海洋沉積物的采集及硫化物的測定

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上沉積物樣品的采集和沉積物中硫化物的測定1 沉積物樣品1.1 樣品采集1.1.1 表層樣品的采集1.1.1.1 采樣器類型及其選擇用自身重量或杠桿作用設計的抓斗式工或其他類型的沉積物采樣器,其設計特點各異,包括彈簧制動、重力或齒板鎖合方式。這些要隨深入泥層的形狀而不同,以及隨所取樣品的規(guī)模和面積不同,各自不一。采樣器的選擇主要考慮以下幾方面:貫穿泥層的深度;齒板鎖合的角度;鎖合效率(避免障礙的能力);引起波浪“振蕩”和造成樣品的流失或者在泥水界面上洗掉樣品組成或生物體的程度;在急流中樣品的穩(wěn)定性。在選擇沉積物采樣器時,對生境、水流情況、采樣面積以及采樣船只設備均應統(tǒng)籌考

2、慮。常用的抓斗式采泥器與地面挖土設備很相似.它們是通過水文絞車將其沉降到選定的采樣點上.通常采集較大量的混合樣品能夠比較準確地代表所選定的采樣地點情況.1.1.1.2 表層樣品采集操作1.1.1.2.1 將絞車的鋼絲繩與采泥器連結,檢查是否牢固,同時,測采樣點水深;1.1.1.2.2 慢速開動絞車將采泥器放入水中。穩(wěn)定后,常速下放至離海底一定距離35m,再全速降至海底,此時應將鋼絲繩適當放長,浪大流急時更應如此;1.1.1.2.3 慢速提升采泥器離底后,快速提至水面,再行慢速,當采泥器高過船舷時,停車,將其輕輕降至接樣板上;1.1.1.2.4 打開采泥器上部耳蓋,輕輕傾斜采泥器,使上部積水緩緩

3、流出。若因采泥器在提升過程中受海水沖刷,致使樣品流失過多或因沉積物太軟、采泥器下降過猛,沉積物從耳蓋中冒出,均應重采;1.1.1.2.5 樣品處理完畢,棄出采泥器中的殘留沉積物,沖洗干凈,待用。1.2.2 柱狀樣的采集柱狀采樣器可以采集垂直斷面沉積物樣品。如果采集到的樣品本身不具有機械強度,那么從采泥器上取下樣器時應小心保持泥樣縱向的完整性。柱狀樣的采集操作。1.2.2.2 首先要檢查柱狀采樣器各部件是否安全牢固;1.2.2.2 先作表層采樣,了解沉積物性質(zhì),若為砂礫沉積物,就不作重力取樣;1.2.2.3 確定作重力采樣后,慢速開動絞車,將采泥器慢慢放入水中待取樣管在水中穩(wěn)定后,常速下至離海3

4、5m處,再全速降至海底,立即停車;1.1.2.4 慢速提升采樣器,離底后快速提至水面,再行慢速。停車后,用鐵勾勾住管身,轉(zhuǎn)入舷內(nèi),平臥于甲板上;1.1.2.5 小心將取樣管上部積水倒出,丈量取樣管打入深度。再用通條將樣柱緩緩擠出,順序放在接樣板上進行處理和描述。若樣柱長度不足或樣管斜插入海底,均應重采。沉積物中硫化物的測定方法1.3 樣品保存與運輸1.3. 樣品保存樣品每隔3分層，裝在50ml離心管中，現(xiàn)場加醋酸鋅溶液進行固定，冷藏保存運回實驗室。2沉積物中硫化物的測定方法硫化物是電正性較強的金屬或非金屬與硫形成的化合物，分為酸式鹽( HS，氫硫化物) 、正鹽( S2) 和多硫化物（Sn2)3

5、 類。土和沉積物中的硫分為有機硫和無機硫兩類。土壤中硫化物可與鎘、鉛、砷等親硫元素生成難溶性重金屬硫化物，加重土壤重金屬污染。同時也易被有機質(zhì)分解，生成H2S,研究表明，在沉積環(huán)境中硫化物含量與生物量呈負相關，并對耗氧速率產(chǎn)生很大影響。測定硫化物的方法主要有碘量法、離子選擇電極法、亞甲基藍分光光度法。2.1 亞甲基藍分光光度法2.1.1 適用范圍和應用領域 本法適用于海洋、河流沉積物中硫化物的測定。 檢出限(W)：0.3×10-6。2.1.2 方法原理 沉積物樣品中的硫化物與鹽酸反應生成硫化氫，隨水蒸汽一起蒸餾出來，被乙酸鋅溶液吸收，反應生成硫化鋅。在酸性介質(zhì)中當三價鐵離子存在時，硫

