知識(shí)講解 制備實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)提高

1、制備實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)（提高）編稿：房鑫 審稿：于冬梅【高考展望】一、考綱要求1、了解制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)方法和要求。2、能根據(jù)實(shí)驗(yàn)試題要求，設(shè)計(jì)、評(píng)價(jià)或改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方案，得出物質(zhì)制備的最佳途徑。二、高考動(dòng)向 根據(jù)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的目的要求，依據(jù)正確的化學(xué)原理，結(jié)合題給的信息和提供的藥品和儀器，運(yùn)用相關(guān)的化學(xué)知識(shí)和技能，對(duì)實(shí)驗(yàn)的儀器、裝置和方法所進(jìn)行的統(tǒng)一規(guī)劃，選擇最佳方案，達(dá)到制取某種物質(zhì)的目的?！痉椒c(diǎn)撥】一、物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)思路和要求物質(zhì)制備設(shè)計(jì)是用簡單原料(可以提供或簡單制備獲得)在一定的實(shí)驗(yàn)條件下直接合成或經(jīng)過多步反應(yīng)獲得所要得到的物質(zhì)。在設(shè)計(jì)物質(zhì)制備的實(shí)驗(yàn)方案時(shí)，要使實(shí)驗(yàn)過程達(dá)到和保持某種狀態(tài)

2、、發(fā)生某種特定的變化，并得到理想的結(jié)果，就必須注意對(duì)實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行嚴(yán)格、有效的控制?？刂茖?shí)驗(yàn)條件實(shí)際就是對(duì)影響制備結(jié)果的干擾因素進(jìn)行排除的過程。制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)，對(duì)鞏固元素化合物知識(shí)和掌握好各類有機(jī)物之間的相互轉(zhuǎn)化關(guān)系，全面訓(xùn)練實(shí)驗(yàn)技能，培養(yǎng)分析問題和解決問題的能力都是有益的。1、物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)的一般思路是：(1)物質(zhì)制備方案的設(shè)計(jì)，首先要弄清物質(zhì)制備的原理，從原理為切入點(diǎn)設(shè)計(jì)方案，方案一般已包括實(shí)驗(yàn)名稱、目的、原理、用品、步驟、現(xiàn)象記錄及結(jié)果處理。(2)針對(duì)一個(gè)實(shí)驗(yàn)，可以設(shè)計(jì)出多種方案，要對(duì)每個(gè)方案進(jìn)行科學(xué)的評(píng)價(jià)，評(píng)價(jià)可從以下幾個(gè)方面進(jìn)行：理論上要科學(xué)。操作上要簡單可行。原料用量要節(jié)

3、約。要環(huán)保，符合綠色化學(xué)原則。2、制備實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的要求：原理正確、步驟簡單；條件適宜、操作方便；原料豐富、價(jià)格低廉；節(jié)省試劑、安全防污；產(chǎn)品純凈、易于提純。二、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)常見的干擾因素1、制備某物質(zhì)時(shí)需要的原料中混有雜質(zhì)，這些雜質(zhì)對(duì)原料、產(chǎn)品有影響，不利于產(chǎn)品的獲得。2、制備的物質(zhì)穩(wěn)定存在需要特定的環(huán)境，需要?jiǎng)?chuàng)造適合這種物質(zhì)存在的環(huán)境。3、被測量的物質(zhì)引入其他雜質(zhì)（不反應(yīng)），使測量結(jié)果偏小，或?qū)嶒?yàn)過程中沒有把相關(guān)反應(yīng)物質(zhì)全部轉(zhuǎn)化成欲測量的物質(zhì)，致使測量結(jié)果偏小。4、被檢驗(yàn)的物質(zhì)中混有雜質(zhì)，這些雜質(zhì)和被檢驗(yàn)物質(zhì)具有相似性質(zhì)，導(dǎo)致檢驗(yàn)時(shí)產(chǎn)生的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象相同，必須將其除去。5、實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生雜質(zhì)物質(zhì)或剩余

