5002鋁箔檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

1、1. 目的 建立鋁箔檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，規(guī)范操作。2. 范圍 適用于鋁箔的檢驗(yàn)。3. 依據(jù)國家藥品包裝容器（材料）標(biāo)準(zhǔn)YBB001520024. 職責(zé)4.1 起草：QC 審核：QA 批準(zhǔn)人：質(zhì)量負(fù)責(zé)人 4.2 QC 實(shí)施本規(guī)程。4.3 QA 監(jiān)督本規(guī)程的實(shí)施。5. 內(nèi)容 產(chǎn)品代碼：N0025.1 外觀質(zhì)量 取本品適量，在自然光線明亮處，正視目測。表面應(yīng)潔凈、平整、涂層均勻。文字、圖案印刷應(yīng)正確、清晰、牢固。5.2 規(guī)格尺寸5.2.1 試液及儀器一般實(shí)驗(yàn)儀器5.2.2 分析步驟取規(guī)定量的鋁箔，用游標(biāo)卡尺分別選取5個(gè)不同的位置測量其厚度，平均厚度應(yīng)為0.25±0.1（）。5.3 檢查5.3

2、.1 保護(hù)層粘合性5.3.1.1 試液及儀器一般實(shí)驗(yàn)儀器5.3.1.2 分析步驟取一張縱向長90mm，寬為全幅的試樣(注意試樣不應(yīng)有皺折)。將試樣平放在玻璃板上，保護(hù)層向上，取(與鋁箔的剝離力不小于294N20mm)一片，橫向均勻地貼壓試樣表面，以160°180°方向迅速地剝離，保護(hù)層表面應(yīng)無明顯脫落。5.3.2 保護(hù)層耐熱性5.3.2.1 試液及儀器一般實(shí)驗(yàn)儀器5.3.2.2 分析步驟 取100mm×l00mm試樣三片，分別將試樣的保護(hù)層面與鋁箔原材疊合，置于熱封儀中，進(jìn)行熱封(熱封條件：溫度200，壓力02MPa，時(shí)間1s)，取出放冷，將試樣與鋁箔原材分開，觀

3、察保護(hù)層的耐熱情況，保護(hù)層表面應(yīng)無明顯粘落。5.3.3 開卷性能5.3.3.1 試液及儀器一般實(shí)驗(yàn)儀器5.3.3.2 分析步驟取100mm×100mm試樣四片，將試樣粘合層與保護(hù)層疊合，置于一塊大小適宜的平板上，依次在試樣上放置20mm×20mm的小平板與10kg砝碼，于40烘箱中，保溫2h后，取出，觀察，粘合層面與保護(hù)層面不得粘合。5.3.4 熒光物質(zhì)5.3.4.1 試液及儀器一般實(shí)驗(yàn)儀器5.3.4.2 分析步驟取100mm×100mm試樣五片，分別置于紫外燈下，在254nm和365nm波長處觀察，其保護(hù)層及粘合層的熒光均不得呈片狀。5.3.5 揮發(fā)物5.3.5

4、.1 試液及儀器一般實(shí)驗(yàn)儀器5.3.5.2 分析步驟取100mm×l00mm試樣二片，精密稱定(質(zhì)量ma)，130干燥20min后，置于干燥器中，放置30min，再精密稱定(質(zhì)量mb)，干燥前后試樣質(zhì)量之差(ma-mb)不得過4mg。5.3.6 易氧化物5.3.6.1 試液及儀器一般實(shí)驗(yàn)儀器 供試液制備：取本品內(nèi)表面積300cm2，切成3cm×0.3cm的小片，水洗，室溫干燥后，置于500mL的錐形瓶中，加水200mL，以適當(dāng)?shù)姆椒ǚ饪诤螅酶邏赫羝麥缇鲀?nèi)，(110±2)維持30min，放冷至室溫，作為供試液，另取水同法操作，作為空白液。硫代硫酸鈉滴定液0.01