6、離子與對氨基二甲基苯胺反應生成亞甲基藍，在650 mm波長處進行光度測定。2.1.3 試劑及其配制 除非另作說明，所用試劑為分析純，水為去離子水或等效純水。2.1.3.1 乙酸鋅溶液：100 g/L 稱取50 g乙酸鋅Zn(CH3COO)2·2H2O加水溶解并稀釋至500 mL，混勻。2.1.3.2 碘酸鉀標準溶液：c(KIO3)=0.010 0 mol/L 稱取3.567 g碘酸鉀(KIO3，預先在120干燥2 h，于干燥器中冷卻至室溫)溶于水中，全量轉(zhuǎn)入1 000 mL容量瓶中并加水至標線，混勻(此溶液濃度為0.100 0 mol/L)，置于陰暗處保存(有效期為一個月)。使用前用

7、水稀釋至0.010 0 mol/L。2.1.3.3 無水碳酸鈉(Na2CO3)。2.1.3.4 碘化鉀(KI)。2.1.3.5 鹽酸溶液：1+2及1+9 1體積鹽酸(HCl,=1.19 g/mL)與2或9體積水混合。2.1.3.6 硫酸溶淮：c(H2SO4)=3 mol/L 量取 167 mL 硫酸 (H2SO4，=1.84 g/mL) 在攪拌下慢慢加入水中， 冷后用水稀釋至1 000 mL。2.1.3.7 冰乙酸(CH3COOH)：=1.05 g/mL。2.1.3.8 淀粉溶液：5 g/L 稱取1 g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，加入100 mL沸水，調(diào)勻，繼續(xù)加熱至溶液透明。冷卻后加1 m

8、L冰乙酸(2.1.3.7)，用水稀釋至200 mL。2.1.3.9 硫代硫酸鈉標準溶液的配制及標定：c(Na2S2O3·5H2O)=0.01 mol/L 稱取25 g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)，用新煮沸并冷卻的水溶解，加入2 g碳酸鈉(2.1.3.3)，溶解后轉(zhuǎn)入棕色試劑瓶中，加水至10 L，混勻。置于陰涼處，810 d后標定其濃度。 標定：量取碘酸鉀溶液(2.1.3.2)15.00 mL，沿壁注入100 mL碘量瓶中，用少許水淋洗瓶壁，加入0.5 g碘化鉀(2.1.3.4)，用刻度吸管沿瓶壁注放1 mL(1+3)硫酸溶液，塞好瓶塞，輕搖混勻，用少許水封口，在暗

9、處放置2 min，半開瓶塞，沿瓶壁加50 mL水，在不斷搖動下，用待標定的硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淺黃色，加入1 mL淀粉溶液(2.1.3.8)，繼續(xù)滴定至藍色剛剛消失為止，記錄滴定管讀數(shù)，用下式計算硫代酸鈉溶液的濃度。式中：c(Na2S2O3)硫代硫酸鈉的濃度，mol/L； Vs硫代硫酸鈉滴定液體積的平均值，mL。2.1.3.10 碘片(I2)。2.1.3.11 碘溶液：c(1/2I2)=0.010 0 mol/L 稱取10 g碘化鉀(KI)溶于50 mL水中，加入1.27 g碘片(2.1.3.10)，溶解后，全量轉(zhuǎn)入1 000 mL量瓶中，加水至標線，混勻。貯存于棕色磨口試劑瓶中，于陰涼

10、處保存。2.1.3.12 硫化物標準貯備溶液的制備及標定 制備：在通風柜中進行。 使用硫化氫發(fā)生裝置(見圖8)，向200 mL硫化鈉溶液(Na2S·9H2O，10 g/L)中緩緩地滴加5.0 mL(1+2)鹽酸溶液(2.1.3.5)，產(chǎn)生的硫化氫氣體被氮氣帶出，用500 mL乙酸鋅溶液Zn(CH3COO)2·2H2O，1 g/L吸收生成的硫化鋅。將吸收液用中速定量濾紙過濾，混勻。 標定： 量取20.00 mL硫標準貯備溶液于3個250 mL碘量瓶中，依次加40 mL水，20.00 mL碘溶液(2.1.3.11)，10 mL(1+9)鹽酸溶液(2.1.3.5)，混勻。于暗處放

