自認定考核要求及環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量控制

1、自認定考核要求及環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量控制自認定考核要求及環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量控制袁力（江蘇省環(huán)境監(jiān)測中心）2014年7月內(nèi)容內(nèi)容一、國家、省有關(guān)環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理和質(zhì)量控制規(guī)定一、國家、省有關(guān)環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理和質(zhì)量控制規(guī)定要求要求二、有關(guān)質(zhì)量控制術(shù)語二、有關(guān)質(zhì)量控制術(shù)語 三、監(jiān)測人員要求三、監(jiān)測人員要求四、監(jiān)測人員持證上崗考核要求四、監(jiān)測人員持證上崗考核要求五、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應用五、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應用六、環(huán)境監(jiān)測日常質(zhì)量控制要求六、環(huán)境監(jiān)測日常質(zhì)量控制要求七、實驗室分析基本要求七、實驗室分析基本要求八、全省質(zhì)量管理監(jiān)督檢查與考核方式八、全省質(zhì)量管理監(jiān)督檢查與考核方式一、國家、省有關(guān)環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管

2、理和質(zhì)一、國家、省有關(guān)環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理和質(zhì)量控制規(guī)定要求量控制規(guī)定要求1、環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理規(guī)定環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理規(guī)定（國家環(huán)境保護總局環(huán)發(fā)2006114號）第三條第三條環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理工作，是指在環(huán)境監(jiān)測的全過程中為保證監(jiān)測數(shù)據(jù)和信息的代表性、準確性、精密性、可比性和完整性所實施的全部活動和措施，包括質(zhì)量策劃、質(zhì)量保證、質(zhì)量控制、質(zhì)量改進和質(zhì)量監(jiān)督等內(nèi)容。第四條第四條環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理是環(huán)境監(jiān)測工作的重要組成部分，應貫穿于監(jiān)測工作的全過程。一、國家、省有關(guān)環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理和質(zhì)一、國家、省有關(guān)環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理和質(zhì)量控制規(guī)定要求量控制規(guī)定要求第六條第六條各級環(huán)境監(jiān)測機構(gòu)應對本機構(gòu)出具的監(jiān)測數(shù)據(jù)負責。應

3、主動接受上級環(huán)境監(jiān)測機構(gòu)對環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理工作的業(yè)務指導，并積極參加環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理技術(shù)研究、監(jiān)測資質(zhì)認證、持證上崗考核、質(zhì)量管理評比評審、信息交流和人員培訓等工作，持續(xù)改進、不斷提高環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量。一、國家、省有關(guān)環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理和質(zhì)一、國家、省有關(guān)環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理和質(zhì)量控制規(guī)定要求量控制規(guī)定要求第七條第七條各級環(huán)境監(jiān)測機構(gòu)應有質(zhì)量管理機構(gòu)或質(zhì)量管理人員，明確其職責，并具備必要的專用實驗條件。質(zhì)量管理機構(gòu)(或人員)的主要職責是：（一）負責監(jiān)督管理本環(huán)境監(jiān)測機構(gòu)各類監(jiān)測活動以及質(zhì)量管理體系的建立、有效運行和持續(xù)改進，切實保證環(huán)境監(jiān)測工作質(zhì)量；（二）組織和開展質(zhì)控考核、能力驗證、比對、方法驗證、質(zhì)

4、量監(jiān)督、量值溯源及量值傳遞等質(zhì)量管理工作，并對其結(jié)果進行評價；（三）負責本環(huán)境監(jiān)測機構(gòu)環(huán)境監(jiān)測人員持證上崗考核的申報與日常管理，國家級和省級環(huán)境監(jiān)測機構(gòu)組織和實施對下級環(huán)境監(jiān)測機構(gòu)人員的持證上崗考核工作；（四）（八）一、國家、省有關(guān)環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理一、國家、省有關(guān)環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理和質(zhì)量控制規(guī)定要求和質(zhì)量控制規(guī)定要求第九條第九條各級環(huán)境監(jiān)測機構(gòu)應依法取得提供數(shù)據(jù)應具備的資質(zhì)，并在允許范圍內(nèi)開展環(huán)境監(jiān)測工作，保證監(jiān)測數(shù)據(jù)的合法有效。第十條第十條 從事監(jiān)測、數(shù)據(jù)評價、質(zhì)量管理以及與監(jiān)測活動相關(guān)的人員必須經(jīng)國家、省級環(huán)境保護行政主管部門或其授權(quán)部門考核認證，取得上崗合格證。所使用的環(huán)境監(jiān)測儀器應由國家

5、計量部門或其授權(quán)單位按有關(guān)要求進行檢定或按規(guī)定程序進行校準。所使用的標準物質(zhì)應是有證標準物質(zhì)或能夠溯源到國家基準的物質(zhì)。一、國家、省有關(guān)環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理一、國家、省有關(guān)環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理和質(zhì)量控制規(guī)定要求和質(zhì)量控制規(guī)定要求第十一條第十一條 各級環(huán)境監(jiān)測機構(gòu)應建立健全質(zhì)量管理體系，使質(zhì)量管理工作程序化、文件化、制度化和規(guī)范化，并保證其有效運行。第十二條第十二條環(huán)境監(jiān)測布點、采樣、現(xiàn)場測試、樣品制備、分析測試、數(shù)據(jù)評價和綜合報告、數(shù)據(jù)傳輸?shù)热^程均應實施質(zhì)量管理。一、國家、省有關(guān)環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理一、國家、省有關(guān)環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理和質(zhì)量控制規(guī)定要求和質(zhì)量控制規(guī)定要求第十三條第十三條各級環(huán)境監(jiān)測機構(gòu)應積極

6、開展和參加質(zhì)量控制考核、能力驗證、比對和方法驗證等質(zhì)量管理活動，并采取密碼樣、明碼樣、空白樣、加標回收和平行樣等方式進行內(nèi)部質(zhì)量控制。一、國家、省有關(guān)環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理一、國家、省有關(guān)環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理和質(zhì)量控制規(guī)定要求和質(zhì)量控制規(guī)定要求2、環(huán)境監(jiān)測人員持證上崗考核制度環(huán)境監(jiān)測人員持證上崗考核制度（國家環(huán)境保護總局環(huán)發(fā)2006114號）第三條第三條持證上崗考核工作實行分級管理。國家環(huán)境保護總局負責國家級和省級環(huán)境監(jiān)測機構(gòu)監(jiān)測人員持證上崗考核的管理工作；省級環(huán)境保護局（廳）負責轄區(qū)內(nèi)環(huán)境監(jiān)測機構(gòu)監(jiān)測人員持證上崗考核的管理工作。一、國家、省有關(guān)環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理一、國家、省有關(guān)環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理和質(zhì)量控制