5、mol/L：取硫代硫酸鈉2.6g與無水碳酸鈉0.02g，加新沸過的冷水使溶解成1000ml，搖勻，放置1個(gè)月后濾過。淀粉指示液：取可溶性淀粉0.5g,加水5ml攪勻后，緩緩傾入100ml沸水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，放冷，傾取上清液，即得。本液應(yīng)臨用新配。0.002mol/L高錳酸鉀滴定液：取高錳酸鉀0.32g，加水1000ml，煮沸15分鐘，密塞，靜置2日以上，用垂熔玻璃容器濾過，搖勻。稀硫酸：取硫酸57ml，加水稀釋至1000ml，即得。本液含H2SO4應(yīng)為9.5%-10.5%。5.3.6.2 分析步驟 精密量取供試液20mL，精密加入高錳酸鉀液(0.002molL)20mL與稀硫酸

6、1mL，煮沸3分鐘，迅速冷卻，加入碘化鉀0.1g，在暗處放置5分鐘，用硫代硫酸鈉液(0.01molL)滴定，滴定至近終點(diǎn)時(shí)，加入淀粉指示液0.25mL，繼續(xù)滴定至無色，另取水空白液同法操作，二者消耗滴定液之差不得過1.5mL。5.3.7 重金屬5.3.7.1 試液及儀器一般實(shí)驗(yàn)儀器供試液制備：取被測鋁箔200cm2，放在燒杯中，加入400ml 水浸沒，煮沸5min，然后每次用400ml 水沖洗，共沖洗5 次。再置于錐形瓶中，加水400ml，在高壓滅菌器中，在30min 內(nèi)升溫至121±2，保持30min，于2030 分鐘內(nèi)冷卻至室溫，即得供試液，備用，同時(shí)制備空白液。0.5mol/L

7、的鹽酸溶液：取鹽酸45ml，加水使成1000ml，搖勻。 標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液的制備：稱取硝酸鉛0.160g 置1000ml 量瓶中加硝酸5ml 與水50ml 溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。試用前（臨用新配）：精密量取貯備液10ml置100ml 量瓶中加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每lml 相當(dāng)于10g 的Pb） 醋酸鹽緩沖液(pH3.5)：取醋酸銨25g，加水25ml 溶解后，加7mol/L鹽酸溶液38ml，用2mol/L鹽酸溶液或5mol/L氨溶液準(zhǔn)確調(diào)節(jié)pH值至3.5（電位法指示）用水稀釋至100ml，即得。5.3.7.2 分析步驟Ø 取25ml 的納氏比色管三支；甲管中加標(biāo)準(zhǔn)

8、鉛溶液2.0ml 與醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml后，加水稀釋成25ml。Ø 取供試品溶液10ml，置25ml 納氏比色管中，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml，再加水稀釋至刻度，作為乙管。Ø 丙管中加與乙管相同量的供試品，加0.5mol/L鹽酸使溶解，再加鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液2.0ml與醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml，用0.5mol/L鹽酸稀釋至成25ml。Ø 分別向甲、乙、丙三管加硫代乙酰胺試液2ml，搖勻，放置2 分鐘，同置白紙上，自上向下透視，當(dāng)丙管中顯示的顏色不淺于甲管時(shí)，乙管的顯示的顏色與甲管比較，不得更深。Ø 標(biāo)準(zhǔn)鉛液取樣量計(jì)算 V=5.3.8

9、微生物限度5.3.8.1 試液及儀器一般實(shí)驗(yàn)儀器營養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基：稱取本品32g，加入1000ml 蒸餾水，加熱溶解，充分?jǐn)嚢杈鶆蚝?，分裝于250ml 三角瓶中，包好扎緊瓶口，與121高壓蒸汽滅菌15 分鐘后，取出放置室溫后，放入4冰箱保存?zhèn)溆?。玫瑰紅鈉瓊脂培養(yǎng)基：稱取本品30.5g，加入1000ml 蒸餾水，加熱溶解，充分?jǐn)嚢杈鶆蚝螅盅b于250ml 三角瓶中，包好扎緊瓶口，與121高壓蒸汽滅菌20 分鐘后，取出放置室溫后，放入4冰箱保存?zhèn)溆?。膽鹽乳糖培養(yǎng)基：稱取本品35g，加入1000ml 蒸餾水，加熱溶解，充分?jǐn)嚢杈鶆蚝?，分裝于試管，每管10ml，包好扎緊試管口，與115高壓蒸汽滅菌15

