石灰石石膏濕法脫硫化學(xué)分析

1、.濕法煙氣脫硫理化試驗方法標(biāo)準(zhǔn).標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)號標(biāo)準(zhǔn)名稱替代標(biāo)準(zhǔn)批準(zhǔn)日期實施日期DL/T-1483-2015石灰石石灰石-石膏濕法煙石膏濕法煙氣脫硫系統(tǒng)化學(xué)及氣脫硫系統(tǒng)化學(xué)及物理特性試驗方法物理特性試驗方法 2015-07-012015-12-01u本標(biāo)準(zhǔn)是由一系列的方法組成。u本標(biāo)準(zhǔn)提供了一套石灰石石灰石、漿液、濾液、廢水和脫硫石膏漿液、濾液、廢水和脫硫石膏的化學(xué)、物理特性試驗方法，內(nèi)容主要包括各種樣品采集與處理、分析測試、結(jié)果計算與表達(dá)。u該標(biāo)準(zhǔn)是一項基礎(chǔ)性技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，可為脫硫系統(tǒng)的運行技術(shù)監(jiān)測提供方法依據(jù)。.目 錄一、方法主要內(nèi)容二、各測試項目使用的標(biāo)準(zhǔn)三、樣品采集和保存四、主要測試方法介紹.一、

2、方法主要內(nèi)容各種試驗樣品的采集與保存的技術(shù)要求；煙氣相關(guān)試驗方法；石灰石相關(guān)試驗方法；石灰石漿液相關(guān)試驗方法；石膏相關(guān)試驗方法；石膏漿液相關(guān)試驗方法；石膏漿液濾液相關(guān)試驗方法；脫硫廢水相關(guān)試驗方法；.方法涉及主要測試項目測試對象測試項目煙氣（煙氣（4項）項）氟化氫、氯化氫、三氧化硫、霧滴含量石灰石（石灰石（8項）項）石灰石塊粒度、石灰石粉細(xì)度、可磨性指數(shù)、活性、氧化鈣、氧化鎂、鹽酸不溶物、二氧化硅石灰石漿液（石灰石漿液（3項）項） 密度、固含量、細(xì)度石膏（石膏（7項）項）附著水、結(jié)晶水、酸不溶物、硫酸鹽（以二水硫酸鈣計）、亞硫酸鹽（以半水亞硫酸鈣計、碳酸鹽（以碳酸鈣計）、水溶性氯離子（以氯離子

3、計）石膏漿液（石膏漿液（7項）項）pH值、密度、水溶性氯離子、水溶性硫酸鹽、水溶性鈣、鎂離子、總亞硫酸鹽、固含量石膏漿液濾液（石膏漿液濾液（3項項）pH值、水溶性氯離子（以氯離子計）、固體懸浮物脫硫廢水（脫硫廢水（2項）項）pH值、固體懸浮物.二、各測試項目使用的標(biāo)準(zhǔn).煙氣試驗方法序號試驗項目方法名稱試驗方法1氟化氫氟離子選擇性電極法 附錄A.1.6.1離子色譜法附錄A.1.6.22氯化氫硫氰酸鉀滴定法附錄A.2.6.1離子色譜法附錄A.2.6.23三氧化硫容量滴定法附錄A.3.74霧滴含量鎂離子示蹤法附錄A.4.5A.4.7.石灰石試驗方法序號試驗項目方法名稱方法名稱試驗方法試驗方法1石 灰

4、 石 塊 粒度篩分法GB/T 15057.11-1994化工用石灰石粒度的測定2石 灰 石 粉 細(xì)度水篩法附錄B.2b負(fù)壓篩析法GB/T 1345-2005c 水泥細(xì)度檢驗方法 負(fù)壓篩析法3可磨性指數(shù)哈德格羅夫法GB/T 2565d-1998煤的可磨性指數(shù)測定方法4活性鹽酸滴定法DL/T943e-2005煙氣濕法脫硫用石灰石粉 反應(yīng)速率的測定5氧化鈣EDTA滴定法GB/T15057.2-1994e-94化工用石灰石中氧化鈣和氧化鎂含量的測定6氧化鎂EDTA滴定法GB/T15057.2-1994e -94化工用石灰石中氧化鈣和氧化鎂含量的測定7鹽酸不溶物重量法GB/T15057.3-1994e

