儀器分析復(fù)習(xí)題及參考答案

1、氣相色譜分析復(fù)習(xí)題及參考答案一、填空題1、氣相色譜柱的老化溫度要高于分析時(shí)最高柱溫 ,并低于 的最高使用溫度，老化時(shí)，色譜柱要與 斷開(kāi).答:510 固定液 檢測(cè)器2、氣相色譜法分析非極性組分時(shí)應(yīng)首先選用 固定液,組分基本按 順序出峰，如為烴和非烴混合物，同沸點(diǎn)的組分中 大的組分先流出色譜柱.答：非極性 沸點(diǎn) 極性3、氣相色譜分析中等極性組分首先選用 固定液，組分基本按 順序流出色譜柱。答：中極性 沸點(diǎn)4、一般說(shuō),沸點(diǎn)差別越小、極性越相近的組分其保留值的差別就 ，而保留值差別最小的一對(duì)組分就是 物質(zhì)對(duì)。答:越小 難分離5、氣相色譜法所測(cè)組分和固定液分子間的氫鍵力實(shí)際上也是一種 力，氫鍵力在氣液色

2、譜中占有 地位。答:定向 重要6、分配系數(shù)也叫 ，是指在一定溫度和壓力下，氣液兩相間達(dá)到 時(shí)，組分分配在氣相中的 與其分配在液相中的 的比值。答：平衡常數(shù) 平衡 平均濃度 平均濃度7、分配系數(shù)只隨 、 變化，與柱中兩相 無(wú)關(guān).答：柱溫 柱壓 體積8、分配比是指在一定溫度和壓力下，組分在 間達(dá)到平衡時(shí)，分配在液相中的 與分配在氣相中的 之比值。答：氣液 重量 重量9、氣相色譜分析中，把純載氣通過(guò)檢測(cè)器時(shí),給出信號(hào)的不穩(wěn)定程度稱為 。答：噪音10、頂空氣體分析法依據(jù) 原理，通過(guò)分析氣體樣來(lái)測(cè)定 中組分的方法。答：相平衡 平衡液相11、氣相色譜分析用歸一化法定量的條件是 都要流出色譜柱，且在所用檢測(cè)

3、器上都能 .答：樣品中所有組分 產(chǎn)生信號(hào)12、氣相色譜分析內(nèi)標(biāo)法定量要選擇一個(gè)適宜的 ，并要與其它組分 。答:內(nèi)標(biāo)物 完全分離13、氣相色譜分析用內(nèi)標(biāo)法定量時(shí)，內(nèi)標(biāo)峰與 要靠近，內(nèi)標(biāo)物的量也要接近 的含量。答:被測(cè)峰 被測(cè)組分14、氣相色譜法分析誤差產(chǎn)生原因主要有 等方面。答：取樣進(jìn)樣技術(shù)、樣品吸附分解、檢測(cè)器性能、儀器的穩(wěn)定性、數(shù)據(jù)處理與記錄。15、666、DDT氣相色譜分析通常用 凈化萃取液,測(cè)定時(shí)一般用 檢測(cè)器。答：硫酸 電子捕獲二、選擇題（選擇正確的填入)16、用氣相色譜法定量分析樣品組分時(shí)，分離度至少為：（1）0.50 (2）0.75 （3）1。0 (4）1。5 (5)1。517、表

4、示色譜柱的柱效率，可以用：(1）分配比 （2）分配系數(shù) （3)保留值 （4）有效塔板高度 （5）載氣流速答:(4）18、在色譜分析中，有下列五種檢測(cè)器，測(cè)定以下樣品，你要選用哪一種檢測(cè)器（寫出檢測(cè)器與被測(cè)樣品序號(hào)即可)。（1）熱導(dǎo)檢測(cè)器 （2）氫火焰離子化檢測(cè)器 （3）電子捕獲檢測(cè)器（4）堿火焰離子化檢測(cè)器 (5）火焰光度檢測(cè)器編號(hào) 被測(cè)定樣品（1） 從野雞肉的萃取液中分析痕量含氯農(nóng)藥電子捕獲檢測(cè)器（2） 在有機(jī)溶劑中測(cè)量微量水熱導(dǎo)檢測(cè)器（3） 測(cè)定工業(yè)氣體中的苯蒸氣-氫火焰離子化檢測(cè)器（4） 對(duì)含鹵素、氮等雜質(zhì)原子的有機(jī)物堿火焰離子化檢測(cè)器（5） 對(duì)含硫、磷的物質(zhì)-火焰光度檢測(cè)器19、使用氣

