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文檔簡介

1、綜合實驗甘草中甘草酸的提取、分離及甘草次酸的制備一、實驗目的和要求1. 根據(jù)目標成分的極性和溶解性能，掌握選擇溶劑、提取及分離的方法。2. 掌握酸水解、有機溶劑提取和精制三萜皂苷苷元的方法。3. 掌握結晶、重結晶法。4. 熟悉三萜皂苷及其苷元的性質(zhì)和檢識方法。二、實驗原理 甘草酸和甘草次酸均為含有羥基的酸性三萜皂苷，甘草次酸為甘草酸的苷元。甘草酸酸性較強，在植物中與鉀成鹽而溶于水。而甘草酸在冷水中的溶解度較小，可以用水滲漉后再酸化得到甘草總皂苷粗品。由于甘草酸不易精制，所以一般先將其轉變?yōu)楦什菟岬膯吴淃}，然后再水解得到甘草次酸。 甘草酸 甘草次酸三、實驗材料試劑：10%氨水（15 mL），5%

2、硫酸，20% KOH（95%乙醇），丙酮（50 mL），冰醋酸（15 mL）， 95%乙醇，二氯甲烷（50 mL），濃硫酸-醋酐（1:20），醋酐， 5%磷鉬酸乙醇液（置噴瓶中），正丁醇-冰醋酸-水（4:1:2）展開劑儀器：滲漉筒，玻璃棒，燒杯（500 mL），抽濾裝置，研缽研棒，烘箱，廣口三角瓶（150 mL）， 三角瓶（50 mL），圓底燒瓶（100 mL），冷凝回收有機溶劑裝置一套，刮刀，培養(yǎng)皿，分液漏斗（100 mL）。其它：pH試紙四、實驗方法1. 甘草酸粗品提取2. 甘草酸單鉀鹽制備3. 甘草次酸的制備五、檢識1. 醋酐-濃硫酸反應：將樣品溶于醋酐中，加入濃硫酸-醋酐（1:20），可產(chǎn)生黃-紫紅色2. 薄層色譜檢識：于硅膠G-CMC-Na板上點樣，用正丁醇-冰醋酸-水（4:1:2）展開。噴5% 磷鉬酸乙醇液，110度加熱10 min顯色。六、注意事項1. 水滲漉液調(diào)酸沉淀后，要充分陳化，否則難以抽濾。2. 冰醋酸不慎沾到皮膚（

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