大豆制品中胰蛋白酶抑制劑活性的測(cè)定

1、大豆制品中胰蛋白酶抑制劑活性的測(cè)定編制說(shuō)明1、 工作簡(jiǎn)況（包括任務(wù)來(lái)源、協(xié)作單位、主要工作過(guò)程、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)主要起草人及其所做工作等） 本標(biāo)準(zhǔn)方法的制定是根據(jù)國(guó)家糧食局文件“國(guó)糧辦發(fā)2002251號(hào)國(guó)家糧食局辦公室關(guān)于做好2002年國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)制、修訂工作的通知附件二：國(guó)家糧食局2002年制、修訂國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃”進(jìn)行的，由南京財(cái)經(jīng)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院負(fù)責(zé)大豆制品中胰蛋白酶抑制劑活性的測(cè)定（項(xiàng)目編號(hào)：20020503-T-449）的制定工作，成立了標(biāo)準(zhǔn)起草工作組，負(fù)責(zé)進(jìn)行本標(biāo)準(zhǔn)的各項(xiàng)工作，本標(biāo)準(zhǔn)主要工作過(guò)程為： （1）為了保證本標(biāo)準(zhǔn)為最新國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的版本，標(biāo)準(zhǔn)起草工作組查閱了國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)最新的標(biāo)準(zhǔn)目錄，通過(guò)國(guó)

2、際互聯(lián)網(wǎng)查閱了最近一段時(shí)間國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的修制定情況。確定本國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)等同采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO14902，采用最新ISO14902：2001（E）版作為制定本國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的藍(lán)本。 （2）對(duì)ISO14902:2001（E）Animal feed stuffs Determination of trysin inhibitor activity of soya products)（英文版）進(jìn)行了全文翻譯。（3）根據(jù)GB/T1.1-2000標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)與編寫規(guī)則、GB/T20000.2 -2001標(biāo)準(zhǔn)化工作指南第2部分：采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)則、GB/T20001.4-2001標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分

3、：化學(xué)分析方法規(guī)定的要求進(jìn)行本國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)編寫的工作。為便于使用，本標(biāo)準(zhǔn)對(duì)ISO6886做了下列編輯性修改： a) 刪去標(biāo)準(zhǔn)名中“動(dòng)物飼料”一詞，適用范圍修改為“大豆制品”；b)本國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)一詞改為本標(biāo)準(zhǔn)；c) 用小數(shù)點(diǎn).代替作為小數(shù)點(diǎn)的逗號(hào),；d)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO 14902：2001中11.2所列表1中內(nèi)容與其附錄B表B.1中內(nèi)容部分不符，本標(biāo)準(zhǔn)起草時(shí)，依據(jù)不影響分析的原則，對(duì)附錄內(nèi)容與11.2不符合部分進(jìn)行標(biāo)注注明。 d) 根據(jù)GB/T1.1-2000中第6.5.1條文的注和示例的規(guī)定,對(duì)各章、條中原有各注進(jìn)行排序。2）編寫編制說(shuō)明。組織征求全國(guó)范圍內(nèi)具有代表性的相關(guān)用戶的意見，進(jìn)行意見的匯總處

4、理工作。2004年5月完成本國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)大豆制品中胰蛋白酶抑制劑活性的測(cè)定的征求意見稿。并通過(guò)國(guó)家糧食局標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量中心下發(fā)征求相關(guān)意見。3）截止到2004年8月共收到意見19條,根據(jù)匯總意見進(jìn)行修改、完善，形成標(biāo)準(zhǔn)草案送審稿并重新編寫編制說(shuō)明。由全國(guó)糧油標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)、國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局標(biāo)準(zhǔn)審查部組織全國(guó)范圍內(nèi)具有代表性的有關(guān)用戶及專家進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)草案的審查工作。4）根據(jù)審查意見進(jìn)行修改、完善，形成標(biāo)準(zhǔn)草案報(bào)批稿并重新修改編制說(shuō)明。上報(bào)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)審查機(jī)構(gòu)等相關(guān)部門申請(qǐng)批準(zhǔn)為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。2國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)編制原則和確定國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容（如技術(shù)指標(biāo)、參數(shù)、公式、性能要求、實(shí)驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則等）的論據(jù)（包括試驗(yàn)、統(tǒng)計(jì)數(shù)