5、相色譜儀熱導(dǎo)池檢測(cè)器時(shí)，有幾個(gè)步驟,下面哪個(gè)次序是正確的。(1）打開(kāi)橋電流開(kāi)關(guān) (2）打開(kāi)記錄儀開(kāi)關(guān) (3）通載氣 （4）升柱溫及檢測(cè)器溫度 （5)啟動(dòng)色譜儀電源開(kāi)關(guān)（1）（2)(3)（4）（5)(2）（3）（4）（5）（1）（3）（5)（4）（1)(2）（5）（3）（4）（1）（2）(5）（4）（3）（2）（1)答：(3）三、判斷題（正確的打，錯(cuò)誤的打）20、氣相色譜分析時(shí)進(jìn)樣時(shí)間應(yīng)控制在1秒以內(nèi).(）21、氣相色譜固定液必須不能與載體、組分發(fā)生不可逆的化學(xué)反應(yīng)。（)22、溶質(zhì)的比保留體積受柱長(zhǎng)和載氣流速的影響.（）23、載氣流速對(duì)不同類型氣相色譜檢測(cè)器響應(yīng)值的影響不同。(）24、氣相色譜檢

6、測(cè)器靈敏度高并不等于敏感度好.（ )25、氣相色譜中的色散力是非極性分子間唯一的相互作用力。（）26、氣相色譜法測(cè)定中隨著進(jìn)樣量的增加，理論塔板數(shù)上升.（）27、用氣相色譜分析同系物時(shí)，難分離物質(zhì)對(duì)一般是系列第一對(duì)組分。（）28、氣相色譜分析時(shí)，載氣在最佳線速下，柱效高，分離速度較慢.（）29、測(cè)定氣相色譜法的校正因子時(shí)，其測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度,受進(jìn)樣量的影響.（）一選擇題 1. A 2。 D 3。 A 4。 A 5. D 6、D 7 C 8 A 9 B 10 D 11B 12 D 13B 14D15D1。在氣相色譜分析中， 用于定性分析的參數(shù)是 ( ） A 保留值 B 峰面積 C 分離度 D 半

7、峰寬2。 在氣相色譜分析中, 用于定量分析的參數(shù)是 （ ) A 保留時(shí)間 B 保留體積 C 半峰寬 D 峰面積3。 使用熱導(dǎo)池檢測(cè)器時(shí)， 應(yīng)選用下列哪種氣體作載氣, 其效果最好? （ ) A H2 B He C Ar D N24。 熱導(dǎo)池檢測(cè)器是一種 （ ) A 濃度型檢測(cè)器 B 質(zhì)量型檢測(cè)器 C 只對(duì)含碳、氫的有機(jī)化合物有響應(yīng)的檢測(cè)器 D 只對(duì)含硫、磷化合物有響應(yīng)的檢測(cè)器5。 使用氫火焰離子化檢測(cè)器， 選用下列哪種氣體作載氣最合適？ （ ) A H2 B He C Ar D N26、色譜法分離混合物的可能性決定于試樣混合物在固定相中（ ）的差別。A。 沸點(diǎn)差 B。 溫度差 C。 吸光度 D。

8、 分配系數(shù)7、選擇固定液時(shí)，一般根據(jù)（ )原則。A. 沸點(diǎn)高低 B. 熔點(diǎn)高低 C。 相似相溶 D。 化學(xué)穩(wěn)定性8、相對(duì)保留值是指某組分2與某組分1的（ )。A. 調(diào)整保留值之比 B。 死時(shí)間之比 C。 保留時(shí)間之比 D。 保留體積之比 9、氣相色譜定量分析時(shí)（ ）要求進(jìn)樣量特別準(zhǔn)確。A。內(nèi)標(biāo)法；B.外標(biāo)法；C.面積歸一法。10、理論塔板數(shù)反映了（ ）.A。分離度； B. 分配系數(shù) C保留值 D柱的效能11、下列氣相色譜儀的檢測(cè)器中，屬于質(zhì)量型檢測(cè)器的是（ ）A熱導(dǎo)池和氫焰離子化檢測(cè)器; B火焰光度和氫火焰離子化檢測(cè)器；C熱導(dǎo)池和電子捕獲檢測(cè)器; D火焰光度和電子捕獲檢測(cè)器。12、在氣-液色譜