7、規(guī)定要求和質(zhì)量控制規(guī)定要求第四條第四條各環(huán)境監(jiān)測機構(gòu)負責組織本機構(gòu)環(huán)境監(jiān)測人員的崗前技術(shù)培訓，保證監(jiān)測人員具有相應的工作能力。第八條第八條考核內(nèi)容包括基本理論、基本技能和樣品分析。根據(jù)被考核人員的工作性質(zhì)和崗位要求確定考核內(nèi)容。一、國家、省有關(guān)環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理一、國家、省有關(guān)環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理和質(zhì)量控制規(guī)定要求和質(zhì)量控制規(guī)定要求(一)基本理論考核內(nèi)容主要包括：環(huán)境保護基本知識、環(huán)境監(jiān)測基礎(chǔ)理論知識、環(huán)境保護標準和監(jiān)測規(guī)范、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制知識、常用數(shù)據(jù)統(tǒng)計知識、采樣方法、樣品預處理方法、分析測試方法、數(shù)據(jù)處理和評價模式等。(二)基本技能考核內(nèi)容主要包括：布點、采樣、試劑配制、常用分析儀器的規(guī)范

8、化操作、儀器校準、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制措施、數(shù)據(jù)記錄和處理、校準曲線制作、樣品測試以及數(shù)據(jù)審核程序等。(三)樣品分析是指按照規(guī)定的操作程序?qū)Πl(fā)放的考核樣品進行分析測試。一、國家、省有關(guān)環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理一、國家、省有關(guān)環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理和質(zhì)量控制規(guī)定要求和質(zhì)量控制規(guī)定要求3、江蘇省環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理實施細則江蘇省環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理實施細則江蘇省環(huán)保廳蘇環(huán)監(jiān)200721號是為貫徹執(zhí)行國家環(huán)境保護總局發(fā)布的環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理規(guī)定，保證我省環(huán)境監(jiān)測系統(tǒng)監(jiān)測數(shù)據(jù)和信息的代表性、準確性、精密性、可比性和完整性，更好地為環(huán)境管理服務，制定的實施細則。一、國家、省有關(guān)環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理一、國家、省有關(guān)環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理和質(zhì)

9、量控制規(guī)定要求和質(zhì)量控制規(guī)定要求4、江蘇省環(huán)境監(jiān)測人員上崗考核管理辦法江蘇省環(huán)境監(jiān)測人員上崗考核管理辦法江蘇省環(huán)保廳蘇環(huán)監(jiān)200721號根據(jù)國家環(huán)?？偩汁h(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理規(guī)定和環(huán)境監(jiān)測人員持證上崗考核制度（環(huán)發(fā)2006114號），制定本辦法。含江蘇省環(huán)境監(jiān)測人員上崗理論考試實施細則一、國家、省有關(guān)環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理一、國家、省有關(guān)環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理和質(zhì)量控制規(guī)定要求和質(zhì)量控制規(guī)定要求5、江蘇省環(huán)境監(jiān)測人員上崗操作考核實施江蘇省環(huán)境監(jiān)測人員上崗操作考核實施要求要求蘇環(huán)監(jiān)測200627號為加強操作技能考核規(guī)范化管理，制定全省統(tǒng)一的操作技能上崗考核實施要求（包括現(xiàn)場采樣監(jiān)測及實驗室基本操作考核、實驗室分析

10、項目考核）。一、國家、省有關(guān)環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理一、國家、省有關(guān)環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理和質(zhì)量控制規(guī)定要求和質(zhì)量控制規(guī)定要求6、江蘇省日常環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量控制樣的采集、江蘇省日常環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量控制樣的采集、分析和控制要求分析和控制要求蘇環(huán)監(jiān)測200660號規(guī)定了現(xiàn)場采樣、實驗室分析在日常監(jiān)測工作中質(zhì)量控制要求。一、國家、省有關(guān)環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理一、國家、省有關(guān)環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理和質(zhì)量控制規(guī)定要求和質(zhì)量控制規(guī)定要求中華人民共和國環(huán)境保護法中華人民共和國環(huán)境保護法（自2015年1月1日起施行） 第十七條第十七條監(jiān)測機構(gòu)應當使用符合國家標準的監(jiān)測設(shè)備，遵守監(jiān)測規(guī)范。監(jiān)測機構(gòu)及其負責人對監(jiān)測數(shù)據(jù)的真實性和準確性負責。一、國

11、家、省有關(guān)環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理一、國家、省有關(guān)環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理和質(zhì)量控制規(guī)定要求和質(zhì)量控制規(guī)定要求第六十五條第六十五條環(huán)境影響評價機構(gòu)、環(huán)境監(jiān)測機構(gòu)以及從事環(huán)境監(jiān)測設(shè)備和防治污染設(shè)施維護、運營的機構(gòu)，在有關(guān)環(huán)境服務活動中弄虛作假，對造成的環(huán)境污染和生態(tài)破壞負有責任的，除依照有關(guān)法律法規(guī)規(guī)定予以處罰外，還應當與造成環(huán)境污染和生態(tài)破壞的其他責任者承擔連帶責任。二、有關(guān)質(zhì)量控制術(shù)語二、有關(guān)質(zhì)量控制術(shù)語1、準確度準確度：是指測定值與真值之間的符合程度。準確度通常用絕對誤差或相對誤差表示。常用的質(zhì)量控制中用加標回收和標準物質(zhì)測定評價數(shù)據(jù)的準確度。2、精密度精密度：是使用特定的分析程序在受控條件下重復分析均一

12、樣品所得測定值之間的一致程度。精密度通常用標準偏差和相對標準偏差、極差、平均偏差和相對平均偏差表示。常用的質(zhì)量控制中用平行樣評價數(shù)據(jù)的精密度。二、有關(guān)質(zhì)量控制術(shù)語二、有關(guān)質(zhì)量控制術(shù)語3、環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量控制、環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量控制：是指為達到質(zhì)量要求所采取的作業(yè)技術(shù)和活動。它是質(zhì)量保證的一部分。質(zhì)量控制包括內(nèi)部質(zhì)量控制和外部質(zhì)量控制。內(nèi)部質(zhì)量控制內(nèi)部質(zhì)量控制：是監(jiān)測人員對監(jiān)測分析質(zhì)量進行自我控制及內(nèi)部質(zhì)控人員對其實施質(zhì)量控制技術(shù)管理的過程。內(nèi)部質(zhì)量控制包括空白試驗、校準曲線核查、儀器設(shè)備定期標定、平行樣采樣分析、加標樣分析、密碼樣分析、標準控制樣分析、編制質(zhì)量控制圖等。外部質(zhì)量控制外部質(zhì)量控制：一般由外

13、部有工作經(jīng)驗和技術(shù)水平的第三方或技術(shù)組織來實施，外部質(zhì)量控制主要方式有：開展和參加質(zhì)量控制樣品考核、實驗室間比對、能力驗證等。三、監(jiān)測人員要求三、監(jiān)測人員要求1 人員資質(zhì)人員資質(zhì) 監(jiān)測人員（包括現(xiàn)場采樣監(jiān)測、實驗室分析人員）須掌握本專業(yè)基礎(chǔ)理論知識和專業(yè)知識，熟悉相關(guān)法律法規(guī)和標準，具有實際操作技能，并經(jīng)理論和操作考核合格后，持證上崗。2 持證上崗持證上崗 根據(jù)國家關(guān)于印發(fā)和的通知（國家環(huán)境保護總局環(huán)發(fā)2006114號）的規(guī)定，環(huán)境監(jiān)測人員必須持證上崗，上崗理論考核和實際操作考核合格后，取得上崗資格，方能從事相應的監(jiān)測工作，未取得合格證者，只能在持證人員的指導下開展工作。三、監(jiān)測人員要求三、監(jiān)