10、分鐘后，取出放置室溫后，放入4冰箱保存?zhèn)溆?。pH7.0無菌氯化鈉-蛋白胨緩沖液：稱取本品16.1g，加入1000ml 蒸餾水，加熱溶解，充分?jǐn)嚢杈鶆蚝?，分裝于250ml 三角瓶中，包好扎緊瓶口，與121高壓蒸汽滅菌15 分鐘后，取出放置室溫后，放入4冰箱保存?zhèn)溆谩UG 培養(yǎng)基：稱取本品37.05g，加入蒸餾水或去離子水1000ml，攪拌加熱煮沸至完全溶解，分裝于帶有小倒管的試管中，115高壓滅菌20min，待冷至常溫，備用。曙紅亞甲藍(lán)瓊脂培養(yǎng)基：稱取本品42.5g，加入蒸餾水或去離子水1000ml, 攪拌加熱煮沸至完全溶解，分裝三角瓶，121高壓滅菌15min。麥康凱瓊脂培養(yǎng)基：稱取本品54

11、.0g,加入蒸餾水或去離子水1000ml, 攪拌加熱煮沸至完全溶解，分裝三角瓶，121高壓滅菌15min。乳糖膽鹽發(fā)酵培養(yǎng)基：稱取本品35g(單料)或70g（雙料）,加入蒸餾水或去離子水1000ml, 攪拌加熱煮沸至完全溶解，分裝于帶有小倒管的試管中，培養(yǎng)基每管10ml，115高壓滅菌15min。靛基質(zhì)試液：取對(duì)二甲氨基苯甲醛5.0g，加入戊醇（或丁醇）75ml，充分振搖，使完全溶解后，再取濃鹽酸25ml 徐徐滴入，邊加邊振搖，以免驟熱導(dǎo)致溶液色澤變深；或取對(duì)二氨基苯甲醛1.0g，加入95% 乙醇95ml,充分振搖，使完全溶解后，取鹽酸徐徐滴入。5.3.8.2 分析步驟首先建立方法學(xué)驗(yàn)證，平皿

12、法分析步驟：Ø 將已經(jīng)消毒好的物具及供試品放入傳遞窗，繼續(xù)打開紫外燈照射30 分鐘。Ø 關(guān)閉紫外燈，操作人員進(jìn)入緩沖間，用消毒液洗手，換上無菌衣、帽等，將用具和供試品經(jīng)傳遞窗口，進(jìn)微生物檢查室，關(guān)門。Ø 細(xì)菌、霉菌和酵母菌的檢測a) 供試品取樣：以無菌操作，按規(guī)定取供試品。b) 供試液的制備： 取鋁箔100cm2，剪碎，加pH7.0無菌氯化鈉-蛋白胨緩沖液100ml（必要時(shí)加增加稀試液），浸泡，振搖，作為1：10的供試液。c) 供試溶液的稀釋（10 倍遞增稀釋法）：取2-3 支滅菌試管，分別加入9ml 滅菌pH7.0無菌氯化鈉-蛋白胨緩沖液，另取1 支1ml 的滅

13、菌吸管吸取1：10 均勻供試液1ml，加入裝有9ml 滅菌pH7.0 無菌氯化鈉-蛋白胨緩沖液的試管中，混勻即1：100 供試液，以次類推，可稀釋至1：103 或1：104 一般取1：10、1：102、1：103 三級(jí)稀釋液檢驗(yàn)。d) 注平皿：在進(jìn)行10 倍遞增的同時(shí)，以該稀釋級(jí)吸管吸取每級(jí)稀釋液各1ml 置每個(gè)滅菌平皿中，每稀釋級(jí)注2-3 個(gè)平皿，另取1 支1ml 吸管取pH7.0 無菌氯化鈉-蛋白胨緩沖液各1ml 注入2 個(gè)平皿中，作為陰性對(duì)照。陽性對(duì)照試驗(yàn)方法同供試品的控制菌檢查，對(duì)照菌的加菌量為10-100cfu。陽性對(duì)照試驗(yàn)應(yīng)檢出相應(yīng)的控制菌。e) 傾注培養(yǎng)基：將預(yù)先配置好的培養(yǎng)基溶