11、置5 min，用硫代硫酸鈉標準溶液(2.1.3.9)滴定至溶液呈淺黃色。加入1 mL淀粉溶液(2.1.3.8)，繼續(xù)滴定至藍色剛剛消失，記錄滴定液耗去的毫升數(shù)。 同時量取20.00 mL水(3份)，按上法進行空白滴定。 按下式計算硫化物標準貯備溶液的濃度。式中：s2-硫的濃度，g/mL； 空白滴定時耗用的硫代硫酸鈉標準溶液的平均體積，mL； 滴定硫化物標準溶液時耗用的硫代硫酸鈉標準溶液的平均體積,mL； cs硫代硫酸鈉標準溶液的濃度，mol/L； V硫化物標準貯備溶液的體積，mL。2.1.3.13 硫化物標準使用溶液：10 g/mL 量取一定體積的硫化物標準貯備溶液 (2.1.3.12)，按下

12、式計算，將其質(zhì)量濃度調(diào)整為10 g/mL。式中：V4應量取的硫化物標準貯備溶液(2.1.3.12)的體積，mL； V3欲配制的硫化物標準使用溶液的體積，mL； 3硫化物標準使用的溶液的濃度，g/mL； 4硫化物標準貯備溶液的濃度，g/mL。2.1.3.14 硫酸鐵銨溶液：125 g/L 稱取25 g硫酸鐵銨Fe(NH4)(SO4)2·12H2O于250 mL燒杯中，加水100 mL，加5 mL硫酸(H2SO4，=1.84 g/mL)，稍加熱使溶解，加水至200 mL，混勻。如渾濁則應過濾。2.1.3.15 對氨基二甲基苯胺二鹽酸鹽溶液：1 g/L 稱取1 g對氨基二甲基苯胺二鹽酸NH

13、2C6H4N(CH3)2·2HCl，化學純?nèi)苡?00 mL水中，在不斷攪拌下，緩緩地加入200 mL硫酸(H2SO4，=1.84 g/mL)，冷卻后，加水至1 L，混勻，盛于棕色試劑瓶中，置于冰箱中保存。2.1.4 儀器及設備 硫化氫發(fā)生-吸收裝置(圖8)； 半微量定氮蒸餾器(圖9)，冷凝器下端附有可以取下的連接管； 分光光度計；一般實驗室常備儀器和設備。1轉(zhuǎn)子流量計（0.53 L/min）；2分液漏斗（50 mL）；3250 mL)斜形三口燒瓶；4500 mL洗氣瓶圖8 硫化氫發(fā)生-吸收裝置1冷凝管；2殘液泄放口；3蒸餾管；4水蒸氣進口；5樣品進口；6冷凝水出口；7冷凝水進口圖9

14、半微量定氮蒸餾器（凱氏）2.1.5 分析步驟2.1.5.1 繪制標準曲線2.1.5.1.1 取6個100 mL量瓶，分別加10 mL乙酸鋅溶液(2.1.3.1)依次加入0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50 mL硫化物標準使用溶液(2.163.13)，混勻。2.1.5.1.2 各加入5 mL對氨基二甲基苯胺二鹽酸鹽溶液(2.1.3.15)，1 mL硫酸鐵銨溶液(2.1.3.14)，加水至標線，充分混勻。標準系列的濃度(以S2-計)分別為0、0.05、0.10、0.15、0.20、0.25g/mL。2.1.5.1.3 靜置10 min，將溶液移入1 cm測定池中，用水參比調(diào)零，于6

15、50 nm波長處測定吸光值(Ai)及標準空白吸光值(A0)。2.1.5.1.4 將數(shù)據(jù)記入GB 17378.41998附錄表A1中，在厘米方格紙上，以吸光值(AiA0)為縱坐標，相應的硫的濃度(g/mL)為橫坐標，繪制標準曲線。并將標準曲線圖貼在GB 17378.41998附錄表A1中校準曲線圖欄內(nèi)。2.1.5.2 樣品的測定2.1.5.2.1 稱取3 g(±0.01 g)混勻的濕樣，于50 mL燒杯中，加5 mL水，23 mL乙酸鋅溶液(2.1.3.1)，調(diào)成糊狀，用少許水全量轉(zhuǎn)入定氮裝置中。2.1.5.2.2 量取10 mL乙酸鋅溶液(2.1.3.1)于100 mL刻度試管中，將

