廣州食品質量檢驗員培訓教材

1、食品質量檢驗員國家職業(yè)資格培訓教材（四級）目錄第一部分 檢驗的前期準備和儀器的維護第一章食品檢驗的基礎知識第一節(jié) 檢驗用水的要求第二節(jié) 檢驗用試劑的要求第三節(jié) 檢驗用一般器皿的要求第四節(jié) 檢驗的一般步驟第五節(jié)檢驗的有關要求第六節(jié) 實驗室安全防護知識第二章 樣品的制備第一節(jié) 抽樣第二節(jié) 取樣第三節(jié) 制樣第三章 常用玻璃器皿及儀器的使用第一節(jié) 常用玻璃器皿及儀器第二節(jié)常用輔助設備第四章 溶液的配制第一節(jié) 溶液濃度的表示方法第二節(jié) 樣品的稱重第三節(jié) 溶液濃度的配制方法第五章 常用分析方法第一節(jié) 感官分析法第二節(jié) 物理分析法第三節(jié) 化學分析法第四節(jié) 儀器分析法第六章 食品微生物基礎知識第一節(jié) 食品微生

2、物檢驗樣品的采取和處理第二節(jié) 微生物檢驗方法第三節(jié) 食品微生物實驗室的基本技術第四節(jié) 常用微生物檢驗儀器及器皿第五節(jié) 微生物的營養(yǎng)第六節(jié) 微生物的代謝第七節(jié) 微生物的生長第八節(jié) 培養(yǎng)基的配制第九節(jié) 無菌操作第二部分 檢驗第一章 微生物的形態(tài)第一節(jié) 細菌第二節(jié) 酵母菌第三節(jié) 霉菌第二章 常規(guī)的食品衛(wèi)生微生物的檢驗第一節(jié) 食品中細菌總數(shù)的檢驗第二節(jié) 食品中大腸菌群的檢驗第三節(jié) 食品中霉菌、酵母菌的檢驗第三章 重量分析法第一節(jié) 常用水分測定原理及方法第二節(jié) 常用灰分測定原理及方法第三節(jié) 常用脂肪測定原理及方法第四章 容量分析法第一節(jié) 總糖測定的原理和方法第二節(jié) 蛋白質測定的原理和方法第三節(jié) 酸價測定

3、的原理和方法（糕點和糖果）第四節(jié) 過氧化值測定的原理和方法（糕點和糖果）第五章 電化學分析第一節(jié) 白酒、果酒、黃酒PH值的測定第二節(jié) 飲料PH值的測定第三節(jié) 罐頭食品PH值的測定第四節(jié) 肉及其制品PH值的測定第五節(jié) 調味品及醬腌制品PH值的測定第三部分 檢驗結果分析第一章 分析結果的處理第一節(jié) 分析結果的化學表示形式第二節(jié) 計量單位第三節(jié) 被測組分含量的表示方法第二章 分析結果的準確度和精確度第一節(jié) 準確度和誤差第二節(jié) 精密度和偏差第三節(jié) 靈敏度第三章 有效數(shù)字及運算規(guī)則第一節(jié) 有效數(shù)字第二節(jié) 有效數(shù)字的運算規(guī)則附 錄 A 標準溶液的配制附 錄 B 常用標準緩沖溶液的配制附 錄 C 常用染色液

4、及常用培養(yǎng)基的制備第一部分檢驗的前期準備和儀器的維護第一章 食品檢驗的基礎知識第一節(jié) 檢驗用水的要求食品分析檢驗中絕大多數(shù)的分析是對水溶液的分析檢測，因此水是最常用的溶劑。在實驗室中離不開蒸餾水或特殊用途的純水，在未特殊注明的情況下，無論配制試劑用水，還是分析檢驗操作過程中加入的水，均為純度能滿足分析要求的蒸餾水或去離子水。蒸餾水可用普通的生活用水經(jīng)蒸餾汽化冷凝制成，也可以用陰陽離子交換處理的方法制得。特殊項目的檢驗分析對水的純度有特殊要求時，一般在檢驗方法中注明水的純度要求和提純處理的方法。為保證純水的質量能符合分析工作的要求，對于所制備的每一批純水，都必須進行質量檢測。一般應達到以下標準：

5、1、用電導儀測定的電導率小于或等于530µs/cm（25）。2、酸度呈中性或弱酸性，PH5.07.5（25）.可用精密PH試紙、酸度計測定，也可用如下指示劑法測定：在10ML水中加入23滴1g/L甲基紅指示劑，搖勻呈黃色不帶紅色，則說明水的酸度合格，呈中性；或在10ML水中加入45滴1g/L溴百里酚藍指示劑，搖勻不呈藍色，則說明水的酸度合格，呈中性。3、無有機物和微生物污染。檢測方法為：在100ML水中加入2滴0.1g/L高錳酸鉀溶液煮沸后仍為粉紅色。4、鈣、鎂等金屬離子含量合格。檢測方法為：在10ML水樣中加入2ML氨-氯化銨緩沖溶液（PH10），2滴5g/L鉻黑T指示劑，搖勻。溶

6、液呈藍色表示水合格，如呈紫紅色則表示水不合格。5、氫離子含量合格。檢測方法為：在10ML水樣中加入數(shù)滴硝酸，再加入4滴10g/L的AgNO3溶液，搖勻。溶液中無白色渾濁物表示水合格，如有白色渾濁物則表示水不合格。第二節(jié) 檢驗用試劑的要求化學試劑是符合一定質量要求標準的純度較高的化學物質，它是分析工作的物質基礎。試劑的純度對分析檢驗很重要，它會影響到結果的準確性，試劑的純度達不到分析檢驗的要求就不能得到準確的分析結果。能否正確選擇、使用化學試劑，將直接影響到分析實驗的成敗、準確度的高低及實驗的成本，因此，儀器使用人員必須充分了解化學試劑的性質、類別、用途與使用方面的知識。根據(jù)質量標準及用途的不同