14、測人員要求3 熟悉監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范，掌握監(jiān)測分熟悉監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范，掌握監(jiān)測分析全過程析全過程 應理解掌握監(jiān)測分析方法原理、采樣、樣品保存、分析過程、注意事項、說明等。4 掌握日常監(jiān)測質(zhì)量控制的要求掌握日常監(jiān)測質(zhì)量控制的要求 應理解掌握監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范要求、及本單位質(zhì)量體系文件（質(zhì)量手冊、程序文件、作業(yè)指導書等）要求。四、監(jiān)測人員持證上崗考核要求四、監(jiān)測人員持證上崗考核要求-考核程序考核程序江蘇省環(huán)境監(jiān)測人員持證上崗考核程序江蘇省環(huán)境監(jiān)測人員持證上崗考核程序 1）基本要求：上崗考核內(nèi)容包括基本理論考核、操作考核（基本技能和/或樣品分析），理論考核和操作考核均合格后，才能取得項

15、目合格證。2）基本理論考核全省統(tǒng)一組織實施。3）操作考核由專家考核組現(xiàn)場考核（在被考核單位的自認定考核后）。四四、監(jiān)測人員持證上崗考核要求、監(jiān)測人員持證上崗考核要求-自認定考核自認定考核自認定考核是監(jiān)測人員掌握監(jiān)測方法的基礎(chǔ)自認定考核是監(jiān)測人員掌握監(jiān)測方法的基礎(chǔ)操作考核的自認定考核基本程序操作考核的自認定考核基本程序 自認定考核方式按照江蘇省環(huán)境監(jiān)測人員上崗操作考核實施要求（蘇環(huán)監(jiān)測200627號）進行。n持證上崗操作考核的自認定考核主要內(nèi)容持證上崗操作考核的自認定考核主要內(nèi)容：（1）現(xiàn)場采樣監(jiān)測、實驗室基本操作考核（2）實驗室分析項目考核（AQC試驗）（3）標樣考核或?qū)崢訙y試考核四、監(jiān)測人員

16、持證上崗考核要求四、監(jiān)測人員持證上崗考核要求-自認定考核自認定考核（1）現(xiàn)場采樣監(jiān)測、實驗室基本操作考核）現(xiàn)場采樣監(jiān)測、實驗室基本操作考核n新上崗人員首先應接受一定時間的培訓（理論和實際操作），能夠較熟練掌握基本知識和基本操作后，提交書面考核材料，內(nèi)容包括基本知識要點或操作步驟、注意事項、儀器校準和維護保養(yǎng)等（供參考，例：1水質(zhì)采樣自考記錄.doc、2水質(zhì)現(xiàn)場監(jiān)測自考記錄.doc、3環(huán)境空氣采樣自考記錄.doc、4污染源（廢氣參數(shù)、煙塵、SO2）采樣監(jiān)測自考記錄.doc、5噪聲振動監(jiān)測自考記錄.doc、6土壤采樣自考記錄.doc）；再由本單位主考人通過提問、操作演示、實樣測定等方式對新上崗人員

17、進行現(xiàn)場考核，確認是否能獨立操作并達到規(guī)定要求。四四、監(jiān)測人員持證上崗考核要求、監(jiān)測人員持證上崗考核要求-自認定考核自認定考核江蘇省環(huán)境監(jiān)測持證上崗考核記錄表（主考操作考核記錄舉例）江蘇省環(huán)境監(jiān)測持證上崗考核記錄表（主考操作考核記錄舉例）序號序號姓名姓名考核項目考核項目具體內(nèi)容具體內(nèi)容存在問題存在問題結(jié)論結(jié)論主考人及主考人及考核日期考核日期1王王 水和廢水采樣水和廢水采樣 見見“水和廢水現(xiàn)場水和廢水現(xiàn)場采樣操作考核記錄采樣操作考核記錄” .合格合格周周2013.7.5 2王王 化學分析基本化學分析基本技能考核技能考核 見見“化學分析基本化學分析基本技能考核記錄表技能考核記錄表” .不合不合格格

18、張張2013.7.5 3李李 空氣采樣空氣采樣 見見“空氣采樣現(xiàn)場空氣采樣現(xiàn)場考核表考核表” .合格合格劉劉2013.8.6 4張張廢氣采樣廢氣采樣見見“廢氣（煙塵、廢氣（煙塵、SO2和和NOx）現(xiàn)場考）現(xiàn)場考核記錄核記錄” .合格合格劉劉2013.8.7四四、監(jiān)測人員持證上崗考核要求、監(jiān)測人員持證上崗考核要求-自認定考核自認定考核n主考操作考核記錄中“具體內(nèi)容”可采用兩種方式，一是按事先設(shè)計項目考核內(nèi)容進行考核并記錄，在“具體內(nèi)容”欄目填寫“見項目現(xiàn)場考核表”（供參考，例：7水和廢水現(xiàn)場采樣操作考核記錄.doc、8化學分析基本技能考核記錄表.doc、9空氣現(xiàn)場采樣考核記錄.doc、10廢氣（

19、煙塵、SO2和NOx）現(xiàn)場考核記錄.doc）；二是主考人根據(jù)項目需掌握的關(guān)鍵技術(shù)自行設(shè)計考核內(nèi)容。四四、監(jiān)測人員持證上崗考核要求、監(jiān)測人員持證上崗考核要求-自認定考核自認定考核（2）實驗室分析項目考核）實驗室分析項目考核n新上崗人員首先接受一定時間的培訓（理論和實驗室基本操作），能夠較熟練掌握實驗室分析基本技能（稱量、比色、滴定等），通過考核后才能進行分析項目操作考核，分析項目需使用原子吸收或色譜儀等大型儀器時，首先要通過相應儀器的操作考核。四四、監(jiān)測人員持證上崗考核要求、監(jiān)測人員持證上崗考核要求-自認定考核自認定考核（2）實驗室分析項目考核）實驗室分析項目考核n項目考核時應先進行簡易AQC（

20、分析質(zhì)量控制）試驗，填寫AQC試驗報告。如不能進行AQC試驗（如懸浮物等）也要提交考核書面材料，內(nèi)容包括基本知識要點或操作步驟、注意事項等（供參考，例：11實驗室操作自考記錄.doc）。四四、監(jiān)測人員持證上崗考核要求、監(jiān)測人員持證上崗考核要求-自認定考核自認定考核（2）實驗室分析項目考核）實驗室分析項目考核nAQC試驗報告或考核書面材料經(jīng)審核通過后，再由本單位主考人或質(zhì)管人員組織發(fā)標樣考核或?qū)崢訙y試考核，標樣考核結(jié)果應在標準值控制范圍內(nèi)，實樣測試考核測定不少于2個實際樣品，同時做室內(nèi)平行和樣品加標，其精密度和準確度必須達到方法要求。四四、監(jiān)測人員持證上崗考核要求、監(jiān)測人員持證上崗考核要求-自認

