水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法2

1、、水溫（一）、水溫計(jì)法1. 儀器水溫計(jì)：-6 C +40 C,分度為0.2C。2. 步驟 將水溫計(jì)插入到一定深度的水中，放置 5min 后，迅速提出水面并讀取溫度值。當(dāng)氣溫 與水溫相差較大時(shí)， 應(yīng)該立即讀數(shù)， 避免受氣溫的影響， 必要時(shí)， 重復(fù)插入水中再一次讀數(shù)。3. 注意事項(xiàng)1）當(dāng)現(xiàn)場(chǎng)溫度高于35C或者低于-30C時(shí)，水溫計(jì)在水中的停留時(shí)間要適當(dāng)延長(zhǎng)，達(dá)到溫 度平衡。2）在冬季的東北地區(qū)讀數(shù)應(yīng)該在 3s 內(nèi)完成，否則水溫計(jì)表面形成一層薄冰，影響讀數(shù)的 準(zhǔn)確性。（二）顛倒溫度計(jì)法二、色度 水的顏色定義為： “改變透射可見(jiàn)光光譜組成的光學(xué)性質(zhì)” ，可區(qū)分為“表觀顏色” 和“真 實(shí)顏色”。真實(shí)顏色

2、：是指去除濁度后水的顏色。表觀顏色：沒(méi)有去除懸浮物的水所具有的 顏色，包括了溶解性物質(zhì)及不溶解的懸浮物所產(chǎn)生的顏色。水的色度單位為度，即在每升溶液中含有2mg六水合氯化鈷（H）（相當(dāng)于0.5mg鈷）和1mg鉑（以六氯鉑（W）酸的形式）時(shí)產(chǎn)生的顏色為1度。1. 方法的選擇測(cè)定較清潔的、 帶有黃色色調(diào)的天然水和飲用水的色度， 用鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法， 以度數(shù)表 示結(jié)果。對(duì)受工業(yè)廢水污染的地表水和工業(yè)廢水， 可用文字描述演的色種類的深淺程度， 并以稀 釋倍數(shù)法測(cè)定色的強(qiáng)度。2. 樣品的采集和保存注意水樣的代表性， 應(yīng)為無(wú)樹(shù)葉、 枯枝等漂浮雜物。 將水樣盛于清潔、 無(wú)色的玻璃瓶?jī)?nèi)，盡快測(cè)定。否則應(yīng)在約 4C

3、冷藏保存，48h內(nèi)測(cè)定。（一）、鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法1. 方法原理 用氯鉑酸鉀與氯化鈷配成標(biāo)準(zhǔn)系列，與水樣進(jìn)行目視比色。2. 干擾及排除如水樣渾濁，則放置澄清，也可用離心法或用孔徑為0.45卩m濾膜過(guò)濾除去懸浮物，但不能用濾紙過(guò)濾，因?yàn)闉V紙可以吸附部分溶解于水的顏色。3. 儀器50mL 具塞比色管，其刻度高度應(yīng)一致。4. 試劑鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取1.246g氯鉑酸鉀（相當(dāng)于500mg鉑）ji1.000g氯化鈷（相當(dāng)250mg 鈷）溶于100mL水中，加100mL鹽酸，用水定容至 1000mL。此溶液色度為 500度，保存 在密塞玻璃瓶中，放于暗處。5. 步驟（1 ）標(biāo)準(zhǔn)色列的配制向 50mL 比色管中

4、加入 0、0.50、1.00、1.50、2.00、3.00、3.50、4.00、4.50、6.00、6.00及 7.00mL 鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。各管的色度依次為0、5、10、15、20、25、3.、35、40、45、50、60和 70 度。密塞保存。（2）水樣的測(cè)定 分取 50.0mL 澄清透明水樣于比色管中，如水樣色度較大，可酌情少取水樣，用水稀釋至 50.0mL 。 將水樣與標(biāo)準(zhǔn)色列進(jìn)行目視比較。 觀測(cè)時(shí)， 可將比色管至于白瓷板或白紙上， 使光線從管底部向上透過(guò)液柱， 目光字管口垂直向下觀察。 記下與水樣色度相同的鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)色列的色 度。6. 計(jì)算色度（度）=AX 50/B

