GB4742008煤樣的制備方法

1、 煤樣的制備方法 GB 4742008 代替GB 47419961 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤樣制備的術(shù)語和定義，試樣的構(gòu)成、破碎、混合、縮分和空氣干燥，各種煤樣的制備及存查煤樣。本標(biāo)準(zhǔn)適用于褐煤、煙煤和無煙煤。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T 211 煤中全水分的測定方法（GB/T211-2007, ISO 589-2003，NEQ）GB/T 217 煤的

2、真相對密度測定方法GB 475 商品煤樣人工采取方法（GB 475-2008, ISO 18283:2006，Hard coal and coke Manual sampling， MOD）GB/T 19494.3 煤炭機械化采樣 第3部分：精密度測定和偏倚試驗(GB/T19494.3-2004, ISO 13909-7：2001，ISO 13909-8：2001，NEQ)3 術(shù)語和定義GB 475規(guī)定的術(shù)語及定義和以下術(shù)語及定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。3.1 制樣 sample preparation使煤樣達(dá)到分析或試驗狀態(tài)的過程。注：試樣制備包括破碎、混合、縮分，有時還包括篩分和空氣干燥。它可分成幾

3、個階段進行。3.2 試樣縮分 sample division 將試樣分成有代表性、分離的部分的制樣過程。3.3 定質(zhì)量縮分 fixed mass division 保留的試樣質(zhì)量一定、并與被縮分試樣質(zhì)量無關(guān)的縮分方法。3.4 定比縮分 fixed ratio division 以一定的縮分比、即保留的試樣量和被縮分的試樣量成一定比例的縮分方法。3.5 切割樣 cut 初級采樣器或試樣縮分器切取的子樣。3.6 切割器 cutter 切取子樣的設(shè)備。 3.7 試樣破碎 sample reduction 用破碎或研磨的方法減小試樣粒度的制樣過程。3.8 空氣干燥 air-drying 使試樣的水分與

4、其破碎或縮分區(qū)域的大氣達(dá)到接近平衡的過程。3.9 空氣干燥狀態(tài) air-dried煤樣在空氣中連續(xù)干燥1h后，煤樣的質(zhì)量變化不超過0.1時，煤樣達(dá)到空氣干燥狀態(tài)。4 制樣總則和制樣精密度4.1 制樣總則4.1.1 試樣制備的目的是通過破碎、混合、縮分和干燥等步驟將采集的煤樣制備成能代表原來煤樣特性的分析（試驗）用煤樣。4.1.2 在下列情況下應(yīng)對制樣程序和設(shè)備進行精密度核驗和偏倚試驗：a) 首次采用或改變制樣程序時；b) 新的縮分機和制樣系統(tǒng)投入使用時；c) 對制樣精密度產(chǎn)生懷疑時；d) 其他認(rèn)為須檢驗制樣精密度時。4.1.3 制樣應(yīng)在專門的制樣室中進行，制樣中應(yīng)避免樣品污染，每次制樣后應(yīng)將制

5、樣設(shè)備清掃干凈，制樣人員在制備煤樣的過程中，應(yīng)穿專用鞋。對不易清掃的密封式破碎機和聯(lián)合破碎縮分機，只用于處理單一品種的大量煤樣時，處理每個煤樣之前，可用被采樣的煤通過機器予以“沖洗”，棄去“沖洗”煤后再處理煤樣。處理完之后，應(yīng)反復(fù)開、停機器幾次，以排凈滯留煤樣。4.2 試樣制備精密度根據(jù)GB 475給出的公式，在連續(xù)采樣下，一批煤的測定結(jié)果的精密度估算（絕對）值PL在95%的置信概率見式（1）： （1）式中：采樣、制樣和化驗總精密度； VI 初級子樣方差；VPT制樣和化驗方差； n 每一采樣單元子樣數(shù)； m 采樣單元數(shù)。制樣和化驗誤差幾乎全產(chǎn)生于縮分和從分析煤樣中抽取出少量煤樣的過程中。影響制

6、樣精密度的最主要的因素是縮分前煤樣的均勻性和縮分后的煤樣留量。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的制樣程序可使以灰分或水分表示的制樣和化驗方差VPT達(dá)到0.2以下，如用機械制樣設(shè)備，制樣和化驗精密度可能會更好。本標(biāo)準(zhǔn)要求的制樣和化驗總方差目標(biāo)值為0.05；制樣和化驗各階段產(chǎn)生的誤差（以方差表示），可用GB/T 19494.3 規(guī)定的方法檢驗。5 設(shè)施、設(shè)備和工具5.1 制樣室（包括制樣、存樣、干燥、浮選等房間）應(yīng)寬大敞亮，不受風(fēng)雨及外來灰塵的影響，要有除塵設(shè)備。制樣室應(yīng)為水泥地面。堆摻縮分區(qū)還需要在水泥地面上鋪以厚度6mm以上的鋼板。存儲煤樣的房間不應(yīng)有熱源，不受強光照射，無任何化學(xué)藥品。5.2 破碎機：顎式破碎機、