5、-94化工用石灰石中鹽酸不溶物含量的的測定8二氧化硅鉬藍(lán)分光光度法GB/T15057.5-1994e -94化工用石灰石中二氧化硅含量的的測定.石灰石漿液試驗方法序號 試驗項目方法名稱試驗方法1密度密度瓶法附錄B.12固含量重量法附錄Ea-GB11901-1989水質(zhì) 懸浮物的測定3細(xì)度水篩法附錄B.2.石膏試驗方法序號試驗項目方法名稱試驗方法1附著水干燥差減法GB/T5484-2012 第9章a-2012石膏化學(xué)分析方法8膏狀試樣含水量的測定2結(jié)晶水干燥差減法GB/T5484-2012第10章a石膏化學(xué)分析方法10結(jié)晶水的測定3酸不溶物鹽酸處理法GB/T5484-2012第31章a-2012

6、石膏化學(xué)分析方法314硫酸鹽（以二水硫酸鈣計）硫酸鋇重量法GB/T5484-2012第11章b-2012石膏化學(xué)分析方法11結(jié)晶水計算法附錄C5亞硫酸鹽（以半水亞硫酸鈣計）碘量法GB/T5484-2012a6碳酸鹽（以碳酸鈣計）過量鹽酸分解氫氧化鈉返滴定法GB/T21508-2008 .3a-2008燃煤煙氣脫硫設(shè)備性能測試方法6.13.3.37水溶性氯離子（以氯離子計）硝酸銀滴定法GB/T5484-2012a-2012石膏化學(xué)分析方法30.石膏漿液試驗方法序號試驗項目方法名稱試驗方法1pH值pH計法附錄D.12密度密度瓶法附錄B.13水溶性氯離子硝酸銀滴定法附錄D.2電位滴定法附錄D.34水

7、溶性硫酸鹽硫酸鋇重量法附錄D.45水溶性鈣、鎂離子 EDTA滴定法附錄D.56總亞硫酸鹽碘量法附錄D.6 7固含量重量法附錄Ea.石膏漿液濾液試驗方法序號試驗項目方法名稱試驗方法1pH值pH計法附錄D.12水溶性氯離子（以氯離子計）硝酸銀滴定法GB/T 11896-89 附錄D.24-2012石膏化學(xué)分析方法30 電位滴定法附錄D.33固體懸浮物重量法附錄E.脫硫廢水試驗方法序號試驗項目方法名稱試驗方法1pH值pH計法附錄D.12固體懸浮物重量法附錄E.三、樣品采集和保存（標(biāo)準(zhǔn)第4頁）.樣品采集和保存一般要求一般要求所有樣品應(yīng)進(jìn)行標(biāo)識，標(biāo)識內(nèi)容宜包括樣品編號、采樣品編號、采樣量、采樣時間、采樣

8、人員、采樣位置及檢測項目樣量、采樣時間、采樣人員、采樣位置及檢測項目等樣品信息。如樣品需要備查，請將所采樣品等分為兩份等分為兩份，一份送往實驗室測試，另一份按要求保存?zhèn)洳?。送往實驗室的樣品一般會根?jù)保存要求留樣備查。.樣品采集和保存1、煙氣、煙氣樣品名稱采樣位置采樣方法容器/大小保存時間保存條件氟化氫吸收液脫硫煙道斷面A.1.4P/250mL14d04，避光氯化氫吸收液脫硫煙道斷面A.2.4P，G/250mL30d04，避光三氧化硫冷凝液脫硫煙道斷面A.3.4P，G/250mL盡快測量04，避光霧滴含量捕集液脫硫出口煙道斷面A.4.4P，G/250mL14d加硝酸，使硝酸濃度為1%注1：P聚氯