5、式中：A稀釋后水樣相當(dāng)于鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)色列的色度。B水樣的體積（mL）。7. 注意事項(xiàng)1）可用重鉻酸鉀代替氯鉑酸鉀配制標(biāo)準(zhǔn)色列。方法是：稱取0.0437g 重鉻酸鉀和 1.000g硫酸鈷溶于少量的水中，加入0.50mL硫酸，用水稀釋至 500mL此溶液的色度為 500度，不宜久存。2）如果樣品中有泥土或其他分散很細(xì)的懸浮物， 雖經(jīng)預(yù)處理而得不到透明的水樣時(shí)， 則只 測(cè)“表觀顏色” 。（二）、稀釋倍數(shù)法1. 方法原理 為說(shuō)明工業(yè)廢水的顏色種類，如：深藍(lán)色、棕黃色、暗黑色等，可用文字描述。 為定量說(shuō)明工業(yè)廢水色度的大小， 采用稀釋倍數(shù)法表示色度。 即，將工業(yè)廢水按一定的 稀釋倍數(shù)，用水稀釋到接近無(wú)色時(shí)，

6、記錄稀釋倍數(shù)，依次表示該水樣的色度，單位為“倍”。2. 干擾及排除 如測(cè)定水樣的“真實(shí)顏色” ，應(yīng)放置澄清取其上清液，或用離心法去除懸浮物后測(cè)定； 如測(cè)定水樣的“表觀顏色” ，待水樣中的大顆粒懸浮物沉降后，取上清液測(cè)定。3. 儀器50mL具塞比色管，其標(biāo)線高度要一致。4. 步驟（1 ）取100-150mL澄清水樣于燒杯中，以白瓷板為背景，觀測(cè)并描述其顏色種類。（2）分取澄清的水樣，用水稀釋成不同的倍數(shù)。分取50mL分別置于50mL比色管中，管底部襯一白瓷板， 由上向下觀察稀釋后水樣的顏色， 并與蒸餾水相比較， 直至剛好看不出顏色， 記錄此時(shí)的稀釋倍數(shù)。三、臭 水樣應(yīng)采集在具磨口塞的玻璃瓶中，并

7、盡快分析。如需要保存水樣，則至少采集500mL于玻璃瓶并充滿，4C以下冷藏，并確保冷藏時(shí)不得有外來(lái)氣味進(jìn)入水中。不能用朔料容器 盛水樣。（一）、文字描述法1 .方法原理水樣采集后，最好在 6h內(nèi)完成臭的檢驗(yàn)。檢驗(yàn)人員依靠自己的嗅覺(jué)，在20C和煮沸后稍冷聞其臭，用適當(dāng)?shù)脑~句描述臭的特性，并按六個(gè)等級(jí)報(bào)告臭強(qiáng)度。2. 方法的適用范圍本法適用于天然水、飲用水、生活污水和工業(yè)廢水。3. 儀器（1） 250mL錐形瓶。(2) 0-100 C溫度計(jì)。(3) 1000W變阻電爐。4. 試劑無(wú)臭水5. 步驟1) 量取100mL水樣置250mL錐形瓶中，用溫水或者冷水在瓶外調(diào)節(jié)水溫至20±2C,振蕩并

8、聞水的氣味，必要時(shí)用無(wú)臭水對(duì)照，用適當(dāng)文字描述臭的特征，并記錄其強(qiáng) 度。2) 取一個(gè)小漏斗放在瓶口，把瓶?jī)?nèi)水樣加熱至沸騰，立即取下，稍冷后，再聞水的氣溫，用適當(dāng)文字描述，并記錄其強(qiáng)度。6.結(jié)果表示1) 文字定性描述。2) 臭強(qiáng)度見(jiàn)表如下:等級(jí)強(qiáng)度說(shuō)明'0無(wú)無(wú)任何氣味1微弱一般飲用者難以覺(jué)察， 嗅覺(jué)敏感者可以覺(jué)察。2弱一般飲用者剛能覺(jué)察。3明顯已能明顯覺(jué)察，不加處理，不能引用。4強(qiáng):有很明顯的臭味。5很強(qiáng)有強(qiáng)烈的惡臭。7.注意事項(xiàng)1) 本法是粗略的檢臭法。由于個(gè)人的嗅覺(jué)靈敏度不同，結(jié)果不同。2) 每個(gè)人因自己的情況不同，結(jié)果各不相同。3) 水樣存在余氯時(shí)，可在脫氯前、后各檢驗(yàn)一次?？捎眯?/p>

