-CaO含量如下:熟料礦物組成名稱百分含量C3S34.73C2S16.50 C4AF23.92C3A18.45 熟料中f-CaO含量名稱滴定溶液名稱滴定前體積ml滴定后體積ml總消耗量ml百分含量熟料苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液18.8018.830.032.87水泥經(jīng)過3天的養(yǎng)護(hù)后,從水中取出擦干表面水分,放

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