NMR數(shù)據(jù)處理流程

1、NMR圖譜處理流程H-NMR1. 傅立葉變換efpZ （topspin可以不用調(diào)，直接打開(kāi)就行）2. 調(diào)相位1）自動(dòng)調(diào)相位apk（apks） Z,自動(dòng)基線校正abs/2）手動(dòng)調(diào)相位單擊Phase鍵左鍵拖動(dòng)PH0調(diào)最大峰輸出文件時(shí)要在下面的 框中手動(dòng)輸入“plot”， 后而的步驟點(diǎn)擊“CLOSE” 即可PH1調(diào)距最大喊遠(yuǎn)的其它峰調(diào)好單擊return鍵，對(duì)話框中單擊save & return鍵 如未調(diào)好單擊cancel鍵 再 abs/3. 單擊calibrate鍵定標(biāo)6 :H6 13C水峰（約）DMSO-ds2. 5039.53. 30CDC137. 26單峰77.0（三重峰,強(qiáng) 度相似）

2、1.56含TMS,左TMS為0Acetone2. 0529.82.8MeOD3. 3049.04.8Pyr-ds7,21123.557. 57135.58.71149. 8D：04. 80srZ,上 sr 為 14. 單擊integrate鍵積分左鍵點(diǎn)岀，中鍵積分選中某一峰，點(diǎn)calibrate Area為1 （注意：此時(shí)不要選擇溶劑的峰來(lái)左）單擊return鍵，對(duì)話框中單擊save & return鍵5. t/輸入名稱(chēng)（setti/ ）6. cy/看打印譜線高度，view/7. 調(diào)整圖譜以顯示各個(gè)峰化學(xué)位移值點(diǎn)utilities,再點(diǎn)MI,升高/壓低譜線，單擊return鍵6. 7.

3、兩步驟交替進(jìn)行8. 單擊dpi定畫(huà)圖區(qū)間，view/（最后記錄下其SR值）在1H-NMR和13C-NMR中，都有可能出現(xiàn)2個(gè)相同信號(hào)重疊的情況，此時(shí)該重疊峰的峰 強(qiáng)度與其他相比，會(huì)顯得很強(qiáng)！如：兩個(gè)一CH 信號(hào)重疊的時(shí)候，在1H-NMR中,其峰面積顯示有6個(gè)H；而在13C-NMR中，兩個(gè)C信號(hào)重疊，峰髙增加約1倍。另外，在13C-NMR中，一般峰髙的高低順序是:-CH3 （伯C） > -CH2 （仲C） > -CH （叔 C） > C （季 C）I一雜質(zhì)峰一般來(lái)講應(yīng)該其唸面積或唸高會(huì)相對(duì)低很多，若有時(shí)候無(wú)法確窪其是否是雜質(zhì)信號(hào), 可先暫時(shí)不考慮（先做好記錄），一邊解譜一邊結(jié)合

4、實(shí)際情況！應(yīng)該可以根據(jù)HSQC和HSBC來(lái)加以確證其是否為雜質(zhì)峰！l3C-NMR1 efp /, apk （apks） /, abs/2. 單擊caHbrate鍵定標(biāo)3. t/輸入名稱(chēng)4. cy/看譜線髙度，view/5. 點(diǎn)utilities,再點(diǎn)MI,升髙/壓低譜線，單擊return鍵6. 單擊dpi定畫(huà)圖區(qū)間，view/（最后記錄下其SR值）DEPT-1351 efp /, apk （apks） /, abs /2. 可能出現(xiàn)相位相反的情況（可能是因?yàn)闇y(cè)試的時(shí)候的模式?jīng)]有嬌正過(guò)來(lái)） 單擊Phase鍵手動(dòng)調(diào)相位3. 將sr值保持與C譜一致4. t/輸入名稱(chēng)5. XWIN-PLOT1）選擇一