7、錘式破碎機、對輥破碎機、鋼制棒（球）磨機、其他密封式研磨機以及無系統(tǒng)偏倚、精密度符合要求的各種縮分機和聯(lián)合破碎縮分機等。5.3 錘子、手工磨碎煤樣的鋼板和鋼輥等。5.4 不同規(guī)格的二分器。5.5 十字分樣板、鐵鍬、鍍鋅鐵盤或搪瓷盤、毛刷、臺秤、托盤天平、磅秤、清掃設(shè)備和磁鐵等。5.6 存儲全水分煤樣和分析試驗煤樣的嚴(yán)密容器。5.7 振篩機。5.8 標(biāo)準(zhǔn)篩：篩孔孔徑為25mm、13mm、6mm、3mm、1mm和0.2mm及其他孔徑的方孔篩，3mm的圓孔篩。5.9 鼓風(fēng)干燥箱：溫度可控。6 試樣的構(gòu)成一個試樣一般由許多單個子樣合并而成：由整個采樣單元的全部子樣合成，或由一采樣單元的一部分子樣（分樣

8、）合成（見圖1）。在某些情況下，如粒度分析和偏倚試驗時，一個子樣即構(gòu)成一個試樣。圖1a） 試樣的構(gòu)成 例1圖1b) 試樣的構(gòu)成 例2合并試樣時，各獨立試樣的質(zhì)量應(yīng)當(dāng)正比于各被采煤的質(zhì)量，使合并后試樣的品質(zhì)參數(shù)值為各合并前試樣品質(zhì)參數(shù)的加權(quán)平均值。7 縮分7.1 概述縮分是制樣的最關(guān)鍵的程序，目的在于減少試樣量。試樣縮分可以用機械方法，也可用人工方法進行。為減小人為誤差，應(yīng)盡量使用機械方法縮分。當(dāng)試樣明顯潮濕，不能順利通過縮分器或沾黏縮分器表面時，應(yīng)在縮分前按第10章所述進行空氣干燥。當(dāng)機械縮分使試樣完整性破壞，如水分損失、粒度離析等時，或煤的粒度過大使得無法使用機械縮分時，應(yīng)該用人工方法縮分。

9、人工方法本身可能會造成偏倚，特別是當(dāng)縮分煤量較大時。縮分可在任意階段進行，縮分后試樣的最小質(zhì)量應(yīng)滿足7.2的規(guī)定，當(dāng)一次縮分后的質(zhì)量大于要求量時，可將縮分后試樣用原縮分器或下一個縮分器作進一步縮分。7.2 縮分后試樣的最小質(zhì)量縮分后總樣的最小質(zhì)量見表1。表1 縮分后總樣最小質(zhì)量標(biāo)稱最大粒度/mm一般和共用煤樣kg全水分煤樣/kg粒度分析煤樣/kg精密度1%精密度 2%15010080502513631.02600102556517040153.750.70.1050019010535831.250.65-6750221510702803650.650.25-17005702757091.250

10、.250.25-表1第2列所列的一般煤樣和共用煤樣的縮分后總樣最小質(zhì)量，可使由于顆粒特性導(dǎo)致的灰分方差減小到0.01，相當(dāng)于0.2的灰分精密度。表1第2列所列的全水分煤樣縮分后總樣最小質(zhì)量，約為一般煤樣的20%，但不能少于0.65kg。表1第3和第4列所列值都是根據(jù)篩上物，（即粒度大于標(biāo)稱最大粒度）的測定精密度計算出來的，對其他粒度組分的精密度一般會優(yōu)于這些值。在所有情況下，總縮分精密度都取決于每一試樣縮分階段的縮分方差的總和。在其他制樣精密度水平下的縮分后試樣最小質(zhì)量ms可按式（2）計算： （2）式中： ms，o表1規(guī)定的給定標(biāo)稱最大粒度下的縮分后試樣最小質(zhì)量，單位為千克（kg）；PR 給定

11、縮分階段要求的精密度。當(dāng)制備多種用途煤樣時，應(yīng)全面考慮每種試樣的要求質(zhì)量和粒度組成。7.3 機械縮分方法7.3.1 縮分機械機械縮分器是以切割大量的小質(zhì)量試樣的方式從試樣中取出一部分或若干部分。圖2為幾種機械縮分器示例。1供料；2棄樣；3縮分后試樣。煤樣從一混合容器供到縮分盤中央頂部，然后通過特殊的清掃臂分散到整個盤上，留樣經(jīng)過若干可調(diào)口進入溜槽；棄樣經(jīng)一管道排出，縮分器整個內(nèi)部由刮板清掃。a）旋轉(zhuǎn)盤型1供料；2旋轉(zhuǎn)錐；3可調(diào)開口；4棄樣；5縮分后試樣。煤流落在一旋轉(zhuǎn)錐上，然后通過一帶蓋的可調(diào)開口進入接收器，錐每旋轉(zhuǎn)一周，收集一部分試樣。b）旋轉(zhuǎn)錐型圖2 機械縮分器示例1供料；2放料門；3下料

