材料分析測(cè)試技術(shù)_部分課后答案

1、材料分析測(cè)試技術(shù) 部分課后答案太原理工大學(xué) 材料物理0901 除夕月1-1 計(jì)算0.071nm(MoK)和0.154nm(CuK)的X-射線(xiàn)的振動(dòng)頻率和能量。=c/=3*108/(0.071*10-9)=4.23*1018S-1E=h=6.63*10-34*4.23*1018=2.8*10-15 J=c/=3*108/(0. 154*10-9)=1.95*1018S-1E=h=6.63*10-34*2.8*1018=1.29*10-15 J1-2 計(jì)算當(dāng)管電壓為50kV時(shí)，電子在與靶碰撞時(shí)的速度與動(dòng)能以及所發(fā)射的連續(xù)譜的短波限和光子的最大動(dòng)能. E=eV=1.602*10-19*50*103=

2、8.01*10-15 J=1.24/50=0.0248 nm E=8.01*10-15 J(全部轉(zhuǎn)化為光子的能量)V=(2eV/m)1/2=(2*8.01*10-15/9.1*10-31)1/2=1.32*108m/s1-3分析下列熒光輻射產(chǎn)生的可能性，為什么？（1）用CuKX射線(xiàn)激發(fā)CuK熒光輻射；（2）用CuKX射線(xiàn)激發(fā)CuK熒光輻射；（3）用CuKX射線(xiàn)激發(fā)CuL熒光輻射。答：根據(jù)經(jīng)典原子模型，原子內(nèi)的電子分布在一系列量子化的殼層上，在穩(wěn)定狀態(tài)下，每個(gè)殼層有一定數(shù)量的電子，他們有一定的能量。最內(nèi)層能量最低，向外能量依次增加。根據(jù)能量關(guān)系，M、K層之間的能量差大于L、K成之間的能量差，K、

3、L層之間的能量差大于M、L層能量差。由于釋放的特征譜線(xiàn)的能量等于殼層間的能量差，所以Kß的能量大于Ka的能量，Ka能量大于La的能量。因此在不考慮能量損失的情況下：CuKa能激發(fā)CuKa熒光輻射；（能量相同）CuKß能激發(fā)CuKa熒光輻射；（Kß>Ka）CuKa能激發(fā)CuLa熒光輻射；（Ka>la）1-4 以鉛為吸收體，利用MoK、RhK、AgKX射線(xiàn)畫(huà)圖，用圖解法證明式（1-16）的正確性。（鉛對(duì)于上述射線(xiàn)的質(zhì)量吸收系數(shù)分別為122.8，84.13，66.14 cm2g）。再由曲線(xiàn)求出鉛對(duì)應(yīng)于管電壓為30 kv條件下所發(fā)出的最短波長(zhǎng)時(shí)質(zhì)量吸收系數(shù)。解

4、：查表得以鉛為吸收體即Z=82 K 3 3Z3 m Mo 0.714 0.364 200698 122.8 Rh 0.615 0.233 128469 84.13 Ag 0.567 0.182 100349 66.14 畫(huà)以m為縱坐標(biāo)，以3Z3為橫坐標(biāo)曲線(xiàn)得K8.49×10-4，可見(jiàn)下圖鉛發(fā)射最短波長(zhǎng)01.24×103/V0.0413nm 3Z338.844×103 m = 33 cm3/g 1-5. 計(jì)算空氣對(duì)CrK的質(zhì)量吸收系數(shù)和線(xiàn)吸收系數(shù)（假設(shè)空氣中只有質(zhì)量分?jǐn)?shù)80的氮和質(zhì)量分?jǐn)?shù)20的氧，空氣的密度為1.29×10-3gcm3）。解：m=0.8&#

5、215;27.70.2×40.1=22.16+8.02=30.18（cm2/g） =m×=30.18×1.29×10-3=3.89×10-2 cm-11-6. 為使CuK線(xiàn)的強(qiáng)度衰減12，需要多厚的Ni濾波片？（Ni的密度為8.90gcm3）。1-7. CuK1和CuK2的強(qiáng)度比在入射時(shí)為2：1，利用算得的Ni濾波片之后其比值會(huì)有什么變化？ 解：設(shè)濾波片的厚度為t根據(jù)公式I/ I0=e-Umt；查表得鐵對(duì)CuK的m49.3（cm2/g）,有：1/2=exp(-mt)即t=-(ln0.5)/ m=0.00158cm根據(jù)公式：m=K3Z3，CuK1

6、和CuK2的波長(zhǎng)分別為：0.154051和0.154433nm ，所以m=K3Z3，分別為：49.18（cm2/g），49.56（cm2/g）I1/I2=2e-Umt/e-Umt =2×exp(-49.18×8.9×0.00158)/ exp(-49.56×8.9×0.00158)=2.01答：濾波后的強(qiáng)度比約為2：1。1-8試計(jì)算Cu的K系激發(fā)電壓。=0.154178 nmE=hv=h*c/=6.626*10-34*2.998*108/（0.13802*10-9）=144.871017JV=144.87*10-17/1.602*10-19=8

