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文檔簡介
1、顏色玻璃材料的制備及性能測定玻璃綜合性設(shè)計實驗實驗總結(jié)報告 湖藍色玻璃材料的制備及性能測定班級:無非0901姓名:班碩、林世澤、姜雪濤、侯喜財、陳洪輝指導(dǎo)老師:馬晶日期:2012年12月14日沈陽化工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院一、 實驗原料、儀器、設(shè)備原料:碳酸鈉(Na2CO3);硼酸(H3BO3);氧化銅(CuO);設(shè)備:SSG-12-16C電阻爐、SM-2.8-12馬弗爐、天平、切割機、小電爐、G2X-9146MBE數(shù)顯鼓風(fēng)干燥箱、2A系列密度天平、分光光度計;儀器:研缽、篩子、白紙、瓷質(zhì)坩堝(20ml、50ml)、坩堝鉗、石棉手套、護目鏡、加料勺、成型模具、樣品袋、砂紙(100目、360目)
2、、燒杯、拋光介質(zhì)(鐵粉)、滴定瓶(25ml)。二、實驗方案本實驗為Na2O-B2O3二元系統(tǒng),設(shè)計不同的Na20/B2O3(結(jié)合硼反?,F(xiàn)象觀察不同含量的Na20對玻璃的真密度、表觀密度的影響),得表:表1 molNa2O B2O312316 8430 7012 88根據(jù)不同含量的著色劑,以1、2組分為基礎(chǔ),添加不同含量的氧化銅(用以觀察不同含量的著色劑對玻璃透光率的影響),得表:表2 molNa2O B2O3 CuO 456716 84 0.2 16 84 0.316 84 0.530 70 0.2三、配方計算以熔制100g玻璃為基準(zhǔn),1的配方計算過程如下:將1中組分的摩爾分數(shù)轉(zhuǎn)換為質(zhì)量分數(shù)(
3、B2O3相對分子質(zhì)量為70,Na2O為62);m:B2O384X70=5880g;m:Na2O16X62=992g;:5880+992=6872g;質(zhì)量分數(shù):w(Na2O)9926872X100=14.44 w(B2O3)58806872X100=85.56B2O3由硼酸引入(H3BO3),Na20由NaCO3引入;需要硼酸的質(zhì)量為:85.56X100X2X6270=151.56g;需要碳酸鈉的質(zhì)量為:14.44X100X10662=24.69g;:151.56+24.69=176.25g以相同的計算過程計算2、3、4、5、6,得其原料質(zhì)量如表:表3 gNa2CO3 H3BO3 CuO1234
4、56 24.69 151.56 47.03 128.41 18.43 158.05 24.69 151.56 0.2 24.69 151.56 0.3 24.69 151.56 0.5 四、玻璃的熔制1、玻璃配合料的制備 由表3所計算的配方,將所用的各原料按照一定比列稱量、混合,具體步驟如下:將以準(zhǔn)備好的硼酸和碳酸鈉按照測量的順序放在天平旁待測。校準(zhǔn)天平,要求精確到0.01g,同時準(zhǔn)備好配合料研磨所需要的器具,研缽、白紙、研磨棒。依照表3計算的原料質(zhì)量進行準(zhǔn)確稱取,稱量后放在白紙上并做上標(biāo)記。將稱量好的原料倒入研缽中,進行充分的研磨,攪拌均勻。2、玻璃的熔制、成型、退火Na2O-B2O3二元系