21、定考核自認定考核（2）實驗室分析項目考核）實驗室分析項目考核 1）光度法簡易）光度法簡易AQC試驗試驗（同時適用于色譜、原吸法等）（同時適用于色譜、原吸法等） A.試驗方法試驗方法n簡易AQC試驗一般進行五天，要求每天：做一根校準曲線，其中零濃度空白樣做平行雙樣；0.3C和0.8C自控樣（做平行雙樣），0.3C和0.8C表示取分析方法的測定上限(C)的0.3倍(0.3C)和0.8倍(0.8C)的標準溶液；取水樣測定（一般為地表水），并作加標回收（平行雙樣）。將試驗結(jié)果填寫在設(shè)計的記錄中（12簡易AQC試驗報告原始記錄.doc）。n試驗完成后，計算每天的校準曲線，用5天測定的空白值計算方法檢出限

22、，再根據(jù)其他試驗結(jié)果進行精密度和加標回收率計算（13簡易AQC試驗報告計算結(jié)果.doc)四、監(jiān)測人員持證上崗考核要求四、監(jiān)測人員持證上崗考核要求-自認定考核自認定考核檢出限的幾種確定方法檢出限的幾種確定方法根據(jù)根據(jù)環(huán)境監(jiān)測環(huán)境監(jiān)測 分析方法標準制修訂技術(shù)導則分析方法標準制修訂技術(shù)導則HJ 168-2010，方法檢出限確定如下：，方法檢出限確定如下：（1）一般確定方法）一般確定方法按照樣品分析的全部步驟，重復n（n7）次空白試驗，將各測定結(jié)果換算為樣品中的濃度或含量，計算n次平行測定的標準偏差，檢出限（MDL）計算公式為：MDL=t（n-1,0.99）S四、監(jiān)測人員持證上崗考核要求四、監(jiān)測人員持

23、證上崗考核要求-自認定考核自認定考核MDL=t（n-1,0.99）S式中：n-樣品的平行測定次數(shù)；t-自由度為n-1，置信度為99%時的t分布（單側(cè)）；S-n次平行測定的標準偏差。在自認定考核AQC試驗中，5天測定的空白值共10次，查t分布表，t（n-1,0.99）值為2.821，其方法檢出限計算公式為：MDL = 2.821S四、監(jiān)測人員持證上崗考核要求四、監(jiān)測人員持證上崗考核要求-自認定考核自認定考核檢出限的幾種確定方法檢出限的幾種確定方法（2）分光光度法）分光光度法可以用（1）中的一般確定方法計算方法檢出限。在沒有前處理的情況下，也可以以扣除空白值后的與0.01吸光度相對應的濃度值作為檢

24、出限，計算公式為：MDL=0.01/b式中：b-回歸直線斜率。四、監(jiān)測人員持證上崗考核要求四、監(jiān)測人員持證上崗考核要求-自認定考核自認定考核檢出限的幾種確定方法檢出限的幾種確定方法（3）滴定法）滴定法一般根據(jù)所用的滴定管產(chǎn)生的最小液滴的體積來計算檢出限，計算公式為：MDL=k（V0M1）/（M0V1）式中：-被測組分與滴定液的摩爾比；-滴定液的質(zhì)量濃度，g/ml；V0-滴定管所產(chǎn)生的最小液滴體積，ml；M0-滴定液的摩爾質(zhì)量，g/mol；V1-被測組分的取樣體積，ml；M1-被測項目的摩爾質(zhì)量，g/mol；k-當為一次滴定時，k1；當為反滴定或間接滴定時，k2。四、監(jiān)測人員持證上崗考核要求四、

25、監(jiān)測人員持證上崗考核要求-自認定考核自認定考核檢出限的幾種確定方法檢出限的幾種確定方法（4）離子選擇電極法）離子選擇電極法當校準曲線的直線部分外延的延長線與通過空白電位且平行于濃度軸的直線相交時，其交點所對應的濃度值即為該離子選擇電極法的檢出限。四四、監(jiān)測人員持證上崗考核要求、監(jiān)測人員持證上崗考核要求-自認定考核自認定考核（2）實驗室分析項目考核）實驗室分析項目考核1）光度法簡易）光度法簡易AQC試驗試驗 B.試驗結(jié)果評價試驗結(jié)果評價校準曲線、檢出限、精密度和加標回收率滿足以下要求：校準曲線、檢出限、精密度和加標回收率滿足以下要求：n校準曲線：相關(guān)系數(shù)按分析方法規(guī)定；若方法無規(guī)定，相關(guān)系數(shù)0.

26、999，截距a一般0.005（光度法）；n檢出限：按分析方法規(guī)定；若方法無規(guī)定，測定獲得的檢出限方法規(guī)定的檢出限；n精密度：0.3C和0.8C標準溶液的相對偏差和變異系數(shù)（即相對標準偏差）達到方法規(guī)定的精密度要求；n加標回收率：加標回收率達到方法規(guī)定要求或相關(guān)控制要求。四四、監(jiān)測人員持證上崗考核要求、監(jiān)測人員持證上崗考核要求-自認定考核自認定考核（2）實驗室分析項目考核）實驗室分析項目考核 2）容量法簡易）容量法簡易AQC試驗試驗n簡易AQC試驗只進行0.3C和0.8C（方法適用濃度范圍內(nèi)的高、低兩種濃度）自控樣的精密度試驗，試驗一般為五天，其中的C表示方法規(guī)定適用濃度范圍的最大值，例氯化物測

27、定，硝酸銀滴定法的適用濃度范圍為10500mg/l，則C為500mg/l。根據(jù)測定結(jié)果計算0.3C和0.8C標準溶液的精密度，將試驗結(jié)果填寫在設(shè)計的記錄中（14容量法簡易AQC試驗結(jié)果.doc）。n試驗結(jié)果評價：若相對偏差和相對標準偏差滿足方法規(guī)定的要求或相關(guān)控制要求，則表示試驗合格。五、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應用五、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應用1、各項目監(jiān)測分析方法、各項目監(jiān)測分析方法n應理解掌握方法原理、檢出限、采樣及樣品保存（樣品容器、保存期限）、試劑（試劑質(zhì)量特別要求）、樣品前處理（前處理方法、干擾消除）、分析步驟（關(guān)鍵點：如顯色溫度、加液順序及速度）、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制要求（自2009

28、年10月20日發(fā)布標準，有空白、平行、加標數(shù)量和控制要求等）、注意事項（說明、標注）等。關(guān)注重點舉例如下：五、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應用五、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應用（1）水和廢水監(jiān)測）水和廢水監(jiān)測例例1：重鉻酸鹽法測定化學需氧量（COD）GB/T11914-1989：關(guān)注該方法的主要干擾物為氯化物，適用于氯離子1000mg/L的水樣。例例2：重量法測定懸浮物GB/T11901-1989：采集懸浮物水樣時，漂浮或浸沒的不均勻固體物質(zhì)不屬于懸浮物質(zhì)，應從采集的水樣中除去。例例3：納氏試劑光度法測定氨氮HJ 535-2009：水樣帶色或渾濁以及含其他一些干擾物質(zhì)會影響測定，因此分析時需作適當?shù)念A處

29、理。一般對較清潔的水，可采用絮凝沉淀法，對污染嚴重的水或工業(yè)廢水，則用蒸餾法消除干擾。五、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應用五、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應用例例4：色度的測定GB/T11903-1989：pH值對顏色有較大影響，在測定顏色時應同時測定pH值，在報告樣品色度的同時，報告pH值。例例5：冷原子吸收分光光度法測定總汞HJ 597-2011：每批樣品均繪制校準曲線。原子熒光法測定汞、砷、硒等HJ 694-2014：每次樣品分析應繪制校準曲線，其相關(guān)系數(shù)0.995。五、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應用五、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應用例例6：紅外光度法測定石油類和動植物油類HJ 637-2012：用四氯化碳