9、乙烯塑料瓶；G玻璃瓶。注2：本表所提及的本標(biāo)準(zhǔn)條文，皆指其細(xì)節(jié)。.樣品采集和保存2、石灰石、石灰石石灰石粉石灰石粉采樣地點為石灰石制粉系統(tǒng)下料管道采樣口或石灰石粉罐裝車氣力輸送管道上。每個采樣批次采集5個份樣，每個份樣的樣品數(shù)量應(yīng)不少于300g。采集的份樣應(yīng)立即裝入密閉、防潮的容器中。樣品保存時間，一般不應(yīng)超過6個月。石灰石塊石灰石塊 GB/T 15057.1-94 化工用石灰石采樣與樣品制備方法.樣品采集和保存3、石灰石漿液、石灰石漿液采集容器必須是潔凈的硬質(zhì)玻璃瓶或塑料制品硬質(zhì)玻璃瓶或塑料制品。在石灰石漿液泵出口采樣時，應(yīng)先放掉管道殘存的漿液，再放空數(shù)秒鐘，然后沖洗采樣瓶后再采樣。在石灰石

10、漿液旋流器溢流口采樣前，石灰石磨機應(yīng)停止使用濾液水制漿30min后再采樣。以半個白天或1個白天的為1個樣品分析周期時，應(yīng)在整個周期時段上按時間間隔均勻分布，采集5個份樣，然后將其混合，作為1個實驗室測試樣品。每個石灰石漿液實驗室樣品采集采集的數(shù)量應(yīng)不小于不小于500mL，并應(yīng)在采樣的同時測量漿液溫度；樣品送實驗室應(yīng)盡快完成測試盡快完成測試。.樣品采集和保存4、石膏、石膏樣品名稱采樣位置容器/大小保存時間保存條件脫硫石膏脫硫石膏脫水皮帶下料口或脫硫渣儲放處密閉、防潮的磨口玻璃或塑料瓶。P,G/500ml盡快測定用防止水分蒸發(fā)的容器盛裝，密封保存。GB5484-2012密閉，防蒸發(fā).樣品采集和保存

11、5、石膏漿液、石膏漿液采樣地點位置可根據(jù)實際實驗需要確定。用于測石膏漿液密度的樣品，應(yīng)單獨用采樣瓶采滿后立即蓋緊瓶塞。用于測水溶液離子的樣品采后應(yīng)盡快過濾，裝瓶密封，盡快測試。.樣品采集和保存6、石膏漿液濾液及脫硫廢水、石膏漿液濾液及脫硫廢水 (石膏漿液濾液是指石灰石-石膏濕法煙氣脫硫系統(tǒng)中，通過一定工藝將石膏漿液中的固體脫除后的回收再利用水。)樣品名稱采樣位置采樣方法容器/大小保存時間保存條件石膏漿液濾液廢水旋流器溢流口或脫硫廢水處理系統(tǒng)入口HJ 493-2009P，G/500mL24ha密閉，定容采樣脫硫廢水脫硫廢水處理系統(tǒng)出口HJ 493-2009P，G/500mL24ha密閉，定容采樣

12、a pH值要求現(xiàn)場測定，實驗室樣品應(yīng)用于其它檢測項目。.四、主要方法介紹.1、煙氣試驗方法序號試驗項目方法名稱試驗方法1氟化氫氟離子選擇性電極法A.1.6.1離子色譜法A.1.6.22氯化氫硫氰酸鉀滴定法A.2.6.1離子色譜法A.2.6.23三氧化硫容量滴定法A.3.74霧滴含量鎂離子示蹤法A.4.5A.4.7.2、石灰石試驗方法.2.1 使用標(biāo)準(zhǔn)序號試驗項目方法名稱試驗方法1石灰石塊粒度 篩分法GB/T 15057.11-1994a化工用石灰石粒度的測定2石灰石粉細(xì)度水篩法附錄B.2b負(fù)壓篩析法GB/T 1345-2005c水泥細(xì)度檢驗方法 負(fù)壓篩析法3可磨性指數(shù)哈德格羅夫法GB/T 25