12、溜槽；4旋轉(zhuǎn)接料器；5電機；6轉(zhuǎn)盤。 煤流經(jīng)漏斗流下，然后被若干個扇形容器截割成若干相等的部分。 c）旋轉(zhuǎn)容器型1供料；2棄樣；3縮分后試樣.一旋轉(zhuǎn)漏斗下部帶一斜管，煤流進入漏斗并從斜管排出，在旋轉(zhuǎn)斜管出口的運轉(zhuǎn)軌跡道上有一個或多個固定的切割器。斜管出口每經(jīng)過切割器一次，即截取一個“切割樣” d）旋轉(zhuǎn)斜管型 圖2 （續(xù)）7.3.2 機械縮分方法7.3.2.1 概述機械縮分可對未經(jīng)破碎的單個子樣、多個子樣或總樣進行，也可對破碎到一定粒度的試樣進行?？s分可采用定質(zhì)量縮分或定比縮分方式?？s分時，各次切割樣質(zhì)量應(yīng)均勻，為此，供入縮分器的煤流應(yīng)均勻，切割器開口應(yīng)固定，供料方式應(yīng)使煤流的粒度離析減到最小。

13、為最大限度地減小偏倚，縮分時，第1次切割應(yīng)在第1切割間隔內(nèi)隨機進行。對第二和第三縮分器，后一切割器的切割周期不應(yīng)和前一切割器切割周期重合。對于定質(zhì)量縮分，切割間隔應(yīng)隨被縮分煤的質(zhì)量成比例變化，以使縮分出的試樣質(zhì)量一定。對于定比縮分，切割間隔應(yīng)固定，與被縮分煤的質(zhì)量變化無關(guān)，以使縮分出的試樣質(zhì)量與供料質(zhì)量成正比?？s分設(shè)備應(yīng)滿足以下要求：a) 切割器開口尺寸至少應(yīng)為被切割煤標(biāo)稱最大粒度的3倍；b) 有足夠的容量，能完全保留試樣或使其完全通過，試樣無損失或溢出；c) 不產(chǎn)生實質(zhì)性偏倚，例如不會選擇性地收集（或棄去）顆粒煤或失去水分。必要時應(yīng)為全封閉式，以防水分損失；d) 供料方式應(yīng)使粒度離析達(dá)到最小

14、；e) 每一縮分階段供入設(shè)備的煤流應(yīng)均勻。縮分機械應(yīng)通過精密度檢驗和偏倚試驗方可使用，由縮分機械得到的煤樣的進一步縮分，應(yīng)使用二分器。 在下列情況下，應(yīng)按GB/T 19494.3所述方法對縮分機械進行精密度檢驗和偏倚試驗：a) 新設(shè)計生產(chǎn)時；b) 新設(shè)備使用前；c) 關(guān)鍵部件更換后；d) 懷疑精密度不夠或有偏倚時。7.3.2.2 單個子樣的縮分7.3.2.2.1 切割數(shù)一個子樣的切割數(shù)根據(jù)以下決定：a) 對定質(zhì)量縮分，初級子樣的最少切割次數(shù)為4，且同一采樣單元的各初級子樣的切割數(shù)應(yīng)相等；b) 對定比縮分，一個平均質(zhì)量初級子樣的最少切割次數(shù)為4；c) 縮分后的初級子樣進一步縮分時，每一切割樣至少

15、應(yīng)再切割1次。單個子樣的縮分和再縮分程序如圖3所示。圖3a) 子樣和試樣縮分程序示例(一)圖3b）子樣和試樣縮分程序示例（二）7.3.2.2.2 縮分后子樣最小質(zhì)量縮分后子樣的質(zhì)量應(yīng)滿足以下要求：每一縮分階段的全部縮分后子樣合并的總樣的質(zhì)量，應(yīng)不小于表1規(guī)定的相應(yīng)采樣目的和標(biāo)稱最大粒度下的質(zhì)量；并且子樣的質(zhì)量滿足式（3）的要求；如子樣質(zhì)量太少，不能滿足這兩個要求，則應(yīng)將其進一步破碎后再縮分。 ma=0.06d (3)式中：ma 子樣質(zhì)量，單位為千克（kg）；d 試樣的標(biāo)稱最大粒度，單位為毫米（mm）。7.3.2.3 試樣的縮分全部子樣或縮分后子樣的合成試樣縮分的最少切割數(shù)為60次?？s分后試樣的