30、萃取樣品中的油類物質(zhì)后測定的是總油，將萃取液用硅酸鎂吸附后測定的是石油類，總油與石油類之差為動植物油類。關(guān)注四氯化碳試劑的質(zhì)量符合性檢查，四氯化碳試劑應在2800cm-13100cm-1之間掃描，不應出現(xiàn)銳峰，其吸光度值應不超過0.12（4cm比色皿，空氣池作參比）。五、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應用五、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應用例例7：堿性過硫酸鉀消解紫外光度法測定總氮HJ 636-2012：關(guān)注所用試劑中氫氧化鈉和過硫酸鉀的含氮量應小于0.0005%。質(zhì)量保證和質(zhì)量控制要求：1)校準曲線相關(guān)系數(shù)0.999；2)每批樣品至少做1個空白試驗，空白校正吸光度0.030；3)每批樣品至少做10%平行樣

31、，樣品不足10個至少做1個平行樣，平行樣相對偏差：10%(總氮1mg/L),5%(總氮1mg/L)；4)每批樣品做1個校準曲線的中間點濃度標準溶液，其測定值與濃度值相對誤差10%；5)每批樣品至少做10%加標回收，樣品不足10個至少做1個加標回收，回收率90%110%。五、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應用五、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應用例例8：稀釋與接種法測定五日生化需氧量HJ 505-2009：BOD5測定時，每一批樣品應做一個標準樣品，即按方法配制的葡萄糖-谷氨酸標準溶液，該標準溶液的BOD5結(jié)果應在180mg/L230mg/L范圍內(nèi)。五、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應用五、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應用例

32、例9：關(guān)于測定結(jié)果的報出，自2009年10月20日起發(fā)布的環(huán)保方法標準中大部分均作出了規(guī)定，例：4-氨基安替比林光度法(萃取法)測定揮發(fā)酚HJ 503-2009：當計算結(jié)果0.1mg/L，保留到小數(shù)點后四位，0.1mg/L，保留三位有效數(shù)字。稀釋與接種法測定五日生化需氧量HJ 505-2009：結(jié)果100mg/L，保留一位小數(shù)；1001000mg/L，取整位數(shù)；1000mg/L，按科學計數(shù)法。五、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應用五、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應用例例10：對空白測試的規(guī)定：燃燒氧化非分散紅外吸收法測定總有機碳HJ 501-2009：每次測試前檢測無二氧化碳水的TOC含量，應0.5mg/L

33、；紅外光度法測定石油類和動植物油類HJ 637-2012：每批樣品分析前，先做方法空白試驗，空白值應低于檢出限；納氏試劑光度法測定氨氮HJ 535-2009：試劑空白吸光度0.030(10mm比色皿)。五、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應用五、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應用（2）空氣和廢氣監(jiān)測）空氣和廢氣監(jiān)測例例11：對采樣濾膜空白的要求：濾膜采樣氟離子選擇電極法測定空氣中氟化物HJ480-2009：每批乙酸-硝酸纖維濾膜都應做空白試驗，每張空白濾膜的氟含量1g。例例12：硫氰酸汞光度法測定氯化氫HJ/T27-1999：監(jiān)測氣體中氯化氫時，用過的吸收瓶、比色管、連接管等將溶液倒出后，直接用去離子水洗滌，不

34、要用自來水洗滌；在操作過程中應注意防塵，手指不要觸摸吸收管口、比色管磨口處，以防氯化物沾污。五、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應用五、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應用例例13：甲醛吸收-副玫瑰苯胺光度法測定空氣中二氧化硫HJ482-2009：在給定條件下校準曲線斜率應為0.0420.004，根據(jù)季節(jié)和環(huán)境條件按表2選擇合適的顯色溫度與顯色時間；六價鉻能使紫紅色化合物褪色，使測定結(jié)果偏低，應避免使用硫酸-鉻酸洗液洗滌玻璃儀器。五、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應用五、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應用例例14：現(xiàn)場空白的要求：鹽酸萘乙二胺分光光度法測定氮氧化物HJ479-2009：每次采樣至少2個現(xiàn)場空白；標準曲線斜率在0.

35、1800.195，截距在0.003之間；實驗室空白吸光度A0在顯色規(guī)定條件下波動范圍不超過15%；若現(xiàn)場空白與實驗室空白相差過大，查原因，重新采樣。納氏試劑分光光度法測定空氣氨HJ533-2009：如果采樣全程空白明顯高于同批配制的吸收液空白，則同批次采集的樣品作廢。五、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應用五、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應用例例15：重量法測定PM10和PM2.5HJ618-2011：采樣前后的濾膜稱量應使用同一臺分析天平。例例16：氣相色譜法測定總烴HJ604-2011：采集環(huán)境空氣中總烴和非甲烷總烴時，其采樣針筒應在采樣前充分洗凈，并作嚴格的氣密性檢查，采樣針筒應放入密閉采樣箱中以避免污

36、染。五、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應用五、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應用例例17：定電位電解法測定廢氣中氮氧化物HJ693-2014：質(zhì)量保證和質(zhì)量控制要求：1)每月至少進行1次測定前后的零點漂移、量程漂移檢查，其絕對值3%C.S；2)進入定電位電解法傳感器的氣體溫度不高于40；3)選擇抗負壓能力大于排氣筒負壓的儀器，避免儀器采樣流量減少，導致測定結(jié)果偏低或無法讀出；4)定電位電解傳感器的使用壽命一般為12年，到期及時更換。五、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應用五、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應用例例18：非分散紅外吸收法測定廢氣中氮氧化物HJ692-2014：質(zhì)量保證和質(zhì)量控制要求：1)每月至少1次測定前后的零點

37、漂移、量程漂移檢查，其絕對值3%C.S；2)每半年至少1次用低、中、高標準氣體對儀器線性校準，其相對或絕對誤差符合7.1.2條要求；3)每半年至少1次NO2至NO轉(zhuǎn)換效率的測定，若低于85%建議更換還原劑。五、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應用五、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應用例例19：環(huán)境空氣半揮發(fā)性有機物采樣技術(shù)導則半揮發(fā)性有機物采樣技術(shù)導則HJ 691-2014：采集空氣中半揮發(fā)性有機物時，每批樣品應采集10%平行樣，樣品量少于10個時，至少應采集1組平行樣。例例20：固定源廢氣監(jiān)測技術(shù)規(guī)范：固定源廢氣監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ/T397-2007：排氣溫度測量儀表、斜管微壓計、空盒大氣壓力計、真空壓力表（壓

38、力計）、轉(zhuǎn)子流量計、干式累積流量計、采樣管加熱溫度、分析天平、采樣嘴、皮托管系數(shù)等至少半年自行校正一次。校正方法按GB/T16157-1996中第12章。五、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應用五、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應用（3）土壤、固體廢物監(jiān)測）土壤、固體廢物監(jiān)測例例21：土壤測定中，樣品消解前處理及全程序空白樣制備均關(guān)鍵，火焰原子吸收法測定土壤總鉻HJ491-2009：每批樣品至少制備2個以上的空白溶液。五、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應用五、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應用例例22：注意評價標準中的規(guī)定方法：注意評價標準中的規(guī)定方法：生活垃圾填埋場污染控制標準GB16889-2008規(guī)定：生活垃圾焚燒飛灰和