4、尾氣，對(duì)環(huán)境產(chǎn)生污染或危害實(shí)驗(yàn)者的安全。6、實(shí)驗(yàn)裝置中的空氣對(duì)觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象及對(duì)實(shí)驗(yàn)測量結(jié)果產(chǎn)生影響。三、設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)時(shí)須關(guān)注的細(xì)節(jié)1、制備氯化鐵、氯化鋁、氯化鎂、氮化鎂、硫化鋁等易水解的物質(zhì)及易受潮的物質(zhì)，必須在干燥的氣氛中完成；2、點(diǎn)燃或加熱通有氫氣等可燃性氣體的裝置前，必須檢查氣體的純度；3、做易被氧化的物質(zhì)（NO、氫氧化亞鐵等）生成或性質(zhì)的實(shí)驗(yàn)，要排除裝置和溶液中的空氣；4、加熱操作先后順序的選擇；5、拆卸的順序（先撤管后撤燈；先撤燈后停氫等）?！镜湫屠}】類型一、鐵的化合物的制備實(shí)驗(yàn)【高清課堂：407417例4】例1、實(shí)驗(yàn)室可用氯氣與金屬鐵反應(yīng)制備無水三氯化鐵，該化合物呈棕紅色、易潮解，1

5、00左右時(shí)升華，下圖是兩個(gè)學(xué)生設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置，左邊的反應(yīng)裝置相同，而右邊的產(chǎn)品收集裝置則不同，分別如(I)和()所示。試回答：(1)B中反應(yīng)的化學(xué)方程式：_。(2)D中的反應(yīng)開始前，需排除裝置中的空氣，應(yīng)采取的方法是_。(3)D中反應(yīng)的化學(xué)方程式為：_。(4)裝置(I)的主要缺點(diǎn)是：_。(5)裝置()的主要缺點(diǎn)是：_。如果選用此裝置來完成實(shí)驗(yàn)，則必須采取的改進(jìn)措施是：_。 【思路點(diǎn)撥】本題考查了氯氣的實(shí)驗(yàn)室制取原理、性質(zhì)、干燥方法，尾氣處理及FeCl3制備和潮解等問題，只有全面地掌握了有關(guān)知識(shí)點(diǎn)，才能準(zhǔn)確作答。本題的側(cè)重點(diǎn)在于考查考生對(duì)實(shí)驗(yàn)裝置的評(píng)價(jià)與改進(jìn)的能力。要評(píng)價(jià)和改進(jìn)，就應(yīng)從實(shí)驗(yàn)反應(yīng)物

6、與生成物的性能出發(fā)。本題制取的FeCl3在100升華，易潮解，故必須考慮FeCl3凝結(jié)會(huì)堵塞導(dǎo)管的可能性和外部空氣侵入使FeCl3潮解的問題。此外，尾氣（特別是有毒的氣體）處理是應(yīng)當(dāng)特別注意的問題。【解析】根據(jù)題中所給儀器的編號(hào)，仔細(xì)比較兩個(gè)裝置，發(fā)現(xiàn)二者有兩處不同：裝置()洗氣瓶F中裝的是濃H2SO4(用于吸水防止FeCl3潮解)，裝置()洗氣瓶F中裝的是NaOH溶液(用于吸多余Cl2防止污染空氣)；裝置()是將FeCl3蒸氣直接通入廣口瓶D而裝置()則是用細(xì)小的導(dǎo)管通入，F(xiàn)eCl3蒸氣遇冷凝華易堵塞細(xì)導(dǎo)管。兩個(gè)裝置各有優(yōu)缺點(diǎn)，重新設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)裝置時(shí)應(yīng)取長補(bǔ)短、同時(shí)注意裝置的連接順序?！敬鸢浮?

7、HClMnO2MnCl22H2OCl2或16HCl2KMnO42KCl2MnCl28H2O5Cl2B中的反應(yīng)進(jìn)行一段時(shí)間后，看到黃綠色氣體充滿裝置，再開始加熱D2Fe3Cl22FeCl3導(dǎo)管易被產(chǎn)品堵塞，尾氣排入空氣，易造成環(huán)境污染產(chǎn)品易受潮解 在瓶E和F之間連接裝有干燥劑的裝置（其他既能防止產(chǎn)品潮解又能防止尾氣污染環(huán)境的答案均正確）【總結(jié)升華】利用給出裝好藥品的單個(gè)實(shí)驗(yàn)裝置，根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求進(jìn)行正確連接，或給出全部或部分實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié)，根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求安排正確的實(shí)驗(yàn)步驟或補(bǔ)充實(shí)驗(yàn)。這類題目主要用于考查考實(shí)驗(yàn)綜合能力和創(chuàng)新評(píng)價(jià)能力。實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)往往有許多途徑，為了適應(yīng)中學(xué)生的知識(shí)能力水平，中學(xué)課本中的某些