5、維圖標(biāo)，打開(kāi)File中dept2文件2）單擊data,選擇E:/路徑，先后Append C譜和DEPT譜，再單擊Apply3）右鍵選Edit調(diào)譜寬區(qū)間，右鍵選1D/2D-Edit調(diào)譜線高度COSY （TOCSY）1. xfbZ, abslZ, abs2/ （cosy 無(wú)需調(diào)卩相位）2. cdp/,將F2和F1的sr值保持與H譜一致3. XWIN-PL0T1）選擇二維圖標(biāo)，打開(kāi)File中COSY文件2）單擊data,選擇E:/路徑，先后Append COSY譜和H譜，再單擊Apply3）在Edit Text鍵入名稱(chēng)（下同）4）右鍵選Edit調(diào)譜寬區(qū)間，右鍵選1D/2D-Edit出對(duì)話框，調(diào)譜線髙

6、度和相關(guān)峰高度， 調(diào)好后輸入 Positive Base 值,Total Number of （16）, Increment （1. 3）HSQC （相敏譜）1 xfb/, abslZ, abs2Z2. 單擊Phase鍵調(diào)相位依次選三個(gè)相關(guān)峰，右鍵放大，選tow中鍵對(duì)準(zhǔn)中心，左鍵點(diǎn)入1/2/3,左鍵點(diǎn)亮為最大峰PHO ,另兩者為PHI調(diào)好單擊return鍵，對(duì)話框中單擊save & return鍵：如未調(diào)好單擊cancel鍵 調(diào)好后 absl/, abs2/3 定標(biāo)（在對(duì)應(yīng)的C譜下找一個(gè)C（非季C）,記下精確6值，在QC譜上找到相關(guān)郵，在contours 方式下單擊calibrate,

7、中鍵對(duì)準(zhǔn)中心,輸入精確§值）4. cdp/,將F2維的sr值保持與H譜（101） 一致，F(xiàn)1維的sr值與C譜一致5. XWIN-PLOT1）選擇二維圖標(biāo)，打開(kāi)File中hctcr文件2）單擊data,選擇E:/路徑，先后Append HSQC譜、H譜、C譜，再單擊Apply3）右鍵選Edit調(diào)譜寬區(qū)間，右鍵選1D/2D-Edit出對(duì)話框，調(diào)譜線高度和相關(guān)峰高度，調(diào)好后輸入 Positive Base 值,Total Number of （16）, Increment （1. 3）（當(dāng)輸入后出現(xiàn)白板面的時(shí)候一一也即相關(guān)點(diǎn)消失，表示此時(shí)為反相位，應(yīng)該將輸 入的Positive Base值

8、前面的負(fù)號(hào)去掉，這時(shí)就將相位轉(zhuǎn)變過(guò)來(lái)了-一意思也就是說(shuō)在 Positive Base值前而加了一個(gè)負(fù)號(hào)，負(fù)負(fù)得正）HMBC1. xfb/, absl/, abs2/（BC譜不用調(diào)相位，因?yàn)楣ぷ髡驹跍y(cè)試時(shí)的模式是正相位的）2. cdp/,將F2和Fl的sr值保持與HSQC譜一致3. XWIN-PL0T1）選擇二維圖標(biāo)，打開(kāi)File中hctcr文件2）單擊data,選擇E:/路徑，先后Append HMBC譜、H譜、C譜，再單擊Apply3）右鍵選Edit調(diào)譜寬區(qū)間，右鍵選1D/2D-Edit出對(duì)話框，調(diào)譜線高度和相關(guān)峰髙度， 調(diào)好后輸入 Positive Base 值,Total Number

9、of （16）, Increment （1. 3）（Positive Base值的調(diào)石同HSQC 樣，有時(shí)候輸入最小的數(shù)的絕對(duì)值，則相關(guān)點(diǎn)看的比 較淸晰，圖譜比較好看！）ROESY （相敏譜）1. xfb/, abslZ, abs2/2. cdp/，將F2和Fl的sr值保持與H譜一致3. 同HSQC譜的方法調(diào)相位不但調(diào)row方向，還要調(diào)col方向?qū)?duì)角峰調(diào)為負(fù)峰（也即在調(diào)相位的時(shí)候調(diào)）4. XWIN-PL0T1）選擇二維圖標(biāo)，打開(kāi)File中cosy文件2）單擊data,選擇E:/路徑，先后Append ROESY譜、H譜，再單擊Apply3）右鍵選Edit調(diào)譜寬區(qū)間，右鍵選1D/2D-Edit出對(duì)話框，調(diào)譜線高度和相關(guān)峰高度，調(diào)好后輸入 Positive Base 值,Total Number of （16）, Increment （1. 3）