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文檔簡介

1、高效液相色譜習(xí)題和答案解析高效液相色譜法習(xí)題一、思考題1.從分離原理、儀器構(gòu)造及應(yīng)用范圍上簡要比較氣相色譜及液相色譜的異同點。2.液相色譜中影響色譜峰展寬的因素有哪些 ? 與氣相色譜相比較 , 有哪些主要不同之處 ? 3. 在液相色譜中 ,提高柱效的途徑有哪些 ?其中最有效的途徑就是什么?4.液相色譜有幾種類型? 5.液- 液分配色譜的保留機(jī)理就是什么?這種類型的色譜在分析應(yīng)用中, 最適宜分離的物質(zhì)就是什么? 6.液- 固分配色譜的保留機(jī)理就是什么?這種類型的色譜在分析應(yīng)用中, 最適宜分離的物質(zhì)就是什么?7.化學(xué)鍵合色譜的保留機(jī)理就是什么?這種類型的色譜在分析應(yīng)用中, 最適宜分離的物質(zhì)就是什么

2、?8.離子交換色譜的保留機(jī)理就是什么?這種類型的色譜在分析應(yīng)用中, 最適宜分離的物質(zhì)就是什么?9.離子對色譜的保留機(jī)理就是什么?這種類型的色譜在分析應(yīng)用中, 最適宜分離的物質(zhì)就是什么 ?10. 空間排阻色譜的保留機(jī)理就是什么?這種類型的色譜在分析應(yīng)用中, 最適宜分離的物質(zhì)就是什么?11. 在液 - 液分配色譜中 , 為什么可分為正相色譜及反相色譜?12. 何謂化學(xué)鍵合固定相?它有什么突出的優(yōu)點?13. 何謂化學(xué)抑制型離子色譜及非抑制型離子色譜?試述它們的基本原理14. 何謂梯度洗提?它與氣相色譜中的程序升溫有何異同之處? 15. 高效液相色譜進(jìn)樣技術(shù)與氣相色譜進(jìn)樣技術(shù)有與不同之處?16. 以液

3、相色譜進(jìn)行制備有什么優(yōu)點?17. 在毛細(xì)管中實現(xiàn)電泳分離有什么優(yōu)點?18. 試述 CZE的基本原理19. 試述 CGE的基本原理20. 試述 MECC的基本原理二、選擇題1.液相色譜適宜的分析對象就是( )。A低沸點小分子有機(jī)化合物B高沸點大分子有機(jī)化合物C所有有機(jī)化合物D所有化合物2.HPLC與 GC的比較 , 可忽略縱向擴(kuò)散項, 這主要就是因為 ( )。A柱前壓力高B流速比 GC的快C流動相鉆度較小D柱溫低 13.組分在固定相中的質(zhì)量為MA(g), 在流動相中的質(zhì)量為MB(g), 而該組分在固定相中的濃度為),CA(g·mL在流動相中濃度為 CB(g·mL 1),則此組

4、分的分配系數(shù)就是 ( )。A mA/mB B mB/mAC CB/CA D CA/CB。4.液相色譜定量分析時, 不要求混合物中每一個組分都出峰的就是。A外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法B內(nèi)標(biāo)法C面積歸一化法D外標(biāo)法5.在液相色譜中 , 為了改善分離的選擇性, 下列措施 ( )就是有效的?A改變流動相種類B改變固定相類型C增加流速D改變填料的粒度6.在分配色譜法與化學(xué)鍵合相色譜法中, 選擇不同類別的溶劑 ( 分子間作用力不同 ), 以改善分離度 , 主要就是( )。A提高分配系數(shù)比B容量因子增大C保留時間增長D色譜柱柱效提高7.分離結(jié)構(gòu)異構(gòu)體 , 在下述四種方法中最適當(dāng)?shù)倪x擇就是( )。A吸附色譜B反離子對色譜

