電廠化學實驗講義

1、電廠化學實驗講義 實驗一 分析天平的稱量實驗一 分析天平的稱量【實驗目的】1、 熟悉天平的構(gòu)造，掌握使用天平的方法。2、 掌握稱樣的方法與操作?！緦嶒炘怼吭诜治鲈囼炛校Ｓ玫姆Q取試樣的方法，有直接稱樣法和遞減稱樣法。1、直接稱樣法：在空氣中沒有吸濕性、不與空氣反應的試樣，可以用直接法稱樣。稱樣的步驟是，用牛角勺取固體試樣放在已知質(zhì)量的潔凈的表面皿或硫酸紙上，一次稱取一定質(zhì)量的試樣，然后將試樣全部轉(zhuǎn)移到接受容器中。2、遞減稱樣法（差減稱樣法）：在空氣中，易吸潮、易氧化、易與二氧化碳反應的樣品，多用遞減法稱樣。試樣質(zhì)量由兩次稱量之差求得。先在托盤天平上粗稱出盛裝試劑的稱量瓶重，然后放在分析天平上

2、準確稱量其質(zhì)量，再用疊成約1厘米寬的潔凈紙條套在稱量瓶上，左手拿住紙條兩端(或戴手套)。將稱量瓶從天平盤上取出，拿到接受器上方，右手打開瓶蓋，將瓶身慢慢向下傾斜，用瓶蓋輕輕敲擊瓶口上方，讓試樣慢慢落入接受容器中。當傾出試樣接近需要量時，一邊繼續(xù)輕敲瓶口，一邊逐漸將瓶身豎直。蓋好瓶蓋，將稱量瓶放回天平盤，再準確稱其質(zhì)量。兩次質(zhì)量之差即為倒入接受容器里的試樣質(zhì)量。若稱取三份試樣，只要連續(xù)稱量四次即可。 這種稱樣方法簡便、快速、準確，是常用的一種稱量方法?！緝x器與試劑】1、儀器（每組）：表面皿、稱量瓶、托盤天平、電子天平、鋁片。2、試劑：固體樣品（氯化鈉或碳酸鈉）。 【實驗內(nèi)容與步驟】1、天平的準備

3、：（1）預熱：儀器開機后燈及電子部分需熱平衡，故開機預熱30min后才能進行測定工作。（2）準備工作：天平罩取下、疊好、準備好記錄本。（3）天平的使用：（1）戴細紗手套，檢查天平是否水平，稱盤是否潔凈。（2）通過天平后下方的旋紐調(diào)整天平零點，使氣泡在水平圓內(nèi)。（3）按鍵使天平回零。（3）稱量瓶放置天平盤中央，關(guān)閉天平門。（4）及時準確記錄(記錄樣式見后)。（5）使用后天平及時回零。2、稱量鋁片（直接稱量法）：（1）在托盤天平上粗稱表面皿質(zhì)量，再在表面皿上加一小塊鋁片，稱其粗略質(zhì)量。（2）在分析天平上準確稱出表面皿質(zhì)量，及時記錄。（3）在表面皿上放一小塊鋁片一起放在分析天平上準確稱出其質(zhì)量，及時

4、記錄。（4）兩質(zhì)量之差為鋁片質(zhì)量。（5）數(shù)據(jù)記錄在表1中。3、稱量固體樣品（減量稱量法）：（1）將一干燥清潔的稱量瓶先放在托盤天平上粗稱。（2）然后加入約0.6g固體試樣，在分析天平上準確稱出質(zhì)量（稱量瓶+固體試樣）。（3）取出稱量瓶，懸在容器上方，使稱量瓶傾斜，打開稱量瓶蓋，用蓋輕輕敲瓶口上緣，漸漸傾出樣品。（4）估計傾出的試樣接近所需要的質(zhì)量時，慢慢的將瓶豎起，再用稱量瓶蓋輕敲瓶口上部，使粘在瓶口的試樣流回瓶內(nèi)，蓋好瓶蓋，將稱量瓶放回天平盤上，再準確稱其質(zhì)量。（5）兩次稱量之差即為倒入接受器里的試樣質(zhì)量，計算倒出的試樣量。（6）要求每份均為0.2g左右，稱量誤差0.0001g。 （7）數(shù)據(jù)

5、記錄在表2中。 4、 結(jié)束工作：（1）稱量完畢后，取出被稱物品，放到干燥器內(nèi)，天平回零，檢查天平內(nèi)外清潔，關(guān)好天平門，指數(shù)盤恢復零位，切斷電源，罩好天平罩，填寫天平使用記錄。（2）按玻璃儀器清洗規(guī)范清洗本組的玻璃儀器。（3）按原位置擺好清洗后的玻璃儀器，清點數(shù)量，有無損耗，如有，則需填寫玻璃儀器破損記錄。（4）清理試驗臺面及地面衛(wèi)生，離開試驗室。【注意事項】1、稱量時，應該關(guān)好兩邊側(cè)門。試劑、試樣都應放在適宜容器中（如表面皿、稱量瓶等）進行稱量，不允許直接放到天平盤上。2、天平載物不許超過最大負荷。為了減少稱量誤差，同一實驗，應用同一臺天平。3、稱量的物體與天平箱內(nèi)溫度應一致。過冷、過熱的物品

6、應先放在干燥器中，待與室溫一致后，再進行稱量。為防止潮濕，天平箱內(nèi)應放干燥劑，如變色硅膠。4、稱量具有吸濕性、揮發(fā)性、腐蝕性的物品，應分別選用稱量瓶、滴瓶或安瓿稱樣?！緮?shù)據(jù)記錄與處理】1、原始記錄（1）填寫預習實驗報告，上課時需帶上預習實驗報告，測得數(shù)據(jù)記在實驗報告中。（2）試驗結(jié)束，計算實驗結(jié)果，將實驗報告填寫完整，交到老師處。2、數(shù)據(jù)處理表1：直接稱量法記錄鋁 片 編 號1#2#（鋁片+表皿）質(zhì)量 （g）表面皿質(zhì)量 （g）鋁片質(zhì)量 （g）表2：減量法記錄樣 品 編 號1#2#3#（稱量瓶+試樣）質(zhì)量 （g）(傾樣后瓶+試樣)質(zhì)量 （g）試樣質(zhì)量 （g）【結(jié)論】【思考題】1、稱量前如何檢查天

