現(xiàn)代儀器分析復(fù)習(xí)題

1、紹興文理學(xué)院現(xiàn)代儀器分析復(fù)習(xí)題一、填空題1、按照固定相的物態(tài)不同，可將氣相色譜法分為_氣固色譜_和氣液色譜，前者的固定相是固體吸附劑，后者的固定相是涂在固體擔(dān)體上或毛細(xì)管壁上的液體。2、按固定相外形，可將氣相色譜法分為柱色譜（填充柱、空心柱）、平板色譜（薄層色譜和紙色譜)3、分離非極性物質(zhì)，用非極性固定液，試樣中各組分按沸點(diǎn)次序流出，沸點(diǎn)低，tr小，沸點(diǎn)高，tr大。4、分離極性物質(zhì)，用極性固定液，試樣中各組分按極性次序分離，極性小，tr?。粯O性大， tr大。5、最為有效地增加柱效的方法是減小填充物的粒徑。6、電子從基態(tài)吸收光后躍遷到激發(fā)態(tài)，稱這種吸收譜線為共振線，如果躍遷到第一激發(fā)態(tài)，就稱之為

2、第一共振線7、色譜分離的基本理論是塔板理論 、速率理論。分別從組分在兩相間的分配 、組分在色譜柱中的運(yùn)動(dòng)描述了色譜行為。8、為使組成復(fù)雜的混合物能夠更好的分離，氣相色譜法常常采用程序升溫分析模式，而高效液相色譜法常采用梯度淋洗分析模式。9、氣相色譜儀中氣化室的作用是保證樣品迅速完全氣化。氣化室溫度一般要比柱溫高30-70，但不能太高，否則會(huì)引起樣品分解 。10、在氣液色譜中，被分離組分分子與固定液分子的性質(zhì)越相近，則它們之間的作用力越大 ，該組分在柱中停留的時(shí)間越長(zhǎng)，流出色譜柱越慢。11、按組份在固定相上的分離機(jī)理，氣相色譜法可以分為吸附色譜、分配色譜、離子交換色譜以及凝膠色譜（尺寸排阻色譜）

3、等幾種。12、氣相色譜氣化室的作用是將液體或固體試樣瞬間氣化而不分解。13、兩組分保留值差別的大小，反映了色譜柱分離能力的高低。14、分子對(duì)紅外輻射產(chǎn)生吸收要滿足的條件是(1) _分子的振動(dòng)方式必須是紅外或心活性的_，(2) _某一振動(dòng)方式頻率與紅外線對(duì)的某一頻率相同（即能產(chǎn)生瞬時(shí)偶極矩變化）_。15、原子的吸收線具有一定的寬度，引起原子吸收線變寬的主要原因是自然寬度，多普勒變寬和壓力變寬（勞倫茲變寬）。16、原子吸收光譜法對(duì)光源的要求是光源發(fā)射出的分析線，其中心頻率與吸收線要一致且半寬度小于吸收線的半峰寬（即銳線光源），輻射強(qiáng)度大，穩(wěn)定性高，背景小, 符合這種要求的光源目前有空心陰極燈，高頻

4、無(wú)極放電燈。17、氣相色譜儀主要由載氣系統(tǒng) 、進(jìn)樣系統(tǒng) 、色譜柱和柱箱 、檢測(cè)系統(tǒng) 和記錄及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)五部分構(gòu)成；18、母離子質(zhì)荷比（m/z）120，子離子質(zhì)荷比（m/z）105，亞穩(wěn)離子（m*）質(zhì)荷比為91.97。19、化學(xué)鍵力常數(shù)k大，化學(xué)鍵的振動(dòng)波數(shù)高20、目前紅外光譜儀主要有色散型和干涉型兩類21、紫外吸收光譜提供的信息基本上是關(guān)于分子中生色團(tuán)和助色團(tuán)的信息，而不能提供整個(gè)分子的信息，所以只憑紫外光譜數(shù)據(jù)尚不能完全確定物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)，還必須與其它方法配合起來。22、在IR光譜中，頻率位于1350-650cm-1的低頻區(qū)稱為指紋區(qū)23、在IR光譜中，在4000-1350 cm-1稱為基