9、中，為了改變色譜柱的選擇性，主要可進(jìn)行如下哪種(些）操作？（ ）A. 改變固定相的種類 B。 改變載氣的種類和流速C. 改變色譜柱的柱溫 D。 （A）、（B）和（C）13、進(jìn)行色譜分析時(shí)，進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng)會(huì)導(dǎo)致半峰寬（ ）。A。 沒(méi)有變化 B。 變寬 C. 變窄 D. 不成線性14、在氣液色譜中，色譜柱的使用上限溫度取決于（ ）A.樣品中沸點(diǎn)最高組分的沸點(diǎn)，B.樣品中各組分沸點(diǎn)的平均值.C。固定液的沸點(diǎn)。D.固定液的最高使用溫度15、分配系數(shù)與下列哪些因素有關(guān)（ )A.與溫度有關(guān) B。與柱壓有關(guān) C.與氣、液相體積有關(guān)；D.與組分、固定液的熱力學(xué)性質(zhì)有關(guān).1. A 2。 D 3. A 4. A 5

10、. D 6、D 7 C 8 A 9 B 10 D 11B 12 D 13B 14D15D二、填空題 1。在一定溫度下， 采用非極性固定液，用氣液色譜分離同系物有機(jī)化合物, 低碳數(shù)的有機(jī)化合物先流出色譜柱, 高碳數(shù)的有機(jī)化合物后流出色譜柱。2.氣相色譜定量分析中對(duì)歸一化法要求的最主要的條件是試樣中所有組分都要在一定時(shí)間內(nèi)分離流出色譜柱，且在檢測(cè)器中產(chǎn)生信號(hào)。3.氣相色譜分析中， 分離非極性物質(zhì)， 一般選用非極性固定液， 試樣中各組分按沸點(diǎn)高低分離，沸點(diǎn)低的組分先流出色譜柱， 沸點(diǎn)高的組分后流出色譜柱。4。在一定的測(cè)量溫度下,采用非極性固定液的氣相色譜法分離有機(jī)化合物， 低沸點(diǎn)的有機(jī)化合物先流出色

11、譜柱， 高沸點(diǎn)的有機(jī)化合物后流出色譜柱。5.氣相色譜分析中， 分離極性物質(zhì)， 一般選用極性固定液, 試樣中各組分按極性大小分離， 極性小的組分先流出色譜柱， 極性大的組分后流出色譜柱。6、在氣相色譜中,常以理論塔板數(shù)（n）和理論塔板高度（H)來(lái)評(píng)價(jià)色譜柱效能，有時(shí)也用單位柱長(zhǎng)（m）、有效塔板理論數(shù)(n有效)表示柱效能。7、在線速度較低時(shí)，分子擴(kuò)散項(xiàng)是引起色譜峰擴(kuò)展的主要因素，此時(shí)宜采用相對(duì)分子量大的氣體作載氣，以提高柱效. 8、在一定的溫度和壓力下，組分在固定相和流動(dòng)相之間的分配達(dá)到的平衡,隨柱溫柱壓變化，而與固定相及流動(dòng)相體積無(wú)關(guān)的是分配系數(shù)。如果既隨柱溫、柱壓變化、又隨固定相和流動(dòng)相的體積

12、而變化,則是容量因子。 9、描述色譜柱效能的指標(biāo)是理論塔板數(shù)，柱的總分離效能指標(biāo)是分離度。 10、氣相色譜的濃度型檢測(cè)器有TCD(熱導(dǎo)檢測(cè)器），ECD（電子捕獲檢測(cè)器）；質(zhì)量型檢測(cè)器有FID（氫火焰離子化檢測(cè)器)，F(xiàn)PD（火焰離子化檢測(cè)器）；其中TCD使用氫氣或者氦氣氣體時(shí)靈敏度較高；FID對(duì)大多有機(jī)物的測(cè)定靈敏度較高;ECD只對(duì)含有電負(fù)性化合物有響應(yīng)。三判斷題1組分的分配系數(shù)越大,表示其保留時(shí)間越長(zhǎng). （ ） 2速率理論給出了影響柱效的因素及提高柱效的途徑。 （ ） 3在載氣流速比較高時(shí)，分子擴(kuò)散成為影響柱效的主要因素. ( ） 4分析混合烷烴試樣時(shí)，可選擇極性固定相,按沸點(diǎn)大小順序出峰.