7、平？水平和零點如何調(diào)整？2、使用天平時應注意的事項有哪些？ 3、用減量法稱取多份試樣時應注意什么？4、托盤上粗稱有何意義？【實驗課時】2學時附：1、分析天平的稱量實驗準備單。 2、分析天平的稱量實驗評分記錄表。29分析天平的稱量實驗準備單 一、儀器設(shè)備名稱規(guī)格數(shù)量名稱規(guī)格數(shù)量電子天平一臺/人稱量瓶6040mm1個/人燒杯50ml1個/人 二、試劑材料：未注明要求時，試劑均為AR，水為國家規(guī)定的實驗室三級用水規(guī)格。名稱規(guī)格濃度/數(shù)量名稱規(guī)格數(shù)量碳酸鈉1g/人氯化鈉1g/人 三、實驗室準備： 1、稱量室。 四、學生準備： 1、記錄用筆； 2、工作服； 3、預習實驗報告。分析天平的稱量評分記錄表一、

8、總要求數(shù)據(jù)準確、操作規(guī)范、較熟練、分析速度符合要求。序號項目及分配測評要點配分評分標準扣分得分1準備工作天平罩取下、疊好、準備好記錄本。5每少選一件扣2.5分2天平的使用（6分）戴細紗手套3未戴手套扣3分檢查天平（水平、稱盤潔凈）3未檢查或不會檢查扣3分3天平的使用調(diào)整天平零點5不會調(diào)整天平零點或未調(diào)整零點扣5分稱量瓶放置天平盤中央5未放置中央扣5分讀數(shù)時關(guān)閉天平門5未關(guān)閉天平門扣5分及時準確記錄10未及時準確記錄扣4分；未用記錄本扣4分；不齊不全不正確，每處扣2分使用后回零6未回零扣6分4減量法稱量準確稱出稱量瓶的質(zhì)量5未稱或稱量不準確扣5分取出稱量瓶，懸在容器上方，使稱量瓶傾斜，打開稱量瓶

9、蓋，用蓋輕輕敲瓶口上緣，漸漸傾出樣品。估計傾出的試樣接近所需要的質(zhì)量時，慢慢的將瓶豎起，再用稱量瓶蓋輕敲瓶口上部，使粘在瓶口的試樣流回瓶內(nèi)，蓋好瓶蓋，將稱量瓶放回天平盤上，再準確稱其質(zhì)量。23動作不正確扣8分；樣品撒落扣15分。稱量并計算倒出的試樣量10計算錯誤扣10分稱量次數(shù)時間不超過12分鐘20超過12分鐘扣10分取樣準確，與要求稱量值相差不超過5%稱量返工扣20分5正確執(zhí)行操作規(guī)程（總分中扣除）遵守安全操作規(guī)程；在規(guī)定時間內(nèi)完成。每違反一項規(guī)定從總分中扣5分，嚴重違規(guī)者停止操作；每超時1分鐘從總分中扣5分，超時3分鐘停止操作。二、分數(shù)劃分及評分標準實驗老師： 日 期： 電廠化學實驗講義

10、實驗二 工業(yè)用水總硬度測定實驗二 工業(yè)用水總硬度測定【實驗目的】1、掌握配位滴定法測定自來水中總硬度的原理和方法。2、掌握金屬指示劑（鉻黑T）的變色原理及終點判斷方法。3、了解水的硬度測定意義和水的總硬度的表示和方法。4、掌握鉻黑T指示劑的使用條件?！緦嶒炘怼亢休^多鈣、鎂金屬化合物的水稱為硬水。水中這些金屬化合物的含量則稱為硬度。水的硬度有兩種分類方法，根據(jù)不同物質(zhì)產(chǎn)生的硬度性質(zhì)不同將之分為碳酸鹽硬度和非碳酸鹽硬度：根據(jù)測定對象不同將之分為總硬度、鈣硬度和鎂硬度：水中鈣化合物的含量為鈣硬度；水中鎂化合物的含量為鎂硬度；水中鈣、鎂總量（以CaO計）表示水的總硬度，單位為mg/L或（）。1表示

11、1L水中含有10mgCaO。用氨氯化銨緩沖溶液控制PH10，以EBT為指示劑，用EDTA標準溶液可以直接滴定水中Ca2+、Mg2+總量。若有Al3+、Fe3+等離子干擾，可以加入三乙醇胺掩蔽。若水中含有Cu2+、Pb2+等重金屬離子，可加入Na2S，使其生成硫化物沉淀。【儀器與試劑】1、儀器（每組）：酸式滴定管（50ml）1支、量筒（100ml）1支、容量瓶（100ml）1支、洗瓶1個。2、試劑：（1）0.02mol/LEDTA標準溶液的配制與標定： 配制：稱取4gEDTA置于250ml燒杯中，加水微熱溶解后，稀釋至500ml轉(zhuǎn)入試劑瓶，搖勻。標定：準確稱取灼燒過的基準物ZnO約0.4g，放入