5、C親與色譜D空間排阻色譜8.分離糖類化合物, 選以下的柱子 ( )最合適。A ODS 柱B硅膠柱C氨基鍵合相柱D氰基鍵合相柱9.在液相色譜中 , 梯度洗脫適用于分離 ()。A異構(gòu)體B沸點相近 , 官能團(tuán)相同的化合物C沸點相差大的試樣D極性變化范圍寬的試樣10. 在高效液相色譜中 , 采用 254 nm 紫外控制器 , 下述溶劑的使用極限為 ( )。A甲醇 210 nmB乙酸乙醋 260 nmC丙酮 330 nm11 吸附作用在下面哪種色譜方法中起主要作用( )。A液一液色譜法B液一固色譜法C 鍵合相色譜法 D 離子交換法12. 當(dāng)用硅膠為基質(zhì)的填料作固定相時, 流動相的 pH范圍應(yīng)為 ( )。

6、A在中性區(qū)域B 5一 8C 1一 14D 2一 813.在液相色譜中 , 提高色譜柱柱效的最有效途徑就是()。A減小填料粒度B適當(dāng)升高柱溫C降低流動相的流速D增大流動相的流速14.在正相色譜中 , 若適當(dāng)增大流動相極性則 ( )。A樣品的 k 降低 ,t R降低B樣品的 k 增加 ,tR 增加C相鄰組分的增加D對 基本無影響15.用 ODS柱分析一有機(jī)弱酸混合物樣品, 以某一比例甲醇一水為流動相時, 樣品容量因子較小 , 若想使容量因子適當(dāng)增加 , 較好的辦法就是 ()。A增加流動相中甲醇的比例B增加流動相中的水的比例C流動相中加人少量HAcD流動相中加人少量的氨水16.如果樣品比較復(fù)雜 ,

7、相鄰兩峰間距離太近或操作條件不易控制穩(wěn)定, 要準(zhǔn)確測量保留值有一定困難時, 可選擇以下方法 ( )定性。A利用相對保留值定性B加人已知物增加峰高的辦法定性C利用文獻(xiàn)保留值數(shù)據(jù)定性D與化學(xué)方法配合進(jìn)行定性17.液相色譜中通用型檢測器就是()。A紫外吸收檢測器B示差折光檢測器C熱導(dǎo)池檢測器D熒光檢測器18.離子色譜的主要特點就是()。A 高壓、高效、高速、高分辨率、高靈敏度B 采用柱后抑制技術(shù)與電導(dǎo)檢測 , 特別適合離子分析C 采用了陰離子專用檢測器 , 對陰離子分析有高靈敏度D 采用紫外檢測器合柱壓衍生裝置 , 對離子分析有高效19. 高壓、高效、高速就是現(xiàn)代液相色譜的特點, 采用高壓主要就是由

8、于 ( )。A可加快流速 , 縮短分析時間B高壓可使分離效率顯著提高C采用了細(xì)粒度固定相所致D采用了填充毛細(xì)管柱20. 液相色譜的 H 一 u 曲線 ( )。A與氣相色譜的一樣 , 存在著minB H 隨流動相的流速增加而下降C HHD H隨流動相的流速增加而上升受 u 影響很小21 與氣相色譜相比 , 在液相色譜中 ()。A 分子擴(kuò)散項很小 , 可忽略不計 , 速率方程式由兩項構(gòu)成B 渦流擴(kuò)散項很小 , 可忽略不計 , 速率方程式由兩項構(gòu)成C 傳質(zhì)阻力項很小 , 可忽略不計 , 速率方程式由兩項構(gòu)成D 速率方程式同樣由三項構(gòu)成 , 兩者相同22.在液相色譜中 , 下列檢測器可在獲得色譜流出曲