13、( ） 5在色譜分離過(guò)程中，單位柱長(zhǎng)內(nèi)，組分在兩相向的分配次數(shù)越多，分離效果越好.（ ) 6根據(jù)速率理論，毛細(xì)管色譜高柱效的原因之一是由于渦流擴(kuò)散項(xiàng)A = 0. （ ） 7采用色譜歸一化法定量的前提條件是試樣中所有組分全部出峰。 ( ) 8色譜外標(biāo)法的準(zhǔn)確性較高，但前提是儀器穩(wěn)定性高和操作重復(fù)性好。 （ ) 9毛細(xì)管氣相色譜分離復(fù)雜試樣時(shí)，通常采用程序升溫的方法來(lái)改善分離效果。（ ) 10毛細(xì)管色譜的色譜柱前需要采取分流裝置是由于毛細(xì)管色譜柱對(duì)試樣負(fù)載量很??；柱后采用“尾吹”裝置是由于柱后流出物的流速太慢。 （ ）高效液相色譜復(fù)習(xí)題及參考答案一、選擇題 1。液相色譜適宜的分析對(duì)象是( ）。 A

14、 低沸點(diǎn)小分子有機(jī)化合物 B 高沸點(diǎn)大分子有機(jī)化合物 C 所有有機(jī)化合物 D 所有化合物2。在液相色譜中，梯度洗脫適用于分離（ ）。 A 異構(gòu)體 B 沸點(diǎn)相近，官能團(tuán)相同的化合物 C 沸點(diǎn)相差大的試樣 D 極性變化范圍寬的試樣3。吸附作用在下面哪種色譜方法中起主要作用( )。 A 液一液色譜法 B 液一固色譜法 C 鍵合相色譜法 D 離子交換法4。在液相色譜中,提高色譜柱柱效的最有效途徑是（ ）. A 減小填料粒度 B 適當(dāng)升高柱溫 C 降低流動(dòng)相的流速 D 增大流動(dòng)相的流速5.液相色譜中通用型檢測(cè)器是（ ）. A 紫外吸收檢測(cè)器 B 示差折光檢測(cè)器 C 熱導(dǎo)池檢測(cè)器 D 熒光檢測(cè)器6。高壓、

15、高效、高速是現(xiàn)代液相色譜的特點(diǎn)，采用高壓主要是由于( ）. A 可加快流速，縮短分析時(shí)間 B 高壓可使分離效率顯著提高C 采用了細(xì)粒度固定相所致 D 采用了填充毛細(xì)管柱7。在液相色譜中，下列檢測(cè)器可在獲得色譜流出曲線的基礎(chǔ)上，同時(shí)獲得被分離組分的三維彩色圖形的是（ ）。 A 光電二極管陣列檢測(cè)器 B 示差折光檢測(cè)器 C 熒光檢測(cè)器 D 電化學(xué)檢測(cè)器 8.液相色譜中不影響色譜峰擴(kuò)展的因素是（ )。 A 渦流擴(kuò)散項(xiàng) B 分子擴(kuò)散項(xiàng) C 傳質(zhì)擴(kuò)散項(xiàng) D 柱壓效應(yīng)9。在液相色譜中，常用作固定相又可用作鍵合相基體的物質(zhì)是（ ). A 分子篩 B 硅膠 C 氧化鋁 D 活性炭 10。樣品中各組分的出柱順序

16、與流動(dòng)相的性質(zhì)無(wú)關(guān)的色譜是( ). A 離子交換色譜 B 環(huán)糊精色譜 C 親和色譜 D 凝膠色譜 11。在液相色譜中，固體吸附劑適用于分離（ ）。 A 異構(gòu)體 B 沸點(diǎn)相近，官能團(tuán)相同的顆粒 C 沸點(diǎn)相差大的試樣 D 極性變換范圍 12。水在下述色譜中，洗脫能力最弱（作為底劑）的是（ ). A 正相色譜法 B 反相色譜法 C 吸附色譜法 D 空間排斥色譜法13。在下列方法中，組分的縱向擴(kuò)散可忽略不計(jì)的是（ ）。A 毛細(xì)管氣相色譜法 B 高效液相色譜法C 氣相色譜法 D 超臨界色譜法14.下列用于高效液相色譜的檢測(cè)器，（ ）檢測(cè)器不能使用梯度洗脫。A、紫外檢測(cè)器 B、熒光檢測(cè)器 C、蒸發(fā)光散射檢