5、據(jù)），修訂國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，應(yīng)增列新舊國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)水平的對(duì)比2 1 標(biāo)準(zhǔn)編制原則 按國(guó)家糧食局2002年制、修訂國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃的通知“附件一”國(guó)家糧食局2002年制、修訂國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)編制說(shuō)明中“項(xiàng)目編制指導(dǎo)思想及原則”的原則作為本標(biāo)準(zhǔn)的編制原則。新標(biāo)準(zhǔn)要適應(yīng)建立社會(huì)主義市場(chǎng)經(jīng)濟(jì)體制和糧食流通體制改革的總體要求以及我國(guó)加入世界貿(mào)易組織的需要。積極采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)，為市場(chǎng)服務(wù)、為企業(yè)服務(wù)，逐步建立健全糧食流通標(biāo)準(zhǔn)體系。制、修訂國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要有利于促進(jìn)產(chǎn)業(yè)升級(jí)和產(chǎn)品結(jié)構(gòu)的調(diào)整、推動(dòng)技術(shù)進(jìn)步和技術(shù)創(chuàng)新、推動(dòng)與國(guó)際慣例接軌。2 2 確定國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的論據(jù)本國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容是按照GB/T1.1-2000標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分

6、：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則、GB/T20001.4-2001標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：化學(xué)分析方法、GB/T20000.2-2001標(biāo)準(zhǔn)化工作指南第2部分：采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)則的規(guī)定確定的。本標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容有標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍、引用標(biāo)準(zhǔn)、定義、測(cè)定原理、試劑和材料、儀器、采樣、試樣制備、分析步驟、結(jié)果計(jì)算、精密度、實(shí)驗(yàn)報(bào)告12項(xiàng)，以及為便于操作、結(jié)果計(jì)算和處理的附錄。原國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)中關(guān)于測(cè)試用水的要求為ISO 3696：1987，經(jīng)查該標(biāo)準(zhǔn)要求與我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 6682分析實(shí)驗(yàn)室用水要求相同，因此為便于標(biāo)準(zhǔn)的執(zhí)行，在起草時(shí)修改為引用GB/T6682-1992分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)。國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO

7、 14902：2001中11.2所列表1中內(nèi)容與其附錄B表B.1中內(nèi)容部分不符，本標(biāo)準(zhǔn)起草時(shí)，依據(jù)不影響分析的原則，對(duì)附錄內(nèi)容與11.2不符合部分進(jìn)行標(biāo)注注明。3主要試驗(yàn)（或驗(yàn)證）的分析、綜述報(bào)告，技術(shù)經(jīng)濟(jì)論證，預(yù)期的經(jīng)濟(jì)效果本國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)等同采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO14902：2001，原標(biāo)準(zhǔn)在1998年選用了三份樣品在7個(gè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行了精密度試驗(yàn)。具體的試驗(yàn)統(tǒng)計(jì)結(jié)果見本國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)第11項(xiàng)精密度和附錄B。胰蛋白酶抑制劑是大豆中重要的抗?fàn)I養(yǎng)因子之一它的存在對(duì)大豆及大豆制品的食用安全性有著很大的影響，因此在加工過(guò)程中，通過(guò)加熱等措施以破壞胰蛋白酶抑制的活性。通過(guò)測(cè)定胰蛋白酶抑制劑的活性可以加工工藝的合理性和食

8、用的安全性，本標(biāo)準(zhǔn)的制訂，為大豆制品的質(zhì)量安全提供了技術(shù)保障。在我國(guó)加入世貿(mào)組織的新形勢(shì)下，隨著糧油流通體制的改革和收購(gòu)政策的調(diào)整，糧油貿(mào)易數(shù)量將會(huì)不斷增加，其各項(xiàng)指標(biāo)的準(zhǔn)確測(cè)定至關(guān)重要，而且需要盡快與國(guó)際接軌。因此，本標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施將會(huì)產(chǎn)生積極的社會(huì)經(jīng)濟(jì)效果。4采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的程度，以及與國(guó)際、國(guó)外同類標(biāo)準(zhǔn)水平的對(duì)比情況，或與測(cè)試的國(guó)外樣品、樣機(jī)的有關(guān)數(shù)據(jù)對(duì)比情況本國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)等同采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO14902：2001，并根據(jù)GB/T1.1-2000、GB/T20000.2-2001、GB/T20000.4-2001的規(guī)定要求編制完成。ISO 14902:2001標(biāo)準(zhǔn)為ISO組織2001

9、年首次制訂,目前已廣泛為各國(guó)所采用。目前國(guó)內(nèi)尚無(wú)大豆制品中胰蛋白酶抑制劑活性的測(cè)定的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)的制訂將填補(bǔ)我國(guó)在大豆制品中胰蛋白酶抑制劑活性測(cè)定方法國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的空白，也為大豆制品產(chǎn)品質(zhì)量控制提供了切實(shí)可行的方法。5與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系本標(biāo)準(zhǔn)的制訂可為國(guó)家大豆制品質(zhì)量安全的評(píng)價(jià)、相關(guān)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)的制訂和貫徹執(zhí)行提供技術(shù)保障。6重大分歧意見的處理經(jīng)過(guò)和依據(jù)無(wú)7國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)作為強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的建議建議將本標(biāo)準(zhǔn)列為推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。8貫徹國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的要求和措施建議（包括組織措施、技術(shù)措施、過(guò)渡辦法等內(nèi)容）為了貫徹實(shí)施本國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，建議開展本國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用技術(shù)的培訓(xùn)工作。