7、984 V2-2將下面幾個(gè)干涉面（屬立方晶系）按面間距的大小排列。（123）、（100）、（）、（）、（）、（210）、（110）、（）、（030）、（130）答：由計(jì)算得：晶面(123)(100)()()()(210)(110)()(030)(130)d(a*)0.267310.50.30150.40820.44720.70710.33330.33330.3162排序10139542668即(100)>(110)>()>(210)> ()>()=(030)> (130)> ()>(123)2-4證實(shí)（）、（）、（）屬于111晶帶。解：由晶帶定律

8、：有：即（）、（）、（）屬于111晶帶。2.5 晶面(110)、(311)、(132)是否屬于同一晶帶晶帶軸是什么再指出屬于這個(gè)。其他幾個(gè)晶面。（看上面的）2-7當(dāng)X射線(xiàn)在原子上發(fā)生散射時(shí)，相鄰原子散射線(xiàn)在某個(gè)方向上的波程差若不為波長(zhǎng)的整數(shù)倍，則此方向上必然不存在反射，為什么？答：因?yàn)閄射線(xiàn)在原子上發(fā)射的強(qiáng)度非常弱，需通過(guò)波程差為波長(zhǎng)的整數(shù)倍而產(chǎn)生干涉加強(qiáng)后才可能有反射線(xiàn)存在，而干涉加強(qiáng)的條件之一必須存在波程差，且波程差需等于其波長(zhǎng)的整數(shù)倍，不為波長(zhǎng)的整數(shù)倍方向上必然不存在反射。2-8 什么叫干涉面當(dāng)波長(zhǎng)為的X射線(xiàn)在晶體上發(fā)生衍射時(shí)相鄰兩個(gè)hkl晶面衍射線(xiàn)的波程差是多少間距為d 的晶面對(duì)X射線(xiàn)

9、的n級(jí)反射可以看作是間距為d/n的晶面的一級(jí)反射這個(gè)面稱(chēng)為干涉面。當(dāng)波長(zhǎng)為的X射線(xiàn)照射到晶體上發(fā)生衍射相鄰兩個(gè)hkl晶面的波程差是n， 相 鄰兩個(gè)HKL晶面的波程差是。2-9準(zhǔn)備攝照下面3種晶體粉末相，試預(yù)測(cè)出最初3根線(xiàn)條（2為最小的3根）的2和hkl，并按角度增大的順序列出解：的波長(zhǎng)為0.15418nm。 （1）由簡(jiǎn)單立方，所以利用公式可知：當(dāng)2取最小值時(shí)取最小值，即取得最小值。 即： （hkl）分別為：（0 0 1）， （0 1 1）， （1 1 1）。將（hkl）分別代入公式中可得2分別為：29.780 ，42.619 ，52.857 。（2）由簡(jiǎn)單正方，所以利用公式 可知：當(dāng)2取最小值

10、時(shí)取最小值，即取得最小值。即： （hkl）分別為：（0 0 1）， （0 1 0）， （1 0 1）。將（hkl）分別代入公式中可得2分別為：29.780 ，45.343 ，55.194 。（3）由簡(jiǎn)單正方，所以利用公式 可知：當(dāng)2取最小值時(shí)取最小值，即取得最小值。即： （hkl）分別為：（1 0 0）， （0 0 1）， （1 1 0）。將（hkl）分別代入公式中可得2分別為：29.780 ，45.343 ，42.619 。按角度增大的順序排列為：29.780 ， 42.619 ， 45.343 。（1 0 0）， （1 1 0）， （0 0 1）。4-1 用粉末相機(jī)得到了如下角度的譜線(xiàn)，試

11、求出晶面間距（數(shù)字為角，所用射線(xiàn)為Cu）。解:由布拉格方程2dsin=可得：d=/2sin， 且知所用Cu射線(xiàn)的波長(zhǎng)為：=0.1542nmd=0.1542nm/2sin12.54°=0.3551nm,d=0.1542nm/2sin14.48°=0.3083nm,d=0.1542nm/2sin20.70°=0.2181nm,d=0.1542nm/2sin24.25°=0.1877nm,d=0.1542nm/2sin25.70°=0.1778nm,d=0.1542nm/2sin30.04°=0.1540nm,d=0.1542nm/2sin

12、33.04°=0.1414nm,d=0.1542nm/2sin34.02°=0.1378nnm.4-6衍射儀測(cè)量在入射光束、試樣形狀、試樣吸收以及衍射線(xiàn)記錄等方面與德拜法有何不同？測(cè)角儀在工作時(shí),如試樣表面轉(zhuǎn)到與入射線(xiàn)成30°角時(shí),計(jì)數(shù)管與入射線(xiàn)成多少度角？答：入射X射線(xiàn)的光束：都為單色的特征X射線(xiàn)，都有光欄調(diào)節(jié)光束。不同：衍射儀法是采用一定發(fā)散度的入射線(xiàn)，且聚焦半徑隨2變化，德拜法是通過(guò)進(jìn)光管限制入射線(xiàn)的發(fā)散度。 試樣形狀：衍射儀法為平板狀，德拜法為細(xì)圓柱狀。 試樣吸收：衍射儀法吸收時(shí)間短，德拜法吸收時(shí)間長(zhǎng)，約為1020h。 記錄方式：衍射儀法采用計(jì)數(shù)率儀作圖，