5、統(tǒng)玻璃的熔制溫度在650800,坩堝爐設(shè)置程序為1000將混合好的各組原料分別加入到50ml的瓷質(zhì)坩堝中,在1000時放入坩堝爐.間隔5min加料一次,共加料3次,在1000保溫10min, 10min后取出倒入以預(yù)熱的模具中,稍許,放入450的馬弗爐中進行退火處理,退火30min.工藝制度如圖:圖13、玻璃試樣的制備本實驗共測了三種不同性質(zhì),分別為表觀密度、真密度、光譜。 針對表征密度,將實驗過程中的部分廢品,如不成形的小塊兒進行測量,所以不需要加工。 真密度的測量,用滴定瓶和水浴的方法操作,將以標(biāo)記的樣品進行研磨,并過6目的篩子,將玻璃試樣砸碎并研磨成細小顆粒。 光譜的測定要求較高,研磨成
6、寬X長為14X35mm的玻璃樣,由于厚度太薄,不好操作,遂厚度未處理,然后再研磨機上進行研磨,分別用100目、360目研磨,研磨之后再拋光機上進行拋光(拋光采用毛氈材質(zhì)的拋光盤和鐵粉作為介質(zhì)),將處理好的樣品保留,待測。五、玻璃的性能測試、表觀密度(本實驗采用2A系列密度天平)1、2、3的樣品準(zhǔn)備,用酒精擦洗,烘干待用。(1、2、3各三個樣品)。本實驗采用的是真密度天平,實驗開始前組裝設(shè)備,并進行預(yù)熱處理。將實驗設(shè)備中的燒杯裝滿水放置在設(shè)備底座上,組裝好儀器,小托盤和漏網(wǎng)裝置好。調(diào)整模式,出現(xiàn)solid-1,待出現(xiàn)0.000g時,將待測樣品放置在測量托盤上,穩(wěn)定后置零,再次顯示solid-2,
7、當(dāng)出現(xiàn)0.000g時,將托盤上的樣品小心的取下并放在沒在水中的漏網(wǎng)上,屏幕將顯示solid-3,待穩(wěn)定后,將出現(xiàn)一個非零數(shù)據(jù),記錄該數(shù)據(jù)。每個組分有三個樣品,分別測量即每個樣品測量三次,取平均數(shù)。將測量好的數(shù)據(jù)記錄在表。表4記錄數(shù)據(jù)1 記錄數(shù)據(jù)2 記錄數(shù)據(jù)3 平均數(shù)123 2.253 2.178 2.127 2.186 2.293 2.338 2.350 2.3272.76 2.097 2.088 2.087(2)真密度(本實驗采用G2X-9146MBE鼓風(fēng)烘干機、電爐、分析天平) 將1、2、3樣品各一份砸碎,研磨,并過6目的篩子,用紙包包好。 三份基礎(chǔ)玻璃顆粒在分析天平上稱重(2g),每份稱
8、取兩份。 將比重瓶(25ml)放在真空烘干箱中烘干,并將大燒杯盛滿水在電爐上煮沸,排除其中的氣泡。 待比重瓶烘干后,將2g的各樣品放在比重瓶中,并在分析天平上稱量,記錄數(shù)據(jù)。 將排完氣的水(冷卻以后)倒入裝滿樣品的比重瓶中,并在電爐上排氣,片刻之后,待比重瓶中的試樣排完氣之后,放在室溫下,冷卻。 冷卻之后,將比重瓶放在分析天平上稱量,記錄數(shù)據(jù)。 將比重瓶洗凈,在真空烘箱內(nèi)烘干,取出后,往比重瓶中倒入排過氣的水,并在分析天平上稱重,記錄數(shù)據(jù)。 數(shù)據(jù)處理表5 g m0 m1 m2 m312315.8385 17.8078 42.9063 41.776116.9522 18.9362 44.0149
9、 42.788615.8385 17.7391 42.7531 41.7358m0空瓶質(zhì)量; m1空瓶+樣品質(zhì)量;m2空瓶+樣品+水的質(zhì)量;m3空瓶+水質(zhì)量;由公式:對表格中的數(shù)據(jù)進行計算,得出下表:表6真密度大小123 2.313 2.581 2.122(3)光譜(本實驗采用分光光度計) 在2、4、5、7樣品中選擇無缺陷,表觀完好的樣品,在研磨機上研磨,分別用100目和360目的磨片研磨,研磨成 長X寬為35X14mm的片狀,之后用鐵粉在毛氈上進行拋光,拋光成表面光滑,無條紋。 打開分光光度計,對分光光度計進行預(yù)熱20min。 用蘸有酒精的棉花擦洗樣品表面,手持樣品邊緣,將其插入到暗盒內(nèi)的第