7、，化學試劑可大體分為標準試劑、普通試劑、高純度試劑與專用試劑四類。一、標準試劑標準試劑是用于衡量其他物質化學量的標準物質，通常由大型試劑廠生產(chǎn)，并嚴格按照國家標準進行檢驗，其特點是主體成分含量高而且準確可靠。滴定分析用標準試劑，我國習慣稱為基準試劑（PT），分為C級（第一基準）與D級（工作基準）兩個級別，主體成分體積分數(shù)分別為99.98100.02%和99.95100.05%，D級基準試劑是滴定分析中的標準物質，基準試劑規(guī)定采用淺綠色標簽。二、普通試劑普通試劑是實驗室廣泛使用的通用試劑，一般可分為三個級別，其規(guī)格和適用范圍見下表：普通試劑的規(guī)格和適用范圍等級名稱符號適用范圍標志一級優(yōu)級純（保證

8、試劑）GR精密分析、科研用，也可作基準物質綠色二級分析純（分析試劑）AR常用分析試劑、科研用試劑紅色三級化學純CR/CP要求較低的分析用試劑藍色三、 高純試劑高純試劑主體成分含量通常與優(yōu)級純試劑相當，但雜質含量很低，而且雜質檢測項目比優(yōu)級純或基準試劑多12倍。高純試劑主要用于微量分析中試樣的分解及溶液的制備。四、 專用試劑專用試劑是一類具有專門用途的試劑。其主體成分含量高，雜質含量很低。它與高純試劑的區(qū)別是：在特定的用途中干擾雜質成分只需控制在不致產(chǎn)生明顯干擾的限度以下。專用試劑種類很多，如光譜純試劑（SP）、色譜純試劑（GC）、生物試劑（BR）等。各種試劑要根據(jù)檢驗項目的要求和檢驗方法的規(guī)定

9、，合理、正確的選擇使用，不要盲目的追求純度高。例如：配制鉻酸洗液時，僅需工業(yè)用的K2CrO7和工業(yè)H2SO4即可，若用AR級的K2CrO7，必定造成浪費。食品檢驗使用分析純試劑（AR）。對于滴定分析常用的標準溶液，應采用分析純試劑配制，再用D級基準試劑標定；對于酶試劑應根據(jù)其純度、活力和保存的條件及有效期限正確地選擇使用。第三節(jié) 檢驗用一般器皿的要求一、 器皿的選用分析檢驗時離不開各種器皿，所需的各種器皿應根據(jù)檢驗方法的要求來選用。一般應選用硬質的玻璃器皿；有些試劑對玻璃有腐蝕性（如NaOH等），需選聚乙烯瓶貯存；遇光不穩(wěn)定的試劑（如AgNO3 /I2等）應選擇棕色玻璃瓶避光貯存。選用時還應考

10、慮到容量及容量精度和加熱的要求等。檢驗中所使用的各種器皿必須潔凈，否則會造成結果誤差，這是微量和容量分析中極為重要的問題。二、 器皿的洗滌1、 常用洗滌液的配制肥皂水、洗衣粉水、去污粉水：根據(jù)洗滌的情況具體配制。王水：3份HCL與1份HNO3混合HCL洗液（1+3）：1份HCL與3份水混合。鉻酸洗液：稱取50gK2CrO7，加170180ML水，加熱溶解成飽和溶液，在攪拌下徐徐加入濃H2SO4至約500ML。堿性酒精洗液：用體積分數(shù)為95%的乙醇與質量分數(shù)為30%的NaOH溶液等體積混合。2、 器皿的洗滌方法新的玻璃器皿：先用自來水沖洗，晾干后用鉻酸洗液浸泡，以除去粘附的其他物質，然后用自來水

11、沖洗干凈。有油污的玻璃器皿：先用堿性酒精洗液洗滌，然后用洗衣粉水或肥皂水洗滌，再用自來水沖洗干凈。有凡士林油污的器皿：先將凡士林擦去，再在洗衣粉水或肥皂水中燒煮，取出后用自來水沖洗干凈。有銹跡、水垢的器皿：用（1+3）HCL洗液浸泡，再用自來水沖洗干凈。瓷坩堝污物：用（1+3）HCL洗液洗滌，再用自來水沖洗干凈。鉑坩堝污物：用（1+3）HCL洗液煮沸洗滌，再用自來水沖洗干凈。比色皿：先用自來水沖洗，再用稀HCL洗滌，然后用自來水沖洗干凈。塑料器皿：用稀HNO3洗滌后，再用自來水沖洗干凈。為了保證器皿洗滌后能達到潔凈的要求，要用蒸餾水沖洗掉附著的自來水，一般用蒸餾水淋洗23次，蒸餾水淋洗時應少量

12、多次，以達到節(jié)約蒸餾水和潔凈器具的目的。3、 儀器、設備的要求玻璃量器的要求：檢驗方法中所使用的滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管、比色管等玻璃量器均須按國家有關規(guī)定及規(guī)程進行校準或檢定。玻璃量器和玻璃器皿須經(jīng)徹底洗凈后才能使用。控溫設備的要求：檢驗方法中所使用的馬弗鐵、恒溫干燥箱、恒溫水浴鍋等均須按國家有關規(guī)程進行測試和校準或檢定。測量儀器的要求：天平、酸度計、溫度計、分光光度計、色譜儀等均應按國家有關規(guī)定及規(guī)程進行校準或檢定。檢驗方法中所列儀器為該方法所需要的主要儀器，一般實驗室常用儀器不再列入。第四節(jié) 檢驗的一般步驟食品檢驗的基本步驟為：樣品的采集；樣品的處理；樣品的分析檢測；分析結果的記

13、錄與處理四個階段。一、 樣品的采集樣品的采集又稱采樣、樣品的制備，是指抽取有一定代表性的樣品，供分析化驗用。樣品的采集一般包括三個內容：即抽樣、取樣和制樣（具體見第二章）。采樣時必須注意樣品的生產(chǎn)日期、批號、代表性和均勻性，對于摻偽食品和食品中毒的樣品采集，要具有典型性。采樣數(shù)量應能反映該食品的衛(wèi)生質量和滿足檢驗項目對試樣量的需要，一般為一式三份，供檢驗、復檢與備查或仲裁用，每一份不少于0.5kg。采樣容器根據(jù)檢驗項目，選用硬質玻璃瓶或聚乙烯制品。采樣一般步驟為：原始樣的采集；原始樣的混合；縮分原始樣至需要的量。對于不同的樣品應采用不同的方法進行樣品的采集。1、液體樣品的采集：對于大型桶裝、罐