13、德拜法采用環(huán)帶形底片成相， 而且它們的強(qiáng)度（I）對(duì)（2）的分布（I-2曲線(xiàn)）也不同；測(cè)角儀在工作時(shí),如試樣表面轉(zhuǎn)到與入射線(xiàn)成30°角時(shí),計(jì)數(shù)管與入射線(xiàn)成60 度角。 因?yàn)楣ぷ鲿r(shí),探測(cè)器與試樣同時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng),但轉(zhuǎn)動(dòng)的角速度為2:1 的比例關(guān)系。4-8在德拜圖形上獲得某簡(jiǎn)單立方物質(zhì)的如下四條譜線(xiàn)；所給出的均有Cu衍射的結(jié)果。以為外推函數(shù)，請(qǐng)用柯亨法計(jì)算晶格常數(shù)，精確到四位有效數(shù)字解： ,+=1，可得下表： a3.230.08860.29770.49781.670.03470.20910.49860.930.02390.15470.49910.080.00200.04540.5001所以得： 1

14、54.8213=6489A+231.114C 6.728=231.114A+14.093C 由1，2得A=0.01648，C=0.2071。又有, =0.59948-1背反射針孔相機(jī)和x射線(xiàn)衍射儀的x射線(xiàn)有效貫穿深度,哪個(gè)更大一些?衍射儀9-1、電子波有何特征？與可見(jiàn)光有何異同？答：·電子波特征：電子波屬于物質(zhì)波。電子波的波長(zhǎng)取決于電子運(yùn)動(dòng)的速度和質(zhì)量，若電子速度較低，則它的質(zhì)量和靜止質(zhì)量相似；若電子速度具有極高，則必須經(jīng)過(guò)相對(duì)論校正。·電子波和光波異同：不同：不能通過(guò)玻璃透鏡會(huì)聚成像。但是軸對(duì)稱(chēng)的非均勻電場(chǎng)和磁場(chǎng)則可以讓電子束折射，從而產(chǎn)生電子束的會(huì)聚與發(fā)散，達(dá)到成像的目

15、的。電子波的波長(zhǎng)較短，其波長(zhǎng)取決于電子運(yùn)動(dòng)的速度和質(zhì)量，電子波的波長(zhǎng)要比可見(jiàn)光小5個(gè)數(shù)量級(jí)。另外，可見(jiàn)光為電磁波。相同：電子波與可見(jiàn)光都具有波粒二象性。9-2、分析電磁透鏡對(duì)電子波的聚焦原理，說(shuō)明電磁透鏡的結(jié)構(gòu)對(duì)聚焦能力的影響。聚焦原理：電子在磁場(chǎng)中運(yùn)動(dòng)，當(dāng)電子運(yùn)動(dòng)方向與磁感應(yīng)強(qiáng)度方向不平行時(shí)，將產(chǎn)生一個(gè)與運(yùn)動(dòng)方向垂直的力（洛侖茲力）使電子運(yùn)動(dòng)方向發(fā)生偏轉(zhuǎn)。在一個(gè)電磁線(xiàn)圈中，當(dāng)電子沿線(xiàn)圈軸線(xiàn)運(yùn)動(dòng)時(shí)，電子運(yùn)動(dòng)方向與磁感應(yīng)強(qiáng)度方向一致，電子不受力，以直線(xiàn)運(yùn)動(dòng)通過(guò)線(xiàn)圈；當(dāng)電子運(yùn)動(dòng)偏離軸線(xiàn)時(shí)，電子受磁場(chǎng)力的作用，運(yùn)動(dòng)方向發(fā)生偏轉(zhuǎn)，最后會(huì)聚在軸線(xiàn)上的一點(diǎn)。電子運(yùn)動(dòng)的軌跡是一個(gè)圓錐螺旋曲線(xiàn)。右圖短線(xiàn)圈磁場(chǎng)

16、中的電子運(yùn)動(dòng)顯示了電磁透鏡聚焦成像的基本原理：結(jié)構(gòu)的影響：1） 增加極靴后的磁線(xiàn)圈內(nèi)的磁場(chǎng)強(qiáng)度可以有效地集中在狹縫周?chē)鷰缀撩椎姆秶鷥?nèi)；2） 電磁透鏡中為了增強(qiáng)磁感應(yīng)強(qiáng)度，通常將線(xiàn)圈置于一個(gè)由軟磁材料（純鐵或低碳鋼）制成的具有內(nèi)環(huán)形間隙的殼子里，此時(shí)線(xiàn)圈的磁力線(xiàn)都集中在殼內(nèi)，磁感應(yīng)強(qiáng)度得以加強(qiáng)。狹縫的間隙越小，磁場(chǎng)強(qiáng)度越強(qiáng)，對(duì)電子的折射能力越大。3） 改變激磁電流可以方便地改變電磁透鏡的焦距9-3、電磁透鏡的像差是怎樣產(chǎn)生的，如何消除和減少像差？像差有幾何像差（球差、像散等）和色差球差是由于電磁透鏡的中心區(qū)域和邊沿區(qū)域?qū)﹄娮拥臅?huì)聚能力不同而造成的；為了減少由于球差的存在而引起的散焦斑，可以通過(guò)減