5、團(tuán)頻率區(qū)。24、氣相色譜檢測(cè)器中，常用的濃度型檢測(cè)器有熱導(dǎo)檢測(cè)器 和電子捕獲檢測(cè)器 兩種。25、在氣相色譜中，線速度較低時(shí)，范迪姆特方程分子擴(kuò)散項(xiàng)是引起色譜峰擴(kuò)展的主要因素，此時(shí)宜采用相對(duì)分子量大的氣體(較重的氣體，N2)作載氣，以提高柱效。26、色譜分析是一種分離手段，是利用組分在兩相間的分配的差異而使組份分離。27、氣液色譜法即流動(dòng)相是氣體，固定相是液體的色譜法。樣品與固定相間的作用機(jī)理是組分在固定相間溶解度的不同作用。28、硅膠表面帶有硅醇基基，呈強(qiáng)極性，通過硅原子上的硅醇基與極性化合物或不飽和化合物形成氫鍵而表現(xiàn)其吸附性能。29、用一種能交換離子的材料為離子交換樹脂，利用它在水溶液中能

6、與溶液中離子進(jìn)行可逆交換的性質(zhì)，來分離在溶劑中能夠解離化合物的方法，稱為離子交換色譜法。30、原子化系統(tǒng)主要作用是將試樣中待測(cè)元素轉(zhuǎn)變?yōu)樵诱羝?，使試樣原子化的方法有火焰原子化法和無(wú)焰原子化法兩種。31、光電倍增管的作用是(1)_ 將光信號(hào)轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)_；(2)_ 信號(hào)放大_。采用這類檢測(cè)器的光譜儀稱為_光電直讀光譜儀_ 。32、同位素離子峰位于質(zhì)譜圖的最高質(zhì)量區(qū),計(jì)算同位素離子峰與分子離子峰的強(qiáng)度比,根據(jù)拜諾表確定化合物的可能分子式。33、在紫外-可見分光光度法中，選擇測(cè)定波長(zhǎng)的原則主要是吸收最大和干擾最小。34、原子吸收分析的標(biāo)準(zhǔn)加入法可以消除基體效應(yīng)的干擾，但它不能消除背景吸收的影響。3

7、5、化學(xué)鍵的力常數(shù)k越大，原子的折合質(zhì)量越小，振動(dòng)頻率越大，吸收峰將出現(xiàn)在高波數(shù)區(qū)36、伸縮振動(dòng)是指原子沿鍵軸方向伸縮，鍵長(zhǎng)變化但鍵角不變的振動(dòng)。37、變形振動(dòng)是指基團(tuán)鍵角發(fā)生周期性變化，但鍵長(zhǎng)不變的振動(dòng)。又稱彎曲振動(dòng)或變角振動(dòng)。38、MS儀器一般由進(jìn)樣系統(tǒng)、電離源、質(zhì)量分析器、真空系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)構(gòu)成39、分子離子峰應(yīng)符合“氮律”。在C、H、O組成的化合物中，分子離子峰的質(zhì)量數(shù)一定是偶數(shù)；在含C、H、O、N化合物中，含偶數(shù)個(gè)N的分子量為偶數(shù)，含奇數(shù) 個(gè)N的分子量為奇數(shù)。二、選擇題1、在氣相色譜法中，用于定性的參數(shù)是  （  A   ）

8、A保留時(shí)間     B分配比      C半峰寬 D峰面積2、用氣相色譜法進(jìn)行定量分析時(shí)，要求混合物中所有組分都出峰的是( C )A外標(biāo)法     B內(nèi)標(biāo)法    C歸一化法     D內(nèi)加法3、欲使色譜峰寬減小，可以采取( B )(A) 降低柱溫(B) 減少固定液含量(C) 增加柱長(zhǎng)(D) 增加載體粒度4、用非極性固定液分離非極性組份時(shí)，固定液與組份分子間的作用力主要是：（C

