精餾實(shí)驗(yàn)操作參考步驟

1、精餾實(shí)驗(yàn)操作參考步驟一、操作步驟實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備工作將阿貝折光儀配套的超級(jí)恒溫水浴調(diào)整運(yùn)行到所需的溫度（30），并記下這個(gè)溫度。配制一定濃度的乙醇/正丙醇混合液（乙醇質(zhì)量百分?jǐn)?shù)20%），然后加到原料罐中。在精餾塔釜中加入其容積2/3的乙醇/正丙醇混合液。 根據(jù)任務(wù)要求計(jì)算出回流比（30分鐘）。2. 開車準(zhǔn)備，檢查水、電、儀、閥、泵、儲(chǔ)罐內(nèi)液體是否處于正常狀態(tài)。（20分鐘左右）開啟總電源、儀表盤電源，查看電壓表、溫度顯示、實(shí)時(shí)監(jiān)控儀；打開計(jì)算機(jī)電源，啟動(dòng)計(jì)算機(jī)并進(jìn)入計(jì)算機(jī)DCS控制系統(tǒng)。（DCS控制系統(tǒng)操作另有說(shuō)明）打開冷卻水上水閥，檢查有無(wú)供水，關(guān)上水閥，或開啟冷卻風(fēng)機(jī)是否正常并關(guān)閉。確定個(gè)閥門正常

2、位置后（塔釜放氣閥打開），啟動(dòng)進(jìn)料泵向塔內(nèi)加料至指定位置。3. 全回流操作（40分鐘左右） 開全凝器給水閥，調(diào)節(jié)流量至適宜（或開啟冷卻風(fēng)機(jī)為正常操作）。 打開電加熱器，調(diào)節(jié)塔釜加熱電壓（手動(dòng)、自動(dòng)都可以調(diào)節(jié)）。 觀察、記錄塔內(nèi)溫度、塔壓降；進(jìn)行全回流操作。 判斷出全回流達(dá)到穩(wěn)定后，在塔頂和塔釜分別取樣，用阿貝折光儀測(cè)量樣品濃度。阿貝折光儀的使用方法見(jiàn)本實(shí)驗(yàn)附錄，記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。 全回流實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，老師檢查后開始部分回流實(shí)驗(yàn)。 完成實(shí)驗(yàn)任務(wù)進(jìn)行部分回流操作（部分回流操作規(guī)定時(shí)間40分鐘） 確定進(jìn)料位置后開啟進(jìn)料閥、啟動(dòng)進(jìn)料泵，以指定進(jìn)料量進(jìn)料。 調(diào)節(jié)塔釜加熱電壓，調(diào)節(jié)回流比控制器（手動(dòng)、自動(dòng)都可以

3、調(diào)節(jié)）。 通過(guò)塔溫度、壓降判斷塔內(nèi)穩(wěn)定。 部分回流操作穩(wěn)定后，隔10分鐘取樣分析一次，共2次。 當(dāng)規(guī)定時(shí)間到達(dá)時(shí)，告知老師，老師檢查塔頂出料體積和濃度后方可結(jié)束實(shí)驗(yàn)。 正常停車（10分鐘左右） 關(guān)閉進(jìn)料泵及相應(yīng)管線上閥門。 關(guān)閉再沸器電加熱。 關(guān)閉回流比控制器。 待精餾塔內(nèi)沒(méi)有上升蒸汽時(shí)，關(guān)閉冷卻水上水閥或關(guān)閉風(fēng)冷器風(fēng)扇。 各閥門恢復(fù)初始開車前的狀態(tài)。 關(guān)儀表電源和總電源。6. 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，一切復(fù)原，并打掃實(shí)驗(yàn)室衛(wèi)生，將實(shí)驗(yàn)室水電切斷后，方能離開實(shí)驗(yàn)室。二、精餾塔DCS控制程序操作說(shuō)明1 雙擊計(jì)算機(jī)桌面上的精餾實(shí)驗(yàn)圖標(biāo)，進(jìn)入界面2在以下畫面任意位置單擊鼠標(biāo)，進(jìn)入實(shí)驗(yàn)選擇界面3在實(shí)驗(yàn)選擇界面單擊要進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（以實(shí)驗(yàn)操作為例）4進(jìn)入流程圖界面（如下圖）5單擊開進(jìn)料泵按鈕，離心泵啟動(dòng)原料由原料儲(chǔ)罐向精餾塔釜加料7當(dāng)原料液達(dá)到指定位置時(shí)關(guān)進(jìn)料泵，再打開精餾塔釜加熱開關(guān)，并調(diào)節(jié)加熱電壓8點(diǎn)擊溫度曲線，監(jiān)測(cè)溫度變化9點(diǎn)擊壓力曲線，監(jiān)測(cè)塔釜壓力變化10在溫度或壓力曲線界面點(diǎn)擊退出返回流程圖界面11當(dāng)全回流