16、最小質(zhì)量應(yīng)滿足7.2的規(guī)定。如試樣質(zhì)量太少，則應(yīng)改用人工方法縮分。粒度小于13mm的試樣應(yīng)用二分器縮分。7.4 人工縮分方法7.4.1 二分器法二分器是一種簡單而有效的縮分器（結(jié)構(gòu)如圖4）。它由兩組相對交叉排列的格槽及接收器組成。兩側(cè)格槽數(shù)相等，每側(cè)至少8個。格槽開口尺寸至少為試樣標(biāo)稱最大粒度的3倍，但不能小于5mm。格槽對水平面的傾斜度至少為60°。為防止粉煤和水分損失，接收器與二分器主體應(yīng)配合嚴(yán)密，最好是封閉式。使用二分器縮分煤樣，縮分前可不混合?？s分時，應(yīng)使試樣呈柱狀沿二分器長度來回擺動供入格槽。供料要均勻并控制供料速度，勿使試樣集中于某一端，勿發(fā)生格槽阻塞。當(dāng)縮分需分幾步或幾

17、次通過二分器時，各步或各次通過后，應(yīng)交替地從兩側(cè)接收器中收取留樣。 a) 敞開型 b)封閉型 1格糟。圖4 二分器7.4.2 棋盤法 棋盤法縮分操作如圖5所示。 將試樣充分混合后，鋪成一厚度不大于試樣標(biāo)稱最大粒度3倍且均勻的長方塊（圖5a）。如試樣量大，鋪成的長方塊大于2m×2.5m，則應(yīng)鋪2個或2個以上質(zhì)量相等的長方塊，并將各長方塊分成20個以上的小塊（圖5b），再從各小塊中部分別取樣。取樣應(yīng)使用平底取樣小鏟和插板（圖5c）。小鏟的開口尺寸至少為試樣標(biāo)稱最大粒度的3倍，邊高應(yīng)大于試樣堆厚度。取樣時，先將插板垂直插入試樣層至底部，再插入鏟至樣層底部。將鏟向插板方向水平移動至二者合攏，

18、提起取樣鏟和插板，取出試樣（子樣）（圖5d）。為保證縮分精密度和防止水分損失，混合和取樣操作要迅速，取樣時樣品不要撒落，從各小方塊中取出的子樣量要相等。圖5 棋盤縮分法7.4.3 條帶截取法條帶截取縮分法操作如圖6所示。將試樣充分混合后，順著一個方向隨機鋪放成一長帶，帶長至少為寬度的10倍。鋪帶時，在帶的兩端堵上擋板，使粒度離析只在帶的兩側(cè)產(chǎn)生。然后用一寬度至少為試樣標(biāo)稱最大粒度3倍、邊高大于試樣帶厚度的取樣框，沿樣帶長度，每隔一定距離截取一段試樣為子樣。將所有子樣合并為縮分后試樣。 每一試樣一般至少截取20個子樣。 1子樣；2取樣框；3邊板。圖6 條帶截取法7.4.4 堆錐四分法堆錐四分法是

19、一種比較方便的方法，但有粒度離析，操作不當(dāng)會產(chǎn)生偏倚。堆錐四分法操作如圖7所示。為保證縮分精密度，堆錐時，應(yīng)將試樣一小份、一小份地從樣堆頂部撒下，使之從頂?shù)降住闹行牡酵饩壭纬捎幸?guī)律的粒度分布，并至少倒堆3次。攤餅時，應(yīng)從上到下逐漸拍平或攤平成厚度適當(dāng)?shù)谋馄襟w。分樣時，將十字分樣板放在扁平體的正中間，向下壓至底部，煤樣被分成四個相等的扇形體。將相對的兩個扇形體棄去，另兩個扇形體留下繼續(xù)下一步制樣。為減少水分損失，操作要快。圖 7 堆錐四分法7.4.5 九點取樣法本方法僅用于抽取全水分試樣。如圖8所示，用堆錐法將試樣摻合一次后攤開成厚度不大于標(biāo)稱最大粒度3倍的圓餅狀，然后用與棋盤縮分法（）類似的

20、取樣鏟和操作從圖8所示的9點中取9個子樣，合成一全水分試樣。圖8 九點取樣法8 破碎破碎的目的是增加試樣顆粒數(shù)，減小縮分誤差。同樣質(zhì)量的試樣，粒度越小，顆粒數(shù)越多，縮分誤差越小。但破碎耗時間、耗體力、耗能量，而且會產(chǎn)生試樣、特別是水分損失。因此，制樣時不應(yīng)將大量大粒度試樣一次破碎到試驗試樣所要求的粒度，而應(yīng)采用多階級破碎縮分的方法來逐漸減小粒度和試樣量，但縮分階段也不宜多。破碎應(yīng)該用機械設(shè)備，但允許用人工方法將大塊試樣破碎到第1破碎階段的最大供料粒度。破碎機的出料粒度取決于機械的類型及破碎口尺寸（顎式、對輥式）或速度（錘式、球式）。破碎機要求破碎粒度準(zhǔn)確，破碎時試樣損失和殘留少；用于制備全水分