9、線的基礎(chǔ)上, 同時獲得被分離組分的三維彩色圖形的就是()。A光電二極管陣列檢測器B示差折光檢測器C熒光檢測器D電化學(xué)檢測器23.不同類型的有機(jī)物 , 在極性吸附劑上的保留順序就是( )。A飽與烴、烯烴、芳烴、醚B醚、烯烴、芳烴、飽與烴C烯烴、醚、飽與烴、芳烴D醚、芳烴、烯烴、飽與烴24.氧化鋁固定相色譜柱不適合選哪種物質(zhì)作流動相()。A甲醇B正己烷C煤油D環(huán)烷酸25.液相色譜中不影響色譜峰擴(kuò)展的因素就是() 。A渦流擴(kuò)散項B分子擴(kuò)散項C傳質(zhì)擴(kuò)散項D柱壓效應(yīng)26.在液相色譜中 , 常用作固定相又可用作鍵合相基體的物質(zhì)就是() 。A分子篩B硅膠C氧化鋁D活性炭27.樣品中各組分的出柱順序與流動相的

10、性質(zhì)無關(guān)的色譜就是( )。A離子交換色譜B環(huán)糊精色譜C親與色譜D凝膠色譜28.在液相色譜中 , 固體吸附劑適用于分離( )。A異構(gòu)體B沸點相近 , 官能團(tuán)相同的顆粒C 沸點相差大的試樣 D 極性變換范圍29. 為測定鄰氨基苯酸中微量雜質(zhì)苯胺, 選擇下面哪種條件 ( ) 。A 硅膠固定相 , 異丙醚一己烷流動相B硅膠固定相 , 水一甲醇流動相 ;學(xué)習(xí)參考好幫手高效液相色譜習(xí)題和答案解析C ODS鍵合相 , 水一甲醇流動相D ODS鍵合相 , 異丙醚一己烷流動相。30. 在以硅膠為固定相的吸附柱色譜中, 錯誤的說法就是()。A 組分的極性越強(qiáng) , 被固定相吸附的作用越強(qiáng)B 物質(zhì)的相對分子質(zhì)量越大

11、, 越有利于吸附C 流動相的極性越強(qiáng) , 組分越容易被固定相所吸附 D 吸附劑的活度系數(shù)越小 , 對組分的吸附力越大31.鍵合相的鍵合基團(tuán)的碳鏈長度增長后() 。A極性減小 B極性增大C載樣量增大 D載樣量減小32.在反相色譜法中 , 若以甲醇一水為流動相, 增加甲醇的比例時 , 組分的容量因子k 與保留時間 t R 的變化為()。A k與 t R增大 Bk與 t R 減小C k與 t R不變Dk增大 ,tR 減小33 水在下述色譜中 , 洗脫能力最弱 ( 作為底劑 ) 的就是 ( )。A正相色譜法B反相色譜法C吸附色譜法D空間排斥色譜法34.在下列方法中 , 組分的縱向擴(kuò)散可忽略不計的就是

12、( )。A毛細(xì)管氣相色譜法B高效液相色譜法C氣相色譜法D超臨界色譜法三、填空題1.高效液相色譜儀一般可分為梯度淋洗系統(tǒng)、高壓輸液泵、 流量控制系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)與 分離柱及檢測器等部分。2.常用的高效液相色譜檢測器主要就是紫外、 示差折光、 熒光、電導(dǎo)與電化學(xué)檢測器等。3.高效液相色譜中的梯度洗脫技術(shù)類似于氣相色譜中的程序升溫, 不過前者連續(xù)改變的就是流動相的組成與極性,而不就是溫度。4.高效液相色譜柱按內(nèi)徑大小大致可分為三種類型: 內(nèi)徑小于2mm的稱為細(xì)管或微管徑柱 ; 內(nèi)徑在2-5 mm范圍內(nèi)的就是常規(guī)高效液相色譜柱; 內(nèi)徑大于5mm的一般成為半制備柱或制備柱。5.高效液相色譜固定相的性質(zhì)與結(jié)

13、構(gòu)的差異, 使分離機(jī)理不同而構(gòu)成各種色譜類型, 主要有液 - 固吸附色譜、 液 - 液分配色譜、 排阻色譜、親與色譜與離子交換色譜等。6.在液液分配色譜中, 對于親水固定液采用流動相 , 即流動相的極性_固定相的極性稱為正相分配色譜。7.正相分配色譜適用于分離化合物、極性的先流出、極性的后流出。8.流動相常用的脫氣方法有、與。9.高壓輸液泵就是高效液相色譜儀的關(guān)鍵部件之一, 按其工作原理分為與兩大類。10.離子對色譜分配容量(k) 與萃取平衡常數(shù) ( KRP) 關(guān)系 : 正相離子對色譜;反相離子對色譜。11.離子對色譜法就是把加人流動相中 , 被分析樣品離子與生成中性離子對 , 從而增加了樣品