14、化，冷至約45時(shí)，傾注上述各個(gè)平皿15ml-20ml，以順時(shí)針或反時(shí)針方向快速轉(zhuǎn)動(dòng)平皿（勿使培養(yǎng)基溢出）使供試溶液與培養(yǎng)基混勻，放置，待凝。f) 培養(yǎng)：將已凝固的平板倒置于培養(yǎng)箱中培養(yǎng)，細(xì)菌培養(yǎng)3 天，霉菌、酵母菌培養(yǎng)5 天，逐日觀察菌落生長情況、點(diǎn)計(jì)菌落數(shù)，必要時(shí)可適當(dāng)延長培養(yǎng)時(shí)間至7 天進(jìn)行菌落計(jì)數(shù)并報(bào)告。本檢查法中細(xì)菌及控制菌培養(yǎng)溫度為30-35，霉菌、酵母菌培養(yǎng)溫度為23-28。Ø 大腸埃希菌檢測（Escherichia coli）a) 取供試液10ml（相當(dāng)于供試品1g、1ml、10cm2），直接或處理后接種至適量（不少于100ml）的膽鹽乳糖培養(yǎng)基中，培養(yǎng)18-24h，必

15、要時(shí)可延長至48 小時(shí)。陽性對(duì)照試驗(yàn)方法同供試品的控制菌檢查，對(duì)照菌的加菌量為10-100cfu。陽性對(duì)照試驗(yàn)應(yīng)檢出相應(yīng)的控制菌。b) 取上述培養(yǎng)物0.2ml,接種至含5ml MUG培養(yǎng)基的試管內(nèi)，培養(yǎng)，于5 小時(shí)、24 小時(shí)在366nm 紫外光下觀察，同時(shí)用未接種的MUG 培養(yǎng)基作本底對(duì)照。若管內(nèi)培養(yǎng)物呈現(xiàn)熒光，為MUG 陽性；不呈現(xiàn)熒光，為MUG 陰性。觀察后，沿培養(yǎng)管的管壁加入數(shù)滴靛基質(zhì)試液，液面呈玫瑰紅色，為靛基質(zhì)陽性；呈試劑本色，為靛基質(zhì)陰性。本底對(duì)照應(yīng)為MUG 陰性和靛基質(zhì)陰性。c) 如MUG 陽性、靛基質(zhì)陽性，判供試品檢出大腸埃希菌；如MUG 陰性、靛基質(zhì)陰性，判供試品未檢出大腸

16、埃希菌；如MUG 陽性、靛基質(zhì)陰性，或MUG 陰性、靛基質(zhì)陽性，則應(yīng)取膽鹽乳糖培養(yǎng)基的培養(yǎng)物劃線接種于曙紅亞甲藍(lán)瓊脂培養(yǎng)基或麥康凱瓊脂培養(yǎng)基的平板上，培養(yǎng)18-24 小時(shí)。d) 若平板上無菌落生長或生長的菌落與表1 所列的菌落形態(tài)特征不符，判供試品未檢出大腸埃希菌。若平板上生長的菌落與表1 所列的菌落形態(tài)特征相符或疑似，應(yīng)進(jìn)行分離、純化、染色鏡檢和適宜的鑒定試驗(yàn)，確認(rèn)是否為大腸埃希菌。表1 大腸埃希菌菌落形態(tài)特征培養(yǎng)基菌落形態(tài)曙紅亞甲藍(lán)瓊脂紫黑色、淺紫色、藍(lán)紫色或粉紅色，菌落中心呈深紫色或無明顯暗色中心，圓形，稍凸起，邊緣整齊，表面光滑，濕潤，常有金屬光澤麥康凱瓊脂鮮桃紅色或微紅色，菌落中心呈

17、深桃紅色，圓形，扁形，邊緣整齊，表面光滑，濕潤Ø 大腸菌群（Coliform）檢測a) 取含適量（不少于10ml）的乳糖膽鹽發(fā)酵培養(yǎng)基管3 支，分別加入1：10 的供試液1ml（含供試品0.1g 或0.1ml）、1：100 的供試液1ml（含供試品0.01g 或0.01ml）、1：1000 的供試液1ml（含供試品0.001g 或0.001ml），另取1 支乳糖膽鹽發(fā)酵培養(yǎng)基管加入稀釋液1ml 作為陰性對(duì)照管。培養(yǎng)18-24 小時(shí)。陽性對(duì)照試驗(yàn)方法同供試品的控制菌檢查，對(duì)照菌的加菌量為10-100cfu。陽性對(duì)照試驗(yàn)應(yīng)檢出相應(yīng)的控制菌。b) 乳糖膽鹽發(fā)酵管若無菌生長或有菌生長但不產(chǎn)酸