21、、發(fā)熱量和粘結(jié)性等煤樣的破碎機，更要求生熱和空氣流動程度盡可能小。鑒此，不宜使用圓盤磨和轉(zhuǎn)速大于950r/m的錘碎機和高速球磨機（大于20Hz）。制備有粒度范圍要求的特殊試驗樣時應(yīng)采用逐級破碎法。破碎設(shè)備應(yīng)經(jīng)常用篩分法來檢查其出料標(biāo)稱最大粒度。9 混合混合的目的是使煤樣盡可能均勻。從理論上講，縮分前進行充分混合會減小制樣誤差，但實際并非完全如此。如在使用機械縮分器時，縮分前的混合對保證縮分精密度沒有多大必要，而且混合還會導(dǎo)致水分損失。一種可行的混合方法，是使試樣多次（3次以上）通過二分器或多容器縮分器（圖2c），每次通過后把試樣收集起來，再供入縮分器。在試樣制備最后階段，用機械方法對試樣進行混

22、合能提高分樣精密度。10 空氣干燥空氣干燥是將煤樣鋪成均勻的薄層、在環(huán)境溫度下使之與大氣濕度達(dá)到平衡。煤層厚度不能超過煤樣標(biāo)稱最大粒度的1.5倍或表面負(fù)荷為1（哪個厚用哪個）。 表2給出了在環(huán)境溫度小于40下，使煤樣與大氣達(dá)到平衡所需的時間。這只是推薦性的，在一般情況下已足夠。如果需要的話，可以適當(dāng)延長，但延長的時間應(yīng)盡可能短，特別是對易氧化煤。煤樣干燥可用溫度不超過50、帶空氣循環(huán)裝置的干燥室或干燥箱進行，但干燥后、稱樣前應(yīng)將干燥煤樣置于環(huán)境溫度下冷卻并使之與大氣濕度達(dá)到平衡。冷卻時間視干燥溫度而定，如在40下進行干燥，則一般冷卻3小時即足夠。但在下列情況下，不應(yīng)在高于40溫度下干燥：a)

23、易氧化煤；b) 受煤的氧化影響較大的測定指標(biāo)（如粘結(jié)性和膨脹性）用煤樣；c) 空氣干燥作為全水分測定的一部分。表2 不同環(huán)境溫度下的時間干燥環(huán)境溫度/干燥時間 / h203040不超過24不超過6不超過411 各種煤樣的制備11.1 煤樣的種類煤炭分析試驗煤樣可分為以下幾種：a) 全水分煤樣；b) 一般分析試驗煤樣；c) 全水分和一般分析試驗共用煤樣；d) 粒度分析煤樣；e) 其它試驗如哈氏可磨指數(shù)測定、二氧化碳化學(xué)反應(yīng)性測定等煤樣。11.2 全水分煤樣11.2.1 制樣程序測定全水分的煤樣既可由水分專用煤樣制備，也可在共用煤樣制備過程中分取。全水分測定煤樣應(yīng)滿足GB/T 211要求，水分專用

24、煤樣的一般制備程序如圖9所示。圖9所示程序僅為示例，實際制樣中可根據(jù)具體情況予以調(diào)整。當(dāng)試樣水分較低而且使用沒有實質(zhì)性偏倚的破碎縮分機械時，可一次破碎到6mm，然后用二分器縮分到1.25kg；當(dāng)試樣量和粒度過大時，也可在破碎到13mm前，增加一個制樣階段。但各階段的粒度和縮分后試樣質(zhì)量應(yīng)符合表1要求。制備完畢的全水分煤樣應(yīng)儲存在不吸水、不透氣的密封容器中（裝樣量不得超過容器容積的3/4）并準(zhǔn)確稱量。煤樣制備后應(yīng)盡快進行全水分測定。制樣設(shè)備和程序應(yīng)根據(jù)GB/T 19494.3所述進行精密度和偏倚試驗，偏倚試驗可采取下述方法之一進行：a) 與未被破碎的煤樣的水分測定值進行對比，但該法只適用于粒度在

25、13mm以下的煤樣；b) 與人工多階段制樣測定程序測定值進行對比（即先空氣干燥測定外在水分，再破碎到適當(dāng)粒度測定內(nèi)在水分，計算全水測定值，再進行對比）。但應(yīng)使用密封式、空氣流動小的破碎機和二分器制樣。 圖9 水分試樣制備程序11.2.2 空氣干燥空氣干燥的目的主要是測定外在水分和在隨后的制樣過程中盡可能減少水分損失。空氣干燥一般應(yīng)在試樣破碎和縮分之前進行，在下列情況下可變動空氣干燥程序：a) 煤樣水分較低，制樣過程中不產(chǎn)生水分實質(zhì)性偏倚時，可不預(yù)先進行空氣干燥；b) 試樣量過大，難以全部進行空氣干燥時，可先破碎縮分到一定階段，再進行空氣干燥，但破碎縮分過程應(yīng)經(jīng)檢驗無實質(zhì)性偏倚；c) 試樣粒度過