14、裝的樣品（如大型發(fā)酵罐內的樣品），可采用虹吸法分別吸取上、中、下層樣品各0.5L，混勻后取0.51.0L。對于大池裝樣品可在池的四角、中心各上、中、下三層分別采樣0.5L，充分混勻后取0.51.0L。液體、半流體飲食品如植物油、鮮乳、酒或其他飲料，如用大桶或大罐盛裝，應先進行充分混勻后再取樣。樣品應分別盛放在三個干凈的容器中，盛放樣品的容器不得含有待測物質及干擾物質。對于瓶裝樣品，應在每批樣品的不同部位隨機抽取10瓶，樣品每瓶容量大于250g的至少抽取3瓶，樣品每瓶容量小于250g的至少抽取6瓶。2、固體樣品的采集：應充分均勻各部位樣品的原始樣，以使樣品具有均勻性和代表性。對于大塊的樣品，應切

15、割成小塊或粉碎、過篩、粉碎，過篩時不能有物料的損失和飛濺，并全部過篩，然后將原始樣品充分混勻后，采用四分法進行縮分，一直至需要的樣品量，一般為0.51.0kg。糧食及散粒狀固體食品應自每批食品的上、中、下三層中的不同部位分別用雙套回轉取樣器等取樣設備，取部分樣品混合后按四分法（具體見第二章第一節(jié)）對角取樣，再進行幾次混合，最后取有代表性的樣品。肉類、水產(chǎn)等食品應按分析項目要求，分別采取不同部位的樣品或混合后取樣。四分法的操作步驟為：先將樣品充分混合后堆積成圓錐形，然后從圓錐的頂部向下壓，使樣品被壓成3cm以內的厚度，然后從樣品頂部中心按“十”字型均勻地劃分成四部分，取對角的兩部分樣品混勻，如樣

16、品的量達到需要的量即可作為分析用樣品。如樣品的量仍大于需要的量，則繼續(xù)按上述方法進行縮分，一直縮分到樣品需要量。采樣后要立即密塞、貼上標簽，并認真填寫采樣記錄。采樣記錄須寫明樣品的名稱、采樣單位、地址、日期、樣品批號或編號、采樣條件、包裝情況、采樣數(shù)量、檢驗項目及采樣人。無采樣記錄的樣品，不得接受檢驗。樣品應按不同的檢驗項目妥善包裝、運輸、保管、送實驗室后，應立即檢驗。一般樣品在檢驗結束后，應保留一個月，以備需要時復檢。易變質食品不予保留。保存時應加封并盡量保持原狀。為防止樣品在保存中受潮、風干、變質，保證樣品的外觀和化學組成不發(fā)生變化，一般需要冷藏、避光保存。檢驗取樣一般取可食部分，以所檢驗

17、的樣品計算。感官判斷不合格的樣品不必進行理化檢驗，直接判為不合格產(chǎn)品。外地調入的食品應結合運貨單、獸醫(yī)衛(wèi)生人員證明、商品檢驗機關或衛(wèi)生部門的衛(wèi)生許可證、生產(chǎn)許可證及檢驗合格證或化驗單，了解起運日期、來源地點、數(shù)量、品質及包裝情況，如在食品工廠、倉庫或商店采樣時，應了解食品的批號、制造日期、廠方化驗記錄及現(xiàn)場衛(wèi)生狀況，同時應注意食品的運輸、保管條件、外觀、包裝容器等情況。二、 樣品的處理樣品中往往含有一定的雜質或其他干擾分析的成分，影響分析結果的正確性，所以在分析檢驗前，應根據(jù)樣品的性質特點、分析方法的原理和特點，以及被測物和干擾物的性質差異，使用不同的方法，把被測物與干擾物分離，或使干擾物分離

18、除去，從而使分析測定得到理想的結果。樣品處理的常用方法有：1、溶劑萃取法：其原理是利用被測物與干擾物溶解性的不同將它們分開。如脂肪的測定，常用有機溶劑抽提脂肪，然后再用質量法測定。此法操作簡單、分離效果好，但萃取劑常易揮發(fā)、易燃、易爆且具有毒性，所以操作時應加以注意。2、有機質分解法：其原理是利用高溫處理，將樣品中的有機質氧化分解，其中C、H、O元素以CO2和H2O逸出，被測的金屬元素等成分被釋放出來，以利進一步測定。具體方法有干法灰化和濕法消化兩種。干法灰化是將試樣放置在坩堝中，先在低溫小火下炭化，除去水分、黑煙后，再在高溫爐中以500600的高溫灰化至無黑色炭粒。如果樣品不易灰化完全，可先

19、用少量HNO3潤濕試樣，蒸干后再進行灰化，必要時也可加NH4NO3、NaNO3等助灰化劑一同灰化，以促進灰化完全，縮短灰化時間，減少易揮發(fā)性金屬（如Hg）的損失?；一蟮幕曳謶獮榘咨珳\灰白色。這種方法有機質破壞徹底，操作簡便，空白值小，常用于樣品中灰分的測定，但操作的時間較長。濕法消化是在強酸性溶液中，利用H2SO4、HNO3、H2O2等氧化劑的氧化能力使有機質分解，被測的金屬以離子狀態(tài)最后留在溶液中，溶液經(jīng)冷卻定容后供測定使用。這種方法在溶液中進行，加熱的溫度較干法灰化的溫度要低，反應較緩和，金屬揮發(fā)損失較少，常用于樣品中金屬元素的測定。消化過程中會產(chǎn)生大量的有害氣體，因此消化操作應在通風櫥