9、）A、色散力 B、靜電子 C、誘導(dǎo)力 D、氫鍵力 5、兩色譜峰的相對(duì)保留值r21等于（B） 。A. B. C. D. 6、在HPLC中，流動(dòng)相的極性對(duì)分離效果有很大影響，下述溶液極性最強(qiáng)的為（ D ）。A 乙醇 B 乙醚 C 二氯甲烷 D 水7、在GC中，一般不用氮?dú)庾鬏d氣的檢測(cè)器為（ C ）。A FID B ECD C TCD D FPD檢測(cè)器8、氣液色譜中,色譜柱使用的上限溫度取決于（B）A.試樣中沸點(diǎn)最高組分的沸點(diǎn) B. 固定液的最高使用溫度C.試樣中各組分沸點(diǎn)的平均值 D. 試樣中沸點(diǎn)最低組分的沸點(diǎn) 9、在紫外-可見光分光光度法中，用于紫外光分析的光源是  （

10、60; C   ）A. 鎢燈   B. 鹵鎢燈     C. 氘燈      D. 空心陰極燈10、在進(jìn)行吸收光譜定性分析時(shí), 要說明有某元素存在, 必須( C )(A) 它的所有譜線均要出現(xiàn),(B) 只要找到23條譜線,(C) 只要找到23條靈敏線,(D) 只要找到1條靈敏線。11、原子化器的主要作用是：( A )(A) 將試樣中待測(cè)元素轉(zhuǎn)化為基態(tài)原子(B) 將試樣中待測(cè)元素轉(zhuǎn)化為激發(fā)態(tài)原子(C) 將試樣中待測(cè)元素轉(zhuǎn)化為中性分子(D)

11、 將試樣中待測(cè)元素轉(zhuǎn)化為離子12、當(dāng)載氣流速遠(yuǎn)小于最佳流速時(shí), 為了提高柱效, 合適的載氣為( 1 )(1)摩爾質(zhì)量大的氣體(2)摩爾質(zhì)量小的氣體(3)中等摩爾質(zhì)量的氣體(4)任何氣體均可13、試指出下述說法中, 哪一種是錯(cuò)誤的? ( C )(A) 根據(jù)色譜峰的保留時(shí)間可以進(jìn)行定性分析(B) 根據(jù)色譜峰的面積可以進(jìn)行定量分析(C) 色譜圖上峰的個(gè)數(shù)一定等于試樣中的組分?jǐn)?shù)(D) 色譜峰的區(qū)域?qū)挾润w現(xiàn)了組分在柱中的運(yùn)動(dòng)情況14、硅藻土型載體, 常用的處理方法有( D )(A)酸洗(B)堿洗(C)硅烷化(D) (1)、(2)和(3)15、色譜法作為分析方法的最大優(yōu)點(diǎn)是：

12、（D）A、進(jìn)行定性分析 B、進(jìn)行定量分析C、分離混合物 D、分離混合物并分析之16、農(nóng)藥分析中，分子量>2000的農(nóng)藥的分析一般采用（ B ）。A 液液色譜 B 排阻色譜 C 液固色譜 D 離子交換色譜17、在色譜分析中，要使兩組分完全分離，分離度應(yīng)是( D ) A. 0.5 B. 0.7 C. 1.0 D. 1.5 18、原子吸收光譜法中的物理干擾可用下述哪一種方法消除（C）A釋放劑 ； B保護(hù)劑； C標(biāo)準(zhǔn)加入法；D扣除背景；19、某物質(zhì)的摩爾吸收系數(shù)越大，則表明 （A） 。A.該物質(zhì)對(duì)某波長(zhǎng)光吸收能力越強(qiáng)B.某波長(zhǎng)光通過該物質(zhì)的光程越長(zhǎng) C.該物質(zhì)的濃度越大D.該物質(zhì)產(chǎn)生吸收所需入射

13、光的波長(zhǎng)越長(zhǎng)20、在原子吸收分光光度法中，吸收線的半寬度是指（C）。A.峰值吸收系數(shù)的一半B.中心頻率所對(duì)應(yīng)的吸收系數(shù)的一半C.在處，吸收線輪廓上兩點(diǎn)間的頻率差D.吸收線輪廓與峰值吸收系數(shù)之交點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的頻率的一半21、紅外吸收光譜的產(chǎn)生，主要是由于下列哪種能級(jí)的躍遷？（ B ）A分子中電子、振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷；B分子中振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷；C分子中轉(zhuǎn)動(dòng)、平動(dòng)能級(jí)的躍遷；D分子中電子能級(jí)的躍遷。22、在氣液色譜中，對(duì)于已選定的色譜柱，兩組分屬難分離物質(zhì)對(duì)時(shí)，提高分離度正確的操作方法是 ( D ) A.選用最佳載氣流速； B.選擇程序升溫； C. 選擇靈敏度高的檢測(cè)器 D.適當(dāng)提高柱溫 23、在