17、測(cè)器 D、示差折光檢測(cè)器15。高效液相色譜儀與氣相色譜儀比較增加了（ )A、恒溫箱 B、進(jìn)樣裝置 C、程序升溫 D、梯度淋洗裝置三、填空題 1高效液相色譜中的 梯度洗脫 技術(shù)類似于氣相色譜中的程序升溫,不過(guò)前者連續(xù)改變的是流動(dòng)相的 組成與極性 ，而不是溫度.2在液液分配色譜中，對(duì)于親水固定液采用 疏水性 流動(dòng)相，即流動(dòng)相的極性 _小于 _固定相的極性稱為正相分配色譜。3正相分配色譜適用于分離 極性 化合物、極性 小 的先流出、極性 大 的后流出.4高壓輸液泵是高效液相色譜儀的關(guān)鍵部件之一，按其工作原理分為 恒流泵 和 恒壓泵 兩大類。5離子對(duì)色譜法是把 離子對(duì)試劑 加人流動(dòng)相中，被分析樣品離子

18、與 離子對(duì)試劑 生成中性離子對(duì)，從而增加了樣品離子在非極性固定相中的 溶解度 ，使 分配系數(shù) 增加,從而改善分離效果。6高效液相色譜的發(fā)展趨勢(shì)是減小 填料粒度 和 柱徑 以提高柱效.7通過(guò)化學(xué)反應(yīng)，將 固定液 鍵合到 載體 表面，此固定相稱為化學(xué)鍵合固定相。8在液相色譜中, 吸附 色譜特別適合于分離異構(gòu)體， 梯度 洗脫方式適用于分離極性變化范圍寬的試樣。 9用凝膠為固定相，利用凝膠的 孔徑 與被分離組分分子 尺寸 間的相對(duì)大小關(guān)系，而分離、分析的色譜法，稱為空間排阻（凝膠）色譜法。凝膠色譜的選擇性只能通過(guò)選擇合適的 固定相 來(lái)實(shí)現(xiàn)。三、判斷題 1利用離子交換劑作固定相的色譜法稱為離子交換色譜法

19、。 （ )2高效液相色譜適用于大分子,熱不穩(wěn)定及生物試樣的分析。 ( ）3離子色譜中，在分析柱和檢測(cè)器之間增加了一個(gè)“抑制柱”,以增加洗脫液本底電導(dǎo).（ 2）4反相分配色譜適于非極性化合物的分離。 （ ）5高效液相色譜法采用梯度洗脫，是為了改變被測(cè)組分的保留值，提高分離度。（ ）6示差折光檢測(cè)器是屬于通用型檢測(cè)器，適于梯度淋洗色譜。 ( ）7化學(xué)鍵合固定相具有良好的熱穩(wěn)定性,不易吸水，不易流失,可用梯度洗脫。（ ）8液相色譜的流動(dòng)相又稱為淋洗液，改變淋洗液的組成、極性可顯著改變組分分離效果。（ ）9高效液相色譜柱柱效高，凡是能用液相色譜分析的樣品不用氣相色譜法分析。（ )10正相鍵合色譜的固定

20、相為非（弱）極性固定相，反相色譜的固定相為極性固定相。 （ ）原子吸收光譜復(fù)習(xí)題及參考答案一、選擇題1.空心陰極燈的主要操作參數(shù)是 ( ） A 燈電流 B 燈電壓 C 陰極溫度 D 內(nèi)充氣體的壓力2. 在原子吸收測(cè)量中，遇到了光源發(fā)射線強(qiáng)度很高，測(cè)量噪音很小，但吸收值很低，難以讀數(shù)的情況下,采取了下列一些措施,指出下列哪種措施對(duì)改善該種情況是不適當(dāng)?shù)?( ) A 改變燈電流 B 調(diào)節(jié)燃燒器高度 C 擴(kuò)展讀數(shù)標(biāo)尺 D 增加狹縫寬度3.原子吸收分析對(duì)光源進(jìn)行調(diào)制, 主要是為了消除 （ ）A 光源透射光的干擾 B 原子化器火焰的干擾C 背景干擾 D 物理干擾4。 影響原子吸收線寬度的最主要因素是 （