39、醫(yī)療廢物焚燒殘渣等經(jīng)處理后滿足下列條件，可以進入生活垃圾填埋場填埋處置，條件之一：按照HJ/T300制備的浸出液中危害成分濃度低于表1規(guī)定的限值。（HJ/T300-2007固體廢物浸出毒性浸出方法醋酸緩沖溶液法）危險廢物鑒別標準浸出毒性鑒別GB5085.3-2007鑒別標準：按照HJ/T299-2007制備的固體廢物浸出液中任何一種危害成分含量超過表1的濃度限值，則判定該固體廢物是具有浸出毒性特征的危險廢物。（HJ/T299-2007固體廢物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法）五、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應用五、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應用2、各類質(zhì)量保證要求及技術(shù)規(guī)范、各類質(zhì)量保證要求及技術(shù)規(guī)范 1）環(huán)

40、境水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量保證手冊環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量保證手冊（第二版）中（第二版）中國環(huán)境監(jiān)測總站編，國環(huán)境監(jiān)測總站編，1994n主要內(nèi)容：a.采樣質(zhì)量保證和質(zhì)量控制b.實驗室基礎(chǔ)（分析儀器、玻璃器皿、化學試劑用水與試液、實驗室操作技術(shù)、實驗室安全等）；c.實驗室質(zhì)量保證和質(zhì)量控制（誤差和名詞解釋、數(shù)據(jù)處理和常用統(tǒng)計方法、實驗室質(zhì)量保證和質(zhì)量控制、標準分析方法和分析方法標準化、環(huán)境標準物質(zhì)、實驗室管理制度）五、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應用五、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應用 2）HJ/T91-2002地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范n主要內(nèi)容：地表水和污水的布點與采樣，監(jiān)測項目與方法，質(zhì)量保證和質(zhì)量

41、控制，數(shù)據(jù)處理及上報等。 3）HJ/T92-2002 水污染物排放總量監(jiān)測技術(shù)規(guī)范水污染物排放總量監(jiān)測技術(shù)規(guī)范n主要內(nèi)容：總量監(jiān)測方案制定、布點與采樣、監(jiān)測項目與方法、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制、總量核定等。 4）HJ/T164-2004地下水地下水環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范n主要內(nèi)容：地下水監(jiān)測點網(wǎng)設(shè)計、樣品采集與管理、監(jiān)測項目與方法、實驗室分析及質(zhì)量控制、資料整編等。五、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應用五、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應用 5）HJ 630-2011環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理技術(shù)導環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理技術(shù)導則則n主要內(nèi)容：a.環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量體系基本要求；b.環(huán)境監(jiān)測過程質(zhì)量保證和質(zhì)量控制方法（監(jiān)測方案、

42、監(jiān)測點位布設(shè)、樣品采集與管理、實驗室分析質(zhì)量控制、數(shù)據(jù)處理、監(jiān)測報告）。 6）建設(shè)項目竣工環(huán)境保護驗收技術(shù)規(guī)范）建設(shè)項目竣工環(huán)境保護驗收技術(shù)規(guī)范（14個）個）中水、氣、聲等監(jiān)測質(zhì)量保證和質(zhì)量控制要求五、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應用五、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應用 7）水和廢水監(jiān)測分析方法水和廢水監(jiān)測分析方法（第四版）國家環(huán)?？偩志帲ǖ谒陌妫﹪噎h(huán)保總局編2002年，或（第四版增補版）的應用（年，或（第四版增補版）的應用（空氣和廢氣監(jiān)測空氣和廢氣監(jiān)測分析方法分析方法）n監(jiān)測分析人員日常監(jiān)測分析應采用本單位通過計量認證項目所確定的方法，其中大部分為國家（GB/T）或環(huán)保行業(yè)（HJ）標準監(jiān)測分析方法，或

43、水和廢水監(jiān)測分析方法（第四版）的方法，日常監(jiān)測應完全按照確定的方法實施。n需要注意的是：有些單位計量認證雖然申報的是國家標準監(jiān)測分析方法，但監(jiān)測人員實際采用的是水和廢水監(jiān)測分析方法、空氣和廢氣監(jiān)測分析方法中的A類方法，隨意性大，缺乏嚴謹，會對今后的執(zhí)法帶來隱患。五、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應用五、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應用例：環(huán)境空氣臭氧的測定靛藍二磺酸鈉分光光度法HJ504-2009(代替GB/T15437-1995)：用2cm比色皿，標準曲線的斜率在0.8630.895；空氣和廢氣監(jiān)測分析方法：靛藍二磺酸鈉分光光度法，用1cm比色皿，標準曲線的斜率在0.4310.467。五、監(jiān)測分析方法及技

44、術(shù)規(guī)范應用五、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應用 7）水和廢水監(jiān)測分析方法水和廢水監(jiān)測分析方法（第四版）國家環(huán)?？偩志帲ǖ谒陌妫﹪噎h(huán)保總局編2002年，或（第四版增補版）的應用（年，或（第四版增補版）的應用（空氣和廢氣監(jiān)測空氣和廢氣監(jiān)測分析方法分析方法）關(guān)于應用：水和廢水監(jiān)測分析方法、空氣和廢氣監(jiān)測分析方法中的A類方法是與GB/T、HJ標準方法等效的方法，B類方法是經(jīng)過研究驗證較成熟的方法，C類方法是國內(nèi)少數(shù)單位研究應用或直接從國外引進的方法，可作為試用方法；對A類方法，監(jiān)測人員可作為參考和學習之用，特別要關(guān)注方法最后增加的“注意事項或說明”，注意事項或說明是長期的監(jiān)測分析工作經(jīng)驗，對新監(jiān)測人員會有

45、幫助。五、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應用五、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應用（2）空氣和廢氣監(jiān)測）空氣和廢氣監(jiān)測1）空氣和廢氣監(jiān)測分析方法空氣和廢氣監(jiān)測分析方法（第四版）（第四版）其中的“第二篇質(zhì)量保證與質(zhì)量控制”提出了對氣類監(jiān)測的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制要求：1.1實驗室管理與人員培訓1.2布點與采樣1.3儀器的校準及檢定（包括標準物質(zhì)、標準氣體配制、玻璃器皿校準、流量計及校準等）五、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應用五、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應用 2）大氣污染物無組織排放監(jiān)測技術(shù)導則）大氣污染物無組織排放監(jiān)測技術(shù)導則HJ/T55-2000n本標準為配合大氣污染物綜合排放標準GB16297-1996的實施，進一步規(guī)

46、范大氣污染物無組織排放監(jiān)測的技術(shù)要求而制定。技術(shù)導則從大氣污染物的遷移擴散規(guī)律出發(fā)，結(jié)合無組織排放的各種具體情況，對氣象條件的簡易測定、氣象條件適宜程度的判斷、監(jiān)測時段選擇、監(jiān)控點設(shè)置方法、采樣方法、分析方法、計值方法等作出進一步規(guī)定和指導。五、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應用五、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應用3）酸沉降監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ/T165-2004n規(guī)定了酸沉降監(jiān)測的點位設(shè)置、采樣方法、監(jiān)測頻次、樣品的分析項目與相應的分析方法、監(jiān)測的質(zhì)量保證、監(jiān)測數(shù)據(jù)的處理與上報等內(nèi)容。酸沉降指大氣中酸性污染物的自然沉降，分為干沉降和濕沉降。適用于濕沉降-降水，干沉降-SO2、O3、NO、NO2、PM10、PM