12、100ml燒杯中，加2ml濃HCl和25ml水，微熱使其溶解，冷卻后，轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，燒杯應用水洗滌2-3次，洗滌液亦轉(zhuǎn)移入容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻備用。用移液管吸取25ml上述溶液放入250ml錐形瓶中，加500ml水，用1:1氨水調(diào)節(jié)至PH值約為8（此時Zn(OH)2開始析出，溶液渾濁），加10ml氨-氯化銨緩沖溶液及4滴EBT指示劑，用EDTA溶液滴定，當溶液由酒紅色變純藍色時為終點，平行標定三次。計算EDTA溶液的濃度。反應方程式：ZnO+2HCl=ZnCl2+H2OZn2+H2Y2-=ZnY2-+2H+式中H2Y2-代表EDTA2Na在水溶液中的離子。用鉻黑T（EBT

13、）作指示劑，終點由酒紅色變?yōu)榧兯{色，反應式為：Zn2+HIn2-=ZnIn-+H+ 純藍色 酒紅色H2Y2-+ZnIn-=ZnY2-+ HIn2-+H+ 酒紅色 純藍色記算公式： （2）EBT指示劑（0.5%）：取0.50gEBT加2.0g鹽酸羥胺，溶于100ml乙醇中。（3）氨-氯化銨緩沖溶液：稱取54g氯化銨溶于適量水中，加入濃氨水410ml，用蒸餾水稀釋至1L，搖勻。（4）EBT：將鉻黑T與固體NaCl按質(zhì)量比1:100混合，研磨混勻，貯于磨口試劑瓶中，置于干燥器內(nèi)保存。 【實驗內(nèi)容與步驟】1、吸取水樣100ml，置于250ml錐形瓶中，加5ml氨-氯化銨緩沖溶液及3-4滴EBT指示劑，

14、用0.02mol/L的EDTA標準溶液滴定至溶液由酒紅色變純藍色為終點，平行測定二次。 2、 結(jié)束工作：（1）按玻璃儀器清洗規(guī)范清洗本組的玻璃儀器。（2）按原位置擺好清洗后的玻璃儀器，清點數(shù)量，有無損耗，如有，則需填寫玻璃儀器破損記錄。（3）清理試驗臺面及地面衛(wèi)生，經(jīng)老師同意后，離開試驗室。【注意事項】1、氧化鋅易吸收二氧化碳形成碳酸鋅，800灼燒是使碳酸鋅分解，全部變成氧化鋅。2、EDTA2Na在水中溶解較慢，可先稱取后加水加蓋放置過夜即溶解。3、氨-氯化銨緩沖液貯存過久，尤其在夏天，NH3跑掉一部分，PH值降低，影響滴定。配制時應注意氨的濃度，并在冰箱中保存。4、螯合反應不比離子反應的速度

15、快，故滴定速度不宜過快。5、標定時 氨氯化銨緩沖液是因為其含有NH3，因此起到輔助絡合劑的作用，以防止Zn2+的水解沉淀?！緮?shù)據(jù)記錄與處理】1、原始記錄（1）填寫預習實驗報告，上課時需帶上預習實驗報告，測得數(shù)據(jù)記在實驗報告中。（2）試驗結(jié)束，計算實驗結(jié)果，將實驗報告填寫完整，交到老師處。2、數(shù)據(jù)處理項目12VEDTA初（ml）VEDTA終（ml）VEDTA終-VEDTA初(ml) C（Ca2+Mg2+）(mmol/L)平均相對偏差()【結(jié)論】【思考題】1、以碳酸鈣表示硬度時，如何計算？2、測定水的總硬度時哪些離子不干擾？如何消除其影響？【實驗課時】2學時附：1、工業(yè)用水總硬度測定實驗準備單。

16、2、工業(yè)用水總硬度測定實驗評分記錄表。工業(yè)用水總硬度測定實驗準備單一、儀器設(shè)備名稱規(guī)格數(shù)量名稱規(guī)格數(shù)量移液管100ml1支/組錐形瓶250ml2個/組酸式滴定管50ml1支/組量筒5ml1支/組二、試劑材料：未注明要求時，試劑均為AR，水為國家規(guī)定的實驗室三級用水規(guī)格。名稱規(guī)格濃度/數(shù)量名稱規(guī)格數(shù)量氨-氯化銨緩沖溶液500mlEBT指示劑200ml三、實驗室準備：1、工業(yè)分析實驗室。四、學生準備：1、記錄用筆； 2、工作服； 3、預習實驗報告。工業(yè)用水總硬度測定評分記錄表一、總要求：數(shù)據(jù)準確、精密度好、操作規(guī)范、較訓練、分析速度符合要求。滿分為100分，得60分為合格。序號項目及分配評 分 標

17、 準扣分得分1結(jié)果平均相對標準偏差（%）（40分）平均相對標準偏差（%）0.150.200.250.300.350.35扣分標準05102030402完成測定時限（30min）超過5min停考超過時間0:000:050:100:150:20扣分標準（分）0247103操作分數(shù)（40分）裝溶液前應將瓶中標準溶液搖勻2未搖勻扣2分用標準溶液潤洗滴定管23次，每次用量約10ml潤洗時，先從下口放出少量（約1/3）以洗滌尖嘴部分，然后關(guān)閉活塞，橫持滴定管并慢慢轉(zhuǎn)動，使溶液與管內(nèi)壁處處接觸，最后將溶液從管口倒出棄出氣泡10潤洗次數(shù)不夠，每少一次扣1分；用量不正確扣1分未按要求做扣2分排氣泡動作不正確扣1

18、分未排出氣泡扣5分滴定操作左手進行，右手搖瓶6未按要求扣1分手持滴定管動作正確不正確扣5分滴定時應使滴定管尖嘴部分插入瓶口下約1cm處，并使瓶底離瓷板12cm3未按要求扣3分按規(guī)定加入指示劑2未按規(guī)定加扣2分掌握搖瓶速度及滴定速度5未掌握見滴成線及半滴滴加方法扣3分滴定時被測溶液不旋轉(zhuǎn)或呈飛濺狀或逆時針搖動三角瓶扣2分滴定時滴定液滴在臺面上扣3分正確處理管尖懸液2不能正確處理扣2分正確判斷滴定終點5終點觀察停留一次扣1分；與前次溶液比較顏色扣1分；偷看滴定體積扣1分每滴定一次未到終點或超過終點扣2分正確讀數(shù)5注入溶液或放出溶液后未等待12min后讀數(shù)扣1分讀數(shù)時手未持刻度線以上扣1分讀數(shù)時滴定