14、同一色譜系統(tǒng)中，對(duì)a、b、c三組分的混合物進(jìn)行分離，他們的K值分別是0.5、1.2、1.3，當(dāng)用相同的洗脫劑洗脫時(shí)，先被洗脫出柱的是( B )A. c組分 B. a組分 C. b組分 D. b、c兩組分 24、在液相色譜中，空間排阻色譜的分離機(jī)理是根據(jù)樣品組分在多孔凝膠中對(duì)孔的( A )A滲透或孔的排斥不同而分離的 B離子交換和親和能力不同而分離的C吸附或孔的解吸不同而分離的 D毛細(xì)擴(kuò)散或孔的溶解不同而分離的25、測(cè)定有機(jī)溶劑中的微量水，下列四種檢測(cè)器宜采用  ( A )(A) 熱導(dǎo)池檢測(cè)器(B) 氫火焰離子化檢測(cè)器(C) 電子捕獲檢測(cè)器(D) 火焰離子化檢測(cè)器26、電磁輻

15、射的微粒性表現(xiàn)在哪種性質(zhì)上  （A）。A. 能量   B. 頻率          C. 波長(zhǎng)          D. 波數(shù)27、X 熒光是由下列哪種躍遷產(chǎn)生的？( C )(A) 輻射能使氣態(tài)基態(tài)原子外層電子產(chǎn)生躍遷(B) 輻射能使氣態(tài)基態(tài)原子內(nèi)層電子產(chǎn)生躍遷(C) 輻射能使原子最內(nèi)層電子產(chǎn)生躍遷(D) 輻射能使分子外層電子從第一激發(fā)態(tài)的最低振動(dòng)能級(jí)躍遷至基態(tài)28、化

16、合物在質(zhì)譜圖上出現(xiàn)的主要強(qiáng)峰是 （  C ）（A） m/z 15（B）m/z  29（C）m/z  43（D）m/z  7129、某化合物相對(duì)分子質(zhì)量M=142, 質(zhì)譜圖上測(cè)得M+1/M=1.1%(以輕質(zhì)同位素為100時(shí), 某些重質(zhì)同位素的天然強(qiáng)度是: 13C: 1.08; 2H: 0.016; 15N: 0.38), 則該化合物的經(jīng)驗(yàn)式是:   ( C )(A) C8H4N3 (B) C4H2N2O4 (C) CH3I (D) C11H1030、在紫外可見光度分析中極性溶劑會(huì)使被測(cè)物吸收峰( 

17、C )(A) 消失(B) 精細(xì)結(jié)構(gòu)更明顯(C) 位移(D) 分裂31、紫外-可見吸收光譜曲線呈高斯分布的是   ( C )(A)多普勒變寬(B)自吸現(xiàn)象(C)分子吸收特征(D)原子吸收特征32、某一化合物在UV光區(qū)270nm處有一弱吸收帶, 在紅外光譜的官能團(tuán)區(qū)有如下吸收峰: 2700-2900cm-1 雙峰;1725cm-1。則該化合物可能是  (A )(A) 醛(B) 酮(C) 羧酸(D) 酯33、光的波長(zhǎng)、頻率、能量之間具有下列關(guān)系（A）A波長(zhǎng)越長(zhǎng)，頻率越低，能量越??； B波長(zhǎng)越長(zhǎng)，頻率越高，能量越?。?C波長(zhǎng)越長(zhǎng)，頻率越低，能量越大； D波長(zhǎng)越長(zhǎng)