21、 ） A 自然寬度 B 赫魯茲馬克變寬 C 斯塔克變寬 D 多普勒變寬5. 原子吸收法測(cè)定鈣時(shí)， 加入EDTA是為了消除下述哪種物質(zhì)的干擾? ( ） A 鹽酸 B 磷酸 C 鈉 D 鎂6. 空心陰極燈中對(duì)發(fā)射線半寬度影響最大的因素是 （ )A 陰極材料 B 陽(yáng)極材料 C 內(nèi)充氣體 D 燈電流7. 在原子吸收分析中,如懷疑存在化學(xué)干擾,例如采取下列一些補(bǔ)救措施,指出哪種措施不適當(dāng) ( )A 加入釋放劑 B 加入保護(hù)劑 C 提高火焰溫度 D 改變光譜通帶8。在原子吸收法中, 能夠?qū)е伦V線峰值產(chǎn)生位移和輪廓不對(duì)稱的變寬應(yīng)是 ( )A 熱變寬 B 壓力變寬 C 自吸變寬 D 場(chǎng)致變寬9。 在原子吸收光

22、譜分析中，若組分較復(fù)雜且被測(cè)組分含量較低時(shí)，為了簡(jiǎn)便準(zhǔn)確地進(jìn)行分析，最好選擇何種方法進(jìn)行分析？ ( ）A 工作曲線法 B 內(nèi)標(biāo)法 C 標(biāo)準(zhǔn)加入法 D 間接測(cè)定法10。 石墨爐原子化的升溫程序如下： ( )A 灰化、干燥、原子化和凈化 B 干燥、灰化、凈化和原子化C 干燥、灰化、原子化和凈化 D 灰化、干燥、凈化和原子化11。 原子吸收光譜法測(cè)定試樣中的鉀元素含量，通常需加入適量的鈉鹽, 這里鈉鹽被稱為 ( ） A 釋放劑 B 緩沖劑 C 消電離劑 D 保護(hù)劑12。 空心陰極燈內(nèi)充的氣體是 ( ) A 大量的空氣 B 大量的氖或氬等惰性氣體C 少量的空氣 D 少量的氖或氬等惰性氣體13。 在火焰

23、原子吸收光譜法中, 測(cè)定下述哪種元素需采用乙炔-氧化亞氮火焰 （ ) A 鈉 B 鉭 C 鉀 D 鎂14. 在原子吸收光譜法分析中， 能使吸光度值增加而產(chǎn)生正誤差的干擾因素是 ( )A 物理干擾 B 化學(xué)干擾 C 電離干擾 D 背景干擾15。 原子吸收分光光度計(jì)中常用的檢測(cè)器是 ( ） A 光電池 B 光電管 C 光電倍增管 D 感光板二、填空題1在原子吸收光譜中，為了測(cè)出待測(cè)元素的峰值吸收必須使用銳線光源，常用的是_空心陰極_ 燈，符合上述要求.2空心陰極燈的陽(yáng)極一般是 _鎢棒_， 而陰極材料則是_待測(cè)元素_，管內(nèi)通常充有 _低壓惰性氣體_。3在通常的原子吸收條件下,吸收線輪廓主要受_多普勒

24、（熱變寬）_和_勞倫茨（壓力或碰撞)_變寬的影響。4在原子吸收分光光度計(jì)中，為定量描述譜線的輪廓習(xí)慣上引入了兩個(gè)物理量，即_譜線半寬度_和_中心頻率_。5原子化器的作用是將試樣_蒸發(fā)并使待測(cè)元素轉(zhuǎn)化為基態(tài)原子蒸氣_，原子化的方法有_火焰原子化法_和_非火焰原子化法_。6在原子吸收法中，由于吸收線半寬度很窄，因此測(cè)量_積分吸收_有困難，所以采用測(cè)量_峰值吸收_來(lái)代替。7火焰原子吸收法與分光光度法，其共同點(diǎn)都是利用 _吸收_ 原理進(jìn)行分析的方法，但二者有本質(zhì)區(qū)別,前者是 _原子吸收_ ，后者是 _分子吸收_ ,所用的光源，前者是 _銳線光源_,后者是 _連續(xù)光源_ 。8在原子吸收法中， 提高空心陰