9、配的硫代硫酸鈉溶液脫氯，1mL此溶液可以出去1mg的余氯。(二八臭閾值法 此法適用于近無(wú)臭的天然水至臭閾值達(dá)數(shù)千的工業(yè)廢水。1. 方法原理用無(wú)臭水稀釋水樣，直至聞出最低可辨別臭氣的濃度，表示臭的閾限。一般情況下，至少5人，最好10人或更多，可用鄰甲酚或正丁醇測(cè)試檢臭人員的臭覺(jué)敏感程度。2. 儀器全部?jī)x器應(yīng)該洗滌干凈，用無(wú)臭水淋洗。1) 500mL具塞錐形瓶2) 0-100 C溫度計(jì)3) 恒溫水浴鍋3. 試劑無(wú)臭水4. 步驟1) 不要讓檢驗(yàn)人員制備試樣或知道試樣的稀釋濃度。樣瓶編暗碼。先給以最稀的試樣， 最近升高濃度。試樣溫度保持在60 ± 1 C。2) 吸取208、8、12、50和2

10、00mL水樣分別放入 500mL錐形瓶中，各加無(wú)臭水使總體積為 200mL于水浴鍋內(nèi)加熱至 60± 1C。3) 檢驗(yàn)人員取出錐形瓶的時(shí)候，手上不能有異臭，不要觸及瓶頸。振蕩錐形瓶2-3s，去塞后，問(wèn)其臭氣，與無(wú)臭水對(duì)比，記錄肯定聞出最低臭氣的水樣濃度。4）從上述粗側(cè)結(jié)果， 依據(jù)肯定聞出最低臭氣的水樣體積， 自行配制水樣稀釋系列， 各瓶編 暗碼。5）將樣瓶加熱到60 ± 1C,從最低濃度開(kāi)始，按同樣方式聞樣品的臭氣，聞出臭氣的水樣 記錄“ +”，未聞出的記“ - ”。5. 計(jì)算用臭閾值表示結(jié)果。聞出臭氣的最低濃度稱為“臭閾濃度” ，水樣稀釋到聞出臭氣濃度 的稀釋倍數(shù)稱為“臭閾

11、值” 。臭閾值 =（A+B）/A式中： A 水樣體積（ mL）。B無(wú)臭水體積（mL）。當(dāng)測(cè)試的人數(shù)多于 1 人時(shí) 臭閾值為其幾何平均數(shù)（等于幾個(gè)數(shù)字積的幾次方根） 。6. 注意事項(xiàng)1）如水樣含氯，應(yīng)在脫氯前后各測(cè)一次。用新配置的硫代硫酸鈉（ 3.5g 硫代硫酸鈉溶于 1000mL水中，1mL此溶液可以出去 0.5mg余氯）脫氯。2）臭閾值隨溫度變化，報(bào)告中必須注明檢驗(yàn)時(shí)的水溫。四、濁度樣瓶收集于具塞玻璃瓶?jī)?nèi)，應(yīng)在取樣后盡快測(cè)定，如需保存，可在4C冷藏、暗處保存24h，測(cè)試前要激烈振搖水樣并恢復(fù)室溫。（一）、分光光度法1. 方法原理在適當(dāng)溫度下， 硫酸肼和六次甲基四胺聚合， 形成白色高分子聚合物