14、離子在非極性固定相中的,使增加 , 從而改善分離效果。12.無抑制離子色譜法的固定相采用離子交換樹脂, 流動相就是溶液 , 采用檢測器。13.在液相色譜中 , 溶質(zhì)分子與極性吸附中心的相互作用, 會隨溶質(zhì)分子上官能團(tuán)極性的_或官能團(tuán)數(shù)目的而增加 , 這會使溶質(zhì)在固定相上的保留值_。14.色譜操作時 , 如果超載 , 即進(jìn)樣量超過柱容量, 則柱效迅速 _, 峰變 _。15.、就是現(xiàn)代液相色譜的顯著特點, 其固定相多采用。16.高效液相色譜的發(fā)展趨勢就是減小與以提高柱效。17.在液相色譜中 , 為改善分離度并調(diào)整出峰時間, 可通過改變流動相與 _的方法達(dá)到。18.在液相色譜中 , 速率理論方程中的

15、項很小 , 可忽略不計 ,van Deemter方程式可寫成。19.通過化學(xué)反應(yīng) , 將鍵合到表面 , 此固定相稱為化學(xué)鍵合固定相。20.與液一液分配色譜相比, 鍵合相色譜的主要優(yōu)點就是化學(xué)鍵合固定相穩(wěn)定, 在使用過程中;適用于;適合于 k 范圍寬的樣品分析。21.液相色譜流動相應(yīng)使用黏度溶劑 , 可減小溶質(zhì)的,有利于提高柱效。22.在液相色譜中 ,色譜特別適合于分離異構(gòu)體,洗脫方式適用于分離極性變化范圍寬的試樣。學(xué)習(xí)參考好幫手高效液相色譜習(xí)題和答案解析23.以 ODS鍵合固定相 , 甲醇一為流動相時 , 該色譜條件為色譜。24.用凝膠為固定相 , 利用凝膠的與被分離組分分子間的相對大小關(guān)系,

16、 而分離、分析的色譜法 , 稱為空間排阻 ( 凝膠 ) 色譜法。凝膠色譜的選擇性只能通過選擇合適的來實現(xiàn)。25.在正相色譜中 , 極性的組分先出峰 , 極性的組分后出峰。四、正誤判斷1.液一液色譜流動相與被分離物質(zhì)相互作用, 流動相極性的微小變化, 都會使組分的保留值出現(xiàn)較大的改變。()2.利用離子交換劑作固定相的色譜法稱為離子交換色譜法。()3.紫外吸收檢測器就是離子交換色譜法通用型檢測器。()4.檢測器性能好壞將對組分分離產(chǎn)生直接影響。()5.色譜歸一化法只能適用于檢測器對所有組分均有響應(yīng)的情況。()6.高效液相色譜適用于大分子, 熱不穩(wěn)定及生物試樣的分析。()7.高效液相色譜中通常采用調(diào)

17、節(jié)分離溫度與流動相流速來改善分離效果。()8.離子交換鍵合固定相具有機(jī)械性能穩(wěn)定, 可使用小粒度固定相與高柱壓來實現(xiàn)快速分離。()9.離子色譜中 , 在分析柱與檢測器之間增加了一個“抑制柱”, 以增加洗脫液本底電導(dǎo)。()10.在液相色譜中為避免固定相的流失, 流動相與固定相的極性差別越大越好。()11.正相分配色譜的流動相極性大于固定相極性。()12.反相分配色譜適于非極性化合物的分離。()13.高效液相色譜法采用梯度洗脫, 就是為了改變被測組分的保留值, 提高分離度。 ()14.液相色譜柱一般采用不銹鋼柱、玻璃填充柱。()15.液相色譜固定相通常為粒度5 10m。()16.示差折光檢測器就是