16、冷凝器下端的玻璃連接管插入刻度試管至接近其底部，通水蒸氣蒸餾(見圖9)。2.1.5.2.3 打開冷凝器的冷卻水，當定氮裝置中的樣品被蒸氣充分攪動并加熱近沸時，迅速加入15 mL(1+2)鹽酸溶液(2.1.3.5)并立即蓋緊蓋子，繼續(xù)通水蒸氣。2.1.5.2.4 當刻度試管中的吸收液達到5060 mL時，將連接管和刻度試管一并取下，停止通水蒸汽，用少量水沖洗連接管，沖洗液并入吸收管中。2.1.5.2.5 加入5 mL對氨基二甲基苯胺二鹽酸鹽溶液(2.1.3.15)，1 mL硫酸鐵銨溶液(2.1.3.14)，加水至標線，混勻。2.1.5.2.6 靜置10 min，將溶液移入1 cm測定池中，用水調(diào)

17、零，于650 nm波長處測定吸光值 (As) 及分析空白吸光值 (Ab)。以 (As-Ab) 的值從標準曲線上查出相應的硫的濃度 (g/mL)。2.1.6 記錄與計算將測得的數(shù)據(jù)記入GB 17378.4-1998附錄表A2中，按下式計算沉積物干樣中硫的含量。式中：Ws2-沉積物干樣中硫化物的含量，質(zhì)量比，10-6； 從標準曲線上查得的硫的濃度，g/mL； V吸收液定容的體積，mL； M樣品的稱取量，g； 濕樣的含水率，%。2.1.7 精密度 六個實驗室分析同一沉積物樣品，硫化物(S2-)含量質(zhì)量比為3.97×10-6，重復性相對標準偏差為5.5%。2.1.8 注意事項2.1.8.1

18、硫化物標準使用溶液應在使用前臨時配制。2.1.8.2 氮氣中如有微量氧，可安裝洗氣瓶(內(nèi)裝亞硫酸鈉飽和溶液)予以除去。2.1.8.3 硫代硫酸鈉及硫化物標準貯備溶液標定中，各進行六份測定，滴定液體積的平均值是以極差為0.05 mL以內(nèi)諸數(shù)據(jù)進行平均而求得。2.2 離子選擇電極法2.2.1 適用范圍和應用領域 本法適用于海洋沉積物中硫化物的測定?？捎糜诖犀F(xiàn)場測定。 檢出限(W)：0.2×10-6。2.2.2 方法原理 固態(tài)硫化銀膜電極對銀離子和硫離子均有響應，當該電極同溶液接觸時，所產(chǎn)生的電極電位與銀離子活度呈正相關，而電極對硫離子的響應是通過Ag2S的溶度積間接實現(xiàn)的，因此硫離子選

19、擇電極在溶液中所產(chǎn)生的電極電位與硫離子的活度的負對數(shù)呈線性關系。當標準系列與被測液的離子強度相近時，若兩者硫離子的活度相等其濃度也相等。 海洋沉積物中的硫化物以多種形態(tài)存在，對于某些難溶硫化物，當加入EDTA絡合劑后，有利于硫離子釋出。用來浸提沉積物的浸提液中常含溶解氧，會氧化硫離子。硫含量越低，這種氧化作用越顯著。為此，在測試液中加入一定量的抗壞血酸，以防止S2-被氧化，并可提高方法的靈敏度。2.2.3 試劑及其配制 除非另作說明，所有試劑為分析純，水為去離子水或等效純水。2.2.3.1 抗氧化絡合劑貯備溶液 分別稱取40 g氫氧化鈉(NaOH)，40 g乙二胺四乙酸二鈉(EDTA-2Na&