18、，頻率越高，能量越大；34、吸收光譜分析法進(jìn)行定性分析時(shí)的根據(jù)是（B）：A譜線的強(qiáng)度；B譜線的波長(zhǎng)；C譜線的黑度；D譜線的多少；35、在下列化合物中，p®p*躍遷所需能量最大的化合物是（B）。 A.1,3-丁二烯 B.1,4-戊二烯 C.1,3-環(huán)已二烯 D.2,3-二甲基-1,3-丁二烯36、有一種含氧化合物，如用紅外光譜判斷它是否為羰基化合物，主要依據(jù)的譜帶范圍是（C）。A.1300-1000cm-1 B.3000-2700cm-1 C.1950-1650cm-1 D.1500-1300cm-137、某化合物經(jīng)MC檢測(cè)出分子離子峰的m/z為67。從分子離子峰的質(zhì)荷比可以判斷分子式

19、可能為（C）。A.C4H3O B.C5H7 C.C4H5N D.C3H3N238、以下四種物質(zhì)中，不吸收紅外光的是哪一種？（ D ）ASO2；BCO2；CCH4；DCl2。39、下列的那一種是分子產(chǎn)生紅外吸收的必要條件之一？（ A ）A分子振動(dòng)時(shí)必須發(fā)生偶極矩的變化；B分子振動(dòng)時(shí)各原子的振動(dòng)必須同步；C分子振動(dòng)時(shí)各原子的振動(dòng)必須同相；D分子振動(dòng)時(shí)必須保持對(duì)稱關(guān)系。三、配伍選擇題1、（1）-（4）DEAB（1）在流動(dòng)相中加入一定濃度的弱酸，使弱酸性藥物得到很好的分離（2）在流動(dòng)相中加入一定濃度的離子對(duì)試劑，使離子型藥物得到很好的分離（3）流動(dòng)相的極性大于固定相的極性（4）流動(dòng)相的極性小于固定相的

20、極性A.反相色譜 B.正相色譜 C.離子交換色譜D.離子抑制色譜 E.離子對(duì)色譜2、（5）-（8）BAEC（5）吸收光譜（6）熒光光譜（7）紅外光譜（8）激發(fā)光譜A.發(fā)射光波長(zhǎng)對(duì)熒光強(qiáng)度作圖B.吸收光波長(zhǎng)對(duì)吸光度作圖C.激發(fā)光波長(zhǎng)對(duì)熒光強(qiáng)度作圖D.吸收光頻率對(duì)吸光強(qiáng)度作圖E.吸收光波數(shù)對(duì)透光率作圖3、（9）-（12）BCED（9）對(duì)紫外光譜重疊的A、B兩組分進(jìn)行含量測(cè)定時(shí)選擇（10）原子吸收分光光度法定量分析時(shí)應(yīng)選擇（11）確定未知化合物分子式應(yīng)選擇（12）芳香族化合物取代類型的確定一般選擇A.主成分自身對(duì)照法B.雙波長(zhǎng)分光光度法C.標(biāo)準(zhǔn)加入法D.紅外光譜法E.質(zhì)譜法四、判斷題1、根據(jù)范第姆特

21、方程式可知最佳線速這一點(diǎn)，塔板高度最小。2、色譜分析法主要用于有色物質(zhì)的分離和分析。×3、通過增加柱長(zhǎng)可以提高分離度，然而，分析時(shí)間也相應(yīng)增加，但峰寬不會(huì)展寬。×4、正相鍵合相色譜，結(jié)構(gòu)相近組分，極性小的組分先出柱5、物質(zhì)的透光率越大，其吸光度也越大。×6、原子吸收光譜法中的背景吸收是對(duì)測(cè)定無(wú)干擾的吸收。×7、信噪比S/N是恒量?jī)x器性能和分析方法好壞最為有效的指標(biāo)，信噪比越大儀器性能越好8、原子吸收光譜法分析時(shí)，光源燈的燈電流越大越好。×9、在紅外光譜中CH，CC，CO，CCl，CBr鍵的伸縮振動(dòng)頻率依次增加。×10、為了測(cè)量吸收線的