17、小球差系數(shù)和縮小成像時(shí)的孔徑半角來(lái)實(shí)現(xiàn) 像散是由透鏡磁場(chǎng)的非旋轉(zhuǎn)對(duì)稱(chēng)而引起的；透鏡磁場(chǎng)不對(duì)稱(chēng)，可能是由于極靴內(nèi)孔不圓、上下極靴的軸線(xiàn)錯(cuò)位、制作極靴的材料材質(zhì)不均勻以及極靴孔周?chē)植课廴镜仍驅(qū)е碌?。像散可通過(guò)引入一個(gè)強(qiáng)度和方向都可以調(diào)節(jié)的矯正電磁消像散器來(lái)矯正 色差是由于入射電子波長(zhǎng)（或能量）不同造成的；使用薄試樣和小孔徑光闌將散射角大的非彈性散射電子擋掉，也可以采取穩(wěn)定加速電壓的方法來(lái)有效減小色差。9-4、說(shuō)明影響光學(xué)顯微鏡和電磁透鏡分辨率的關(guān)鍵因素是什么？如何提高電磁透鏡分辨率？光學(xué)顯微鏡的分辨本領(lǐng)取決于照明光源的波長(zhǎng)；球差是限制電磁透鏡分辨本領(lǐng)的主要因素；孔徑半角減小，球差減小，但從衍射

18、效應(yīng)來(lái)看，減小使變大，分辨本領(lǐng)下降，關(guān)鍵是電磁透鏡確定電磁透鏡的最佳孔徑半角，使衍射效應(yīng)Airy斑和球差散焦斑尺寸大小相等，表明兩者對(duì)透鏡分辨本領(lǐng)影響效果一樣。9-5、電磁透鏡景深和焦長(zhǎng)主要受哪些因素影響？說(shuō)明電磁透鏡的景深大、焦長(zhǎng)長(zhǎng)，是什么因素影響的結(jié)果？假設(shè)電磁透鏡沒(méi)有像差，也沒(méi)有衍射Airy斑，即分辨率極高，此時(shí)它的景深和焦長(zhǎng)如何？景深受分辨本領(lǐng)和孔徑半角的影響焦長(zhǎng)受分辨本領(lǐng)、放大倍數(shù)和孔徑半角的影響電磁透鏡景深大、焦長(zhǎng)長(zhǎng)，是孔徑半角影響的結(jié)果分辨率極高，景深和焦長(zhǎng)將減?。ㄚ呌?）10-1透射電鏡主要有幾大系統(tǒng)構(gòu)成？各系統(tǒng)之間關(guān)系如何？ 答：透射電鏡由電子光學(xué)系統(tǒng)、電源與控制系統(tǒng)及真空系

19、統(tǒng)三部分組成。其中電子光學(xué)系統(tǒng)通常稱(chēng)鏡筒，是透射電鏡的核心，它分為三部分，即照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)和觀(guān)察記錄系統(tǒng)。10-2 照明系統(tǒng)的作用是什么？它應(yīng)滿(mǎn)足什么要求？ 照明系統(tǒng)的作用是提供一束亮度高、照明孔徑角小、平行度好、束流穩(wěn)定的照明源。為滿(mǎn)足明場(chǎng)和暗場(chǎng)成像需要，照明束可在23度范圍內(nèi)傾斜。10-3成像系統(tǒng)的主要構(gòu)成及其特點(diǎn)是什么？ 成像系統(tǒng)主要是由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。 物鏡是用來(lái)形成第一副高分辨率電子顯微圖像或電子衍射花樣的透鏡。透射電子顯微鏡分辨本領(lǐng)的高低主要取決于物鏡，通常采用強(qiáng)激磁、短焦距的物鏡，使像差減小，提高物鏡的分辨本領(lǐng)。中間鏡是一個(gè)弱激磁的長(zhǎng)焦距變倍透鏡，可在020 倍范圍

20、調(diào)解。當(dāng)放大倍數(shù)大于 1 時(shí)，用來(lái)放大物鏡像；當(dāng)放大倍數(shù)小于 1 時(shí)，用來(lái)縮小物鏡像。如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，則在熒光屏上得到一幅放大像，這就是電子顯微鏡中的成像操作；如果把中間鏡的物平面和物鏡的背焦面重合，則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣，這就是透射電子顯微鏡中的電子衍射操作。投影鏡是一個(gè)短焦距的強(qiáng)磁透鏡，用來(lái)把經(jīng)中間鏡放大（或縮?。┑南瘢ɑ螂娮友苌浠樱┻M(jìn)一步放大，并投影到熒光屏上。由于成像電子束進(jìn)入投影鏡時(shí)孔徑角很?。s10-5rad），因此其景深、焦長(zhǎng)都很大。10-4.分別說(shuō)明成像操作與衍射 操作時(shí)各級(jí)透鏡（像平面與物平面）之間的相對(duì)位置關(guān)系，并畫(huà)出光路圖。 答：成像操