19、管呈垂直狀態(tài)，視線在彎月面下緣最低處，并與液面水平，否則扣2分讀數(shù)不正確扣3分。；保留位數(shù)不正確扣1分4原始記錄（5分）原始記錄不及時記錄扣2分；原始數(shù)據(jù)記在其它紙上扣5分；非正規(guī)改錯每處扣1分；原始記錄中空項，每空一處扣2分。5實驗結(jié)束工作（5分）1、實驗結(jié)束，儀器清洗不潔者扣5分。2、實驗結(jié)束，儀器堆放不整齊扣1-5分。二、分數(shù)劃分及評分標準實驗老師： 日 期： 電廠化學實驗講義 實驗三 水的酸堿度測定實驗三 水的酸堿度測定【實驗目的】1、掌握水樣的酚酞堿度和全堿度測定方法。2、掌握水樣的酸度的測家?！緦嶒炘怼克心芙邮苜|(zhì)子的物質(zhì)的含量，稱為水的堿度，簡稱堿度。水的堿度是一般性水質(zhì)分析的

20、主要項目之一。水的堿度，主要是由于溶解的堿金屬或堿土金屬的酸式碳酸鹽、碳酸鹽或氫氧化物所形成，有時也包括其他弱酸鹽如磷酸鹽、硅酸鹽、硼酸鹽等。堿度又可分為氫氧化物堿度、碳酸鹽堿度、酸式碳酸鹽堿度。各種堿度的總和稱為全堿度。堿度可能是由同一類堿性物質(zhì)構(gòu)成，也可能是由兩種以上的堿性物質(zhì)構(gòu)成，氫氧化物堿度與酸式碳酸鹽堿度不能共存。按測定時所用指示劑的不同，堿度又可分為酚酞堿度、酚酞后堿度及甲基橙堿度。1、酚酞堿度（JD）酚：測定時以酚酞為指示劑，以強酸標準溶液滴定水樣，由酸標準溶液消耗的體積及酸的濃度計算水樣的酚酞堿度，記作（JD）酚。當用強酸標準溶液滴定水樣至終點時，酚酞指示劑由紅色變?yōu)闊o色，溶液

21、的pH約為8.0，終點主要產(chǎn)物為H2O、HCO3-、HPO42-及少量的H2PO4-，主要反應方程式：OH-+H+=H2O ； CO32-+H+=HCO3- PO43-+H+=HPO42- 及少量 HPO42-+H+=H2PO4-由酚酞終點消耗的強酸體積V1及酸的濃度C酸可計算酚酞堿度：(JD)酚酞=（mmol.L-1 ）式中V為水樣體積。酚酞堿度的單位為mmol.L-12、酚酞后堿度：同一水樣經(jīng)用強酸滴定至酚酞變色后，繼續(xù)加入甲基橙指示劑，用強酸標準溶液滴定至甲基橙由黃色變?yōu)槌壬珵榻K點，所消耗的強酸體積計算的堿度，稱為酚酞后堿度，記為M。甲基橙終點pH約為4.0,溶液中主要發(fā)生如下反應：HC

22、O3-+H+=H2CO3;HPO42-+H+=H2PO4-酚酞后堿度的計算：(JD)酚酞后=(mmol.L-1),式中：V2-為甲基橙變色時消耗強酸的體積(mL)(注意：是后一段的酸體積),V-為水樣體積。3、甲基橙堿度（全堿度 JD總）：測定時以甲基橙為指示劑,以強酸標準溶液滴定水樣,當甲基橙指示劑由黃色變?yōu)槌壬珪r為終點,由酸標準溶液消耗的體積及酸的濃度計算水樣的全堿度,記作JD全.主要反應方程式：H+OH-=H2O ;CO32-+2H+=H2CO3 ;PO43-+2H+=H2PO4-全堿度的計算公式：(JD)總= (mmol.L-1) , 式中C酸-為標準酸的濃度,V3-為滴定至甲基橙終點

23、消耗的標準酸的體積(mL),V-為水樣體積(mL)。綜上所述,可知V3=V1+V2 ,故(JD)總=(mmol.L-1) 在作一般水質(zhì)分析時,當水的pH7時,只作堿度的測定。當水樣的pH7時，則作水的酸度的測定。水的酸度的形成主要是由于水中游離的CO2、無機酸、有機酸及強酸弱堿鹽的存在，而水的酸度的定義是水中能夠釋放質(zhì)子的物質(zhì)的總量。水的酸度的測定是以強堿為滴定劑，稱為甲基橙酸度，以mmol.L-1表示,用酚酞為指示劑測得的是總酸,又稱酚酞酸度，單位也是mmol.L-1【儀器與試劑】1、儀器（每組）：燒杯（100ml或50ml）1個；錐形瓶（250ml）4個；移液管（100ml）1支；玻璃棒1

24、支；洗耳球1個；酸式滴定管（50ml）1支；長吸管1支。2、試劑： （1）0.05mol/L鹽酸標準溶液的配制與標定： 配制：用潔凈的量杯（或量筒）量取2.5ml鹽酸溶液（6mol.L-1），注入預先盛有適量水的試劑瓶中，加水稀釋至300ml，搖勻。 標定： 用減量法準確稱取在270-300干燥至恒重的基準無水碳酸鈉二份，每份約0.26-0.3g，分別置于小燒杯中，加適量水攪拌溶解后，定量轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為標準溶液備用。用移液管精密量取25.00mL上述碳酸鈉標準溶液于250mL錐形瓶內(nèi),加入1滴甲基橙指示劑，用鹽酸標準溶液（0.05mol/L）滴至溶液剛好由黃