10、二個卡槽內(nèi),將一起調(diào)整在測量光譜的模式下,將沒有樣品的卡槽推至光路中,設(shè)定波長為380nm,校準(zhǔn),調(diào)整,當(dāng)“0”和“100”位穩(wěn)定后,將第二個卡槽拉至光路中,屏幕顯示數(shù)據(jù)即為相應(yīng)波長下樣品的透光率。 將波長范圍定在380-760nm間,每次測量波長的間隙為20nm,記錄該組數(shù)據(jù)。 整理列表。表7 nm 2 4 5 7380400420440460480500520540560580600620640660680700720740760 19.9 42.6 99.9 38.3 21.7 55.7 51.3 56.6 22.3 59.9 72.6 69.5 22.5 57.5 82.3 59.8
11、25.3 62.8 63.5 74.6 25.7 64.3 62.1 70.9 23.5 61.5 58.3 60.1 22.7 59.8 56.3 51.7 24.4 59.6 56.2 45.6 29.6 58.3 53.4 36.2 30.1 51.1 45.7 23.5 29.8 43.9 37.2 14.1 29.9 38.7 29.1 8.66 30.1 32.4 22.3 5.45 30.9 25.0 17.3 4.21 32.2 20.2 12.9 4.30 33.7 27.0 9.29 2.43 34.2 17.5 6.67 1.93 36.6 10.6 5.46 1.60
12、38.6 4.8 4.58 1.52 光譜圖樣:圖2圖3圖4六、實驗結(jié)果討論與分析討論與分析:通過對實驗熔制的玻璃進行的性能測試,得出以下結(jié)論:當(dāng)基礎(chǔ)玻璃的組分不同時,加入等量的銅離子是,顏色變化不太大,即影響顏色變化的主要因素為銅離子的量的多少。密度實驗結(jié)果討論與分析:由數(shù)據(jù)說明玻璃體的表觀密度和真密度均隨著鈉離子含量的增加而增加,這與硼反?,F(xiàn)行有緊密的關(guān)系,玻璃中的氧三角體和氧四面體之間的量變引起玻璃性質(zhì)突變,當(dāng)鈉離子含量達到1516時,橋氧離子平均數(shù)開始減小,比體積達到最小值,密度將達到最大值,這與實驗結(jié)果不符合,說明實驗存在誤差,而真密度要大于表觀密度說明玻璃中存在氣泡,說明熔制澄清階
13、段不是很好。光譜實驗結(jié)果討論與分析在光譜試驗中,針對銅離子的光譜圖樣和實驗所測的光譜分析,實驗所測的光譜與銅離子著色的光譜基本吻合,隨著波長的變大而逐漸減小,但吸收峰的位置有所改變,相對銅離子的理論吸收峰范圍發(fā)生藍移,這與實驗樣品的厚度存在極大地關(guān)系,誤差較大,而實驗樣品中的2與7對比可以看出當(dāng)玻璃中加入著色劑時透光率將變大,而且存在吸收峰;4與7對比可以看出當(dāng)不同組分的基礎(chǔ)玻璃加入含量相同的著色劑時,透光率的發(fā)改變相同,吸收峰出現(xiàn)在同樣的位置,但是深淺不同,這與鈉離子的含量相關(guān);4與5對比可以看出,同組分的基礎(chǔ)玻璃加入不同含量的著色劑時,將改變吸收峰的位置,當(dāng)著色劑的含量增加時,吸收峰發(fā)生藍移,深
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