21、作時(shí)中間鏡是以物鏡的像作為物成像，然后由投影鏡進(jìn)一步放大投到熒光屏上，即中間鏡的物平面與物鏡的像平面重合；衍射操作是以物鏡的背焦點(diǎn)作為物成像，然后由投影鏡進(jìn)一步放大投到熒光屏上，即中間鏡的物平面與物鏡的背焦面重合。10-5樣品臺(tái)的結(jié)構(gòu)與功能如何？它應(yīng)滿(mǎn)足哪些要求？答：樣品臺(tái)的作用是承載樣品，并使樣品能作平移、傾斜、旋轉(zhuǎn)，以選擇感興趣的樣品區(qū)域或位向進(jìn)行觀(guān)察分析。透射電鏡的樣品臺(tái)是放置在物鏡的上下極靴之間，由于這里的空間很小，所以透射電鏡的樣品臺(tái)很小，通常是直徑3mm的薄片。側(cè)插式傾斜裝置。要求非常嚴(yán)格。首先必須使樣品臺(tái)牢固地夾持在樣品座中并保持良好的熱，電接觸，減小因電子散射引起的熱或電荷堆積

22、而產(chǎn)生樣品的損傷或圖像漂移。平移是任何樣品的最基本的動(dòng)作，通常在2個(gè)相互垂直方向上樣品平移最大值為±1mm，以確保樣品上大部分區(qū)域都能觀(guān)察到，樣品平移機(jī)構(gòu)要有足夠的機(jī)械密度，無(wú)效行程應(yīng)盡可能小。在照相暴光期間樣品圖像漂移量應(yīng)小于相應(yīng)情況下的顯微鏡的分辨率。10-6透射電鏡中有哪些主要光闌，在什么位置？其作用如何？透射電鏡中有聚光鏡光闌、物鏡光闌、選區(qū)光闌三類(lèi)主要光闌。1）聚光鏡光闌第二聚光鏡下方，限制照明孔徑角。2）物鏡光闌（襯度光闌）常安放在物鏡的后焦面上，作用是 減小物鏡孔徑角，以減小像差，獲得襯度較大的、質(zhì)量較高的顯微圖像； 在物鏡的后焦面上套取衍射束的斑點(diǎn)（副焦點(diǎn)）成像獲得暗

23、場(chǎng)像。3）選區(qū)光闌（場(chǎng)限光闌或視場(chǎng)光闌）常安放在物鏡的像平面上。主要作用： 用于選區(qū)衍射，也就是選擇樣品上的一個(gè)微小的區(qū)域進(jìn)行晶體結(jié)構(gòu)分析，限制電子束只能通過(guò)光闌孔限定的微區(qū)成像。10-7如何測(cè)定透射電鏡的分辨率與放大倍數(shù)?電鏡的哪些主要參數(shù)控制著分辨率與放大倍數(shù)? 1點(diǎn)分辨率測(cè)定方法Pt或貴金屬蒸發(fā)法。 將Pt或貴金屬真空加熱蒸發(fā)到支持膜火棉膠、碳膜上可得到粒徑0.5-1nm、間距0.2-1nm的粒子。高倍下拍攝粒子像再光學(xué)放大5倍從照片上找粒子間最小間距除以總放大倍數(shù)即為相應(yīng)的點(diǎn)分辨率。2晶格分辨率測(cè)定方法利用外延生長(zhǎng)方法制得的定向單晶薄膜做標(biāo)樣拍攝晶格像。3放大倍數(shù)的標(biāo)定方法用衍射光柵復(fù)

24、型為標(biāo)樣在一定條件下加速電壓、透鏡電流拍攝標(biāo)樣的放大像然后從底片上測(cè)量光柵條紋像間距并與實(shí)際光柵條紋間距相比即為該條件下的放大倍數(shù)。4透射電鏡的放大倍數(shù)隨樣品平面高度、加速電壓、透鏡電流而變化。108 點(diǎn)分辨率和晶格分辨率有何不同？同一電鏡的這兩種分辨率哪個(gè)高？為什么？1）點(diǎn)分辨率：透射電鏡剛能分清的兩個(gè)獨(dú)立顆粒的間隙或中心距離。在非相干照明條件下，點(diǎn)分辨率是振幅襯度。2）晶格分辨率：當(dāng)電子束射入樣品后，通過(guò)樣品的透射束和衍射束間存在位相差。由于透射和衍射束間的位相不同，它們間通過(guò)動(dòng)力學(xué)干涉在相平面上形成能反映晶面間距大小和晶面方向的條紋像，即晶格條紋像晶格分辨率與點(diǎn)分辨率是不同的，點(diǎn)分辨率就

25、是實(shí)際分辨率，晶格分辨率的晶格條紋像是因位相差引起的干涉條紋，實(shí)際是晶面間距的比例圖像。晶格分辨率更高。11-2復(fù)型樣品在透鏡電鏡下的襯度是如何形成的？襯度是指在熒光屏或照片底片上，眼睛能觀(guān)察到的光強(qiáng)度或感光度的差別。1）所謂小孔徑角成像是指在物鏡背焦平面上沿徑向插入一個(gè)小孔徑的物鏡光闌，擋住散射角大于的電子，只允許散射角小于的電子通過(guò)物鏡光闌參與成像，而圖像的襯度就取決于透過(guò)物鏡光闌投影到熒光屏或照相底片上不同區(qū)域的電子強(qiáng)度差別。2）質(zhì)厚襯度原理是建立在非晶體樣品中原子對(duì)入射電子的散射和衍射電子顯微鏡小孔徑角成像基礎(chǔ)上的成像原理，是是解釋非晶態(tài)樣品電子顯微圖像襯度的理論依據(jù)。補(bǔ)充：（掌握）質(zhì)