20、或通風條件較好的地方進行。由于操作過程中添加了大量的試劑，容易引入較多的雜質，所以在消化的同時，應做空白試驗，以消除試劑等引入的雜質的誤差。3、蒸餾法：蒸餾法是利用被測物質中各組分揮發(fā)性的差異來進行分離的方法。既可以除去干擾組分，也可以用于被測組分蒸餾逸出，收集餾出液進行分析。如常量凱氏定氮法測蛋白質含量，就是將蛋白質消化處理后，轉變?yōu)閾]發(fā)性氮，再進行蒸餾，用HBO3吸收餾出的氨，然后測出吸收液中氨的含量，再換算成蛋白質的含量。蒸餾時加熱的方法可以根據(jù)被蒸餾物質的沸點和特性來確定，被蒸餾的物質性質穩(wěn)定、不易爆炸或燃燒時，可用電爐直接加熱。對沸點小于90的蒸餾物，可用水??；沸點高于90的液體，可

21、用油浴、沙浴、鹽浴法。對于一些被測成分，常壓加熱蒸餾容易分解的，可采用減壓蒸餾，一般用真空泵或水力噴射泵進行減壓。對某些具有一定蒸汽壓的有機成分，常用水蒸氣蒸餾法進行分離。如白酒中揮發(fā)酸的測定，在水蒸氣蒸餾時，揮發(fā)酸與水蒸氣按分有壓成正比地從樣品溶液中一起蒸餾出來，從而加速了揮發(fā)酸的蒸餾。4、鹽析法：利用向溶液中加入某種無機鹽，使溶質在原溶劑中的溶解度大大降低，而從溶液中沉淀析出，這種方法叫鹽析。如在蛋白質溶液中，加入大量的鹽類，特別是加入重金屬鹽，使蛋白質從溶液中沉淀出來。在進行鹽析操作時，應注意溶液中所要加入的物質的選擇應是不會破壞溶液中所要析出的物質，否則達不到鹽析提取的目的。5、化學分

22、離法主要有以下幾種方法：磺化法和皂化法：常用來處理油脂或含脂肪的樣品。例如，殘留農(nóng)藥分析和脂溶性維生素測定中，油脂被濃H2SO4磺化或被堿皂化，由憎水性變成親水性，使油脂中需檢測的非極性物質能夠較容易地被非極性或弱極性的溶劑提取出來。沉淀分離法：是利用沉淀反應進行分離的方法。在試樣中加入適量的沉淀劑，使被測物質沉淀出來，或將干擾沉淀除去，從而達到分離的目的。掩蔽法：利用掩蔽劑與樣液中干擾成分作用使干擾成分轉變?yōu)椴桓蓴_成分，即被掩蔽起來。這種方法可以在不經(jīng)過分離干擾成分的操作條件下消除其干擾作用，簡化分析步驟，因而在食品分析中應用廣泛，常用于金屬元素的測定。6、澄清和脫色：澄清是用來分離樣品中的

23、渾濁物質，以消除其對分析測定的影響。通常采用澄清劑，使渾濁物質與其作用沉淀，從而將渾濁物質除去。澄清劑應不和被測組分或不影響被測組分的分析。脫色是使樣品中易對測定結果產(chǎn)生干擾的有色物質進行去除，以消除干擾的方法。通?？刹捎妹撋珓﹣磉M行。常用的脫色劑有：活性炭、白土等。7、色層分離法（又稱為色譜分離法）：是一種在載體上進行物質分離的方法的總稱。根據(jù)分離的原理的不同，可分為吸附色層分離、分配色層分離和離子交換色層分離等。這類方法分離效果好，在食品分析中的應用逐漸廣泛。8、濃縮：食品樣品經(jīng)提取、凈化后，有時凈化后的溶液體積較大，在測定前需進行濃縮，以提高被測成分的濃度。常用的濃縮方法有常壓和減壓濃縮

24、法兩種。其主要原理是利用在特定的條件下物質中水分的蒸汽壓大于空氣的分壓，使水分從樣品中逸散，從而將樣品濃縮。三、樣品的分析檢測樣品的分析檢測方法很多，同一檢測項目可以采用不同的方法進行測定，選擇檢測方法時，應根據(jù)樣品的性質特點，被測組分的含量多少，以及干擾組分的情況，采取最適宜的分析方法，既要簡便又要準確快速。食品檢驗主要分析的對象是樣品中已明確的待檢成分，上述的相關性質一般已相對穩(wěn)定，所以分析方法一般較為固定。具體檢測方法將在以后各章節(jié)中介紹。同一檢驗項目如有兩個或兩個以上的檢驗方法時，要依據(jù)適用范圍選擇適宜的方法，但以第一法為仲裁法。一般樣品在檢驗結束后應保留一個月以備需要時復查，保留期限

25、從檢驗報告單簽發(fā)日起計算；易變質食品不予保留。保留樣品應加封存放在適當?shù)牡胤?，并盡可能保持原狀。四、分析結果的記錄與處理分析結果應準確記錄，并按規(guī)定的方法進行處理，用正確的方式表示，才能確保分析結果的最終正確性，具體方法和要點詳見第三部分第一章內容。對于結果的表述，平行樣的測定值報告其算術平均值，一般測定值的有效數(shù)的數(shù)位應能滿足衛(wèi)生標準的要求，甚至高于衛(wèi)生標準，報告結果應比衛(wèi)生標準多一位有效數(shù)字，如Pb衛(wèi)生標準為1mg/kg；報告值應為1.0 mg/kg。樣品測定值的單位，應與衛(wèi)生標準一致。常用的單位有：g/kg，g/L，mg/kg，mg/L，µg/kg，µg/L等。第五節(jié)

26、檢驗的有關要求一、檢驗方法的一般要求1、稱?。菏侵赣锰炱竭M行稱量操作，其精度要求用數(shù)值的有效數(shù)位表示，如“稱取20.0g”指稱量的精度為±0.1g；“稱取20.00g” 指稱量的精度為±0.01g。2、準確稱?。菏侵赣镁芴炱竭M行的稱量操作，其精度為±0.0001g。3、恒量：是指在規(guī)定的條件下，連續(xù)兩次干燥或灼燒后稱定的質量差異不超過規(guī)定的范圍。4、量?。菏侵赣昧客不蛄勘咳∫后w物質的操作，其精度要求用數(shù)值的有效數(shù)位表示5、吸?。菏侵赣靡埔汗?、刻度吸量管取液體物質的操作。其精度要求用數(shù)值的有效數(shù)位表示6、空白試驗：是指除不加樣品外，采用完全相同的分析步驟、試劑和