18、產(chǎn)氣，判該管未檢出大腸菌群；若產(chǎn)酸產(chǎn)氣，應(yīng)將發(fā)酵管中的培養(yǎng)物分別劃線接種于曙紅亞甲藍(lán)瓊脂培養(yǎng)基或麥康凱瓊脂培養(yǎng)基的平板上，培養(yǎng)18-24 小時(shí)。c) 若平板上無菌落生長，或生長的菌落與表2 所列的菌落形態(tài)特征不符或?yàn)榉歉锾m陰性無芽孢桿菌，判該管為檢出大腸菌群；若平板上生長的菌落與表2 所列的菌落形態(tài)特征相符或疑似，且為革蘭陰性無芽孢桿菌，應(yīng)進(jìn)行確證試驗(yàn)。表2 大腸菌群菌落形態(tài)特征培養(yǎng)基菌落形態(tài)曙紅亞甲藍(lán)瓊脂紫黑色、紫紅色、紅色或粉紅色，圓形，扁形或稍凸起，邊緣整齊，表面光滑，濕潤麥康凱瓊脂鮮桃紅色或粉紅色，圓形，扁形或稍凸起，邊緣整齊，表面光滑，濕潤d) 確證試驗(yàn)：從上述分離平板上挑選4-5

19、個(gè)疑似菌落，分別接種于乳糖發(fā)酵管內(nèi)，培養(yǎng)24-48 小時(shí)。若產(chǎn)酸產(chǎn)氣，判該乳糖膽鹽發(fā)酵管檢出大腸菌群，否則判未檢出大腸菌群。根據(jù)大腸菌群檢出管數(shù)，按表3 報(bào)告1g 或1ml 供試品中的大腸菌群數(shù)。表3 可能的大腸菌群數(shù)各供試品量的檢出結(jié)果可能的大腸菌群數(shù)N（個(gè)/g 或ml）0.1g 或0.1ml0.01g 或0.01ml0.001g 或0.001ml+-+-+-大于103102N10310N10210注：“+”代表檢出大腸菌群；“-”代表未檢出大腸菌群5.3.8.3 判斷結(jié)果：細(xì)菌菌落數(shù)、霉菌（酵母菌）落數(shù)、控制菌三項(xiàng)均符合該品種微生物限度項(xiàng)下規(guī)定，應(yīng)判為供試品合格，其中任何一項(xiàng)不符合該品種項(xiàng)

20、下規(guī)定，應(yīng)復(fù)試，復(fù)試應(yīng)從同一樣品中隨機(jī)重新取2 倍的供試品，依法操作，單項(xiàng)復(fù)試2 次，以3 次檢查的結(jié)果的均值報(bào)告。若3 次結(jié)果的平均值不超過該品種項(xiàng)下的規(guī)定，判供試品符合規(guī)定，否則判供試品不符合規(guī)定。5.3.8.4 用具的洗刷：使用過的器具經(jīng)消毒后，將培養(yǎng)基倒出，用洗滌劑洗刷，然后用自來水沖洗，而后用純凈水沖洗，晾干備用。5.3.8.5 無菌衣、褲子、口罩配套后裝入布袋口，扎口在滅菌消毒后備用。6. 附件附件一、鋁箔檢驗(yàn)記錄R-SOP-QC5002-a-00附件二、鋁箔微生物檢驗(yàn)記錄R-SOP-QC5002-b-00附件三、鋁箔檢驗(yàn)報(bào)告單R-SOP-QC5002-c-007. 參考或引用文件