26、大，難以進行空氣干燥，可先破碎到一定粒度再干燥，但破碎過程中應(yīng)不產(chǎn)生實質(zhì)性偏倚。當(dāng)煤樣過濕，水分從煤中滲出來或沾到容器上時，應(yīng)將容器和煤樣一塊進行空氣干燥?？諝飧稍镞M行到連續(xù)干燥1h后，煤樣的質(zhì)量變化不超過0.1%為止，煤樣的質(zhì)量損失作為其外在水分，計入全水分中，計算方法見式（4）：（4）式中：X空氣干燥時煤樣的質(zhì)量損失率，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，；M按照GB/T 211測定的全水分，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，；Mt校正后的全水分，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，。11.2.3 破碎和縮分破碎應(yīng)使用不明顯生熱、機內(nèi)空氣流動很小的設(shè)備進行，以免破碎過程中水分損失，除非試驗證明破碎不會產(chǎn)生水分實質(zhì)性偏倚，否則試樣在空氣干燥前不能破

27、碎?？s分一般也應(yīng)在空氣干燥以后進行。如在空氣干燥之前縮分，則應(yīng)使用空氣流動很小的縮分機械并快速操作，以最大限度地減小水分變化程度。如果煤樣過濕、不能順利通過縮分機械，則或者將試樣先進行空氣干燥再縮分，或者用人工棋盤法、條帶法或九點法進行縮分。11.2.4 儲存煤樣在制備之前、制備之后以及制備過程中的任何中間階段都應(yīng)儲存在不吸水、不透氣的密封容器中并放在陰涼處。當(dāng)采樣過程很長導(dǎo)致試樣放置時間太久時，應(yīng)增加采樣單元數(shù)，以縮短試樣放置時間。試樣制完后應(yīng)儲存在不吸水、不透氣的密封容器中，并準(zhǔn)確稱量，以便測定在后續(xù)儲存和運輸過程中的水分變化。11.3 一般分析試驗煤樣11.3.1 制樣程序一般分析試驗煤

28、樣應(yīng)滿足一般物理化學(xué)特性參數(shù)測定有關(guān)的國家標(biāo)準(zhǔn)要求，一般制備程序如圖10所示。一般分析試驗煤樣制備通常分23階段進行，每階段由干燥（需要時）、破碎、混合（需要時）和縮分構(gòu)成。必要時可根據(jù)具體情況增加或減少縮分階段。每階段的煤樣粒度和縮分后煤樣質(zhì)量應(yīng)符合表1要求。為了減少制樣誤差，在條件允許時，應(yīng)盡量減少縮分階段。制備好的一般分析試驗煤樣應(yīng)裝入煤樣瓶中，裝入煤樣的量應(yīng)不超過煤樣瓶容積的3/4，以便使用時混合。圖10 一般分析試驗煤樣制備程序示例11.3.2 空氣干燥空氣干燥的目的，一是為了使煤樣順利通過破碎和縮分設(shè)備，二是為了避免分析試驗過程中煤樣水分發(fā)生變化?？諝飧稍锟稍谌我恢茦与A段進行。最后

29、制樣階段前的干燥不要求達(dá)到濕度平衡狀態(tài)。如煤樣能順利通過破碎和縮分設(shè)備也可不進行干燥。但最后制樣階段的空氣干燥應(yīng)達(dá)到濕度平衡狀態(tài)。11.3.3 破碎和縮分破碎應(yīng)使用機械方法，如煤樣原始粒度太大，則允許使用人工方法將大塊破碎到破碎機最大供料粒度以下。注：一般來說，在可能情況下，最好在第一階段就將煤樣破碎到3mm 以下，以減少下一階段的留樣量，同時最大限度地減小縮分誤差；當(dāng)煤樣粒度太大或水分太高時，可在3mm以前增加一制樣階段?？s分應(yīng)使用機械方法，如用人工方法，則粒度小于13mm時，最好使用二分器。如用棋盤法和條帶法，則至少取20個子樣。粒度小于3mm的煤樣（質(zhì)量符合表1規(guī)定），如使之全部通過3m

30、m圓孔篩，則可用二分器直接縮分出不少于100g用于制備一般分析試驗煤樣。在粉碎成粒度小于0.2mm的煤樣之前，應(yīng)用磁鐵將煤樣中鐵屑吸去，再粉碎到全部通過孔徑為0.2mm的篩子，在煤樣達(dá)到空氣干燥狀態(tài)后，裝入煤樣瓶中。11.4 共用煤樣11.4.1 制樣程序在多數(shù)情況下，為方便起見，采樣時都同時采取全水分測定和一般分析試驗用的共用煤樣。制備共用煤樣時，應(yīng)同時滿足GB/T 211和一般分析試驗項目國家標(biāo)準(zhǔn)的要求，其制備程序如圖11所示。全水分煤樣最好用機械方法從共用煤樣中分?。划?dāng)水分過大而又不可能對整個煤樣進行空氣干燥時，可用人工方法分取。抽取全水分煤樣后的留樣用以制備一般分析試驗煤樣，但如用九點