47、2.5等自動站監(jiān)測，氣態(tài)NH3、HCl、HNO3、氣溶膠等多層濾膜法對樣品的采集。五、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應用五、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應用4）環(huán)境空氣質(zhì)量手工監(jiān)測技術(shù)規(guī)范）環(huán)境空氣質(zhì)量手工監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ/T194-2005n規(guī)定了環(huán)境空氣質(zhì)量手工監(jiān)測的采樣頻率、監(jiān)測項目、采用儀器與相應的監(jiān)測分析方法、監(jiān)測數(shù)據(jù)的整理、監(jiān)測過程中的的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制、監(jiān)測數(shù)據(jù)處理等技術(shù)要求。適用于采用手工方法對環(huán)境空氣質(zhì)量進行監(jiān)測的活動。附錄A氣體采樣器采樣流量校準、附錄B吸收瓶阻力測定、附錄C吸收瓶吸收效率測試五、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應用五、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應用5）固定污染源監(jiān)測質(zhì)量保證與質(zhì)量控

48、制技術(shù)規(guī)范（試行）固定污染源監(jiān)測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范（試行）HJ/T373-2007（廢水和廢氣）（廢水和廢氣）n規(guī)定了固定污染源廢水排放、廢氣排放手工監(jiān)測和比對監(jiān)測過程中采樣和測定的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制技術(shù)要求。廢水監(jiān)測廢水監(jiān)測：包括監(jiān)測人員（培訓和持證上崗）、監(jiān)測儀器設(shè)備（檢定和校準、運行維護、質(zhì)控檢查）、工況核查（運行狀況核查、能耗核查）、采樣、現(xiàn)場和實驗室分析質(zhì)量控制、監(jiān)測報告、廢水在線監(jiān)測系統(tǒng)比對監(jiān)測質(zhì)量保證和質(zhì)量控制技術(shù)要求等。五、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應用五、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應用5）固定污染源監(jiān)測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范（試行）固定污染源監(jiān)測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范

49、（試行）HJ/T373-2007（廢水和廢氣）（廢水和廢氣） 廢氣監(jiān)測廢氣監(jiān)測：包括監(jiān)測人員（培訓和持證上崗）、監(jiān)測儀器設(shè)備（檢定和校準、運行維護、質(zhì)量檢驗）、工況核查（核定風量、核定SO2排放量、核定煙（粉）塵排放量、核定NOx排放量、燃煤量測算、熱工儀表核查、非燃燒工藝工況核查）、采樣及質(zhì)量控制、實驗室分析質(zhì)量控制、監(jiān)測報告、煙氣在線監(jiān)測系統(tǒng)比對監(jiān)測質(zhì)量保證和質(zhì)量控制技術(shù)要求等。附錄B鍋爐運行負荷核查方法五、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應用五、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應用6）固定源廢氣監(jiān)測技術(shù)規(guī)范）固定源廢氣監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ/T397-2007n規(guī)定了在煙道、煙囪及排氣筒等固定污染源排放廢氣中，顆

50、粒物與氣態(tài)污染物監(jiān)測的手工采樣和測定技術(shù)方法，以及便攜式儀器監(jiān)測方法。對固定源廢氣監(jiān)測的準備、廢氣排放參數(shù)的測定、排氣中顆粒物和氣態(tài)污染物采樣與測定方法、監(jiān)測的質(zhì)量保證等作了相應的規(guī)定。五、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應用五、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應用7）環(huán)境空氣顆粒物（）環(huán)境空氣顆粒物（PM2.5）手工監(jiān)測方）手工監(jiān)測方法（重量法）技術(shù)規(guī)范法（重量法）技術(shù)規(guī)范HJ656-2013n規(guī)定了環(huán)境空氣顆粒物（PM2.5）手工監(jiān)測方法（重量法）的采樣、分析、數(shù)據(jù)處理、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制等技術(shù)要求。五、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應用五、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應用（3）土壤、固體廢物監(jiān)測）土壤、固體廢物監(jiān)測 1）

51、土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范）土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ/T166-2004n規(guī)定了土壤環(huán)境監(jiān)測的布點采樣、樣品制備、分析方法、結(jié)果表征、質(zhì)量評價、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制等技術(shù)內(nèi)容。2）危險廢物鑒別技術(shù)規(guī)范）危險廢物鑒別技術(shù)規(guī)范HJ/T298-2007n規(guī)定了固體廢物的危險特性鑒別中樣品的采集和檢測，以及檢測結(jié)果的判斷等過程的技術(shù)要求。五、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應用五、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應用3）危險廢物（含醫(yī)療廢物）焚燒處置設(shè)施）危險廢物（含醫(yī)療廢物）焚燒處置設(shè)施二噁英排放監(jiān)測技術(shù)規(guī)范二噁英排放監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ/T365-2007n規(guī)定了危險廢物焚燒處置設(shè)施二噁英排放監(jiān)測的點位設(shè)置、采樣時的運行工況、采

52、樣器材、分析方法、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制、結(jié)果表述、監(jiān)測報告等技術(shù)要求。五、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應用五、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應用3、新方法的應用確認要求、新方法的應用確認要求n 根據(jù)實驗室資質(zhì)認定評審準則（計量認證）要求：實驗室應確認能否正確使用所選用的新方法。如果方法發(fā)生了變化，應重新進行確認。（1）新方法應用確認方法）新方法應用確認方法：包括采用空白試驗、繪制校準曲線、檢出限測定、精密度測定、加標回收測定、有證標準樣品考核等進行方法確認。（可采用上崗考核中自認定考核方式）五、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應用五、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應用（2）當檢測標準發(fā)生變更）當檢測標準發(fā)生變更，若變更后標準與

53、舊標準有實質(zhì)性差異（變更涉及到檢測方法原理、儀器設(shè)施、操作方法等），應重新考核證明正確運用新標準的能力。六、環(huán)境監(jiān)測日常質(zhì)量控制要求六、環(huán)境監(jiān)測日常質(zhì)量控制要求1、現(xiàn)場、現(xiàn)場n基本要求：采樣器具、采樣儀器設(shè)備、采樣環(huán)境工況、采樣操作、人員安全、記錄、樣品運輸安全等嚴格按照標準方法、技術(shù)規(guī)范等要求。n質(zhì)控樣采集要求：按規(guī)定采集現(xiàn)場平行樣，加采全程序空白樣。六、環(huán)境監(jiān)測日常質(zhì)量控制要求六、環(huán)境監(jiān)測日常質(zhì)量控制要求1、現(xiàn)場、現(xiàn)場江蘇省日常環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量控制樣的采集、分析和控制要求（蘇環(huán)監(jiān)測200660）規(guī)定：（1）水和廢水）水和廢水n全程序空白樣全程序空白樣：地表水、較清潔水、廢水敏感或重要項目，每批