27、用量（滴定法中標準滴定液的用量除外），進行平行操作所得的結果。用于扣除樣品中試劑本底和計算檢驗方法的檢出限。二、試劑的要求及其溶液濃度的基本表示方法檢驗方法中所使用的水，未注明其他要求時，均指蒸餾水或去離子水。未指明溶液用何種溶劑配制時，均指水溶液。檢驗方法中未指明具體濃度的H2SO4、HNO3、HCL、NH3·H2O時，均指市售試劑規(guī)格的濃度。液體的滴是指蒸餾水自標準滴管流下的一滴的量，在20時20滴相當于1.0mL溶液濃度的表示方法主要有：1、以標準濃度（即物質的量濃度）表示：其定義為單位體積溶液中所含有溶質的物質的量，單位為Mol/L2、以比例濃度表示：即以幾種固體試劑的混合質

28、量份數(shù)或液體試劑的混合體積份數(shù)表示，可記為（1+1）（4+2+1）等形式3、以質量（體積）分數(shù)表示：是以溶質占溶液的質量分數(shù)或體積分數(shù)表示，可記為w或。4、如果溶液濃度以質量、容量單位表示，可表示為g/L或以其適當分倍數(shù)表示（如mg/mL）。三、配制溶液的要求配制溶液時所使用的試劑和溶劑的純度應符合分析項目的要求。一般試劑用硬質玻璃瓶存放，堿液和金屬溶液用聚乙烯瓶存放，需避光試劑貯于棕色瓶中。四、其他要求檢驗取樣一般只取可食部分，以所檢驗樣品計算。檢驗方法中所列儀器為該方法所需用的特殊儀器，一般實驗室儀器不再列入。檢驗時必須做平行試驗。檢驗結果的表示方法應于食品衛(wèi)生標準的表示方法一致，數(shù)據(jù)的計

29、算和取值應遵循有效數(shù)字法則及數(shù)字取舍規(guī)則。如送檢樣品感官檢查已不符合食品衛(wèi)生標準或已腐敗變質，可不必再進行理化檢驗。檢驗過程中應嚴格按照標準中規(guī)定的分析步驟進行檢驗，對實驗中的不安全因素（中毒、爆炸、腐蝕、燒傷等）應有防護措施。理化檢驗實驗室實行分析質量控制，理化檢驗實驗室在建立良好技術規(guī)范的基礎上，測定的方法應有檢出限、精密度、準確度、繪制標準曲線的數(shù)據(jù)等技術參數(shù)。檢驗人員應填寫好檢驗記錄。第六節(jié) 實驗室安全防護知識實驗室中，經(jīng)常使用有腐蝕性、有毒、易燃、易爆的各類試劑和易破損的玻璃儀器及各種電器設備等。為保證檢驗人員的人身安全和實驗室操作的正常進行，食品檢驗人員應具備安全操作常識，遵守實驗

30、室安全守則。一、 基本安全知識1、實驗室內嚴禁飲食、吸煙，嚴禁將試劑入口及用實驗器具代替餐具。一切試劑、試樣均應有標簽，容器內不可裝有與標簽不相符的物質。2、試劑瓶的磨口塞粘牢打不開時，可將瓶塞在實驗臺邊緣清清磕撞，使其松動；或用電吹風稍許加熱瓶頸部分使其膨脹；也可在粘牢的縫隙間滴加幾滴滲透力強的液體（如乙酸乙酯、煤油、滲透劑OT、水、稀鹽酸）。嚴禁用重物敲擊，以防瓶體破裂。3、使用如濃HCL、濃HNO3、濃H2SO4、濃NH3·H2O、濃HCLO4等，具有揮發(fā)性的有毒、易腐蝕性液體，或HCN、NO2、H2S、SO2、Br2、NH3等有毒、有腐蝕性氣體時，應在通風櫥中進行操作。4、氯

31、化物、砷化物、汞鹽等劇毒物質，要專人管理并在保險柜中保存，嚴格執(zhí)行審批制度，使用時要特別小心并采取必要的防護措施。處理廢水時要按要求處理并在有關人員的監(jiān)督下進行，使用時切勿用嘴吸或用有傷的手接觸。實驗室殘余的毒物應采取適當?shù)姆椒ㄌ幚?，切勿隨意丟棄或傾入水槽。裝過有毒、強腐蝕性、易燃、易爆物質的器皿，應由操作者親自洗凈。5、易燃易爆的試劑要遠離火源，有人看管。易燃試劑加熱時應采用水浴或沙浴，并注意避免明火。高溫物體（如灼熱的坩堝）應放在隔熱材料上，不可隨意放置。6、將玻璃棒、玻璃管、溫度計插入或拔出膠塞、膠管時應墊有墊布，不可強行插入或拔出。切割玻璃棒、玻璃管，裝配或拆卸食品裝置時，要防止玻璃棒

32、、玻璃管突然損壞而造成刺傷。7、使用煤氣燈時，應先將空氣調小，再點燃火柴，然后開啟煤氣開關點火并調節(jié)好火焰。8、使用電器設備時，要防止觸電。切不可用濕手或濕物接觸電閘和電器開關，實驗結束后應及時切斷電源。9、各種檢測儀器的安裝、調試、使用和維護保養(yǎng)要嚴格按照儀器的使用說明進行。分析天平、分光光度計、酸度計等精密儀器，應安放在防震、防塵、防潮、防蝕、防曬以及周圍溫度變化不大的室內，以保證儀器的正常使用，電源電壓要相符；操作時應嚴格遵守操作規(guī)程。儀器使用完畢要切斷電源，并將各旋鈕恢復到初始位置。10、實驗室應保持潔凈、整齊、廢紙、碎玻璃片、火柴桿等廢物應投入垃圾箱；廢酸、廢堿及其他廢液應倒入廢液桶