8、實(shí)驗(yàn)可能不是最優(yōu)的方案。所以在實(shí)驗(yàn)復(fù)習(xí)中，要突出根據(jù)實(shí)驗(yàn)中的三大原理(實(shí)驗(yàn)原理、裝置原理、操作原理)來設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)步驟和裝置的意識(shí)，掌握一些裝置和儀器藥品的替代方法，力求使設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)儀器簡單、操作便捷、節(jié)省試劑、現(xiàn)象明顯、安全防污等，培養(yǎng)和增強(qiáng)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)能力和創(chuàng)造性思維能力。舉一反三：【高清課堂：407417例5】【變式1】用下面兩種方法可以制得白色的Fe(OH)2沉淀。方法一：用不含F(xiàn)e3的FeSO4溶液與用不含O2的蒸餾水配制的NaOH溶液反應(yīng)制備。(1)用硫酸亞鐵晶體配制上述FeSO4溶液時(shí)還需加入 。(2)除去蒸餾水中溶解的O2常采用 的方法。(3)生成白色Fe(OH)2沉淀的操作是用長滴管

9、吸取不含O2的NaOH溶液，插入FeSO4溶液液面下，再擠出NaOH溶液。這樣操作的理由是 。方法二：在如圖裝置中，用NaOH溶液、鐵屑、稀H2SO4等試劑制備。(1)在試管里加入的試劑是 。(2)在試管里加入的試劑是 。(3)為了制得白色Fe(OH)2沉淀，在試管和中加入試劑，打開止水夾，塞緊塞子后的實(shí)驗(yàn)步驟是 。(4)這樣生成的Fe(OH)2沉淀能較長時(shí)間保持白色，其理由是_?！敬鸢浮糠椒ㄒ唬?1)稀H2SO4 鐵屑 (2)煮沸 (3)避免生成的 Fe(OH)2沉淀接觸O2方法二 (1)稀 H2SO4 鐵屑 (2)NaOH溶液 (3)檢驗(yàn)試管出口處排出的氫氣的純度。當(dāng)排出的H2純凈時(shí)，再夾

10、緊止水夾。(4)試管中反應(yīng)生成的H2充滿了試管和試管，且外界空氣不容易進(jìn)入?！窘馕觥糠椒ㄒ唬海?）Fe2+易水解，要加入稀H2SO4減弱其水解程度；Fe2+易被空氣中O2氧化，要加Fe粉，將被氧化的Fe3+還原成Fe2+。（2）氣體的溶解度隨溫度升高而降低，所以煮沸后的水中溶解的O2減少。方法二：（3）兩支試管，試管是開口式，無法用產(chǎn)生的氣體將試液壓入試管中，所以制取FeSO4應(yīng)放在試管中，而在試管中盛不含O2的NaOH溶液。當(dāng)Fe與稀H2SO4放入試管后，產(chǎn)生的H2可從試管內(nèi)短管處排出試管內(nèi)空氣，經(jīng)過止水夾通入試管中，再排盡試管內(nèi)空氣。然后關(guān)閉止水夾，試管內(nèi)產(chǎn)生的H2無法逸出，氣壓將試管內(nèi)F

11、eSO4等液體通過長導(dǎo)管壓入試管內(nèi)，在此壓液過程中，液體都處于H2環(huán)境，從而避免了空氣中O2的氧化，使得Fe（OH）2能保持更長時(shí)間?！咀兪?】設(shè)計(jì)硫酸亞鐵的制備實(shí)驗(yàn)方案并進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。 【答案】（1）首先用熱NaOH稀溶液洗滌鐵屑2次，并用玻璃棒攪拌，然后用蒸餾水沖洗以除去油污。（2）在燒杯中倒入40mL稀硫酸，加入足量上述廢鐵屑，以稀硫酸浸沒所有鐵屑為度，小心加熱（保持溫度在5080之間），直到只有極少量氣泡發(fā)生，同時(shí)溶液呈淺綠色為止（這時(shí)燒杯底部仍留有少量鐵屑）。（3）用少量熱水通過濾器，以提高它的溫度（防止溶液在漏斗里析出晶體），然后將溶液趁熱過濾，將濾液轉(zhuǎn)入試管中，用橡皮塞塞住管口（防止