22、峰值吸收系數(shù)，必須使吸收線的半寬度比發(fā)射線的半寬度小得多。×11、在原子吸收測(cè)定中，得到較高準(zhǔn)確度的前提就是保證100%的原子化效率。×12、共振線一定是吸收線，吸收線不一定是共振線13、吸收峰位置向長(zhǎng)波方向的移動(dòng)，叫藍(lán)移。×14、符合比爾定律的有色溶液，當(dāng)溶液濃度增加到2c時(shí)，其吸光度增加到2A，透光率降低到T。×15、在可見光范圍內(nèi)，不同波長(zhǎng)的光具有不同的顏色。16、只有當(dāng)有用的信號(hào)大于噪音信號(hào)時(shí)，儀器才有可能識(shí)別有用信號(hào)17、若待測(cè)物、顯色劑、緩沖劑都有吸收，可選用不加待測(cè)液而其他試劑都加的溶液做空白溶液。18、氣相色譜中，填充物顆粒越大，填充越不

23、均勻，色譜峰展寬越明顯。19、反相色譜時(shí)，結(jié)構(gòu)相近組分，極性大的組分先出柱20、吸收峰位置向短波方向移動(dòng)，叫紅移。×五、簡(jiǎn)答題 1、HPLC與GC的比較 ? 答：（1）分析對(duì)象及范圍：GC分析只限于氣體和低沸點(diǎn)的穩(wěn)定化合物，而這些物質(zhì)只占有機(jī)物總數(shù)的20%；HPLC可以分析高沸點(diǎn)、高分子量的穩(wěn)定或不穩(wěn)定化合物，這類物質(zhì)占有機(jī)物總數(shù)的80%。（2）流動(dòng)相的選擇：GC采用的流動(dòng)相中為有限的幾種“惰性”氣體，只起運(yùn)載作用，對(duì)組分作用??；HPLC采用的流動(dòng)相為液體或各種液體的混合，可供選擇的機(jī)會(huì)多。它除了起運(yùn)載作用外，還可與組分作用，并與固定相對(duì)組分的作用產(chǎn)生競(jìng)爭(zhēng)，即流動(dòng)相對(duì)分離的貢獻(xiàn)很大，

24、可通過溶劑來控制和改進(jìn)分離。（3）操作溫度：GC需高溫；HPLC通常在室溫下進(jìn)行。2、從原理上說明示差折光檢測(cè)器能否用于梯度淋洗？簡(jiǎn)述原因。答：不能。示差折光檢測(cè)器是利用兩束相同角度的光照射溶劑相和“樣品+溶劑相”，利用二者對(duì)光的折射率不同，其中一束光（通常是通過樣品+溶劑相）因?yàn)榘l(fā)生偏轉(zhuǎn)造成兩束光的折光指數(shù)差值。差值與濃度呈正比，將此差示信號(hào)放大并記錄，該信號(hào)代表樣品的濃度。 梯度淋洗過程中存在濃度變化，故不能。3、氣相色譜儀的基本設(shè)備包括哪幾部分?各有什么作用?答：包括載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)（或色譜柱和柱箱，也包括溫控裝置）、檢測(cè)系統(tǒng)和記錄及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)五部分。氣相色譜儀具有一個(gè)讓載

25、氣連續(xù)運(yùn)行、管路密閉的氣路系統(tǒng)。進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣裝置和氣化室，其作用是將液體或固體試樣，在進(jìn)入色譜柱前瞬間氣化，然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中。分離系統(tǒng)中的色譜柱提供樣品分離作用，是分離系統(tǒng)的關(guān)鍵部分。檢測(cè)系統(tǒng)將樣品濃度信號(hào)轉(zhuǎn)化為電信號(hào)，經(jīng)放大器后送到記錄系統(tǒng)。記錄及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)將檢測(cè)系統(tǒng)送來的電信號(hào)以色譜圖的形式記錄下來。4、簡(jiǎn)述原子吸收分光光度計(jì)如何消除火焰原子發(fā)射光譜的干擾。答：其儀器裝置中，燈光源以調(diào)制方式工作，檢測(cè)器后的放大器采用與光源調(diào)制頻率相匹配的交流放大器，它只對(duì)燈信號(hào)放大，而將來自火焰的直流發(fā)射信號(hào)濾去，從而消除其干擾。5、常用的色譜定量方法有哪些？試比較它們的優(yōu)缺點(diǎn)及適用情況