33、內；灑落在實驗臺上的試劑要隨時清理干凈；打掃實驗室地面時要使用濕潤的清掃工具或使用吸塵器；實驗完畢要仔細洗手，離開實驗室時應認真檢查水、電、煤氣及門窗是否已關好。11、實驗室應備有急救藥品、防護用品和有效可靠的消防設施。12、實驗室出現(xiàn)事故時，檢驗人員應及時處理，不要恐慌。精密儀器著火時，要用滅火器滅火。油類及可燃性液體著火時，可用砂、濕衣服等滅火。金屬物和發(fā)煙H2SO4著火時，最好使用黃砂滅火。由電路引起的火，應首先切斷電源，再進行滅火。出現(xiàn)大的火災事故時，應及時報警，采取措施，防止火勢蔓延，以減少損失。13、檢驗人員燙傷時，用=95%的酒精浸濕的棉花覆蓋于傷處，或用雞蛋油（有機溶劑從雞蛋中

34、提取的脂肪）涂于傷口處，并外敷治療燙傷的藥物。如遇強酸濺傷可先用水清洗，再用w=5%的NaHCO3溶液清洗傷口。傷勢嚴重者必須送往醫(yī)院診治。14、檢驗人員因吸入有毒氣體出現(xiàn)頭暈、嘔吐、惡心等癥狀時，應首先離開現(xiàn)場，在空氣流通的地方休息，中毒嚴重者應及時送往醫(yī)院診治。二、濃酸、濃堿的使用和保管1、濃酸、濃堿的使用濃酸、濃堿有很強的腐蝕性，容易對人體造成不同程度的傷害，如濺到皮膚上會引起腐蝕與燒傷，吸入濃酸蒸汽會強烈刺激呼吸道。因此在使用時應注意以下幾點：使用濃酸時，不得用鼻子嗅其氣味或將瓶口對準人的臉部。使用過程中，要嚴防液體濺到皮膚上，以免被燒傷。到庫房取用時，應戴橡膠手套和防護眼鏡。如果瓶子

35、較大，搬運時必須一手托住瓶底，一手拿住瓶頸。用移液管吸取液體時，必須用橡膠球操作。不得放入烘箱內烘烤。稀釋H2SO4要在耐熱容器內進行，且只能將H2SO4沿器壁緩慢倒入水中，不得將水倒入H2SO4中，同時用玻璃棒攪拌，溫度過高時應冷卻降溫后再繼續(xù)加入。配制NaOH、KOH濃溶液時，也必須在耐熱容器內進行。如需將濃酸或濃堿中和，必須先進行稀釋。在壓碎或研磨NaOH時，要注意防范小碎塊或其他危險物質碎片濺散，以免燒傷眼睛、面部或身體的其他部位。用濃H2SO4做加熱浴時，操作必須小心，眼睛要離開一定距離，火焰不能超過石棉網(wǎng)的石棉芯，攪拌要均勻。在濃H2SO4介質中進行檢定反應，加入濃H2SO4均勻時

36、應該用玻璃棒攪拌，切忌以振蕩代替攪拌，以免濺出傷人。濃酸和濃堿廢液不要倒入水槽，以防堵塞或侵蝕下水道。濃酸流到操作臺上時，應立即往酸里加適量的NaHCO3溶液中和，直至不產(chǎn)生氣泡為止（如濃堿流到桌面上，可立即望堿里加適量的稀醋酸），然后用水沖洗桌面。2、濃酸、濃堿的保管濃酸、濃堿應存放在陰涼、通風、遠離火源的料架上，并于其他藥品隔離放置。料架要用抗腐蝕性材料（耐酸水泥或耐酸陶瓷）制造，不宜過高，以保證存取安全。使用后應立即將試劑瓶蓋嚴，放回原處避光保存。三、實驗室安全用電知識1、電氣設備的使用規(guī)則電氣設備要由專人管理，定期檢修，使用前應檢查開關、線路等各部件是否安全可靠。操作時要帶絕緣手套，站

37、在絕緣墊上，并遵守設備的使用規(guī)則。電線絕緣要可靠，線路安裝要合理，應按負荷量選用合格的線路熔絲，不可用銅、鋁等金屬絲代替，以免燒壞設備或發(fā)生火災事故。停電時，要斷開全部電氣設備的開關，恢復供電后，再按操作規(guī)程接通電源，以免損壞設備。使用新的電氣設備時，應首先了解設備性能、使用方法和注意事項。長期放置的電氣設備，使用前應檢查其性能是否良好，如發(fā)生漏電現(xiàn)象，應立即停止使用，進行檢修；如發(fā)生其他異?，F(xiàn)象，必須立即停機，通知專業(yè)人員進行檢修后再投入使用，不得私自拆卸修理。設備和電線應保持干燥、清潔，不得用濕布或鐵柄毛刷清掃。2、觸電和急救發(fā)生觸電的原因主要有：缺乏安全用電知識，不熟悉電器設備的性能及使

38、用方法而盲目操作；違反電器設備檢修操作規(guī)程；電器設備絕緣性能不好，人體觸及漏電部位而觸電；長期失修的電器設備未及時檢修，勉強使用等。觸電時輕則會使肌肉痙攣，嚴重的可造成休克、呼吸、心跳停止。發(fā)生觸電事故時。應采取以下方法急救：首先迅速切斷電源，再進行搶救。觸電者未脫離電源時，救援者應戴橡膠手套，穿膠底鞋或踏干木板，用絕緣器具，如干木棒，干衣物等使觸電者盡快脫離電源，但應注意避免傷及觸電者。將觸電者平放在地上，立即檢查呼吸和心跳情況。若呼吸停止，要立即進行人工呼吸；心跳停止時，同時進行人工呼吸和胸外按壓，并迅速送往醫(yī)院搶救。被電燒傷的皮膚，要注意防止感染。第二章 樣品的制備第一節(jié) 抽樣一、 抽樣

39、要求抽樣是從事物總體中抽取部分樣品進行檢驗，并依此推算總體，了解總體的基本情況。二、 抽樣類型1、純隨機抽樣：用抽簽的方法，在取得總體的個數(shù)及分布圖前先給每一個體編號，然后使用隨機號碼表，查出抽取個體號；如果沒有隨機號碼表，可將總體各個號碼寫在卡片上，再從卡片中隨機抽出所需個體。2、類型抽樣（分層抽樣）：將總體中的個體按照其屬性特征分為若干類型或層，然后在各類型或層中隨機抽取樣品。3、等距抽樣：將總體中的個體按存放位置順序編號，然后以等距離或間隔抽取樣品。4、整群抽樣：是從總體中成群地抽取樣品。本法抽取樣品只能集中在若干群或組中，而不能平均分布于總體中，故本法準確性差。5、定比例抽樣：按產(chǎn)品批