31、法抽取全水分煤樣，則應(yīng)先將之分成兩部分（每份煤樣量應(yīng)滿足表1要求），一部分制全水分煤樣，另一部分制一般分析試驗煤樣。11.4.2 機械縮分法采取全水分煤樣理論上講全水分煤樣可以在任一制樣階段抽取，但為防止水分損失，水分煤樣應(yīng)盡可能早抽取，在抽樣前煤樣應(yīng)按11.2所述進行處理。如在抽樣前進行了空氣干燥，則應(yīng)測量水分損失并計入全水分。圖11 由共用煤樣制備全水分和一般分析試驗煤樣程序11.4.3 人工方法抽取全水分煤樣水分煤樣可用棋盤法、條帶法、二分器法和九點法采取。為避免水分損失，空氣干燥前應(yīng)盡量少對煤樣進行處理，空氣干燥后煤樣的處理應(yīng)按11.2所述進行。采取全水分后余下的煤樣，除九點法取樣后的

32、余樣外，可用以制備一般分析試驗煤樣。11.5 粒度分析煤樣圖12為粒度分析煤樣制備程序示例。圖12 粒度分析和其它物理試驗煤樣制備程序如果原始煤樣的質(zhì)量大于表1規(guī)定的相應(yīng)標(biāo)稱最大粒度下的質(zhì)量，則可按第6章規(guī)定縮分到不少于表1規(guī)定量?？s分時應(yīng)避免煤粒破碎。如煤樣的標(biāo)稱最大粒度大于切割器開口尺寸的1/3，則應(yīng)篩分出粒度大于切割器開口1/3的這部分單獨進行粒度分析，然后將篩下物縮分到質(zhì)量不少于表1規(guī)定量再進行粒度分析。取篩上和篩下物粒度分析的加權(quán)平均值為最后結(jié)果。11.6 其它試驗煤樣其它試驗用煤樣按11.3和11.4所述進行制備，但其粒度和質(zhì)量應(yīng)符合有關(guān)試驗方法的要求，制樣程序如圖12所示。粒度要

33、求特殊的試驗項目所用煤樣，在相應(yīng)的階段使用相應(yīng)設(shè)備制取，同時在破碎時應(yīng)采用逐級破碎的方法，即只使大于要求粒度的顆粒破碎，小于要求粒度的顆粒不再重復(fù)破碎。12 存查煤樣存查煤樣在原始煤樣制備的同時，用相同的程序于一定的制樣階段分取。如無特殊要求，一般可以標(biāo)稱最大粒度為3mm的煤樣700g作為存查煤樣。存查煤樣應(yīng)盡可能少縮分，縮分到最大可儲存量即可；也不要過多破碎，破碎到從表1查到的與最大儲存質(zhì)量相應(yīng)的標(biāo)稱最大粒度即可。存查煤樣的保存時間可根據(jù)需要確定。商品煤存查煤樣，從報出結(jié)果之日起一般應(yīng)保存2個月，已備復(fù)查。（資料性附錄）本標(biāo)準(zhǔn)與ISO18283:2006(E)章條編號對照表表A.1給出了本標(biāo)

34、準(zhǔn)章條編號與ISO18283:2006(E)章條編號對照一覽表。表A.1 本標(biāo)準(zhǔn)章條編號與 ISO18283:2006(E)章條編號對照本標(biāo)準(zhǔn)章條編號對應(yīng)的國際標(biāo)準(zhǔn)章條編號11223.13.253.23.243.33.63.43.73.5；3.63.73.263.83.13.93.23.5；3.83.23；3.273.354;4.4.95674568.27.17.27.37.488.498.5108.6部分內(nèi)容11.111.28.6；11.311.411.5表A.1(續(xù))本標(biāo)準(zhǔn)章條編號對應(yīng)國的際標(biāo)準(zhǔn)章條編號11.6128.89附錄A附錄B附錄C附錄D附錄A附錄B（資料性附錄）本標(biāo)準(zhǔn)與ISO18

35、283:2006(E)的技術(shù)性差異及其原因表B.1給出了本標(biāo)準(zhǔn)與ISO18283:2006(E)的技術(shù)性差異及其原因?qū)φ找挥[表。表B.1本標(biāo)準(zhǔn)與ISO18283:2006(E)的技術(shù)性差異及其原因本標(biāo)準(zhǔn)章條編號技術(shù)性差異原因標(biāo)準(zhǔn)名稱標(biāo)準(zhǔn)名稱為：煤樣的制備方法。內(nèi)容主要為ISO標(biāo)準(zhǔn)第8章：試樣制備。1刪除了ISO標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)采樣的內(nèi)容和有關(guān)焦炭采制樣的內(nèi)容，僅包含了有關(guān)煤樣制備的內(nèi)容標(biāo)準(zhǔn)體系差異：ISO標(biāo)準(zhǔn)體系中煤和焦炭為一個體系，中國為兩個不同體系；且在國家標(biāo)準(zhǔn)體系中，煤樣的制備為單獨的標(biāo)準(zhǔn)21） 采用國家標(biāo)準(zhǔn)；2） 刪除了ISO標(biāo)準(zhǔn)中引用的部分標(biāo)準(zhǔn)：ISO 579、ISO687和ISO3310