18、屬于通用型檢測器, 適于梯度淋洗色譜。()17.離子交換色譜主要選用有機(jī)物作流動相。()18.體積排阻色譜所用的溶劑應(yīng)與凝膠相似, 主要就是防止溶劑吸附。()19.在液一液色譜中 , 為改善分離效果 , 可采用梯度洗脫。( )20.化學(xué)鍵合固定相具有良好的熱穩(wěn)定性, 不易吸水 , 不易流失 , 可用梯度洗脫。 ( )21. 液相色譜的流動相又稱為淋洗液,改變淋洗液的組成、極性可顯著改變組分分離效果。( )22.液相色譜指的就是流動相就是液體, 固定相也就是液體的色譜。()23.高效液相色譜柱柱效高 , 凡就是能用液相色譜分析的樣品不用氣相色譜法分析。()24.在液相色譜中 , 流動相的流速變化

19、對柱效影響不大。( )25.液相色譜的 H 一 u 曲線與氣相色譜的H一 u 一樣 , 流速都存在一個最低點。()26.液相色譜的中引起色譜擴(kuò)展的主要原因就是分子擴(kuò)散項。()27.正相鍵合色譜的固定相為非( 弱) 極性固定相 , 反相色譜的固定相為極性固定相。()28.某人用凝膠色譜分離易高聚物樣品, 分離情況很差 , 她改變流動相的組成后, 分離情況大為改進(jìn) , 這種說法對不?()29.在離子交換色譜中使用的固定相也屬于一種鍵合固定相。()30.離子對色譜也可分為正相離子與反相離子對色譜, 反相離子對色譜 , 通常采用極性固定相。高效液項色譜法習(xí)題解答一、思考題1.從分離原理、 儀器構(gòu)造及應(yīng)

20、用范圍上簡要比較氣相色譜及液相色譜的異同點。答 : 二者都就是根據(jù)樣品組分與流動相與固定相相互作用力的差別進(jìn)行分離的。從儀器構(gòu)造上瞧 , 液相色譜需要增加高壓泵以提高流動相的流動速度, 克服阻力。同時液相色譜所采用的固定相種類要比氣相色譜豐富的多, 分離方式也比較多樣。氣相色譜的檢測器主要采用熱導(dǎo)檢測器、氫焰檢測器與火焰光度檢測器等。而液相色譜則多使用紫外檢測器、熒光檢測器及電化學(xué)檢測器等。但就是二者均可與 MS等聯(lián)用。二者均具分離能力高、靈敏度高、分析速度快, 操作方便等優(yōu)點 , 但沸點太高的物質(zhì)或熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)難以用氣相色譜進(jìn)行分析。而只要試樣能夠制成溶液, 既可用于 HPLC分析 ,

21、而不受沸點高、熱穩(wěn)定性差、相對分子量大的限制。2.液相色譜中影響色譜峰展寬的因素有哪些?與氣相色譜相比較 ,有哪些主要不同之處 ?答: 液相色譜中引起色譜峰擴(kuò)展的主要因素為渦流擴(kuò)散、流動的流動相傳質(zhì)、 滯留的流動相傳質(zhì)以及柱外效應(yīng)。在氣相色譜中徑向擴(kuò)散往往比較顯著, 而液相色譜中徑向擴(kuò)散的影響較弱,往往可以忽略。 另外 , 在液相色譜中還存在比較顯著的滯留流動相傳質(zhì)及柱外效應(yīng)。3.在液相色譜中 , 提高柱效的途徑有哪些?其中最有效的途徑就是什么 ?答: 液相色譜中提高柱效的途徑主要有:學(xué)習(xí)參考好幫手高效液相色譜習(xí)題和答案解析(1) 提高柱內(nèi)填料裝填的均勻性 ;(2) 改進(jìn)固定相 :(3) 粒度