25、極燈的燈電流可增加發(fā)光強(qiáng)度 ，但若燈電流過(guò)大, 則自吸 隨之增大, 同時(shí)會(huì)使發(fā)射線_變寬_。9原子吸收法測(cè)定鈣時(shí)，為了抑制 PO43的干擾,常加入的釋放劑為 _ La3+_ ；測(cè)定鎂時(shí)，為了抑制 Al3+的干擾，常加入的釋放劑為 _ Sr2+_ ；測(cè)定鈣和鎂時(shí)，為了抑制Al3+的干擾,常加入保護(hù)劑 _ EDTA 8-羥基喹啉_ 。10原子吸收分光光度計(jì)的氘燈背景校正器，可以扣除背景的影響，提高分析測(cè)定的靈敏度,其原因是 氘燈的連續(xù)輻射可被產(chǎn)生背景的分子吸收,基態(tài)原子也吸收連續(xù)輻射，但其吸收度可忽略.三、判斷題1原子吸收光譜是由氣態(tài)物質(zhì)中基態(tài)原子的內(nèi)層電子躍遷產(chǎn)生的. （ )2實(shí)現(xiàn)峰值吸收的條件

26、之一是：發(fā)射線的中心頻率與吸收線的中心頻率一致. ( ）3原子光譜理論上應(yīng)是線光譜,原子吸收峰具有一定寬度的原因主要是由于光柵的分光能力不夠所致。 （ ）4原子吸收線的變寬主要是由于自然變寬所導(dǎo)致的。 （ ）5在原子吸收光譜分析中，發(fā)射線的中心頻率與吸收線的中心頻率一致，故原子吸收分光光度計(jì)中不需要分光系統(tǒng)。 （ ）6空心陰極燈能夠發(fā)射待測(cè)元素特征譜線的原因是由于其陰極元素與待測(cè)元素相同。（ ）7火焰原子化器的作用是將離子態(tài)原子轉(zhuǎn)變成原子態(tài)，原子由基態(tài)到激發(fā)態(tài)的躍遷只能通過(guò)光輻射發(fā)生。 （ 2 ）8根據(jù)玻耳茲曼分布定律進(jìn)行計(jì)算的結(jié)果表明，原子化過(guò)程時(shí)，所有激發(fā)能級(jí)上的原子數(shù)之和相對(duì)于基態(tài)原子總

27、數(shù)來(lái)說(shuō)很少。 ( ）9石墨爐原子化法比火焰原子化法的原子化程度高，所以試樣用量少。 （ ）10貧燃火焰也稱氧化焰，即助燃?xì)膺^(guò)量。過(guò)量助燃?xì)鈳ё呋鹧嬷械臒崃浚够鹧鏈囟冉档?適用于易電離的堿金屬元素的測(cè)定。 （ ）紫外吸收光譜復(fù)習(xí)題及參考答案一、選擇題1。在紫外可見(jiàn)光度分析中極性溶劑會(huì)使被測(cè)物吸收峰 （ ) A消失B 精細(xì)結(jié)構(gòu)更明顯C 位移D 分裂2.紫外光度分析中所用的比色杯是用（)材料制成的。A玻璃B 鹽片 C 石英 D 有機(jī)玻璃3.下列化合物中，同時(shí)有，躍遷的化合物是 ( ) A 一氯甲烷 B 丙酮 C 1,3-丁烯D 甲醇4。許多化合物的吸收曲線表明，它們的最大吸收常常位于 200400

28、nm 之間，對(duì)這一光譜區(qū)應(yīng)選用的光源為 ( ) A 氘燈或氫燈B 能斯特?zé)鬋 鎢燈D 空心陰極燈燈5.助色團(tuán)對(duì)譜帶的影響是使譜帶 ( ) A 波長(zhǎng)變長(zhǎng) B 波長(zhǎng)變短 C 波長(zhǎng)不變 D 譜帶藍(lán)移6.對(duì)化合物 CH3COCH=C(CH3)2的躍遷,當(dāng)在下列溶劑中測(cè)定,譜帶波長(zhǎng)最短的是 （ ) A 環(huán)己烷 B 氯仿 C 甲醇 D 水7.指出下列哪種不是紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)使用的檢測(cè)器？ ( ） A 熱電偶 B 光電倍增管 C 光電池D 光電管8.紫外-可見(jiàn)吸收光譜主要決定于 ( ）A 分子的振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷B 分子的電子結(jié)構(gòu)C 原子的電子結(jié)構(gòu)D 原子的外層電子能級(jí)間躍遷二、填空題1。 在分光光度計(jì)