13、65d-1998煤的可磨性指數(shù)測定方法4活性鹽酸滴定法DL/T943e-2005煙氣濕法脫硫用石灰石粉 反應(yīng)速率的測定5氧化鈣EDTA滴定法GB/T15057.2-1994化工用石灰石中氧化鈣和氧化鎂含量的測定6氧化鎂EDTA滴定法GB/T15057.2-1994化工用石灰石中氧化鈣和氧化鎂含量的測定7鹽酸不溶物重量法GB/T15057.3-1994化工用石灰石中鹽酸不溶物含量的測定8二氧化硅鉬藍(lán)分光光度法GB/T15057.5-1994化工用石灰石中二氧化硅含量的測定.2.2 樣品前處理測試項目樣品處理過程石灰石塊粒度樣品直接測試石灰石粉細(xì)度水篩法取石灰石粉樣品100g左右，并在105110

14、C干燥2h后，稱取適量石灰石粉樣品2025g，精確至0.01g，入篩后按步驟操作即可。負(fù) 壓 篩析法取石灰石粉樣品100g左右，并在105110C干燥2h后，稱取10g，采用63m方孔篩或45 m方孔篩測定，測定結(jié)果應(yīng)注明所用篩孔徑?？赡バ灾笖?shù)按GB/T474-2008取樣品1kg左右，并破碎到6mm后測定?；钚允沂奂?xì)度為250目（63m），篩余5%。氧化鈣石灰石粉樣10g左右，并于105110C干燥2h后進(jìn)行成分及活性分析。分析所得結(jié)果宜換算為g/kg表示的含量。（之前是按百分含量表示）氧化鎂鹽酸不溶物二氧化硅.2.3.1 石灰石塊粒度測試-篩分法稱取全部采集的樣品，取出可能大于150m

15、m粒度的礦石，以任一角度放入150mm金屬圓形篩孔內(nèi)，稱量篩上物的量。大于150mm粒度的百分?jǐn)?shù)計算公式如下：1001mmX.2.3.2 石灰石粉細(xì)度（2種）水篩法（附錄水篩法（附錄B.2b）方法原理方法原理 采用采用45 m或63m方孔篩，用篩上篩余物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)來表示石灰石漿液中石灰石的細(xì)度。使用的稱量瓶要保證恒重，在使用的稱量瓶要保證恒重，在105 110 下烘干30分鐘后，恒溫恒重。準(zhǔn)確量取一定體積的石灰石漿液 ，倒入方孔篩內(nèi)，調(diào)節(jié)水龍頭水壓用水，篩內(nèi)樣品不能濺出。連續(xù)沖洗至篩底部出水清晰透明為止。將石灰石粉自然涼干，用藥匙和毛刷將篩余物轉(zhuǎn)移至稱量瓶，在105-110烘干，冷卻至室溫稱量

16、。反復(fù)烘干，直至二次重量相差不超過0.4mg，扣除稱量瓶重量即為篩余量。.2.3.2 石灰石粉細(xì)度（2種）水篩法結(jié)果計算公式水篩法結(jié)果計算公式 F-石灰石的篩余質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為%，結(jié)果保留一位小數(shù)。R1-篩余物質(zhì)量，單位為g；Vls-石灰石漿液試樣的體積，單位為ml；Cls-石灰石漿液固含量，單位為mg/l。100001VlsClsRF.2.3.2 石灰石粉細(xì)度（2種）GB/T 1345-2005c GB/T 1345-2005c 負(fù)壓篩析法負(fù)壓篩析法 使用負(fù)壓篩析機，稱取10g樣品，放在負(fù)壓篩子上，蓋好篩蓋，調(diào)節(jié)負(fù)壓至4000Pa 6000Pa之間，篩2分鐘，稱取篩余樣品質(zhì)量。結(jié)果單位是質(zhì)量