36、-1；3） 增加了GB/T 217 煤的真相對密度測定方法和GB475 商品煤樣人工采取方法1） 國家標(biāo)準(zhǔn)的要求；2） 本標(biāo)準(zhǔn)未涉及焦炭和試驗篩的內(nèi)容；3） 本標(biāo)準(zhǔn)引用了該國家標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容31） 增加了部分術(shù)語及其定義：3.5、3.6和3.9；2） 采納ISO18283中部分與制樣有關(guān)術(shù)語。1） 方便使用及標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容需要；2） 與本標(biāo)準(zhǔn)相應(yīng)4增加“制樣總則和制樣精密度”方便使用及標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容需要5增加“設(shè)備、設(shè)施和工具”標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容需要.1增加縮分機械精密度檢驗要求保證縮分精密度需要，適應(yīng)國情.2.2增加縮分后子樣最小質(zhì)量要求保證縮分精密度需要及標(biāo)準(zhǔn)結(jié)構(gòu)需要增加“堆錐四分法”延續(xù)GB474-1996及適應(yīng)

37、國情增加“九點縮分法”延續(xù)GB474-1996及適應(yīng)國情11.111.41） 結(jié)合國家標(biāo)準(zhǔn)（如全水分）測定方法要求，對粒度和步驟進行了適當(dāng)調(diào)整，結(jié)構(gòu)也進行了調(diào)整，但基本技術(shù)內(nèi)容相同。并增加相關(guān)的破碎、縮分、干燥儲存的內(nèi)容。2） 增加用九點法取全水樣品后剩余樣品處理要求。3） 全水樣品抽取方法中增加九點縮分法1） 與測定方法的國家標(biāo)準(zhǔn)配合，適應(yīng)國情。2） 保證一般分析煤樣的制樣精密度。3） 延續(xù)GB474-1996及適應(yīng)國情12增加部分對存查煤樣的要求延續(xù)GB474-1996及適應(yīng)國情附錄A增加內(nèi)容：本標(biāo)準(zhǔn)與ISO18283:2006(E) 章條編號對照表國家標(biāo)準(zhǔn)編寫要求附錄B增加內(nèi)容：本標(biāo)準(zhǔn)與

38、ISO18283:2006(E) 的技術(shù)性差異及其原因國家標(biāo)準(zhǔn)編寫要求附錄C增加內(nèi)容：制樣和化驗精密度核驗和偏倚試驗延續(xù)GB474-1996，方便使用，適應(yīng)國情附錄D增加內(nèi)容：煤樣的浮選方法延續(xù)GB474-1996及適應(yīng)國情 附 錄 C（規(guī)范性附錄）制樣和化驗精密度核驗和偏倚試驗C.1 制樣和化驗精密度核驗制樣和化驗程序（或設(shè)備）精密度用核驗制樣和化驗總方差是否超過目標(biāo)值的方法進行。核驗方法如下：a) 于試樣第一縮分階段縮分出一對雙份試樣，然后分別制成試驗試樣，并測定有關(guān)參數(shù)（一般為灰分）。按此法縮取、制備和化驗10對雙份試樣。b) 按式C.1計算各對結(jié)果差值的標(biāo)準(zhǔn)差s ： （C.1）式中：雙

39、份試樣測定結(jié)果絕對差值；n雙份試樣對數(shù)，這里n10。或由10對雙份試樣測定結(jié)果絕對差值的平均值y，計算出標(biāo)準(zhǔn)差近似值：s = 0.8862y （C.2）c) 將標(biāo)準(zhǔn)差s與方差目標(biāo)值進行比較，如0.70< s < 1.75，則可認(rèn)為制樣和化驗精密度符合要求；如s < 0.70，則可認(rèn)為精密度優(yōu)于目標(biāo)值；如s > 1.75，則可認(rèn)為精密度達(dá)不到目標(biāo)值。如連續(xù)兩組10對雙份試樣的標(biāo)準(zhǔn)差都落在目標(biāo)范圍內(nèi)或優(yōu)于目標(biāo)值，才能認(rèn)可制樣和化驗精密度符合要求。C.2 制樣程序（設(shè)備）偏倚試驗C.2.1 試驗方法制樣偏倚試驗按GB/T 19494.3所述進行。C.2.2 參比試樣C.2.2.1 參比試樣的合成以制樣各階段的全部棄樣和最后留樣按質(zhì)量比合成的試樣為參比試樣。C.2.2.2 參比試樣的制備參比試樣最好用人工方法制備并用，二分器縮分，或用經(jīng)試驗證明無偏倚（真實偏倚0）的制樣機制備。C.2.2.3 參比試樣的化驗參比試樣用有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的仲裁方法化驗。 附 錄 D（規(guī)范性附錄）煤樣的浮選方法D.1 通則D.1.1 灰分大于10的煤需要用浮煤進