26、厚襯度原理：非晶（復(fù)型）樣品電子顯微圖像襯度是由于樣品不同微區(qū)間存在原子序數(shù)或厚度的差異而形成的，即質(zhì)厚襯度。它是建立在非晶樣品中原子對(duì)電子的散射和透射電子顯微鏡小孔徑成像的基礎(chǔ)上的。 11-3、限制復(fù)型樣品的分辨率的主要因素是什么 答限制復(fù)型樣品的分辨率的主要因素是復(fù)型材料粒子尺寸。其尺寸越小分辨率越高。11-4. 說(shuō)明如何用透射電鏡觀(guān)察超細(xì)粉末的尺寸和形態(tài)？如何制備樣品？關(guān)鍵工作是粉末樣品的制備，樣品制備的關(guān)鍵是如何將超細(xì)粉的顆粒分散開(kāi)來(lái)，各自獨(dú)立而不團(tuán)聚。制備樣品：方法主要包括膠粉混合法和支持膜分散粉末法。P15711-5萃取復(fù)型可用來(lái)分析哪些組織結(jié)構(gòu)得到什么信息？ 第二相粒子的形狀、大

27、小、分布、物相及晶體結(jié)構(gòu)。 萃取復(fù)型可用來(lái)觀(guān)察基體組織形態(tài)的同時(shí)可用來(lái)分析第二相粒子的形狀、大小、分布用電子衍射法分析它們的物相及晶體結(jié)構(gòu)。12-1、分析電子衍射與X衍射有何異同？相同：原理相似，以滿(mǎn)足（或基本滿(mǎn)足）布拉格方程作為產(chǎn)生衍射的必要條件 兩種衍射技術(shù)所得到的衍射花樣在幾何特征上也大致相似。不同：電子波波長(zhǎng)比X射線(xiàn)短得多，在同樣滿(mǎn)足布拉格條件時(shí)，它的衍射角很小，約為，X射線(xiàn)衍射角最大可接近 進(jìn)行電子衍射操作時(shí)采用薄晶樣品，薄樣品的倒易陣點(diǎn)會(huì)沿著樣品厚度方向延伸成桿狀，因此，增加了倒易陣點(diǎn)和埃瓦爾德球相交截的機(jī)會(huì)，結(jié)果使略為偏離布拉格條件的電子束也能發(fā)生衍射。 因?yàn)殡娮硬úㄩL(zhǎng)短，可以認(rèn)

28、為電子衍射產(chǎn)生的衍射斑點(diǎn)大致分布在一個(gè)二維倒易截面內(nèi)。 原子對(duì)電子的散射能力遠(yuǎn)高于它對(duì)X射線(xiàn)的散射能力（約高出四個(gè)數(shù)量級(jí)），故電子衍射束的強(qiáng)度較大，攝取衍射花樣時(shí)曝光時(shí)間僅需數(shù)秒鐘。12-2倒易點(diǎn)陣與正點(diǎn)陣之間的關(guān)系如何？倒易點(diǎn)陣與電子衍射斑點(diǎn)之間有何對(duì)應(yīng)關(guān)系？·倒易點(diǎn)陣與正點(diǎn)陣之間的關(guān)系：正倒點(diǎn)陣異名基矢點(diǎn)乘為0，同名基矢點(diǎn)乘為1，即 倒易矢量垂直于正點(diǎn)陣中相應(yīng)的（h，k，l）晶面，或平行于它的法向；倒易點(diǎn)陣中的一個(gè)點(diǎn)代表的是正點(diǎn)陣中的一組晶面。倒易矢量的長(zhǎng)度等于正點(diǎn)陣中相應(yīng)晶面間距的倒數(shù)，即對(duì)正交點(diǎn)陣，有,只有在立方點(diǎn)陣中，晶面法向和同指數(shù)的晶向是重合（平行）的。即倒易矢量是與相

29、應(yīng)的指數(shù)的晶hkl平行的。·倒易點(diǎn)陣與電子衍射斑點(diǎn)之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系：電子衍射斑點(diǎn)就是與晶體相對(duì)應(yīng)的倒易點(diǎn)陣中某一截面上陣點(diǎn)排列的像。12-3.用愛(ài)瓦爾德圖解法證明布拉格定律以O(shè)為中心，為半徑作一個(gè)球，入射波矢量為，。此時(shí)若有倒易陣點(diǎn)G（指數(shù)為hkl）正好落在愛(ài)瓦爾德球的球面上，則相應(yīng)的晶面組（hkl）與入射束方向比滿(mǎn)足布拉格條件，而衍射束方向即，或者寫(xiě)成波矢量為，其長(zhǎng)度也為。根據(jù)倒易矢量的定義， ，于是得到由O向作垂線(xiàn)，垂足為D，因?yàn)?，所以O(shè)D就是正空間中（hkl）晶面的方位，若它與入射束方向的夾角為，則有 ， ， ，12-4倒易點(diǎn)陣與正點(diǎn)陣之間關(guān)系如何? 畫(huà)出fcc和bcc晶體的倒