12、空氣進(jìn)入），靜置、冷卻、結(jié)晶，觀察濾液冷卻生長出淺綠色硫酸亞鐵晶體的現(xiàn)象。（4）待結(jié)晶完畢后，取出晶體，用少量水洗滌23次，再用濾紙將晶體吸干。（5）把制得的硫酸亞鐵晶體放在一個(gè)小廣口瓶中，密閉保存。 【解析】硫酸亞鐵的制備可用鐵屑與稀硫酸反應(yīng)制得，先用鐵屑和稀硫酸制得FeSO4溶液，然后用冷卻結(jié)晶的方法使FeSO4結(jié)晶析出，即可得到較為純凈的硫酸亞鐵晶體。類型二、實(shí)驗(yàn)室模擬工業(yè)生成實(shí)驗(yàn)例2、實(shí)驗(yàn)室模擬合成氨和氨催化氧化的流程如下：已知實(shí)驗(yàn)室可用飽和亞硝酸鈉（NaNO2）溶液與飽和氯化銨溶液經(jīng)加熱后反應(yīng)制取氮?dú)?。?）從右圖中選擇制取氣體的合適裝置：氮?dú)?、氫氣 （2）氮?dú)夂蜌錃馔ㄟ^甲裝置，甲

13、裝置的作用除了將氣體混合外，還有 、 （3）氨合成器出來經(jīng)冷卻的氣體連續(xù)通人乙裝置的水中吸收氨， （“會(huì)”或“不會(huì)”）發(fā)生倒吸，原因是： 。（4）用乙裝置吸收一段時(shí)間氨后，再通入空氣，同時(shí)將經(jīng)加熱的鉑絲插入乙裝置的錐形瓶內(nèi)，能使鉑絲保持紅熱的原因是： ，錐形瓶中還可觀察到的現(xiàn)象是： 。（5）寫出乙裝置中氨氧化的化學(xué)方程式： （6）反應(yīng)結(jié)束后錐形瓶內(nèi)的溶液中含有H、OH、 、 離子?！舅悸伏c(diǎn)撥】解實(shí)驗(yàn)題，首先要明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康募皩?shí)驗(yàn)原理，依據(jù)實(shí)驗(yàn)原理選擇合適的實(shí)驗(yàn)藥品及儀器，通過分析相關(guān)的反應(yīng)推導(dǎo)出可能出現(xiàn)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象?！敬鸢浮浚?）a、b（2）干燥氣體 控制氫氣和氮?dú)獾牧魉伲?）不會(huì) 因?yàn)榛旌蠚怏w中

14、含有大量難溶于水的氮、氫兩種氣體（4）說明氨的氧化反應(yīng)是一個(gè)放熱反應(yīng) 有紅棕色氣體產(chǎn)生（5）4NH3十5O24NO6H2O（6）NH4 NO3【解析】 “實(shí)驗(yàn)室可用飽和亞硝酸鈉（NaNO2）溶液與飽和氯化銨溶液經(jīng)加熱后反應(yīng)制取氮?dú)狻?，由此信息可知制取氮?dú)鈶?yīng)選擇a裝置；制取氫氣應(yīng)選擇b裝置。甲裝置中裝有濃硫酸，起干燥作用，另外可以通過觀察兩導(dǎo)管口冒氣泡速率觀察氣流速率，以便于控制氣體流速；由于合成氨反應(yīng)為可逆反應(yīng)，且在常壓下轉(zhuǎn)化率不大，反應(yīng)得到的混合氣體中含有大量的氫氣和氮?dú)?，因此乙裝置中不會(huì)發(fā)生倒吸現(xiàn)象；乙裝置吸收一段時(shí)間氨氣后，乙中的溶液是氨水，通入空氣時(shí)有氨氣逸出，在紅熱鉑絲的作用下被氧氣