12、。 以此作為濁度標(biāo) 準(zhǔn)液，在一定條件下與水樣濁度相比較。2. 干擾及排除水樣應(yīng)無(wú)碎屑及易沉淀的顆粒。器皿不清潔及水中溶解的空氣泡會(huì)影響測(cè)定結(jié)果。如680nm波長(zhǎng)下測(cè)定，天然水中的淡黃色、淡綠色干擾。3. 方法的使用范圍本法適用于測(cè)定天然水、飲用水的濁度，最低監(jiān)測(cè)濁度為 3 度。4. 儀器1）50mL比色管2）分光光度計(jì)5. 試劑1）無(wú)濁度水：將蒸餾水通過(guò) 0.2 ym濾膜過(guò)濾，收集于用慮過(guò)水蕩洗兩次的燒瓶中。 濁度貯備液a）硫酸肼溶液：稱取 1.000g 硫酸肼溶于水中，定容至 100mL。b）六次甲基四胺溶液：稱取 10.00g 六次甲基四胺溶于水中，定容至100mL。c）濁度標(biāo)準(zhǔn)液：吸取5

13、.00mL硫酸肼溶液和5mL六次甲基四胺溶液于 100MI容量瓶中， 混勻。于25± 3C下靜置反應(yīng)24h。冷卻后用水稀釋至標(biāo)線，混勻，此溶液濁度為 400 度，可保存一個(gè)月。6. 步驟（1 ）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制吸取濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液 0、0.50、1.25、2.50、5.00、10.00、和12.50mL,置于50mL比色管中， 加無(wú)濁度水至標(biāo)線。搖勻后濁度即為0、 4、 10、 20、 40、 0、 100、的標(biāo)準(zhǔn)系列。與 680nm波長(zhǎng)，用3cm比色皿，測(cè)定吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。（2）水樣的測(cè)定吸取 50.0mL 搖勻水樣（無(wú)氣泡，如濁度超過(guò) 100 可酌情少取，用無(wú)濁度水稀釋至 50.

14、0mL）， 與 50.0mL 比色管中，按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線步驟測(cè)定吸光度，由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查到水樣濁度。7. 計(jì)算濁度（度） =A（B+C）/C式中： A 稀釋后水樣的濁度（度） ；B稀釋水體積（mL）;C原水樣體積（mL）。8. 注意事項(xiàng)硫酸肼毒性較強(qiáng)，屬致癌物質(zhì)，使用時(shí)注意。（二），目視比濁法1. 方法原理將水樣與由硅藻土 （或白陶土） 配制的濁度標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行比較。 相當(dāng)于 1mg 一定粒度的硅藻土 （或白陶土）在 1000mL 水中所產(chǎn)生的濁度，稱為 1 度。2. 儀器100mL 具塞比色管。250mL 具塞無(wú)色玻璃瓶。風(fēng)光光度計(jì)3. 試劑濁度標(biāo)準(zhǔn)液稱取10g通過(guò)0.1mm篩孔（150 目）總磷的

15、測(cè)定污染來(lái)源：化肥、冶煉、合成洗滌劑等行業(yè)的工業(yè)廢水和生活污水。方法的選擇：離子色譜法、鉬銻抗光度法、氯化亞錫還原鉬藍(lán)法?？兹妇G-磷鉬雜多酸法、羅丹明 6G熒光分光光度法。樣品的采集和保存：總磷的測(cè)定，于水樣采集后，加硫酸酸化至PH< 1保存。溶解性正磷酸鹽的測(cè)定，不加任何保存劑，于2-5 C冷處保存，在 24h內(nèi)進(jìn)行分析。水樣的處理：采集的水樣立即經(jīng) 0.45 ym微孔濾膜過(guò)濾，其濾液供可溶性正磷酸鹽的測(cè)定。濾液經(jīng)下測(cè)得水中總述強(qiáng)氧化劑的氧化分解， 測(cè)得可溶性總磷。 取混合水樣也經(jīng)下述強(qiáng)氧化劑分解， 磷含量。過(guò)硫酸鉀消解法儀器：醫(yī)用手提式高壓蒸汽消毒器或一般民用壓力鍋。1-1.5kg/cm 2.電爐 2kW。調(diào)壓器， 2kVA，0-220V 。50mL（磨口）具塞刻度管。試劑：5%過(guò)硫酸鉀溶液：溶解 5g 過(guò)硫酸鉀于水中，并稀釋至100m