21、 N/A8. 文件變更記載修訂號(hào)執(zhí)行日期變更原因、依據(jù)及詳細(xì)變更內(nèi)容00根據(jù)2010 年版 GMP要求,新起草文件附件一、鋁箔檢驗(yàn)記錄R-SOP-QC5002-a-00陜西德?？抵扑幱邢薰緝?nèi)包材檢驗(yàn)操作記錄R-SOP-QC5002-a-00 檢品名稱： 鋁箔 檢品編號(hào)： 檢品批號(hào)： 包裝規(guī)格： 檢品來源： 取樣數(shù)量： 檢驗(yàn)?zāi)康模?全檢 檢驗(yàn)依據(jù)： 國家藥品包裝容器標(biāo)準(zhǔn)YBB00152002 受檢日期： 年 月 日 報(bào)告日期： 年 月 日 1.外觀質(zhì)量 取本品適量，在自然光線明亮處，正視目測。表面應(yīng)潔凈、平整、涂層均勻。文字、圖案印刷應(yīng)正確、清晰、牢固。 符合規(guī)定 不符合規(guī)定2規(guī)格尺寸2.1

22、厚度：0.25±0.1（）符合規(guī)定 不符合規(guī)定3.檢查3.1 保護(hù)層粘合性取一張縱向長90mm，寬為全幅的試樣(注意試樣不應(yīng)有皺折)。將試樣平放在玻璃板上，保護(hù)層向上，取聚酯膠粘帶(與鋁箔的剝離力不小于294N20mm)一片，橫向均勻地貼壓試樣表面，以16001800方向迅速地剝離，保護(hù)層表面應(yīng)無明顯脫落。符合規(guī)定 不符合規(guī)定3.2 保護(hù)層耐熱性取100mm×l00mm試樣三片，分別將試樣的保護(hù)層面與鋁箔原材疊合，置于熱封儀中，進(jìn)行熱封(熱封條件：溫度200，壓力02MPa，時(shí)間1s)，取出放冷，將試樣與鋁箔原材分開，觀察保護(hù)層的耐熱情況，保護(hù)層表面應(yīng)無明顯粘落。符合規(guī)定

23、不符合規(guī)定3.3 開卷性能取100mm×100mm試樣四片，將試樣粘合層與保護(hù)層疊合，置于一塊大小適宜的平板上，依次在試樣上放置20mm×20mm的小平板與10kg砝碼，于40烘箱中，保溫2h后，取出，觀察，粘合層面與保護(hù)層面不得粘合。符合規(guī)定 不符合規(guī)定3.4 熒光物質(zhì)取100mm×100mm試樣五片，分別置于紫外燈下，在254nm和365nm波長處觀察，其保護(hù)層及粘合層的熒光均不得呈片狀。符合規(guī)定 不符合規(guī)定3.5 揮發(fā)物取100mm×l00mm試樣二片，精密稱定(質(zhì)量ma)，130干燥20min后，置于干燥器中，放置30min，再精密稱定(質(zhì)量mb

24、)，干燥前后試樣質(zhì)量之差(ma-mb)不得過4mg。符合規(guī)定 不符合規(guī)定3.6 易氧化物精密量取供試液20mL，精密加入高錳酸鉀液(0.002molL)20mL與稀硫酸1mL，煮沸3分鐘，迅速冷卻，加入碘化鉀0.1g，在暗處放置5分鐘，用硫代硫酸鈉液(0.01molL)滴定，滴定至近終點(diǎn)時(shí)，加入淀粉指示液0.25mL，繼續(xù)滴定至無色，另取水空白液同法操作，二者消耗滴定液之差不得過1.5mL。符合規(guī)定 不符合規(guī)定3.7 重金屬3.7.1取25ml 的納氏比色管三支；甲管中加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液2.0ml 與醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml后，加水稀釋成25ml。3.7.2 取供試品溶液10ml，置25ml

25、 納氏比色管中，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml，再加水稀釋至刻度，作為乙管。3.7.3 丙管中加與乙管相同量的供試品，加0.5mol/L鹽酸使溶解，再加鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液2.0ml與醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml，用0.5mol/L鹽酸稀釋至成25ml。3.7.4 分別向甲、乙、丙三管加硫代乙酰胺試液2ml，搖勻，放置2 分鐘，同置白紙上，自上向下透視，當(dāng)丙管中顯示的顏色不淺于甲管時(shí)，乙管的顯示的顏色與甲管比較，不得更深。3.7.5標(biāo)準(zhǔn)鉛液取樣量計(jì)算 V=符合規(guī)定 不符合規(guī)定結(jié) 論：本品依據(jù)內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)，結(jié)果符合規(guī)定。 復(fù)核人： 檢驗(yàn)人：附件二、鋁箔微生物檢驗(yàn)記錄R-SOP-QC5002-b-0