17、百分?jǐn)?shù)（%），保留一位小數(shù)。1001mmX.2.3.3 活性- DL/T943-2005石灰石粉與酸的反應(yīng)速率進(jìn)行測定，測定石灰石粉轉(zhuǎn)化分?jǐn)?shù)達(dá)到0.8所需的時間，以此時間作為表征石灰石粉反應(yīng)速率的指標(biāo)。稱取0.1g樣品，倒入100ml濃度為0.1mol/l的氯化鈣溶液中，用恒溫水浴鍋保持恒溫50 ，用0.1mol/l的鹽酸滴定，使溶液pH值保持在5.5，用儀器記錄每隔各個時間點鹽酸消耗量，計算如下：.2.3.3 活性- DL/T943-2005 332332MgCOMMgCOWCaCOMCaCOWtHClVHClCtXX(t)：t時刻，石灰石粉的轉(zhuǎn)化分?jǐn)?shù)時刻，石灰石粉的轉(zhuǎn)化分?jǐn)?shù)CHCl：鹽酸濃

18、度，為0.01mol/L；VHCl(t)：t時刻，測定所消耗鹽酸體積，mL；W：石灰石粉的質(zhì)量；CaCO3：石灰石粉中碳酸鈣的質(zhì)量百分率，為實測值；MgCO3：石灰石粉中碳酸鎂的質(zhì)量百分率，為實測值；M(CaCO3)：碳酸鈣的分子量，為100；M(MgCO3)：碳酸鎂的分子量，為84。.2.3.3 活性- DL/T943-2005以測試時間為橫坐標(biāo)，以石灰石粉轉(zhuǎn)化率為縱坐標(biāo)做出石灰石粉轉(zhuǎn)化率曲線.2.3.3 活性- DL/T943-2005活性測試影響因素活性測試影響因素-石灰石粉細(xì)度，細(xì)度越高，活性越好-實驗溫度越高，石灰石活性越好-攪拌速率越快石灰石活性越好-控制漿液pH值越低，石灰石活性

19、越高 因此測量時要保證控制在同等試驗條件同等試驗條件下，對試驗結(jié)果做對比。.2.3.4 石灰石鹽酸不溶物稱取1g石灰石石灰石試樣（精確至0. 0001g）置于250ml的燒杯中。加少量除鹽水溶解，緩緩加入25ml鹽酸鹽酸溶液（1+1）使其溶解，于電熱板上加熱，微沸10min，待反應(yīng)完全使溶液冷卻。將溶液用慢速定量濾紙過濾，500mL干凈容量瓶干凈容量瓶承接（所得濾液用作其它項目分析），并用熱水洗滌沉淀至濾液無氯離子。用硝酸銀溶液檢驗。將殘余物及濾紙放入已恒重的瓷坩堝中，烘干，灰化，置于95025灼燒60min，取出后冷卻至室溫稱重。.2.3.4 石灰石鹽酸不溶物結(jié)果計算結(jié)果計算以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示

20、的鹽酸不溶物含量X按下式計算： m1：扣除空白后的殘余物與坩堝質(zhì)量，g； m2：空坩堝的質(zhì)量，g； m：試樣的質(zhì)量，g。換算成g/Kg 3%=30g/kg%10021mmmX.2.3.4 石灰石氧化鈣方法提要方法提要 以三乙醇胺掩蔽試樣中鐵、鋁等干擾元素，在pH大于12.5的溶液中，以鈣羧酸作指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定鈣。 .2.3.4 石灰石氧化鈣樣品溶解樣品溶解 稱取約0.2g試樣試樣，置于100mL聚四氟乙烯塑料燒杯中。同時做空白試驗。用少許水潤濕試樣，蓋上表面皿，沿?zé)斓渭欲}酸溶液滴加鹽酸溶液(1+1)，待劇烈反應(yīng)停止后，過量1mL，沖洗表面皿和燒杯壁。加加4mL氫氟酸氫氟酸

21、,2mL高氯酸高氯酸,置于電熱板上低溫加熱近干。取下燒杯，稍冷，用少許水沖洗杯壁，繼續(xù)加熱白煙冒盡至干。稍冷，加加3mL鹽酸鹽酸，加熱溶解至清亮，冷卻至室溫，移入250mL容量瓶容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。也可用測試鹽酸不溶物的濾液，測量氧化鈣。.2.3.4 石灰石氧化鈣樣品測試樣品測試吸取50.00mL試樣溶液置于250mL燒杯中。加100mL水， 5mL三乙醇胺溶液15mL氫氧化鉀溶液，使溶液pH大于12.5，加少許鈣羧酸鈣羧酸指示劑，攪勻。用0.02mol/l的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點。（能被鹽酸完全溶解的礦石試樣，還可以直接吸取20ml做鹽酸不溶物后保留的