25、色轉(zhuǎn)變?yōu)槌壬礊榻K點，記下所消耗的鹽酸溶液體積，由碳酸鈉的質(zhì)量及消耗的鹽酸標準溶液（0.05mol/L）的體積，計算鹽酸標準溶液（0.05mol/L）的準確濃度。計算公式如下：反應方程式：2HCl+Na2CO3=2NaCl+H2CO3記算公式：（2）0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液的配制與標定：配制：取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后。置聚乙塑料瓶中，靜置數(shù)日，澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6ml，加新沸過的冷水使成1000ml，搖勻。標定：取在105干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀0.5-0.6g，精密稱定，放入250ml錐形瓶中，加新沸過的冷水25ml振搖，使其盡量溶

26、解，加酚酞指示劑2滴，用本液滴定，在接近終點時，應使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液由無色變?yōu)闇\粉紅色，粉紅色30秒不褪為終點，記下所消耗的氫氧化鈉溶液體積，由鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量及消耗的氫氧化鈉標準溶液（0.1mol/L）的體積，計算氫氧化鈉溶液（.1mol/L）的準確濃度。計算公式如下：計算公式： （）酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。變色范圍PH8.3-10.0(無色紅)。（）甲基橙指示液：取甲基橙0.1g，加水100ml使溶解，即得。變色范圍PH3.2-4.4(紅黃)。（） 無水碳酸鈉(基準物) 。（） 鄰苯二甲酸氫鉀（基準物）?！緦嶒瀮?nèi)容與步驟】1、水的堿度測定

27、：（1）酚酞堿度的測定：取100mL透明水樣置于250mL錐形瓶中，加入2-3滴酚酞指示劑，用鹽酸標準溶液（0.05mol/L）滴至溶液剛好由紅色變?yōu)闇\粉紅色為終點，記錄消耗鹽酸標準溶液（0.05mol/L）體積為V1。（2）、繼續(xù)加入2滴甲基橙指示劑，用同一鹽酸標準溶液（0.05mol/L）繼續(xù)滴至溶液剛好由黃色變?yōu)槌壬珵榻K點，記錄消耗鹽酸標準溶液（0.05mol/L）體積為V2。（3）、由V1和V2計算水樣的酚酞堿度(JD)酚(mmol/L),酚酞后堿度M(mmol/L)及全堿度(JD)總(mmol/L)。(JD)酚酞=（mmol.L-1 ）式中V為水樣體積。酚酞堿度的單位為mmol.L-

28、1(JD)酚酞后=(mmol.L-1),式中：V2-為甲基橙變色時消耗強酸的體積(mL)(注意：是后一段的酸體積),V-為水樣體積。(JD)總= (mmol.L-1) , 式中C酸-為標準酸的濃度,V3-為滴定至甲基橙終點消耗的標準酸的體積(mL),V-為水樣體積(mL)。綜上所述,可知V3=V1+V2 ,故(JD)總=(mmol.L-1) 2、 水的酸度測定：取水樣100ml加入250ml錐形瓶中，加入23滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉標準溶液（0.1mol/L）滴至無色變?yōu)闇\粉紅色為終點，記錄消耗氫氧化鈉的體積。3、結(jié)束工作：（1）按玻璃儀器清洗規(guī)范清洗本組的玻璃儀器。（2）按原位置擺好清洗后的

29、玻璃儀器，清點數(shù)量，有無損耗，如有，則需填寫玻璃儀器破損記錄。（3）清理試驗臺面及地面衛(wèi)生，經(jīng)老師同意后，離開試驗室。【注意事項】1、無水碳酸鈉由于常含有少量水分及碳酸氫鈉，故在生產(chǎn)實際中，用前應在270-300干燥至恒重以除去水分，及將少量碳酸氫鈉轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓徕c，但溫度不應超過300，否則將分解成氯化鈉，一般應在高溫爐內(nèi)進行。2、無水碳酸鈉有吸濕性甚至稱量時也要吸潮，尤其標定酸液稱量少時，故需稱量迅速，準確，如采用減量法取樣，稱量瓶要嚴密，加蓋要迅速。3、氫氧化鈉的雜質(zhì)有碳酸鈉約1%，氨沉淀物約0.01%，重金屬、硫酸鹽、鐵、氧化物等。露置空氣中即潮解，吸濕性強并可迅速吸收二氧化碳而形成附著于

30、表面的碳酸鈉，因此配制本液之前需先配成飽和溶液，使大部分碳酸鈉及少量的鐵等雜質(zhì)沉淀析出。4、氫氧化鈉飽和液久貯后，液面有因吸收二氧化碳而生成少量碳酸鹽的懸浮物，取用時應將吸管插入溶液“中層”吸取，只能吸入不能放出，以免沖起沉淀。5、氫氧化鈉滴定至近終點時需緩緩滴加，避免滴過。溶液呈粉紅色后，可能由于吸收空氣中的二氧化碳而使之褪色。粉紅色能維持30秒不變即為終點?！緮?shù)據(jù)記錄與處理】1、原始記錄（1）填寫預習實驗報告，上課時需帶上預習實驗報告，測得數(shù)據(jù)記在實驗報告中。（2）試驗結(jié)束，計算實驗結(jié)果，將實驗報告填寫完整，交到實驗老師處。2、數(shù)據(jù)處理表1：水的酚酞堿度測定項目12VHcl初（ml）VHc