22、 ; 選擇薄殼形擔(dān)體 ; 選用低粘度的流動相 ;(4) 適當(dāng)提高柱溫其中 , 減小粒度就是最有效的途徑。、 4. 液相色譜有幾種類型 ?答: 液相色譜有以下幾種類型: 液 - 液分配色譜 ; 液- 固吸附色譜 ; 化學(xué)鍵合色譜 ; 離子交換色譜 ; 離子對色譜 ;空間排阻色譜等。5. 液 - 液分配色譜的保留機(jī)理就是什么?這種類型的色譜在分析應(yīng)用中, 最適宜分離的物質(zhì)就是什么?答: 液液分配色譜的保留機(jī)理就是通過組分在固定相與流動相間的多次分配進(jìn)行分離的。可以分離各種無機(jī)、有機(jī)化合物。6. 液 - 固分配色譜的保留機(jī)理就是什么?這種類型的色譜在分析應(yīng)用中, 最適宜分離的物質(zhì)就是什么?答: 液-

23、 固吸附色譜就是通過組分在兩相間的多次吸附與解吸平衡實現(xiàn)分離的。最適宜分離的物質(zhì)為中等相對分子質(zhì)量的油溶性試樣 , 凡就是能夠用薄層色譜分離的物質(zhì)均可用此法分離。7.化學(xué)鍵合色譜的保留機(jī)理就是什么?這種類型的色譜在分析應(yīng)用中, 最適宜分離的物質(zhì)就是什么?答: 化學(xué)鍵合色譜中由于鍵合基團(tuán)不能全部覆蓋具有吸附能力的載體, 所以同時遵循吸附與分配的機(jī)理, 最適宜分離的物質(zhì)為與液 - 液色譜相同。8. 離子交換色譜的保留機(jī)理就是什么?這種類型的色譜在分析應(yīng)用中, 最適宜分離的物質(zhì)就是什么?答: 離子交換色譜與離子色譜就是通過組分與固定相間親合力差別而實現(xiàn)分離的。各種離子及在溶液中能夠離解的物質(zhì)均可實現(xiàn)

24、分離 , 包括無機(jī)化合物、有機(jī)物及生物分子,如氨基酸、核酸及蛋白質(zhì)等。9. 離子對色譜的保留機(jī)理就是什么?這種類型的色譜在分析應(yīng)用中, 最適宜分離的物質(zhì)就是什么?答: 在離子對色譜色譜中 , 樣品組分進(jìn)入色譜柱后, 組分的離子與對離子相互作用生成中性化合物, 從而被固定相分配或吸附進(jìn)而實現(xiàn)分離的。各種有機(jī)酸堿特別就是核酸、核苷、生物堿等的分離就是離子對色譜的特點。10.空間排阻色譜的保留機(jī)理就是什么?這種類型的色譜在分析應(yīng)用中, 最適宜分離的物質(zhì)就是什么?答: 空間排阻色譜就是利用凝膠固定相的孔徑與被分離組分分子間的相對大小關(guān)系,而分離、分析的方法。最適宜分離的物質(zhì)就是 :另外 , 尚有手性色

25、譜、膠束色譜、環(huán)糊精色譜及親合色譜等機(jī)理。11.在液 - 液分配色譜中 , 為什么可分為正相色譜及反相色譜?答:采用正相及反相色譜就是為了降低固定液在流動相中的溶解度從而避免固定液的流失。12.何謂化學(xué)鍵合固定相?它有什么突出的優(yōu)點?答: 利用化學(xué)反應(yīng)將固定液的官能團(tuán)鍵合在載體表面形成的固定相稱為化學(xué)鍵合固定相。優(yōu)點 : 固定相表面沒有液坑, 比一般液體固定相傳質(zhì)快的多; 無固定相流失 , 增加了色譜柱的穩(wěn)定性及壽命;可以鍵合不同的官能團(tuán) , 能靈活地改變選擇性, 可應(yīng)用與多種色譜類型及樣品的分析; 有利于梯度洗提 ,也有利于配用靈敏的檢測器與餾分的收集。13.何謂化學(xué)抑制型離子色譜及非抑制型