26、。答：常用的氣相色譜定量分析方法有歸一化法、內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法。適用條件：（1）歸一化法：當(dāng)試樣中所有組分全部流出色譜柱，且顯示色譜峰時(shí)，可用此法進(jìn)行定量計(jì)算。（2）內(nèi)標(biāo)法：當(dāng)試樣組分不能全出峰，或檢測(cè)器不能對(duì)每個(gè)組分都產(chǎn)生響應(yīng)，或只需測(cè)定樣品中某幾個(gè)組分的含量時(shí)、可用此法。（3）外標(biāo)法：需繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，不改用校正因子，不必加內(nèi)標(biāo)物，不要求全出峰。6、如何利用質(zhì)譜信息來判斷化合物的相對(duì)分子質(zhì)量？判斷分子式？答：利用分子離峰可以準(zhǔn)確測(cè)定相對(duì)分子質(zhì)量。高分辨質(zhì)譜儀可以準(zhǔn)確測(cè)定分子離子或碎片離子的質(zhì)荷比，故可利用元素的精確質(zhì)量及豐度比計(jì)算元素組成。7、簡(jiǎn)述凝膠色譜法原理及其特點(diǎn)答：尺寸排阻色譜法又稱凝膠

27、色譜法，主要用于較大分子的分離。與其他液相色譜方法原理不同，它不具有吸附、分配和離子交換作用機(jī)理，而是基于試樣分子的尺寸和形狀不同來實(shí)現(xiàn)分離的。尺寸排阻色譜被廣泛應(yīng)用于大分子的分級(jí)，即用來分析大分子物質(zhì)相對(duì)分子質(zhì)量的分布。它具有其他液相色譜所沒有的特點(diǎn)：（1）保留時(shí)間是分子尺寸的函數(shù)，有可能提供分子結(jié)構(gòu)的某些信息。(2)保留時(shí)間短，譜峰窄，易檢測(cè)，可采用靈敏度較低的檢測(cè)器。（3）固定相與分子間作用力極弱，趨于零。由于柱子不能很強(qiáng)保留分子，因此柱壽命長(zhǎng)。（4）不能分辨分子大小相近的化合物，相對(duì)分子質(zhì)量差別必須大于10才能得以分離。 8、紫外及可見分光光度計(jì)和原子吸收分光光度計(jì)的差別答：紫外及可見

28、分光光度計(jì)的單色器置于吸收池的前面, 而原子吸收分光光度計(jì)的單色器置于吸收池的后面。 紫外及可見分光光度計(jì)的單色器是將光源發(fā)出的連續(xù)輻射色散為單色光, 然后經(jīng)狹縫進(jìn)入試樣池。 原子吸收分光光度計(jì)的光源是半寬度很窄的銳線光源, 其單色器的作用主要是將要測(cè)量的共振線與干擾譜線分開9、何謂梯度洗提？它與氣相色譜中的程序升溫有何異同之處？答：在一個(gè)分析周期內(nèi)，按一定程序不斷改變流動(dòng)相的組成或濃度配比，稱為梯度洗提，是改進(jìn)液相色譜分離的重要手段。梯度洗提與氣相色譜中的程序升溫類似，但是前者連續(xù)改變的是流動(dòng)相的極性、pH或離子強(qiáng)度，而后者改變的溫度。程序升溫也是改進(jìn)氣相色譜分離的重要手段。10、紅外光譜定

29、性分析的基本依據(jù)是什么？簡(jiǎn)要敘述紅外定性分析的過程答：基本依據(jù)：紅外對(duì)有機(jī)化合物的定性具有鮮明的特征性，因?yàn)槊恳换衔锒加刑卣鞯募t外光譜，光譜帶的數(shù)目、位置、形狀、強(qiáng)度均隨化合物及其聚集態(tài)的不同而不同。定性分析的過程如下：(1) 試樣的分離和精制；(2)了解試樣有關(guān)的資料；(3)譜圖解析；(4)與標(biāo)準(zhǔn)譜圖對(duì)照;(5)聯(lián)機(jī)檢索六、簡(jiǎn)述題 1、液相色譜有幾種類型?它們的保留機(jī)理是什么? 在這些類型的應(yīng)用中,最適宜分離的物質(zhì)是什么? 解:液相色譜有以下幾種類型:液-液分配色譜，液-固吸附色譜，化學(xué)鍵合色譜，離子交換色譜，離子對(duì)色譜，空間排阻色譜等。其中，液-液分配色譜的保留機(jī)理是通過組分在固定相和流