10、建議相關(guān)職能部門，指導(dǎo)和指定科研機(jī)構(gòu)、儀器生產(chǎn)企業(yè)開展本標(biāo)準(zhǔn)所需儀器的研發(fā)工作。9、廢止現(xiàn)行有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議10、其他應(yīng)予說(shuō)明的事項(xiàng)在本標(biāo)準(zhǔn)制定過(guò)程中，引用了下列相關(guān)的ISO標(biāo)準(zhǔn)：ISO 64975 動(dòng)物飼料采樣通過(guò)檢索，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)目前尚未等同采用這些ISO標(biāo)準(zhǔn)，按照有關(guān)制定國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，在本標(biāo)準(zhǔn)中只能使用相關(guān)的ISO標(biāo)準(zhǔn)。為便于標(biāo)準(zhǔn)的普及和操作者的使用，應(yīng)盡快修訂相關(guān)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。意見匯總及處理表序號(hào)標(biāo)準(zhǔn)章條編號(hào)意見內(nèi)容提出單位處理意見備注1ISO前言建議將“本國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO6320”改為“本國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO14902” 成都糧油食品飼料監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心采納，已進(jìn)行修改21建議將“。胰蛋白抑制

11、劑活性”改為“。胰蛋白酶抑制劑活性”采納，已進(jìn)行修改31建議將“本標(biāo)準(zhǔn)適用于胰蛋白酶活性抑制劑活性的測(cè)定”改為“本標(biāo)準(zhǔn)適用于胰蛋白酶抑制劑活性的測(cè)定”采納，已進(jìn)行修改4建議將“胰蛋白抑制劑活性”改為“胰蛋白酶抑制劑活性”采納，已進(jìn)行修改54建議將“。殘余的胰蛋白活性”改為“。殘余的胰蛋白酶活性”采納，已進(jìn)行修改6建議將“，符合ISO6682要求”改為“，符合GB/T6682要求”采納，已進(jìn)行修改7建議將“胰蛋白酶放置至室溫后，100mL容量瓶中，保存于冰箱中”改為“將胰蛋白酶(5.10)放置至室溫，100mL容量瓶(6.1)中，保存于冰箱(6.3)中”采納，已進(jìn)行修改8建議將“胰蛋白使用液”改

12、為“胰蛋白酶工作液”采納，已進(jìn)行修改9建議將“吸取胰蛋白儲(chǔ)備液100mL容量瓶中，”改為“吸取胰蛋白酶儲(chǔ)備液100mL容量瓶(6.1)中，”采納，已進(jìn)行修改10建議將“，用6mol/L鹽酸溶液調(diào)節(jié)”改為“稱取6.05gTris(5.14)和 0.735g氯化鈣于1L刻度燒杯中，加入900mL水溶解，用6mol/L鹽酸(5.3)溶液調(diào)節(jié)”原標(biāo)準(zhǔn)為在燒棧中預(yù)先加入水11建議將“稱取硝基苯胺加入100mL容量瓶中，用(DMSO)溶解，”改為“稱取硝基苯胺(5.13)于100mL容量瓶(6.1)中，用(DMSO)(5.15)溶解，”采納，已進(jìn)行修改12建議將“”改為“”采納，已進(jìn)行修改136.建議將“渦旋器”改為“試管混合器”為便于理解和使用標(biāo)準(zhǔn)改為渦旋混合器147建議將“實(shí)驗(yàn)室收到的樣品的真實(shí)代表性”改為“實(shí)驗(yàn)室收到的樣品應(yīng)真正具有代表性，且在運(yùn)輸或儲(chǔ)存期間不受損壞或變質(zhì)”采納，已進(jìn)行修改15建議將“稱取加入100mL錐形瓶中，”改為“稱取于100mL錐形瓶中，”；將“將樣品100mL容量瓶中，”改為“將樣品100mL容量瓶(6.1)中，”采納，已進(jìn)行修改16建議將“胰蛋白酶使用液活性的測(cè)定”改為“胰蛋白酶工作液活性的測(cè)定”；“使用液的吸光度” 改為“工作液的吸光度”采納，已進(jìn)行修改17建議將表及文字表述中所涉及的試劑和儀器的對(duì)應(yīng)章節(jié)號(hào)加在相應(yīng)位置，如表中“L-BAPA溶液、