22、濾液，測試時不加三乙醇胺溶液）.2.3.5 石灰石氧化鎂方法提要方法提要 在pH10的溶液中，以酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B作混合指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定鈣鎂總量，由差減法求得氧化鎂的含量。.2.3.5 石灰石氧化鎂吸取50.00mL試樣溶液置于250mL燒杯中。加100mL水、5mL鹽酸羥胺溶液、5mL三乙醇胺溶液，攪勻，加10mL氯化銨-氨水緩沖溶液、2-3滴酸性鉻藍(lán)K指示劑和6-7滴萘酚綠B指示劑，攪勻。用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由暗紅色變?yōu)榱辆G色為終點。（能被鹽酸完全溶解的礦石試樣，還可以直接吸取20ml做鹽酸不溶物后保留的濾液，測試時不加鹽酸羥胺和三乙醇胺溶液，氧化鎂小于3%的試

23、樣不加糊精）注：指示劑可配成K-B（酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B）粉狀指示劑，mk:mB：m=1:2:50，便于保存。.3、石灰石漿液試驗方法序號試驗項目方法名稱試驗方法1密度密度瓶法B.12固含量重量法附錄EGB11901-1989水質(zhì)懸浮物的測定a3細(xì)度水篩法B.2.3.1、石灰石漿液密度采樣：采樣：直接用密度瓶采樣，裝滿密度瓶后，蓋緊瓶塞。密度瓶外表用水沖洗干凈并用濾紙吸干后，稱重為m2，連續(xù)兩次稱量之差小于0.04g。結(jié)果表示結(jié)果表示 漿液密度按下式計算： 式中： 漿液密度，單位為kg/L；精確到小數(shù)點后二位。 m2密度瓶+樣品質(zhì)量，單位為g； m1密度瓶質(zhì)量，單位為g； V 密度瓶體積，單位

24、為mL；Vmm12 .3.2、石灰石漿液固含量方法原理 廢水、漿液和濾液中的固體物質(zhì)，指截留在過濾器上并在一定溫度下烘干至恒重的物質(zhì)。使用玻璃微孔過濾器、抽濾瓶、真空泵恒重的過濾器將樣品抽濾，除去水分，在4248下烘干至恒重，一般需要至少24小時以上。截留物的質(zhì)量/試樣體積，結(jié)果用mg/L表示。.3.3、石灰石漿液細(xì)度-水篩法測定的方法是采用45m或63m方孔篩（根據(jù)系統(tǒng)設(shè)計需要可選用其他孔徑的方孔篩）對石灰石漿液試樣進(jìn)行篩析試驗，用篩上篩余物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)來表示石灰石漿液中石灰石的細(xì)度。.4、石膏試驗方法序號試驗項目方法名稱試驗方法1附著水干燥差減法GB/T5484-2012 第9章a-2012

25、石膏化學(xué)分析方法8膏狀試樣含水量的測定2結(jié)晶水干燥差減法GB/T5484-2012第10章a石膏化學(xué)分析方法10結(jié)晶水的測定3酸不溶物鹽酸處理法GB/T5484-2012第31章a-2012石膏化學(xué)分析方法314硫酸鹽（以二水硫酸鈣計）硫酸鋇重量法GB/T5484-2012第11章b-2012石膏化學(xué)分析方法11結(jié)晶水計算法附錄C5亞硫酸鹽（以半水亞硫酸鈣計）碘量法GB/T5484-2012a6碳酸鹽（以碳酸鈣計）過量鹽酸分解氫氧化鈉返滴定法GB/T21508-2008 .3a-2008燃煤煙氣脫硫設(shè)備性能測試方法6.13.3.37水溶性氯離子（以氯離子計）硝酸銀滴定法GB/T5484-201