15、氧化，由此可以看出反應(yīng)放熱；氨氣催化氧化產(chǎn)生的NO可繼續(xù)氧化為NO2，最終轉(zhuǎn)化為HNO3，與氨水反應(yīng)后產(chǎn)生硝酸銨。【總結(jié)升華】此題考查的是實(shí)驗(yàn)基本操作和合成氨原理，以及氨和氮的氧化物的性質(zhì)。舉一反三：【變式1】某化學(xué)課外活動(dòng)小組設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)探究氮的化合物的性質(zhì)，裝置如下圖所示(A裝置未畫出)，其中A為氣體發(fā)生裝置。A中所用試劑，從下列固體物質(zhì)中選?。篘H4HCO3、NH4Cl、Ca(OH)2、NaOH。檢查裝置氣密性后，先將C處鉑絲網(wǎng)加熱至紅熱，再將A處產(chǎn)生的氣體通過B裝置片刻后，撤去C處酒精燈，鉑絲繼續(xù)保持紅熱，F(xiàn)處銅片逐漸溶解。(1)實(shí)驗(yàn)室制取A中氣體時(shí)若只用一種試劑，該試劑是_(填代表備選試

16、劑的序號(hào))；此時(shí)A中主要的玻璃儀器有_(填名稱)。(2)下面關(guān)于A中所用試劑的說法正確的是_。 A.施用該物質(zhì)會(huì)大大提高糧食產(chǎn)量而對(duì)環(huán)境無影響 B.向該物質(zhì)的溶液中加入足量氫氧化鋇溶液發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為：NH4+ + OH = NH3H2O C.可通過加熱方法區(qū)別該試劑和(NH4)2SO4 D.工業(yè)上用NH3等合成該物質(zhì)的過程可稱為氮的固定(3)裝置C中發(fā)生催化氧化反應(yīng)的化學(xué)方程式為_，裝置E發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_。(4)假設(shè)A、B中的藥品充足，則裝置F中可以觀察到的現(xiàn)象有_。(5)指導(dǎo)老師從安全與環(huán)保角度考慮，指出該裝置有兩處明顯的缺陷，請(qǐng)你提出修改建議：_。【答案】 (1) NH4H

17、CO3，試管、酒精燈 (2) C(3) 4NH3 + 5O2 4NO + 6H2O 2NH3 + H2SO4 = (NH4)2SO4(4)水中產(chǎn)生氣泡，溶液逐漸變?yōu)樗{(lán)色，氣體在廣口瓶上方變?yōu)榧t棕色(5)在裝置E、F之間增加一個(gè)防倒吸裝置，在裝置F后面增加一個(gè)尾氣吸收裝置類型三、物質(zhì)制備的綜合實(shí)驗(yàn)例3、某課外研究小組，用含有較多雜質(zhì)的銅粉，通過不同的化學(xué)反應(yīng)制取膽礬。其設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)過程為：（1）銅中含有大量的有機(jī)物，可采用灼燒的方法除去有機(jī)物，灼燒時(shí)將瓷坩堝置于 上（用以下所給儀器的編號(hào)填入，下同)，取用坩堝應(yīng)使用 ，灼燒后的坩堝應(yīng)放在 上，不能直接放在桌面上。實(shí)驗(yàn)所用儀器：a 蒸發(fā)皿 b 石棉網(wǎng)

18、 c 泥三角d 表面皿 e 坩堝鉗 f 試管夾（2）雜銅經(jīng)灼燒后得到的產(chǎn)物是氧化銅及少量銅的混合物，用以制取膽礬。灼燒后含有少量銅的可能原因是 a 灼燒過程中部分氧化銅被還原 b 灼燒不充分銅未被完全氧化c 氧化銅在加熱過程中分解生成銅 d 該條件下銅無法被氧氣氧化（3）通過途徑實(shí)現(xiàn)用粗制氧化銅制取膽礬，必須進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)操作步驟：酸溶、加熱通氧氣、過濾、 、冷卻結(jié)晶、 、自然干燥（4）由粗制氧化銅通過兩種途徑制取膽礬，與途徑相比，途徑有明顯的兩個(gè)優(yōu)點(diǎn)是： 、 （5）在測定所得膽礬（CuSO4xH2O）中結(jié)晶水x值的實(shí)驗(yàn)過程中：稱量操作至少進(jìn)行 次（6）若測定結(jié)果x值偏高，可能的原因是 a 加熱溫