30、動(dòng)相間的多次分配進(jìn)行分離的?？梢苑蛛x各種無(wú)機(jī)、有機(jī)化合物。液-固吸附色譜是通過組分在兩相間的多次吸附與解吸平衡實(shí)現(xiàn)分離的.最適宜分離的物質(zhì)為中等相對(duì)分子質(zhì)量的油溶性試樣，凡是能夠用薄層色譜分離的物質(zhì)均可用此法分離?；瘜W(xué)鍵合色譜中由于鍵合基團(tuán)不能全部覆蓋具有吸附能力的載體,所以同時(shí)遵循吸附和分配的機(jī)理,最適宜分離的物質(zhì)為與液-液色譜相同。離子交換色譜和離子色譜是通過組分與固定相間親合力差別而實(shí)現(xiàn)分離的.各種離子及在溶液中能夠離解的物質(zhì)均可實(shí)現(xiàn)分離，包括無(wú)機(jī)化合物、有機(jī)物及生物分子，如氨基酸、核酸及蛋白質(zhì)等。在離子對(duì)色譜色譜中,樣品組分進(jìn)入色譜柱后,組分的離子與對(duì)離子相互作用生成中性化合物,從而被

31、固定相分配或吸附進(jìn)而實(shí)現(xiàn)分離的.各種有機(jī)酸堿特別是核酸、核苷、生物堿等的分離是離子對(duì)色譜的特點(diǎn)?？臻g排阻色譜是利用凝膠固定相的孔徑與被分離組分分子間的相對(duì)大小關(guān)系,而分離、分析的方法。最適宜分離的物質(zhì)是：高分子化合物。2、色譜與質(zhì)譜聯(lián)用后有什么突出特點(diǎn)？ 解：質(zhì)譜法具有靈敏度高、定性能力強(qiáng)等特點(diǎn)。但進(jìn)樣要純，才能發(fā)揮其特長(zhǎng)。另一方面，進(jìn)行定量分析又比較復(fù)雜。氣相色譜法則具有分離效率高、定量分析簡(jiǎn)便的特點(diǎn)，但定性能力卻較差。因此這兩種方法若能聯(lián)用，可以相互取長(zhǎng)補(bǔ)短。其優(yōu)點(diǎn)是：(1)氣相色譜儀是質(zhì)譜法的理想的“進(jìn)樣器”，試樣經(jīng)色譜分離后以純物質(zhì)形式進(jìn)入質(zhì)譜儀，就可充分發(fā)揮質(zhì)譜法的特長(zhǎng)。(2)質(zhì)譜儀

32、是氣相色譜法的理想的“檢測(cè)器”，色譜法所用的檢測(cè)器如氫焰電離檢測(cè)器、熱導(dǎo)池檢測(cè)器、電子捕獲檢測(cè)器都具有局限性。而質(zhì)譜儀能檢出幾乎全部化合物，靈敏度又很高。所以，色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)既發(fā)揮了色譜法的高分離能力，又發(fā)揮了質(zhì)譜法的高鑒別能力。這種技術(shù)適用于作多組分混合物中未知組分的定性鑒定；可以判斷化合物的分子結(jié)構(gòu)；可以準(zhǔn)確地測(cè)定未知組分的分子量；可以修正色譜分析的錯(cuò)誤判斷；可以鑒定出部分分離甚至末分離開的色譜峰等。因此日益受到重視，現(xiàn)在幾乎全部先進(jìn)的質(zhì)譜儀器都具有進(jìn)行聯(lián)用的氣相色譜儀，并配有計(jì)算機(jī)，使得計(jì)算、聯(lián)機(jī)檢索等變得快捷而準(zhǔn)確。 七、計(jì)算 1、分析某種試樣時(shí)，兩個(gè)組分的相對(duì)保留值r21=1.17, 柱的