31、l終（ml）VEDTA終-VEDTA初(ml)(JD)酚酞(mmol/L)平均相對偏差()表1：水的全堿度測定項目12VHcl初（ml）VHcl終（ml）VEDTA終-VEDTA初(ml)(JD)總(mmol/L)平均相對偏差()表1：水的酸度測定項目12VNaOH初（ml）VNaOH終（ml）VNaOH終-VNaOH初(ml)水的酸度（mmol/L）平均相對偏差()【結(jié)論】【思考題】1、什麼是水的堿度？水的酚酞堿度和全堿度是如何計算的？2、無水Na2CO3吸收了水分，如用它作基準物標定鹽酸的濃度，對測定結(jié)果有何影響？3、準確稱取0.50.6g的要求是什么？4、溶解鄰苯二甲酸氫鉀時，加25ml

32、水應先用什么儀器完成？為什么？5、淺粉紅色為滴定終點,為什么要求維持30秒鐘不褪?6、標定氫氧化鈉濃度時產(chǎn)生誤差的原因主要有哪些？如何克服？7、作平等實驗時為什么每次滴定管讀數(shù)均要從“零”開始？【實驗課時】2學時附：1、水的酸堿度測定實驗準備單。2、水的酸堿度測定實驗評分記錄表。水的酸堿度測定實驗準備單一、儀器設(shè)備名稱規(guī)格數(shù)量名稱規(guī)格數(shù)量錐形瓶250ml2個/組酸式滴定管50ml1支/組堿式滴定管50ml1支/組移液管100ml1支/組，吸水樣洗耳球大號吸液體洗耳球大號吸液體玻璃棒轉(zhuǎn)移溶液、攪拌二、試劑材料：未注明要求時，試劑均為AR，水為國家規(guī)定的實驗室三級用水規(guī)格。名稱規(guī)格濃度/數(shù)量名稱規(guī)

33、格數(shù)量三、實驗室準備：1、工業(yè)分析實驗室。四、學生準備：1、記錄用筆； 2、工作服。3、預習實驗報告。水的酸堿度測定評分記錄表一、總要求：數(shù)據(jù)準確、精密度好、操作規(guī)范、較訓練、分析速度符合要求。滿分為100分，得60分為合格。序號項目及分配評 分 標 準扣分得分1結(jié)果平均相對標準偏差（%）（40分）平均相對標準偏差（%）0.150.200.250.300.350.35扣分標準05102030402完成測定時限（30min）超過5min?？汲^時間0:000:050:100:150:20扣分標準（分）0247103操作分數(shù)（40分）裝溶液前應將瓶中標準溶液搖勻2未搖勻扣2分用標準溶液潤洗滴定管2

34、3次，每次用量約10ml潤洗時，先從下口放出少量（約1/3）以洗滌尖嘴部分，然后關(guān)閉活塞，橫持滴定管并慢慢轉(zhuǎn)動，使溶液與管內(nèi)壁處處接觸，最后將溶液從管口倒出棄出氣泡10潤洗次數(shù)不夠，每少一次扣1分；用量不正確扣1分未按要求做扣2分排氣泡動作不正確扣1分未排出氣泡扣5分滴定操作左手進行，右手搖瓶6未按要求扣1分手持滴定管動作正確不正確扣5分滴定時應使滴定管尖嘴部分插入瓶口下約1cm處，并使瓶底離瓷板12cm3未按要求扣3分按規(guī)定加入指示劑2未按規(guī)定加扣2分掌握搖瓶速度及滴定速度5未掌握見滴成線及半滴滴加方法扣3分滴定時被測溶液不旋轉(zhuǎn)或呈飛濺狀或逆時針搖動三角瓶扣2分滴定時滴定液滴在臺面上扣3分正

35、確處理管尖懸液2不能正確處理扣2分正確判斷滴定終點5終點觀察停留一次扣1分；與前次溶液比較顏色扣1分；偷看滴定體積扣1分每滴定一次未到終點或超過終點扣2分正確讀數(shù)5注入溶液或放出溶液后未等待12min后讀數(shù)扣1分讀數(shù)時手未持刻度線以上扣1分讀數(shù)時滴定管呈垂直狀態(tài)，視線在彎月面下緣最低處，并與液面水平，否則扣2分讀數(shù)不正確扣3分。；保留位數(shù)不正確扣1分4原始記錄（5分）原始記錄不及時記錄扣2分；原始數(shù)據(jù)記在其它紙上扣5分；非正規(guī)改錯每處扣1分；原始記錄中空項，每空一處扣2分。5實驗結(jié)束工作（5分）1、實驗結(jié)束，儀器清洗不潔者扣5分。2、實驗結(jié)束，儀器堆放不整齊扣1-5分。二、分數(shù)劃分及評分標準實

36、驗老師： 日 期： 電廠化學實驗講義 實驗四 電位法測定溶液的PH值實驗四 電位法測定溶液的PH值【實驗目的】1、 了解用直接電位法測定水溶液PH的原理和方法。2、掌握酸度計的操作方法?！緦嶒炘怼縋H值是氫離子濃度的負對數(shù)，即PH=-lgH+。測定溶液的PH通常采用PH玻璃電極作指示電極（負極），甘汞電極作參比電極（正極），與待測溶液組成工作電池。此電池可表示為：玻璃電極I試液甘汞電極25時工作電池的電動勢為：E=SCE玻=SCEK玻+0.0592PH試由于式中SCE、K玻在一定條件下是常數(shù)，所以上式可表示為：E=K+0.0592PH試可見，溶液PH的工作電池的電動勢E與試液的PH成線性關(guān)系

37、，據(jù)此可以進行溶液PH的測量。由測得的電動勢雖然能算出溶液的PH，但因止式中的K值是由內(nèi)、外參比電極的電位以及難于計算的不對稱電位和液接電位所決定的常數(shù)，實際計算并非易事，因此，在實際工作中，當用酸度計測定溶液的PH時，經(jīng)常用已知的標準緩沖溶液來校正酸度計（也叫定位），校正時應選用與被測溶液的PH接近的標準緩沖溶液，以減少在測量過程中可能由于液接電位，不對稱電位以及及溫度等變化而引起的誤差，校正后的酸度計，可直接測量水或其他低酸堿度溶液的PH?！緝x器與試劑】1、儀器與試劑（每組）：PHS-3BW微機型精密酸度計1臺；燒杯（150ml）3個；洗瓶1個；定性濾紙若干張；廢液缸1個。2、PH標準緩沖