26、0陜西德?？抵扑幱邢薰疚⑸锵薅葯z驗(yàn)記錄 R-SOP-QC5002-b-00檢品名稱： 鋁箔 檢品編號(hào)： 檢品批號(hào)： 包裝規(guī)格： 檢品數(shù)量： 檢驗(yàn)依據(jù)： 中國藥典2010年版二部 檢品來源： 檢驗(yàn)日期： 年 月 日 檢驗(yàn)項(xiàng)目： 微生物限度 報(bào)告日期： 年 月 日 【檢驗(yàn)記錄】1.供試液的制備（1）常規(guī)法：稱/吸取供試品 g/ml置pH7.0無菌氯化鈉-蛋白胨緩沖液 ml。A.45水浴振蕩 分鐘 B.勻漿儀 轉(zhuǎn)/分離心 分鐘 C.其他方法：（2）非水溶性供試品：稱/吸取供試品 g/ml，乳化劑 g/ml，加pH7.0無菌氯化鈉-蛋白胨緩沖液 ml，使充分乳化。（3）抑菌性供試品：稱/吸取供試品

27、 g/ml置pH7.0無菌氯化鈉-蛋白胨緩沖液 ml。A.稀釋法 B.離心沉淀集菌法 C.薄膜過濾法 D.中和法 E.沉降法2.計(jì)數(shù)測定方法（1）方法：A.平皿法（ ml/皿） B.薄膜過濾法（沖洗量 ml/膜）（2）培養(yǎng)條件細(xì)菌：30-35培養(yǎng)3 天霉菌和酵母菌：23-28培養(yǎng)7 天。營養(yǎng)瓊脂批號(hào)： 玫瑰紅鈉瓊脂批號(hào)：細(xì)菌數(shù)（標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：不得過 個(gè)/g 或ml）霉菌和酵母菌（標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：不得過 個(gè)/g 或ml）平皿原液10-110-210-310-4陰性對(duì)照平皿原液10-110-210-3陰性對(duì)照112233445566均值均值結(jié)果個(gè)/g或ml 規(guī)定結(jié)果個(gè)/g或ml 規(guī)定3.控制菌檢查大腸埃希菌

28、細(xì)菌（標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：不得檢出 /g 或ml）沙門菌（標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：不得檢出 /10g 或10ml）取供試液10ml（相當(dāng)于供試品1g、1ml、10cm2）膽鹽乳糖培養(yǎng)基中（不少于100ml），30-35培養(yǎng)18-24 小時(shí)取供試品10g 或10ml，接種至適量（不少于200ml）的營養(yǎng)肉湯培養(yǎng)基中，30-35培養(yǎng)18-24 小時(shí)培養(yǎng)基供試品陰性對(duì)照陽性對(duì)照培養(yǎng)基供試品陰性對(duì)照陽性對(duì)照BL增菌液營養(yǎng)肉湯MUGTTB靛基質(zhì)SS或DHLEMB或MaccEMB或Macc染色鏡檢TSI結(jié)果個(gè)/g或ml 規(guī)定結(jié)果10/g或10ml 規(guī)定大腸菌群（標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：不得過 個(gè)/g/或ml）取乳糖膽鹽發(fā)酵培養(yǎng)基管3 支，分別

29、加入1:10 的供試液1ml、1:100 的供試液1ml、1:1000 的供試液1ml，另取一支乳糖膽鹽發(fā)酵培養(yǎng)基管加入稀釋液1ml 作為陰性對(duì)照30-35培養(yǎng)18-24 小時(shí)各供試品量的檢出結(jié)果可能的大腸菌群數(shù)N（個(gè)/g或ml）結(jié)果0.1g或0.1ml0.01g或0.01ml0.001g或0.001ml103102N10310N10210陰性對(duì)照金黃色葡萄球菌（標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：不得檢出 /g 或ml）銅綠假單胞菌（標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：不得檢出 /10g 或10ml）取供試液10ml（相當(dāng)于供試品1g、1ml、10cm2）膽鹽乳糖培養(yǎng)基中（不少于100ml），30-35培養(yǎng)18-24 小時(shí)取供試液10ml（相當(dāng)于供試品1g、1ml、10cm2）膽鹽乳糖培養(yǎng)基中（不