26、2a-2012石膏化學(xué)分析方法30.4.1 石膏樣品前處理序號試驗項目方法名稱試驗方法1附著水干燥差減法2結(jié)晶水干燥差減法將測定附著水后或樣品在453下烘干至恒重的試樣縮分至50g，研磨全部通過過150m試驗篩，然后密封放在干燥器內(nèi)保存。3酸不溶物鹽酸處理法4硫酸鹽（以二水硫酸鈣計）硫酸鋇重量法結(jié)晶水計算法5亞硫酸鹽（以半水亞硫酸鈣計）碘量法6碳酸鹽（以碳酸鈣計）過量鹽酸分解氫氧化鈉返滴定法7水溶性氯離子（以氯離子計）硝酸銀滴定法.4.2.1 石膏附著水、結(jié)晶水附著水：附著水：試樣在453下烘干所失去的附著水分。結(jié)晶水：結(jié)晶水：試樣在2305下烘干所失去的化合水分。.4.2.2 石膏硫酸鹽（以

27、二水硫酸鈣計）結(jié)晶水計算法結(jié)晶水計算法 石膏在230 烘干所測得的結(jié)晶水近似認(rèn)為是CaSO42H2O中的H2O，換算得出硫酸鹽含量 c（CaSO42H2O）-硫酸鹽含量，g/kg; c(H2O)-以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的試樣中結(jié)晶水的含量，% 20.9275- CaSO42H2O中2H2O與CaSO42H2O的換算因子。由于受石膏中亞硫酸鹽的影響，本方法僅在硫酸鹽含量在90%以上時使用。9275.201000)()2(224OHcOHCaSOc.4.2.2 石膏硫酸鹽（以二水硫酸鈣計）HACH3000儀器法（儀器法（ TNT865樣品瓶） 取1g石膏用鹽酸（1+1）充分溶解（按照測試石膏酸不溶物前處理

28、方法），定容至250ml。取2ml溶液加入HACH公司的TNT865號測試樣品瓶，加入一小勺藥品（氯化鋇濃縮藥品），充分搖勻1分鐘后直接放入HACH樣品池，自動掃描樣品瓶二維碼后測試得出SO42-含量，換算成CaSO42H2O的含量。.4.2.3 石膏亞硫酸鹽 -（以半水亞硫酸鈣計)碘量法碘量法 方法原理方法原理 用過量的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液將試樣中亞硫酸鹽氧化，酸化后用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定過量的碘。 分析步驟分析步驟 稱1g石膏石膏放入250mL的錐形瓶中，用約10mL除鹽水稀釋，加入10mL1：1鹽酸鹽酸，準(zhǔn)確加入0.05mol/L碘標(biāo)碘標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)溶液10mL，然后攪拌5分鐘，此時混合物PH值為

29、1和2之間，再加入100mL除鹽水，用0.1mol/L Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，當(dāng)溶液成淡黃色時，加入約1mL的淀粉溶液(0.5%)，再繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，記錄消耗Na2S2O3的量。.4.2.3 石膏碳酸鹽（以碳酸鈣計) 方法原理方法原理 在試料中加入過量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，使碳酸鹽完全分解，過量的鹽酸用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液反滴定。 分析步驟分析步驟 稱取烘干后的石膏石膏約1g加入250ml錐形瓶中，加入約10mL除鹽水和1mL 30%的H2O2混合，用以氧化亞硫酸鹽避免分解消耗過多的鹽酸。2分鐘后，準(zhǔn)確加入0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL，將溶液加熱至60度攪拌15分鐘，冷卻至室溫加2滴酚酞指示劑，用0.1mol/L的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的鹽酸至終點。.5、石膏漿液試驗方法序號試驗項目方法名稱試驗方法1pH值pH計法附錄D.12密度密度瓶法附錄B.13水溶性氯離子硝酸銀滴定法附錄D.2電位滴定法附錄D.34水溶性硫酸鹽硫酸鋇重量法附錄D.45水溶性鈣、鎂離子EDTA滴定法附錄D.56總亞硫酸鹽碘量法附錄D.6 7固含量重量法附錄Ea.5.1 石膏漿液樣品處理充分搖勻的石膏漿液樣品，快速倒入100mL的