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1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上火焰原子吸收分光光度法測(cè)定土壤中有效鉀的含量一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、 學(xué)習(xí)土壤中有效鉀的浸提方法。2、 學(xué)習(xí)原子吸收光譜法的原理及儀器操作方法。2、 儀器和試劑1、 儀器:100 mL容量瓶、移液管、玻璃棒、10 mL容量管、錐形瓶、漏斗THZ92B型臺(tái)式恒溫振蕩器、ML 204/02型電子天平、novAA -400原子吸收光譜儀2、 試劑:(1) 2 mol·L-1 HNO3浸提劑:取濃硝酸(HNO3,約16 mol/L,1.42 g·mL-1,分析純)125 mL,加水稀釋至1 L。(2) 10 g/L的氯化鈉:稱(chēng)2.5 g NaCl,加水溶解,定容
2、至100 ml。(3) 氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱(chēng)0.1912 g KCl,加水溶解,定容至100 mL,配制成1 g/L的濃溶液。再移取10 mL濃溶液,加水稀釋至100 mL,配制成100 mg/L的鉀貯備液,分別移取一定體積的貯備液加水稀釋至100 mL,得到一系列不同濃度的鉀標(biāo)準(zhǔn)工作液。3、 方法原理 以冷的2 mol·L-1 HNO3作為浸提劑與土壤混合(水土比為20:1),振蕩0.5 h以后,立即過(guò)濾,溶液中鉀用原子吸收分光光度法測(cè)定。本法所提的鉀量大于速效鉀,它包括速效鉀和緩效鉀中的有效部分,故稱(chēng)為土壤有效性鉀。四、操作方法1、土壤樣品的處理將土樣自然風(fēng)干后,用研缽把風(fēng)干的土樣
3、研碎,然后再用100目的篩子(孔徑約149 m進(jìn)行篩分,取適量過(guò)篩的土樣進(jìn)行裝袋保存,用于有效鉀的測(cè)定。2、有效鉀的浸提:稱(chēng)取通過(guò)149 m篩孔的風(fēng)干土樣三份,質(zhì)量約2.500 g于干250 mL錐形瓶中,加入2 mol·L-1 HNO3 50 mL,室溫下于振蕩器往返振蕩0.5 h,靜止30 min后用定量濾紙過(guò)濾,濾液轉(zhuǎn)移到50 mL離心管中。3、測(cè)定步驟(1)儀器操作條件設(shè)置:在工作站上設(shè)置分析條件參數(shù):分析線(xiàn)波長(zhǎng)(324.8 nm)、狹縫(0.8 nm)、空心陰極燈工作電流(4.0 mA)、燃燒頭高度(8 mm)、氣體壓力(乙炔為0.1-0.15 Mpa,空氣為0.5 MPa
4、),標(biāo)樣個(gè)數(shù)(5個(gè))、讀數(shù)次數(shù)(各3次)等等。(2)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn):在6個(gè)100 mL容量瓶中,各加入10.00 mL 10g/L NaCl和20.00 mL 2 mol/L HNO3,然后從第二個(gè)起分別加入鉀標(biāo)準(zhǔn)工作液 1 mL、2 mL、3 mL、4 mL、5 mL,用水定容至刻度線(xiàn),搖勻,此時(shí)加入的鉀標(biāo)液濃度依次為 0 mg/L、1 mg/L、2 mg/L、3 mg/L、4 mg/L、5 mg/L,每個(gè)溶液中含NaCl 1 g/L,然后分別測(cè)各溶液的吸光度,記錄讀數(shù),制作AC工作曲線(xiàn)。(3)樣品測(cè)定: 分別移取步驟2所得到的濾液2 mL至10 mL離心管中,各加入1 mL 10 g/L N
5、aCl和7 mL水,搖勻,每個(gè)樣品都做好標(biāo)記,同鉀標(biāo)準(zhǔn)系列溶液一起在原子吸收光譜儀上測(cè)定。記錄數(shù)據(jù),然后從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上求得其濃度。注意在原子吸收光譜儀上測(cè)定完畢后,必須立即用蒸餾水清洗,以洗去殘留在噴霧器中的酸和鹽,使原子吸收光譜儀保持良好的使用狀態(tài)。五、結(jié)果計(jì)算1、數(shù)據(jù)記錄和處理鉀標(biāo)液濃度 (mg/L)012345鉀元素的吸光度0.027580.23820.46030.60750.73750.8560線(xiàn)性回歸方程Abs=(0.+0.*C)/(1+0.*C) ( R2 0.9973 )2、根據(jù)上述標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)測(cè)定試樣溶液中的鉀含量試樣編號(hào)123試樣質(zhì)量(g)2.51002.50652.5044稀釋5倍后的濃度(mg/L)1.5621.5941.5013、土壤中有效鉀含量計(jì)算 土壤有效鉀含量(K,mg·kg-1)=待測(cè)液(K,mg·L-1)××5式中:V總浸
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