26、離子色譜?試述它們的基本原理答: 在離子色譜中檢測器為電導(dǎo)檢測器, 以電解質(zhì)溶液作為流動相, 為了消除強(qiáng)電解質(zhì)背景對電導(dǎo)檢測器的干擾 , 通常除了分析柱外 , 還增加一根抑制柱 , 這種雙柱型離子色譜法稱為化學(xué)抑制型離子色譜法。RHNa OHRNaH 2ORHNa XRNaH X例如 , 為了分離陰離子 , 常使用 NaOH溶液為流動相 , 鈉離子的干擾非常嚴(yán)重, 這時可在分析柱后加一根抑制柱 , 其中裝填高容量 H+型陽離子交換樹脂 , 通過離子交換 , 使 NaOH轉(zhuǎn)化為電導(dǎo)值很小的H2 O,從而消除了背景電導(dǎo)的影響。但就是如果選用低電導(dǎo)的流動相( 如× 10- 5×

27、10-4 M的苯甲酸鹽或鄰苯二甲酸鹽), 則由于背景電導(dǎo)較低 ,不干擾樣品的檢測 , 這時候不必加抑制柱, 只使用分析柱 , 稱為非抑制型離子色譜法。14.何謂梯度洗提?它與氣相色譜中的程序升溫有何異同之處?答: 在一個分析周期內(nèi) , 按一定程序不斷改變流動相的組成或濃度配比 , 稱為梯度洗提 , 就是改進(jìn)液相色譜分離的重要手段。梯度洗提與氣相色譜中的程序升溫類似, 但就是前者連續(xù)改變的就是流動相的極性、pH 或離子強(qiáng)度 , 而后者改變的溫度。程序升溫也就是改進(jìn)氣相色譜分離的重要手段。15. 高效液相色譜進(jìn)樣技術(shù)與氣相色譜進(jìn)樣技術(shù)有與不同之處?答: 在液相色譜中為了承受高壓, 常常采用停流進(jìn)樣

28、與高壓定量進(jìn)樣閥進(jìn)樣的方式.16.以液相色譜進(jìn)行制備有什么優(yōu)點?答:以液相色譜進(jìn)行制備時 , 分離條件溫與 , 分離檢測中不會導(dǎo)致試樣被破壞, 切易于回收原物 .17.在毛細(xì)管中實現(xiàn)電泳分離有什么優(yōu)點?答: 毛細(xì)管由于散熱效率很高 , 可以減少因焦耳熱效應(yīng)造成的區(qū)帶展寬, 因而可以采用較高的電壓, 克服了傳統(tǒng)電泳技術(shù)的局限 , 極大地提高分離效率, 而且分離時間縮短 , 試樣分析范圍寬 , 檢測限低。對于大分子的分離往往比色譜方法具有更高的柱效。學(xué)習(xí)參考好幫手高效液相色譜習(xí)題和答案解析18.試述 CZE的基本原理答: 毛細(xì)管區(qū)帶電泳 (CZE) 就是在指外加電場的作用下 , 溶質(zhì)在毛細(xì)管內(nèi)的背

29、景電解質(zhì)溶液中以一定速度遷移而形成一個一個獨立的溶質(zhì)帶的電泳模式, 其分離基礎(chǔ)就是淌度的差別。因為中性物質(zhì)的淌度差為零, 所以不能分離中性物質(zhì)。帶電粒子的遷移速度為電泳速度與電滲流的矢量與。在緩沖溶液中帶正電的粒子由于遷移方向與電滲流相同 , 流動速度最快 , 最先流出 , 負(fù)電荷粒子的運動方向與電滲流相反, 最后流出 , 中性粒子的電泳速度與電滲流相同 , 因而遷移速度介于二者之間。這樣各種粒子因差速遷移而達(dá)到區(qū)帶分離, 這就就是 CZE的分離原理。19.試述 CGE的基本原理答:毛細(xì)管凝膠電泳 (CGE)就是毛細(xì)管內(nèi)填充凝膠或其她篩分介質(zhì), 如交聯(lián)或非交聯(lián)的聚丙烯酰胺。荷質(zhì)比相等,但分子的