20、#183;2H2O)，于聚乙烯燒杯中，各加入60 mL水(新煮沸后冷卻或通氮氣除氧)，待溶解后，全量轉(zhuǎn)入200 mL量瓶中，加水至標線，混勻后轉(zhuǎn)入聚乙烯試劑瓶中，于陰涼處保存?zhèn)溆谩?.2.3.2 抗氧化絡合劑使用溶液量取100 mL抗氧絡合貯備溶液(2.2.3.1)，加5 g抗壞血酸(C6H8O6)加水至500 mL，混勻，臨用時現(xiàn)配。2.2.3.3 硫代硫酸鈉標準溶液的配制與標定參照2.1.3.9(硫代硫酸鈉溶液配制成約0.1 mol/mL，用0.100 mol/L碘酸鉀標準溶液參照(2.1.3.2)標定。滴定時加碘化鉀4 g。2.2.3.4 淀粉溶液：5 g/L 見2.1.3.8。2.2.

21、3.5 碘溶液：c(1/2I2)=0.100 mol/L 稱取10 g碘化鉀 (KI)，溶于250 mL水中，加入6.35 g碘片 (I2)，溶解后，全量轉(zhuǎn)入500 mL量瓶中，加水至標線，混勻。轉(zhuǎn)入棕色磨口試劑瓶中，于陰涼處保存。2.2.3.6 硫化物標準貯備溶液的配制與標定2.2.3.6.1 配制：稱取5.0 g硫化鈉(Na2S·9H2O)溶于新煮沸并冷卻的水中，加入1 g氫氧化鈉，攪拌使溶解，全量轉(zhuǎn)入200 mL量瓶中，加水至標線，混勻。2.2.3.6.2 標定：各量取2.00 mL上述溶液于6個250 mL碘量瓶中，各加入50 mL水，20.00 mL碘溶液(2.2.3.)，

22、2 mL鹽酸溶液(2.2.3.10)，混勻后用硫代硫酸鈉標準溶液(2.2.3.3)滴定到溶液呈淡黃色，加入1 mL淀粉溶液(2.2.3.4)，繼續(xù)滴定至藍色剛剛消失。 另量取6份50 mL水，20.00 mL碘溶液(2.2.3.5)，2 mL鹽酸溶液(2.2.3.10)混勻后如上法滴定。2.2.3.6.3 計算：式中：空白滴定所耗用的硫代硫酸鈉標準溶液的平均體積，mL； 滴定硫化物標準貯備液時所耗用的硫代硫酸鈉標準溶液的平均體積，mL； cs硫代硫酸鈉標準溶液的濃度，mL； V硫化物標準貯備溶液的體積，mL。2.2.3.7 硫化物標準使用溶液：200 g/mL 量取硫化物標準貯備溶液的體積(V

23、4)參見2.1.3.13。最終以抗氧化絡合劑使用溶液(2.2.3.2)稀釋至標線。2.2.3.8 氯化鉀飽和溶液。2.2.3.9 硝酸鉀溶液：0.1 mol/L 稱取10.1 g硝酸鉀(KNO3)溶于水，加水至1 L，混勻。2.2.3.10 鹽酸溶液：1+1 1體積鹽酸(HCl,=1.19 g/mL)與等體積水混合。2.2.4 儀器及設備 離子計或精密pH計； 硫離子選擇電極； 活化方法； 將電極在0.03 mg/mL硫離子標準溶液中浸泡2 h以上，用水洗至電勢值為160 mV； 雙鹽橋絕和甘汞電極，外套管充有硝酸鉀溶液(2.2.3.9)； 一般實驗室常用儀器和設備2.2.5 分析步驟2.2.

24、5.1 繪制標準曲線2.2.5.1.1 取5個100 mL量瓶，分別量入0.10，1.00，2.00，10.00和20.00 mL硫化物標準使用溶液(2.2.3.7)，加抗氧化絡合劑使用溶液至標線，混勻。該時硫(S2-)的濃度分別為0.20，2.00，4.00，20.00和40.00 g/mL。2.2.5.1.2 依次將上述溶液各25 mL分別移入50 mL燒杯中，加入一個鐵磁芯轉(zhuǎn)子，插入硫離子選擇電極和雙鹽橋飽和甘汞電極。2.2.5.1.3 開啟離子計，將儀器選擇開關調(diào)至“mV”檔。2.2.5.1.4 開啟磁力攪拌器，調(diào)節(jié)至適當速度。2.2.5.1.5 按下讀數(shù)開關，待電位值(E)穩(wěn)定后，將