38、液（25）：鄰苯二甲酸氫鉀標準緩沖液（PH=4.00）：取出PH4.00標準緩沖試劑（鄰苯二甲酸氫鉀），剪開封口，將試劑倒入250ml容量瓶中，加入適量無CO2蒸餾水至容量瓶中，振搖溶液直至瓶內(nèi)試劑全部溶解，室容至250ml，即可?；旌狭姿猁}（PH6.86）標準緩沖溶液：取出PH6.86標準緩沖試劑（混合磷酸鹽），剪開封口，將試劑倒入250ml容量瓶中，加入適量無CO2蒸餾水至容量瓶中，振搖溶液直至瓶內(nèi)試劑全部溶解，室容至250ml，即可。四硼酸鈉（PH9.18）標準緩沖溶液：取出PH9.18標準緩沖試劑（四硼酸鈉），剪開封口，將試劑倒入250ml容量瓶中，加入適量無CO2蒸餾水至容量瓶中，振

39、搖溶液直至瓶內(nèi)試劑全部溶解，室容至250ml，即可?！緦嶒瀮?nèi)容與步驟】1、開機前準備工作：1.1 先將復合電極浸泡在3mol/L氯化鉀溶液中8小時。1.2 配置標準緩沖溶液。1.3 水樣的準備。2、開機：2.1 接通電源，儀器全屏顯示，約2秒后自動關(guān)閉。2.2 按ON鍵，儀器開機，屏幕顯示數(shù)值，儀器進入PH測量狀態(tài)。3、設(shè)置溫度：儀器校準或測量前都需要根據(jù)待測溶液的溫度設(shè)置儀器溫度數(shù)值。設(shè)置完畢，儀器將根據(jù)您設(shè)定的數(shù)值自動進行溫度補償。PHS-3BW微機型精密酸度計可選擇使用手動溫度設(shè)置或自動溫度設(shè)置二種模式中的任意一種。一般采用自動溫度設(shè)置，如下進行操作。3.1 將溫度傳感器置入待測溶液中。

40、3.2 按ATC鍵，屏幕ATC圖標顯示。儀器自動測量樣品溶液溫度并進行溫度補償。4、校準儀器：第一次使用儀器或更換新電極必須進行校準。日常使用中，如果您的使用頻率較高，需每星期校準一次。如使用頻率不高，則在使用前校準一次，這樣測得的數(shù)據(jù)將很精確。4.1 校準前的注意事項：4.1.1 標準緩沖溶液必須準確配置，否則將嚴重影響儀器的測量精度。4.1.2 不能使用配置時間較長或已變質(zhì)的標準緩沖溶液液進行校準。4.1.3 每次從一個溶液置入另一個溶液前，電極都需要在蒸餾水中清洗一次并用濾紙吸干電極上的水珠，保持電極探頭的潔凈。注：清洗方法：將電極測量頭浸入蒸餾水中來回晃動數(shù)次或用洗瓶沖洗電極探頭，再用

41、濾紙吸干水珠。4.2 校準操作：4.2.1 根據(jù)“溫度設(shè)置”一節(jié)所述，設(shè)置待測樣品的溫度值。4.2.2 按CAL鍵，屏幕顯示CAL7-4。此時，儀器提示先使用PH6.86標準緩沖溶液校準儀器，再使用PH4.00標準緩沖溶液校準儀器。如屏幕顯示CAL7-9，請按鍵轉(zhuǎn)換。4.2.3 清洗電極并用濾紙吸干電極上的水珠。4.2.4 將電極置入PH6.86的標準緩沖溶液中，攪拌數(shù)次。4.2.5 再次按CAL鍵，儀器開始校準PH6.86數(shù)值，待校準數(shù)值穩(wěn)定后，屏幕圖標將出現(xiàn)HOLD字符，儀器顯示設(shè)定溫度值下的PH6.86標準數(shù)值。注： 設(shè)定溫度下的標準數(shù)值詳見后附標準緩沖溶液的PH值與溫度對照表。HOLD

42、顯示代表當前溶液已校準完畢。在圖標未出現(xiàn)前，請勿按CAL鍵確認，否則校準數(shù)值會出現(xiàn)偏差。4.2.6 按CAL鍵開始校準PH4.00標準緩沖溶液。4.2.7 將電極從PH6.86標準緩沖溶液中取出，用蒸餾水水清洗并用濾紙吸干電極上的水珠。4.2.8 將電極置入PH4.00的標準緩沖溶液中，攪拌數(shù)次。4.2.9 待校準數(shù)值穩(wěn)定后，屏幕圖標將出現(xiàn)HOLD字符，儀器顯示設(shè)定定值下的PH4.00標準數(shù)值。4.2.10 按CAL鍵確認，儀器自動顯示電極斜率并進入PH測量狀態(tài)。校準完畢。注：使用PH6.86、PH9.18標準緩沖溶液校準儀器方法同上。PHS-3BW共有二個校準組別：PH7-4及PH7-9。如