30、大小不同的分子 , 在電場力的推動下在凝膠聚合物構(gòu)成的網(wǎng)狀介質(zhì)中電泳, 其運動受到網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的阻礙。大小不同的分子經(jīng)過網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)時受到的阻力不同, 大分子受到的阻力大, 在毛細(xì)管中遷移的速度慢; 小分子受到的阻力小 , 在毛細(xì)管中遷移的速度快 , 從而使它們得以分離。這就就是CGE的分離原理。20.試述 MECC的基本原理答: 膠束電動色譜 (MECC)就是以膠束為假固定相的一種電動色譜, 就是電泳技術(shù)與色譜技術(shù)的結(jié)合。多數(shù)MECC在毛細(xì)管中完成 , 故又稱為膠束電動毛細(xì)管色譜。MECC就是在電泳緩沖液中加入表面活性劑, 當(dāng)溶液中表面活性劑濃度超過臨界膠束濃度時, 表面活性劑分子之間的疏水基因聚集

31、在一起形成膠束( 假固定相 ), 溶質(zhì)不僅可以由于淌度差異而分離, 同時又可基于在水相與膠束相之間的分配系數(shù)不同而得到分離,這樣一般毛細(xì)管電泳中不能分離的中性化合物。在MECC中可以分離。二、選擇題1 B 2 C 3 D 4 A、 B、 D 5 A 、B、 D 6 A 7 A 8 C 9 D 10 A 11 B 12 D 13 A 14 A 15 B 16B 17 B18 B19 C20 B21 A 22 A 23 A 24 D 25 B 26 B 27 D 28 A 29 A 30D 31 A32 B33 B34 B三、填空題1. 梯度淋洗系統(tǒng) ; 高壓輸液泵 ; 流量控制系統(tǒng) ; 進(jìn)樣系統(tǒng)

32、 ; 分離柱及檢測器2. 紫外 ; 示差折光 ; 熒光 ; 電導(dǎo) ; 電化學(xué)3. 梯度洗脫 ; 組成與極性4.2;2 5;55. 液一固吸附色譜 ; 液一液分配色譜 ; 離子交換色譜 ; 排阻色譜 ; 親與色譜6. 疏水性 ; 小于7. 極性 ; 小; 大8. 加熱脫氣法 ; 抽吸脫氣法 ; 吹氦脫氣法 ; 超聲波振蕩脫氣法9. 恒流泵 ; 恒壓泵1Vs; k BVskVmK BP P aq10.K BP P aqVm11. 離子對試劑 ; 離子對試劑 ; 溶解度 ; 分配系數(shù)12. 極低交換容量 ; 弱酸 ( 弱堿 ); 電導(dǎo)13. 增加 ; 增加 ; 增大14. 下降 ; 寬15. 高壓

33、; 高速 ; 高效 ; 化學(xué)鍵合固定相16. 填料粒度 ; 柱徑17. 組成 ; 極性18. 分子擴(kuò)散 ; H A C·u19. 固定液 ; 載體20. 不流失 ; 梯度淋洗21. 低; 傳質(zhì)阻力22. 吸附 ; 梯度23. 水; 反相鍵合24. 孔徑 ; 尺寸 ; 固定相25. 小; 大四、正誤判斷、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、()衛(wèi)生管理制度1總則1.1為了加強(qiáng)公司的環(huán)境衛(wèi)生管理,創(chuàng)造一個整潔、文明、溫馨的購物、辦公環(huán)境,根據(jù)公共場所衛(wèi)生管理條例的要求,特制定本制度。1.2集團(tuán)公司的衛(wèi)生管理部門設(shè)在企管部,并負(fù)責(zé)將集團(tuán)公司的衛(wèi)生區(qū)域詳細(xì)劃分到各部室,各分公司所轄區(qū)域衛(wèi)生由分公司客服部負(fù)責(zé)劃分,確保無遺漏。2衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)2.1室內(nèi)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)2.1.1地面、墻

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