25、讀數(shù)Ei記入GB 17378.41998附錄表A16中。每次測定后均需用水洗滌電極并用濾紙吸干。2.2.5.1.6 在半對數(shù)坐標紙上，以Ei為縱坐標，相應的硫離子濃度為對數(shù)坐標，繪制Eilgc標準曲線。將標準曲線圖貼在GB 17378.41998附錄表A16中校準曲線圖欄內(nèi)。2.2.5.2 樣品的測定2.2.5.2.1 稱取5 g(±0.01 g)混勻的濕樣于100 mL燒杯中，加入20 mL抗氧化絡合劑使用溶液(2.2.3.2)，在磁力攪拌器上充分攪拌約5 min，靜置，待沉積物完全沉淀后，用傾斜法將上清液倒入50 mL量瓶中。2.2.5.2.2 每次用15 mL抗氧化 合劑使用溶

26、液(2.2.3.2)按2.2.5.2.1步驟浸取殘留的沉積物，重復兩次，將上清液并入上述量瓶中，加抗氧化絡合劑使用溶液(2.2.3.2)至標線，混勻。2.2.5.2.3 按2.2.5.1.22.2.5.1.5步驟測定電位差值Es。2.2.5.2.4 從標準曲線上查得相應的硫的濃度。2.2.6 記錄與計算 將測得的數(shù)據(jù)記入GB 17378.41998附錄表A17中，按下式計算沉積物干樣中硫的含量。式中：Ws2-沉積物干樣中硫化物的含量，質(zhì)量比，10-6； s2-從標準曲線上查得的樣品浸提液中硫的濃度，g/mL； V樣品浸提液的體積，mL； M樣品的稱取量，g； 濕樣的含水率，%。2.2.7 精確

27、度 六個實驗室分析同一沉積物樣品，內(nèi)含硫質(zhì)量比1 041.5×10-6，重復性相對標準偏差為8.4%。2.2.8 注意事項2.2.8.1 現(xiàn)場(船上)采樣后應立即進行測定。2.2.8.2 電極性能的好壞是決定測試準確性的關鍵，為此，電極要注意保護，使用后要用去離子水反復地清洗，用濾紙擦干并避光保存。2.2.8.3 溶液中CN-的存在使電極中毒，干擾測定，可加入適量(1+1)甲醛進行掩蔽。2.2.8.4 電極在硫離子的稀溶液中的響應速度較慢，應迅速攪拌，讀取穩(wěn)定的電位差值。2.2.8.5 此法測定結果中不包括PbS、CuS和HgS。2.2.8.6 見2.1.8.3。2.3 碘量法2.3

28、.1 適用范圍和應用領域 本法適用于近海、河口、港灣污染較重的沉積物中硫化物的測定。 檢出限(W)：4×10-6。2.3.2 方法原理 沉積物樣品中硫化物(S2-)在鹽酸酸性介質(zhì)中產(chǎn)生硫化氫，同水蒸汽一起蒸出，被乙酸鋅溶液吸收，生成硫化鋅沉淀。此沉淀與鹽酸反應，生成的硫化氫被碘氧化，過剩的碘用硫代硫酸鈉標準溶液滴定。2.3.3 試劑及其配制 除非另作說明，所有的試劑為分析純，水為去離子水或等效純水。2.3.3.1 乙酸鋅溶液：100 g/L 見2.1.3.1。2.3.3.2 硫代硫酸鈉標準溶液的配制及標定：c(Na2S2O3·5H2O)=0.01 mol/L 見2.1.3.9。2.3.3.3 碘溶液：c(1/2I2)=0.010 mol/L 見2.1.3.11。2.3.3.4 碘酸鉀標準溶液：c(1/6KIO3)=0.100 mol/L 見2.1.3.2。2.3.3.5 鹽酸溶液：1+1 1體積鹽酸(HCl，=1.19 g/mL)與1體積水混合。2.3.3.6 淀粉溶液：5 g/L 見2.1.3.8。2.3.4 儀器及設備 a)半微量凱氏定氮裝置：250 mL，冷凝器下端附有可以取下的連接管。 b)溶解氧滴定管：25 mL。 c)一般實驗室常備儀器和設備。2.3.5 分析步驟2.3.5.1 稱取混勻的濕樣25 g(±0.01 g)于50 m