19、度過高 b 膽礬晶體的顆粒較大c 加熱后放在空氣中冷卻 d 膽礬晶體部分風(fēng)化【思路點(diǎn)撥】解此類題目，要求考生掌握常用實(shí)驗(yàn)儀器的正確操作，結(jié)合實(shí)驗(yàn)原理分析、理解實(shí)驗(yàn)步驟。【答案】（1）c e b（2）a b（3）蒸發(fā) 過濾（4）產(chǎn)生等量膽礬途徑消耗硫酸少 途徑不會(huì)產(chǎn)生污染大氣的氣體（5）4（6）a【解析】在灼燒過程中銅可被空氣氧化，但生成的氧化銅也可被有機(jī)物還原，因此（2）題選ab；粗制的氧化銅經(jīng)途徑一制取硫酸銅會(huì)產(chǎn)生二氧化硫，污染空氣，且耗酸較多，而途徑而相對(duì)經(jīng)濟(jì)環(huán)保。測定膽礬結(jié)晶水含量，需要先稱兩膽礬晶體質(zhì)量、坩堝和晶體的總質(zhì)量，加熱至晶體完全變?yōu)榘咨勰┖筵釄搴头勰┑目傎|(zhì)量，繼續(xù)加熱后再次

20、稱坩堝和粉末的總質(zhì)量，且前后兩次差值小于0.1g，因此至少4次。 x值偏高，即測出水的含量偏高，加熱溫度過高會(huì)使硫酸銅分解為氧化銅；若加熱后放在空氣中冷卻會(huì)使硫酸銅吸水，則x值偏低；而bd對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果無影響。【總結(jié)升華】此題是一道綜合性的實(shí)驗(yàn)題，考查了儀器的使用、實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)、實(shí)驗(yàn)基本操作，以及對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的分析。舉一反三：【高清課堂：407417例1】【變式1】單晶硅是信息產(chǎn)業(yè)中重要的基礎(chǔ)材料。通常用炭在高溫下還原二氧化硅制得粗硅(含鐵、鋁、硼、磷等雜質(zhì))，粗硅與氯氣反應(yīng)生成四氯化硅（反應(yīng)溫度450500），四氯化硅經(jīng)提純后用氫氣還原可得高純硅。以下是實(shí)驗(yàn)室制備四氯化硅的裝置示意圖。相關(guān)

21、信息如下：四氯化硅遇水極易水解；硼、鋁、鐵、磷在高溫下均能與氯氣直接反應(yīng)生成相應(yīng)的氯化物；有關(guān)物質(zhì)的物理常數(shù)見下表：物質(zhì)SiCl4BCl3AlCl3FeCl3PCl5沸點(diǎn)/57.712.8315熔點(diǎn)/70.0107.2升華溫度/180300162請(qǐng)回答下列問題：（1）寫出裝置A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式_。（2）裝置A中g(shù)管的作用是_；裝置C中的試劑是_；裝置E中的h瓶需要冷卻的理由是_。（3）裝置E中h瓶收集到的粗產(chǎn)物可通過精餾（類似多次蒸餾）得到高純度四氯化硅，精餾后的殘留物中，除鐵元素外可能還含有的雜質(zhì)元素是_（填寫元素符號(hào)）。（4）為了分析殘留物中鐵元素的含量，先將殘留物預(yù)處理，是鐵元素還

22、原成Fe2+ ，再用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液在酸性條件下進(jìn)行氧化還原滴定，反應(yīng)的離子方程式是：滴定前是否要滴加指示劑？ （填“是”或“否”），請(qǐng)說明理由 。某同學(xué)稱取5.000g殘留物，預(yù)處理后在容量瓶中配制成100mL溶液，移取25.00mL試樣溶液，用1.00010-2mol L-1KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00mL則殘留物中鐵元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是 ?！敬鸢浮浚?）MnO24H2ClMn2Cl22H2O；（2）平衡壓強(qiáng)，使液體順利流出并防止漏氣；濃硫酸；產(chǎn)物SiCl4沸點(diǎn)低，需要冷凝收集；（3）Al、P、Cl；答案(1)MnO2 + 4H + 2ClMn2 + Cl2