54、樣品除色度、臭、濁度、pH、透明度、懸浮物、電導率、溶解氧、溶解性總固體外，其余項目均需加采全程序空白樣。全程序空白測定值要求：測定值應小于方法檢出限，或用控制圖方法進行控制。當全程序空白測定值不合格時，應查找原因。六、環(huán)境監(jiān)測日常質(zhì)量控制要求六、環(huán)境監(jiān)測日常質(zhì)量控制要求1、現(xiàn)場、現(xiàn)場（1）水和廢水）水和廢水n現(xiàn)場平行樣現(xiàn)場平行樣：1）每批樣品除懸浮物、溶解性總固體、油樣品（加采1次）外，其余每個項目加采不少于10%的現(xiàn)場平行樣。2）污染事故、污染糾紛樣品加采100現(xiàn)場平行樣或增加頻次分時段連續(xù)采樣。3）當每批采集樣品數(shù)3個時,加采100現(xiàn)場平行樣。六、環(huán)境監(jiān)測日常質(zhì)量控制要求六、環(huán)境監(jiān)測日常

55、質(zhì)量控制要求1、現(xiàn)場、現(xiàn)場（2）空氣和廢氣）空氣和廢氣n全程序空白樣全程序空白樣：用吸收液、吸附管、濾膜采樣的項目，在進行現(xiàn)場采樣時，每批留采樣管不采樣，并與其它樣品管一樣對待，為全程序空白樣。全程序空白測定值要求：測定值應小于方法檢出限，或用控制圖方法進行控制。當全程序空白測定值不合格時，應查找原因。n現(xiàn)場平行樣：現(xiàn)場平行樣：按國家標準分析方法和有關(guān)技術(shù)規(guī)范要求執(zhí)行。六、環(huán)境監(jiān)測日常質(zhì)量控制要求六、環(huán)境監(jiān)測日常質(zhì)量控制要求1、現(xiàn)場、現(xiàn)場（3）土壤、底質(zhì)）土壤、底質(zhì)n土壤現(xiàn)場質(zhì)控樣的采集：按HJ/T166-2004土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范執(zhí)行。n底質(zhì)現(xiàn)場質(zhì)控樣的采集：按HJ/T91-2002地表水

56、和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范和水和廢水監(jiān)測分析方法（第四版）執(zhí)行。n土壤、底泥采樣量通常為1kg2kg。六、環(huán)境監(jiān)測日常質(zhì)量控制要求六、環(huán)境監(jiān)測日常質(zhì)量控制要求2、實驗室、實驗室n 基本要求：環(huán)境條件、用水用氣、實驗器皿、化學試劑和試液、儀器設(shè)備、實驗室安全、記錄、分析操作等嚴格按照標準方法、技術(shù)規(guī)范等要求。六、環(huán)境監(jiān)測日常質(zhì)量控制要求六、環(huán)境監(jiān)測日常質(zhì)量控制要求2、實驗室、實驗室 江蘇省日常環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量控制樣的采集、分析和控制要求江蘇省日常環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量控制樣的采集、分析和控制要求（蘇環(huán)監(jiān)（蘇環(huán)監(jiān)測測200660）規(guī)定：）規(guī)定：（1）水和廢水）水和廢水 1）樣品精密度（平行樣控制）樣品精密度（平行樣控制

57、）n按項目監(jiān)測分析方法的規(guī)定增加平行樣；一般每批樣品增加不少于20%的平行樣（現(xiàn)場10 %，實驗室10%），平行樣相對偏差符合規(guī)定要求： a、項目監(jiān)測分析方法的規(guī)定。 b、水和廢水監(jiān)測分析方法(第四版)2002年，“水質(zhì)監(jiān)測實驗室質(zhì)量控制指標” 平行樣相對偏差平行樣相對偏差%= (X1或或X2- X均值均值)/X均值均值100 六、環(huán)境監(jiān)測日常質(zhì)量控制要求六、環(huán)境監(jiān)測日常質(zhì)量控制要求平行樣相對偏差計算舉例：平行樣相對偏差計算舉例：n某水樣平行雙樣的測定結(jié)果分別為某水樣平行雙樣的測定結(jié)果分別為120mg/L、130mg/L，計算其平行樣相對偏差。，計算其平行樣相對偏差。答案：答案： 平行樣相對偏

58、差平行樣相對偏差%= (120 125)/125100 = 4%公式：平行樣相對偏差%=(X1或X2-X均值)/X均值100六、環(huán)境監(jiān)測日常質(zhì)量控制要求六、環(huán)境監(jiān)測日常質(zhì)量控制要求2、實驗室、實驗室（1）水和廢水）水和廢水 2）樣品準確度（加標回收樣及標準樣品控制）樣品準確度（加標回收樣及標準樣品控制） a、按項目監(jiān)測分析方法的規(guī)定增加加標回收樣，回收率符合規(guī)定要求。b、每批樣品增加不少于10%的加標回收樣，回收率一般為90-110%，廢水樣品回收率70-130%，痕量有機物回收率60-140%。六、環(huán)境監(jiān)測日常質(zhì)量控制要求六、環(huán)境監(jiān)測日常質(zhì)量控制要求2、實驗室、實驗室 2）樣品準確度（加標回

59、收樣及標準樣品控制）樣品準確度（加標回收樣及標準樣品控制） c、對容量法分析和不宜加標回收的項目，每批樣品帶質(zhì)控樣12個，或定期帶質(zhì)控樣，質(zhì)控樣（有證標準物質(zhì)或已知濃度質(zhì)控樣）測定結(jié)果評價：有證標準物質(zhì)在其規(guī)定范圍或95105范圍內(nèi)為合格；已知濃度質(zhì)控樣在90110范圍內(nèi)為合格；痕量有機物在60140范圍內(nèi)為合格。六、環(huán)境監(jiān)測日常質(zhì)量控制要求六、環(huán)境監(jiān)測日常質(zhì)量控制要求2、實驗室、實驗室 3）質(zhì)量控制圖）質(zhì)量控制圖 繪制分析項目的全程序空白、實驗室空白等質(zhì)控圖。以監(jiān)視分析過程中可能出現(xiàn)的誤差，控制分析數(shù)據(jù)在一定的精密度范圍內(nèi)，是保證分析數(shù)據(jù)質(zhì)量的有效方法之一。六、環(huán)境監(jiān)測日常質(zhì)量控制要求六、環(huán)

60、境監(jiān)測日常質(zhì)量控制要求2、實驗室、實驗室（2）空氣和廢氣）空氣和廢氣n空白值測定空白值測定：測定全程序空白樣，且每批樣品至少測定一個實驗室空白值（含前處理）。n樣品精密度控制樣品精密度控制：凡能做平行樣的項目，每批樣品隨機抽取10%實驗室平行樣。平行樣相對偏差應符合方法規(guī)定的控制指標或范圍。n樣品準確度控制樣品準確度控制：監(jiān)測方法允許時，做加標回收，每批樣品隨機抽取10%樣品做加標回收。加標回收率應滿足分析方法要求。六、環(huán)境監(jiān)測日常質(zhì)量控制要求六、環(huán)境監(jiān)測日常質(zhì)量控制要求2、實驗室、實驗室（3）土壤、底質(zhì)）土壤、底質(zhì)n實驗室空白樣實驗室空白樣：每批樣品每個項目按分析方法測定2-3個實驗室空白樣