40、量定出抽樣百分比，如抽取0.1%、0.2%、0.5%等。抽樣數(shù)量應滿足檢驗項目對樣品量的需要，一般抽樣總量不少于12kg，并一式三份，供檢測、復檢、復查用。第二節(jié) 取樣一、取樣方法從大批產(chǎn)品中抽樣往往數(shù)量較多，不便于檢測，也不具有代表性，因此必須按照不同樣品取樣的要求和方法進行取樣。1、固體樣品：常采用四分法取樣。以肉及肉制品為例，具體步驟是將采回的樣品，先切成碎塊，充分混勻，然后用絞肉機絞三次（如為糧食等食品，可用粉碎機粉碎三次），將肉糜堆成一圓錐體，壓平，通過中心劃一“十”字成四等份，把任意對角的兩份棄去，余下的兩份收集在一起混勻，這樣就將樣品縮減了一次。如此重復縮分下去，達到所要求的檢驗

41、量為止。2、液體樣品：如牛奶、葡萄酒、植物油等，常采用虹吸法（或用長形吸管）按不同深度分層取樣，并混勻。若樣品粘稠，含有固體懸浮物或為不均勻液體，應充分混勻后，再進行取樣。二、取樣與送樣原則1、注意樣品的代表性與均勻性：樣品數(shù)量應符合檢驗項目需要，一般固體食品（如肉類、水產(chǎn)品、糧食、醬類、醬油等）為12L，小包裝食品（如罐頭、塑料袋裝食品等），250g以上包裝的應不少于3件，250g以下包裝的應不少于6件。2、防止取樣用具及容器污染微生物檢驗取樣必須在無菌條件下操作。取樣用具、容器（如鏟子、匙、采樣器、試管、廣口瓶、剪子及開罐器等）必須經(jīng)過滅菌處理。理化檢驗取樣一般使用干凈的不銹鋼工具，包裝常

42、用聚乙烯、聚氯乙烯等，并經(jīng)HNO3：HCL（V/V=3：1）樣品如為罐、袋、瓶裝食品，應取完整的為開封的原包裝；如為冷凍食品，仍應保持在冷凍狀態(tài)（可放在冰盒或冰袋及冰瓶內），帶回后也應冷凍保存。3、避免人為傾向性：因每個人對色彩、形狀、大小、位置等均會有一定的偏見，往往在取樣時不自覺的有傾向性。用隨機數(shù)表可克服這類誤差。4、快速取樣與送檢：取樣與送檢的時間越快越好，因樣品放置時間過久，其成分易揮發(fā)或破壞，甚至會引起樣品的腐敗變質，影響檢驗結果。5、做好詳細記錄：記錄內容包括食品品種、部位、數(shù)量和取樣方法、時間、地點、單位、送檢人員等。第三節(jié) 制樣一、 樣品的制備1、鮮肉：將鮮肉的骨頭、筋膜等除

43、去，切成大小適當?shù)娜馄每讖綖?mm的絞肉機絞3次，然后按四分法取樣。2、肉制品：如臘肉、火腿、臘腸等，除去臘腸衣薄膜，樣品可代表全體；若為肉罐頭，將全部內裝物切成適當大小塊。以上樣品分別用孔徑為3mm的絞肉機絞3次，再按四分法取樣。3、鮮魚：一般用5條魚體制備，但有時可適當增加幾條，先除去頭、內臟、骨、鰭、鱗等非食用部分，余下部分收集斜線所示部分，絞成肉糜，再按四分法取樣。4、鮮蛋：抽取5只以上鮮蛋，將其敲碎放入燒杯中，充分混勻，待檢。5、乳類：由于牛奶的表層浮著脂肪，檢測時需上下充分攪勻，嚴防空氣進入。若為固體奶油，放在40水浴中溫熱混合。若為加工奶制品、酸奶酪、生奶油，處理方法同鮮奶。

44、冰激凌可溶解成液狀后攪勻。干酪棄去表面0.5cm厚的部分，再切下3片（1片接近中心，兩端各一片），剁細混勻。6、貝殼類：除去貝殼，將貝肉剁細磨碎混勻。7、咸魚：用飽和鹽水洗滌，將表層的鹽洗凈，然后按鮮魚的方法處理。魚干、魚干松可直接粉碎制備。8、海藻類：新鮮的裙帶菜用鹽水（鹽度3）洗去砂和鹽后，用研缽或均質器制成勻漿。干貨用干布擦凈表層，切細，用研缽研細。9、蔬菜、蘑菇、水果類：需檢測維生素含量時，將新鮮樣品切細剁碎，用均質器制成勻漿。若不做維生素含量分析，則可將其干燥后粉碎待檢。10、油脂類：液態(tài)油，攪拌均勻后便可取樣檢測。常溫為固體的樣品（如黃油、人造黃油等），將其放入聚乙烯袋中，溫熱，使

45、其軟化，捏袋使其均勻，切下一部分聚乙烯袋，擠出黃油作為檢樣。11、豆醬、豆腐、烹調食品：用攪拌機磨碎或研缽磨勻即可。12、砂糖：將砂糖和水果糖等先溶于50溫水中，用保溫漏斗過濾，制備成液體待檢。13、點心類：包括生點心、饅頭、包子、糯米餅及西式點心，先烘干，再粉碎或研碎。14、調味品類：如咖喱粉、胡椒粉等，充分拌勻待檢品。沙司、番茄醬、醬油等，充分攪拌待檢。15、飲料類：茶葉、咖啡等，充分研磨或粉碎、混勻。啤酒、汽水等含碳酸飲料，在2025水浴中溫熱，完全逐出碳酸后再進行檢測。非碳酸飲料，如礦泉水、純凈水等可直接檢測。二、樣品的保存1、保存原則防止樣品污染：凡接觸樣品的器具、工具、手必須清潔，