30、易點(diǎn)陣，并標(biāo)出基本矢量a*, b*, c*。答：倒易點(diǎn)陣與正點(diǎn)陣互為倒易。12-5、何為零層倒易截面和晶帶定理？說(shuō)明同一晶帶中各種晶面及其倒易矢量與晶帶軸之間的關(guān)系。·零層倒易截面：由于晶體的倒易點(diǎn)陣是三位點(diǎn)陣，如果電子束沿晶帶軸uvw的反向入射時(shí)，通過(guò)原點(diǎn)的倒易平面只有一個(gè)，我們把這個(gè)二維平面叫做零層倒易面。·晶帶定理：因?yàn)榱銓拥挂酌嫔系母鞯挂资噶慷己途лS垂直，故有，即。這就是晶帶定理。·關(guān)系：同一晶帶中各個(gè)晶面與晶帶軸平行，其倒易矢量與晶帶軸垂直。12-7、為何對(duì)稱(chēng)入射（B/uvw）時(shí)，即只有倒易點(diǎn)陣原點(diǎn)在愛(ài)瓦爾德球球面上，也能得到除中心斑點(diǎn)以外的一系列衍射

31、斑點(diǎn)？由于實(shí)際的樣品晶體都有確定的形狀和有限的尺寸，因而它們的倒易陣點(diǎn)不是一個(gè)幾何意義上的點(diǎn)，而是沿著晶體尺寸較小的方向發(fā)生擴(kuò)展，擴(kuò)展量為該方向上實(shí)際尺寸倒數(shù)的2倍。12-9、說(shuō)明多晶、單晶及非晶衍射花樣的特征及形成原理。·多晶衍射花樣：多晶體的電子衍射花樣是一系列不同半徑的同心圓環(huán)。多晶取向完全混亂，可看作是一個(gè)單晶體圍繞一點(diǎn)在三維空間內(nèi)旋轉(zhuǎn)，故其倒易點(diǎn)是以倒易原點(diǎn)為圓心，（hkl）晶面間距的倒數(shù)為半徑的倒易球，與反射球相截為一個(gè)圓。所有能產(chǎn)生衍射的半點(diǎn)都擴(kuò)展為一個(gè)圓環(huán)，故為一系列同心圓環(huán)。·單晶衍射花樣：?jiǎn)尉w的電子衍射花樣由排列的十分整齊的許多斑點(diǎn)組成。倒易原點(diǎn)附近的

32、球面可近似看作是一個(gè)平面，故與反射球相截的是而為倒易平面，在這平面上的倒易點(diǎn)陣都坐落在反射球面上，相應(yīng)的晶面都滿(mǎn)足Bragg方程，因此，單電子的衍射譜是而為倒易點(diǎn)陣的投影，也就是某一特征平行四邊形平移的花樣。·非晶衍射花樣：非晶態(tài)物質(zhì)的電子衍射花樣只有一個(gè)漫散的中心斑點(diǎn)。非晶沒(méi)有整齊的晶格結(jié)構(gòu)形成原理：其形成原理與X射線(xiàn)相似，是以滿(mǎn)足（或基本滿(mǎn)足）布拉格方程作為產(chǎn)生衍射的必要條件，同時(shí)要滿(mǎn)足結(jié)構(gòu)因子不等于0。13-1制備薄膜樣品的基本要求是什么？具體工藝如何？雙噴減薄與離子減薄各適用于制備什么樣品？樣品的組織結(jié)構(gòu)必須和大塊樣品相同，在制備過(guò)程中，這些組織結(jié)構(gòu)不發(fā)生變化；樣品相對(duì)于電子

33、束而言必須有足夠的透明度，因?yàn)橹挥袠悠纺鼙浑娮邮高^(guò)，才能進(jìn)行觀(guān)察和分析；薄膜樣品有一定的強(qiáng)度和剛度，在制備，夾持和操作過(guò)程中，在一定的機(jī)械力作用下不會(huì)引起變形和損壞；在樣品制備過(guò)程中不允許表面產(chǎn)生氧化和腐蝕。氧化和腐蝕會(huì)使樣品的透明度下降，并造成多種假像。從實(shí)物或大塊試樣上切厚為0.30.5mm厚的薄片；預(yù)先減??；最終減薄（雙噴適合金屬，離子減薄適合金屬、合金和無(wú)機(jī)非金屬材料）。13-2、什么是衍射襯度？它與質(zhì)厚襯度有什么區(qū)別？衍射襯度：由于樣品中不同位向的晶體的衍射條件（位向）不同而造成的襯度差別叫衍射襯度。區(qū)別：質(zhì)厚襯度是非晶態(tài)復(fù)型樣品的成像原理，而衍射襯度是晶體薄膜樣品的成像原理質(zhì)厚襯