43、果待測樣品為酸性溶液，請使用PH7-4進行校準，如果待測樣品為堿性溶液，請使用PH7-9進行校準，這樣測得的數(shù)據(jù)比較精確。5、樣品的測試。5.1 測量PH值。5.1.1 根據(jù)“溫度設(shè)置”一節(jié)所述，設(shè)置待測樣品的溫度值。5.1.2 將電極在蒸餾水中洗凈一下用濾紙吸干電極上的水珠。5.1.3 按PH鍵，儀器進入PH測量狀態(tài)。5.1.4 將電極置于待測樣品中稍稍晃動，待數(shù)據(jù)穩(wěn)定后讀數(shù)，測量完畢。5.2 測量mV值。5.2.1 按mV鍵，儀器進入mV測量狀態(tài)。5.2.2 將電極置入待測樣品中稍稍晃動，待數(shù)據(jù)穩(wěn)定后讀數(shù)，測量完畢，需測定平行3個數(shù)據(jù)。6、關(guān)機6.1 測量完畢后，將電極在蒸餾水中洗凈一下用

44、濾紙吸干電極上的水珠。6.2 電極泡應套上保護套，拆下后置電極盒中保存。6.3 切斷酸度計電源，將儀器表面擦拭干凈，放入準備間。6.4 清潔臺面，認真填寫使用記錄。7、電極與儀器的維護與保養(yǎng)：7.1 電極的電極接口必須保持干燥、清潔。7.2 每次電極測量完畢后都應清洗干凈，再置于氯化鉀溶液（3mol/L）中浸泡。7.3 測量電極不得長期浸泡在蒸餾水、蛋白質(zhì)溶液或酸性氟化物溶液中。8、結(jié)束工作：（1）按玻璃儀器清洗規(guī)范清洗本組的玻璃儀器。（2）按原位置擺好清洗后的玻璃儀器，清點數(shù)量，有無損耗，如有，則需填寫玻璃儀器破損記錄。（3）清理試驗臺面及地面衛(wèi)生，離開試驗室?！咀⒁馐马棥?、儀器使用完畢后

45、，請把儀器及附件清洗干凈，放回原處，并保持清潔。2、配制好的標準緩沖溶液必須密封存放且應避免陽光直射，建議將配置后的溶液存放在25的環(huán)境溫度下，標準緩沖溶液無論是否使用，保質(zhì)期為一個月，如標準緩沖溶液內(nèi)出現(xiàn)絮狀物請勿再使用，否則影響校準精度。3、每次校準后，儀器都將根據(jù)電極老化狀況顯示相應圖標。圖標顯示三格：電極斜率大于97%，此時電極處于最佳狀態(tài)。圖標顯示二格：電極斜率為96%-93%，此時電極處于正常狀態(tài)。圖標顯示一格：電極斜率為92%-90%，此時應考慮更換電極。圖標不顯示或無任何方格：必須更換電極，否則不能保證測量數(shù)據(jù)的準確性。4、遇到下列幾種情況儀器將出現(xiàn)校準出錯報警：使用嚴重變質(zhì)的

46、標準緩沖溶液進行校準。未使用儀器提示的緩沖溶液進行校準。電極已老化，不能再進行測量。5、遇到其它情況，請找專業(yè)人員進行維護與修理，不可私自進行拆卸?！緮?shù)據(jù)記錄與處理】1、原始記錄（1）填寫預習實驗報告，上課時需帶上預習實驗報告，測得數(shù)據(jù)記在實驗報告中。（2）試驗結(jié)束，計算實驗結(jié)果，將實驗報告填寫完整，交到實驗老師處。2、數(shù)據(jù)處理測 定 水 樣 PH水樣在測量溫度下標準緩沖溶液的PH水樣PH值試樣PH平均值平均相對偏差（%）第1點第2點1#122#12【結(jié)論】【思考題】1、電位法測水溶液PH的原理是什么？2、酸度計為什么要用已知PH的標準緩沖液校正？校正時要注意什么問題？3、有色溶液或混濁溶液的

47、PH是否可以用酸度計測定？附：1、直接電位法測定水樣的PH測定實驗準備單。 2、直接電位法測定水樣的PH測定實驗評分記錄表。3、標準緩沖溶液的PH值與溫度對照表。4、儀器面板的按鍵及其功能一覽表。電廠化學實驗講義 實驗四 電位法測定溶液的PH值電位法測定溶液的PH值實驗準備單一、儀器設(shè)備名稱規(guī)格數(shù)量名稱規(guī)格數(shù)量燒杯150ml3個/組容量瓶500ml3個酸度計1個小口瓶5L1個洗瓶500ml1個/組廢液缸1個/組燒杯150ml3個/組二、試劑材料：未注明要求時，試劑均為AR，水為國家規(guī)定的實驗室三級用水規(guī)格。名稱規(guī)格濃度/數(shù)量名稱規(guī)格數(shù)量定性濾紙若干張鄰苯二甲酸氫鉀標準緩沖液（PH=4.00）混

48、合磷酸鹽（PH6.86）標準緩沖溶液四硼酸鈉（PH9.18）標準緩沖溶液三、實驗室準備：1、工業(yè)分析實驗室。四、學生準備：1、記錄用筆； 2、工作服； 3、預習實驗報告。 電位法測定溶液的PH值評分記錄表一、總要求：數(shù)據(jù)準確、精密度好、操作規(guī)范、較訓練、分析速度符合要求。滿分為100分，得60分為合格。序號項目及分配評 分 標 準扣分情況記錄得分1操作分數(shù)（40分）扣完為止，不進行倒扣1、試杯的洗滌需規(guī)范，否則扣5分。2、電極預處理和安裝需正確，否則扣5分。3、儀器必須預熱30分鐘，否則扣5分。4、需進行試液PH的初測，否則扣5分。5、標準緩沖溶液的選擇要正確，否則扣10分。6、溫度調(diào)節(jié)與PH值的調(diào)整要正確，否則扣5分。7、更換試液時試杯的處理要正確，否則扣5分。2原始記錄（10分）原始記錄需做到完整、及時、清晰、規(guī)范、真實、不涂改。不及時記錄扣2分；原始數(shù)據(jù)記在其它紙上扣5分；非正規(guī)改錯每處扣1分；原始記錄中空項，每空一