46、不應帶入新的污染物，并加蓋密封。防止成分丟失：某些待檢成分易揮發(fā)、降解（如有機磷農(nóng)藥）及不穩(wěn)定（如維生素C等），可結合這些物質的特性與檢測方法加入某些溶劑或試劑，使待檢成分處于穩(wěn)定狀態(tài)。防止水分變化：防止樣品中水分蒸發(fā)或干燥食品吸濕。前者可先測其水分，保存烘干樣品，然后通過折算成新鮮樣品中的含量；后者可存放于密封的干燥器中。防止腐敗變質：動物性食品極易腐敗變質，可采取低溫冷藏，以降低酶活性及抑制微生物生長、繁殖。2、保存方法低溫冰箱保存：WHO（世界衛(wèi)生組織）規(guī)定，在-15以下保存動物性食品的新鮮樣品。放入無菌密閉容器（如聚乙烯袋、聚乙烯瓶等）中保存。充入惰性氣體（如N2）置換出容器中的空氣。

47、一般樣品在檢驗結束后應保留一個月，以備需要時復查，保留期限從檢驗報告單簽發(fā)日起計算；易變質食品不予保留；保留樣品應加封存放在適當?shù)牡胤?，并盡可能保持原狀。感官檢查不合格的產(chǎn)品，不必進行理化檢驗，直接判為不合格產(chǎn)品。第三章 常用玻璃器皿及儀器的使用第一節(jié) 常用玻璃器皿及儀器一、 容量瓶容量瓶是細頸梨形平底玻璃瓶，由無色或棕色玻璃制成。帶有磨口玻璃塞或塑料塞，頸上有一刻度線。容量瓶均為量入式，頸上應標有“In”字樣。準確度級別分為A級和B級，國家規(guī)定的容量允差見下表：常用容量瓶的容量允差標稱容量/ mL10255010020025050010002000容量允差/ mLA±0.02

48、77;0.03±0.05±0.10±0.15±0.15±0.25±0.40±0.60B±0.04±0.05±0.20±0.20±0.30±0.30±0.50±0.80±1.20容量瓶的容量定義為：在20時，充滿至刻度線所容納水的體積，以毫升計。通常采用下述方法規(guī)定彎月面：調節(jié)液面使刻度線的上邊緣與彎月面的最低點水平相切，視線應在同一水平面。容量瓶的主要用途是配制準確濃度的溶液或定量地稀釋溶液。它常和移液管配合使用，可把配成溶液的某種物質

49、分成若干等份。使用容量瓶時應注意以下幾點：1、檢查瓶口是否漏水：加水至刻度線，蓋上瓶塞，顛倒10次（每次顛倒過程中要停留在倒置狀態(tài)10秒）以后不應有水滲出（可用濾紙片檢查）。將瓶塞旋轉180°再檢查一次，合格后用皮筋或塑料繩將瓶塞和瓶頸上端拴在一起，以防摔碎或與其他瓶塞混淆。2、用鉻酸洗液清洗內壁，然后用自來水和純水洗凈。3、用固體物質配制溶液時，應先在燒杯中將固體物質完全溶解，然后再轉移至容量瓶中。轉移時要使溶液沿攪拌棒流入瓶中。燒杯中的溶液倒盡后，燒杯不要離開攪拌棒，而應在燒杯扶正的同時使杯嘴沿攪拌棒上提12cm，隨后使燒杯離開攪拌棒，這樣可避免杯嘴與攪拌棒之間的溶液流到燒杯的外

50、面。再用少量水（或其他溶劑）刷洗燒杯34次，每次用洗瓶或滴管沖洗杯壁和攪拌棒，按同樣的方法移入瓶中。當溶液達到2/3容量時，應將容量瓶沿水平方向輕輕擺動幾周以使溶液初步混勻。加水至距離刻度線約1cm處，等待12min，用滴管從距刻度線以上1cm以內的一點沿頸壁緩緩加水至彎液面最低點與刻度線上邊緣水平相切，隨機蓋緊瓶塞，左手捏住瓶頸上端，食指壓住瓶塞，右手三指托住瓶底，將容量瓶顛倒15次以上，每次顛倒時都應使瓶內氣泡升到頂部，倒置時應水平搖動幾周，如此重復操作，可使瓶內溶液充分混勻。右手托瓶時，應盡量減小與瓶身的接觸面積，以避免體溫對溶液的影響。100mL以下的容量瓶，可不用右手托底，只用一只手

51、抓住瓶頸及瓶塞進行顛倒和搖動即可。4、對容量瓶材料有腐蝕作用的溶液，尤其是堿性溶液，不能在容量瓶中長久貯存，配好后應轉移到其他干燥容器中密閉存放。二、比重瓶比重瓶是在相同溫度下，測量同體積的溶液和純水之間的質量比，是測定液體相對密度的準確儀器，常用的規(guī)格有容量5mL、10mL、25mL、50mL等，有的帶有特制溫度計并具有磨口帽小支管的比重瓶。比重瓶的測定方法為：1、比重瓶質量的測定：將全套儀器洗干凈并用少量酒精和乙醚洗滌數(shù)次，吹干或低溫烘干，冷卻至室溫（注意：帶溫度計的塞子不要烘烤），精確稱出比重瓶的質量m1。2、容水值的測定：將煮沸30min并冷卻至1518的蒸餾水裝滿比重瓶（注意瓶內不要

52、有氣泡），裝上溫度計后將其立即浸入（20±0.1）的恒溫水浴中，使瓶內溫度計達到20，并保持20min，取出比重瓶，用濾紙擦去溢出支管外的水，立即蓋上小帽，擦干比重瓶外的水，室溫下（小于20）放10min，精確稱出蒸餾水和比重瓶的質量m2。3、樣品相對密度的測定：倒出蒸餾水，用試液洗滌數(shù)次，用1518的試液裝滿比重瓶，按上述操作，精確稱出被測液和比重瓶的質量m3。樣品相對密度的計算公式為：d2020=（m3-m1）/（m2-m1）換算成d420，則為d420=0.99823×d2020式中：0.99823將20的d2020換算為d420的常數(shù)，即為水在20時的相對密度；d2020真密度；d420視密度