34、度是由于樣品不同微區(qū)間存在的原子序數(shù)或厚度的差異而形成的，而衍射襯度利用的是樣品中晶體位向的不同而造成襯度差別而形成的。13-3、畫(huà)圖說(shuō)明衍射成像原理，并說(shuō)明什么是明場(chǎng)像，暗明場(chǎng)像和中心暗場(chǎng)像。答： ·明場(chǎng)像：如圖a）所示，讓透射束通過(guò)物鏡光闌而把衍射束擋掉得到圖像襯度的方法，叫做明場(chǎng)（BF）成像，所得到的像叫做明場(chǎng)像。·暗場(chǎng)像：如果把a(bǔ)）中物鏡光闌位置移動(dòng)一下，使其光闌孔套住hkl斑點(diǎn)，而把投射束擋掉，可以得到暗場(chǎng)（DF）像。·中心暗場(chǎng)像：習(xí)慣上常以另一種方式產(chǎn)生暗場(chǎng)像，即把入射電子束方向傾斜角度，使B晶粒的晶面組處于強(qiáng)烈衍射的位向，而物鏡光闌仍在光軸位置。此時(shí)

35、只有B晶粒的衍射束正好通過(guò)光闌孔，而透射束被擋掉，如圖b）所示，這叫做中心暗場(chǎng)像。14-1電子束入射固體樣品表面會(huì)激發(fā)哪些信號(hào)? 它們有哪些特點(diǎn)和用途?答：主要有六種：1)背散射電子:能量高；來(lái)自樣品表面幾百nm深度范圍；其產(chǎn)額隨原子序數(shù)增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及結(jié)構(gòu)分析。2)二次電子:能量較低；來(lái)自表層510nm深度范圍；對(duì)樣品表面化狀態(tài)十分敏感。不能進(jìn)行成分分析.主要用于分析樣品表面形貌。3)吸收電子:其襯度恰好和SE或BE信號(hào)調(diào)制圖像襯度相反;與背散射電子的襯度互補(bǔ)。吸收電子能產(chǎn)生原子序數(shù)襯度，即可用來(lái)進(jìn)行定性的微區(qū)成分分析.4)透射電子：透射電子信號(hào)由微區(qū)的厚度、成分和晶體

36、結(jié)構(gòu)決定.可進(jìn)行微區(qū)成分分析。5)特征X射線(xiàn): 用特征值進(jìn)行成分分析，來(lái)自樣品較深的區(qū)域 6)俄歇電子:各元素的俄歇電子能量值很低；來(lái)自樣品表面12nm范圍。它適合做表面分析。14-2掃描電鏡的分辨率受哪些因素影響? 用不同的信號(hào)成像時(shí)，其分辨率有何不同? 所謂掃描電鏡的分辨率是指用何種信號(hào)成像時(shí)的分辨率?答：影響因素:電子束束斑大小,檢測(cè)信號(hào)類(lèi)型,檢測(cè)部位原子序數(shù).SE和HE信號(hào)的分辨率最高, BE其次,X射線(xiàn)的最低.掃描電鏡的分辨率是指用SE和HE信號(hào)成像時(shí)的分辨率.14-3掃描電鏡的成像原理與透射電鏡有何不同?答：掃描電子顯微鏡（SEM）是以類(lèi)似電視攝影顯像的方式，通過(guò)細(xì)聚焦電子束在樣品

37、表面掃描激發(fā)出的各種物理信號(hào)來(lái)調(diào)制成像的顯微分析技術(shù)。 透射電鏡是細(xì)聚焦電子束透過(guò)薄膜樣品后的電子信號(hào)來(lái)調(diào)制成像的顯微分析技術(shù)。SEM成像原理與TEM完全不同，不用電磁透鏡放大成像14-4二次電子像和背散射電子像在顯示表面形貌襯度時(shí)有何相同與不同之處？答：相同：都可以利用收集到的信號(hào)進(jìn)行形貌分析。 不同：二次電子像主要反映試樣表面的形貌特征，像的襯度是形貌襯度，主要決定于試樣表面相對(duì)于入射電子束的傾角，試樣表面光滑平整，傾斜放置的二次電子發(fā)射電流比水平放置時(shí)大，一般選在45度左右，用二次電子信號(hào)作形貌分析時(shí)，可在檢測(cè)器收集柵上加一250500V的正電壓來(lái)吸引能量較低的二次電子，使它們以弧形路線(xiàn)進(jìn)入檢測(cè)器，這樣在樣品表面某些背向檢測(cè)器或凹坑等部位上逸出的二次電子也能對(duì)成像有所貢獻(xiàn)，圖像層次增加，細(xì)節(jié)清楚。 用背散射電子信號(hào)進(jìn)行形貌分析時(shí)，其分辨率要比二次電子低，因?yàn)楸成⑸潆娮邮窃谝粋€(gè)較大的作用體積內(nèi)被入射電子激發(fā)出來(lái)的，成像單元變大是分辨率降低的原因。背散射電子的能量很高，它們以直線(xiàn)軌跡逸出樣品表面，對(duì)于背向檢測(cè)器的樣品表面，因檢測(cè)器無(wú)法收集到背散射電子