29、中，常因波長(zhǎng)范圍不同而選用不同材料的容器，現(xiàn)有下面三種材料的容器，各適用的光區(qū)為：(1) 石英比色皿用于紫外區(qū)(2) 玻璃比色皿用于可見(jiàn)區(qū)2。 在分光光度計(jì)中，常因波長(zhǎng)范圍不同而選用不同的光源，下面三種光源，各適用的光區(qū)為：(1) 鎢燈用于可見(jiàn)區(qū)(2) 氫燈用于紫外區(qū)3. 紫外可見(jiàn)分光光度測(cè)定的合理吸光范圍應(yīng)為200800nm。這是因?yàn)樵谠搮^(qū)間濃度測(cè)量的相對(duì)誤差較小.4. 紫外可見(jiàn)光分光光度計(jì)所用的光源是 氕燈 和 鎢燈 兩種。5。 在紫外-可見(jiàn)吸收光譜中, 一般電子能級(jí)躍遷類型為：（1） ss 躍遷， 對(duì)應(yīng) 真空紫外 光譜區(qū)(2) ns 躍遷, 對(duì)應(yīng) 遠(yuǎn)紫外 光譜區(qū)（3） pp* 躍遷， 對(duì)

30、應(yīng) 紫外 光譜區(qū)（4） np 躍遷, 對(duì)應(yīng) 近紫外， 可見(jiàn) 光譜區(qū)6。共軛二烯烴在己烷溶劑中 =219nm,改用乙醇作溶劑時(shí)max 比219nm大，原因是該吸收是由 pp* 躍遷引起,在乙醇中，該躍遷類型的激發(fā)態(tài)比基態(tài)的穩(wěn)定性 大 .三、判斷題1有機(jī)化合物在紫外一可見(jiàn)光區(qū)的吸收特性,取決于分子可能發(fā)生的電子躍遷類型，以及分子結(jié)構(gòu)對(duì)這種躍遷的影響。 （ )2不同波長(zhǎng)的電磁波，具有不同的能量，其大小順序?yàn)槲⒉t外光可見(jiàn)光紫外光X射線。 （ ）3區(qū)分一化合物究竟是醛還是酮的最好方法是紫外光譜分析法。（ )4由共扼體系躍遷產(chǎn)生的吸收帶稱為K吸收帶。 ()5紫外一可見(jiàn)吸收光譜是分子中電能能級(jí)變化產(chǎn)生的，

31、振動(dòng)能級(jí)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)不發(fā)生變化。（）6極性溶劑一般使吸收帶發(fā)生紅移，使吸收帶發(fā)生藍(lán)移。 （）7在紫外光譜中，發(fā)色團(tuán)指的是有顏色并在近紫外和可見(jiàn)區(qū)域有特征吸收的基團(tuán).()吸光光度法復(fù)習(xí)題及參考答案一、選擇題1。人眼感覺(jué)到的光稱為可見(jiàn)光，其波長(zhǎng)范圍是( ）。a。200400nm b.400-750nm c.10200nm d.750-2500nm2。物質(zhì)的顏色是由于選擇性地吸收了白光中的某些波長(zhǎng)的光所致。KMnO4顯紫紅色是由于它吸收白光中的( ）。a。紫紅色光 b。綠色光 c.黃色光 d。藍(lán)色光3。吸收曲線是( ).a。吸光物質(zhì)濃度與吸光度之間的關(guān)系曲線;b.吸光物質(zhì)濃度與透光度之間的關(guān)系曲線;c

32、.入射光波長(zhǎng)與吸光物質(zhì)溶液厚度之間的關(guān)系曲線；d.入射光波長(zhǎng)與吸光物質(zhì)的吸光度之間的關(guān)系曲線.4。下因素中，影響摩爾吸光系數(shù)（）大小的是 （ )。a.有色配合物的濃度 b.入射光強(qiáng)度 c。比色皿厚度 d。入射光波長(zhǎng)5。有一濃度為C的溶液，吸收入射光的40，在同樣條件下,溶液濃度為0.5C的同一溶液的透光度為（ )。a.30% b。20% c。77% d。36%6.現(xiàn)有不同濃度的KMnO4溶液A、B，在同一波長(zhǎng)下測(cè)定，若A用cm比色皿,B用2cm比色皿，而測(cè)得的吸光度相同,則它們濃度關(guān)系為（ ）。a。CA=CB b.CA=2CB c。CB=2CA d。 1/2CB=CA7.某試液用cm 比色皿測(cè)量時(shí)，T=60，若改用2cm比色皿測(cè)量,則A和T分別為 （ ）。a。0。44和36% b