23、+2H2Owww.(2)平衡壓強(qiáng) 濃硫酸 使SiCl4 冷凝（3）Al、P、Cl(4) 否；KMnO4溶液自身可作指示劑；4.480%【解析】制備四氯化硅的原料為Cl2和Si。A裝置為Cl2的制備裝置，B、C裝置為除雜裝置。先用B除去HCl，再用C（濃H2SO4）除去H2O蒸氣。Cl2通入粗硅中反應(yīng)，用冷水將產(chǎn)生SiCl4冷凝即可。（1）制取氯氣用濃鹽酸和MnO2在加熱條件下反應(yīng)。（2）g管是將分液漏斗與燒瓶相連，則它們中的壓強(qiáng)是相待的，這樣便于鹽酸能順利滴下。SiCl4的沸點(diǎn)很低，只有57.7，而反應(yīng)的溫度達(dá)幾百度，故需要冷凝收集。（3）從物質(zhì)的物理性質(zhì)表可發(fā)現(xiàn)，AlCl3,FeCl3和PC

24、l5均易升華，故還應(yīng)還有Al、P、Cl元素。（4）由于高錳酸鉀本身是紫紅色的，與Fe2反應(yīng)時(shí)，可以褪色，故而可以作為指示劑。根據(jù)方程式可以找出關(guān)系，5Fe2MnO4 ,n(Fe)= 10-22010-35100/25 =410-3mol。W (Fe)= 410-356/5 100% =4.48%。例4、某研究小組進(jìn)行與NH3有關(guān)的系列實(shí)驗(yàn)。從下圖中挑選所需儀器，畫出制取干燥NH3的裝置簡圖(添加必要的塞子、玻璃導(dǎo)管、膠皮管。固定裝置和尾氣處理裝置不用畫)，并標(biāo)明所用試劑。將NH3通入溴水中，有N2生成，反應(yīng)的化學(xué)方程式為 。為驗(yàn)證“同溫同壓下，相同體積的任何氣體都含有相同數(shù)目的分子”，該小組同

25、學(xué)設(shè)計(jì)了如右上圖所示的裝置，圖中B管的容積是A管的2倍，活塞K1、K2、K3、K4、K5均關(guān)閉(固定裝置和尾氣處理裝置略；HCl和NH3均不溶于石蠟油，也不與之反應(yīng)；裝置氣密性好。在A管中充滿與大氣壓強(qiáng)相等的干燥HCl氣體。操作是：控制活塞K4、K5，調(diào)節(jié)C，使B管充滿與A管同壓的干燥NH3。緩緩開啟K3，A管中的現(xiàn)象是 。要達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，?dāng)反應(yīng)完成并恢復(fù)到室溫時(shí)，B管中預(yù)期的現(xiàn)象是 ；若觀察不到預(yù)期現(xiàn)象，主要原因是 ?！舅悸伏c(diǎn)撥】從題中給出的儀器分析，制取干燥的氨氣可采用固液不加熱型裝置來制備，制氨氣所用試劑為濃氨水、NaOH固體，氨氣是堿性氣體，可選取堿石灰做干燥劑?！敬鸢浮浚ǎ┤鐖D2NH

26、3+3Br2=6HBr+N2打開K1、K2，從K2處通入干燥的HCl氣體，直到K1處有白霧出現(xiàn)，關(guān)閉K1、K2。生成大量的白煙。 B管中充滿石蠟油。 實(shí)驗(yàn)時(shí)A管中未全部充滿干燥HCl氣體【解析】（1）從題中給出的儀器分析，制取干燥的氨氣可采用固液不加熱型裝置來制備，制氨氣所用試劑為濃氨水、NaOH固體，氨氣是堿性氣體，可選取堿石灰做干燥劑。（2）通過對(duì)反應(yīng)物和產(chǎn)物的分析，不難寫出反應(yīng)方程式為：2NH3+3Br2=6HBr+N2（3）HCl氣體的密度比空氣密度大，要在A中充滿與大氣壓強(qiáng)相等的HCl氣體，應(yīng)打開K1、K2，然后從K2處通入干燥的HCl氣體，直到K1處有白霧出現(xiàn)，關(guān)閉K2，再關(guān)閉K1。由題中信息可知，B管中NH3氣體的物質(zhì)的量是A管中HCl氣體物質(zhì)的量的2倍。當(dāng)打開K3