試論產(chǎn)婦安復(fù)方中脂溶性有效成分提取工藝研究

1、試論產(chǎn)婦安復(fù)方中脂溶性有效成分提取工藝研究         【摘要】  目的 優(yōu)選產(chǎn)婦安復(fù)方中脂溶性有效成分提取工藝條件。方法 以萃取率為考察指標，應(yīng)用超聲強化超臨界CO2萃取技術(shù)（USCE）對產(chǎn)婦安復(fù)方中當(dāng)歸、川芎和干姜的脂溶性有效成分進行提取工藝考察。結(jié)果 在萃取溫度45 ，萃取壓力28 MPa，萃取時間3.5 h，粒度2040目的條件下，脂溶性成分萃取率最高。結(jié)論 USCE可有效提取產(chǎn)婦安復(fù)方中脂溶性有效成分，該優(yōu)選工藝

2、穩(wěn)定、可行。  【關(guān)鍵詞】  超聲波；超臨界CO2；產(chǎn)婦安復(fù)方；脂溶性有效成分 Abstract:Objective To optimize the extraction procedure of the fatsoluble components in complex Chanfuan. Methods Extraction efficiency was used as ev

3、aluation index. Active fatsoluble components in Angelica sinensis, Ligusticum Chuanxiong and dried ginger  were extracted by ultrasonic and supercritical fluid extraction(CO2).Results The

4、60;optimized conditions were: 40  of extraction temperature, 28 MPa of extraction pressure, 3.5 h of extraction time and 2040 mu of particle size. Conclusion The fatsolub

5、le components in complex Chanfuan can be effectively extracted by ultrasonic and supercritical fluid extraction.  Key words:ultrasonic extraction; supercritical carbon dioxide; complex Chanf

6、uan;fatsoluble components   產(chǎn)婦安復(fù)方來源于生化湯1，主要由當(dāng)歸、川芎、干姜、紅花、桃仁、甘草、益母草組成，具有活血化瘀、溫經(jīng)止痛作用，用于產(chǎn)后血瘀腹痛、惡露不凈。  目前應(yīng)用超臨界CO2萃取技術(shù)分別提取當(dāng)歸、川芎、干姜的揮發(fā)性成分，已做過大量的研究，相應(yīng)的報道也比較多2-4。但采用超臨界CO2萃取技術(shù)對復(fù)方中藥進行萃取的研究報道較少。  產(chǎn)婦安復(fù)方中當(dāng)歸揮發(fā)油，川芎揮發(fā)油以及川芎嗪、干姜揮發(fā)油均為脂溶性成分，適合于用超臨界CO2萃取技術(shù)進行提取。超聲對超臨界CO2萃取有強化作用，因此研究采用超聲強化超臨界CO2萃取

7、技術(shù)對產(chǎn)婦安復(fù)方中的當(dāng)歸、川芎和干姜同時進行提取，優(yōu)選較為理想的工藝條件，為產(chǎn)婦安復(fù)方的工藝改革提供依據(jù)。  1  材料與設(shè)備  當(dāng)歸、川芎和干姜由廣州福壽仙藥業(yè)有限公司提供，經(jīng)福壽仙藥業(yè)有限公司肖玉平高級工程師鑒定，分別為傘形科植物當(dāng)歸Angelica sinensis(Oliv.) Diels的干燥根、傘形科植物川芎Ligusticum Chuanxiong Hort.的干燥根莖和姜科植物姜Zingiber officinale Rosc.的干燥根莖。  本實驗小試采用廣州輕工研究

8、所開發(fā)生產(chǎn)的1 L 超臨界流體萃取裝置。該裝置萃取壓力32 MPa，萃取溫度100 ，分離罐壓力12 MPa，分離溫度100 ，分離柱壓力15 MPa，分離柱溫度100 。放大試驗采用廣州輕工研究所開發(fā)生產(chǎn)的24 L超臨界流體萃取裝置，有關(guān)裝置的參數(shù)與1 L超臨界流體萃取裝置相同。CO2由廣州粵港氣體公司生產(chǎn)，純度99.5%。  2  小試  2.1  方法  取一定粒度、按當(dāng)歸川芎干姜（質(zhì)量比1681）的比例混勻的復(fù)方中藥7

9、5 g，裝入1 L 超聲強化超臨界CO2萃取罐中，在超聲頻率為20 kHz，超聲功率密度為128 W/L，超聲作用時間為5 s/5 s，分離壓力6 MPa，分離溫度35 的條件下，探討USCE萃取溫度(4050 )、萃取壓力（2228 MPa）、萃取時間(2.53.5 h)、粒度(2080 目)對揮發(fā)油萃取率的影響。            2.2  

10、;L9(34)正交試驗  取混合后中藥75 g，精密稱定。采用L9(34)正交試驗，以揮發(fā)油萃取率為指標，考察萃取溫度、萃取壓力、萃取時間和粒度4個因素。試驗因素和水平見表1。正交試驗結(jié)果及方差分析見表2和表3。表1  USCE因素水平表 表2  USCE正交試驗結(jié)果表3  USCE方差分析 由表2、3可知，采用USCE萃取產(chǎn)婦安復(fù)方脂溶性有效成分，以揮發(fā)油萃取率為考察指標，各因素對工藝影響的大小為：CABD，其中C因素對本復(fù)方揮發(fā)油的萃取有極顯著影響（P0.01），A因素和B因素對本

11、復(fù)方揮發(fā)油的萃取有顯著性影響（P0.05）。在實驗范圍內(nèi)，最佳萃取工藝應(yīng)為A2B3C3D3。  由于D因素對本復(fù)方揮發(fā)油的萃取沒有達到顯著性影響，考慮到萃取過程中顆粒度太小可能引起藥材結(jié)塊而影響萃取率，而且為了有利于藥渣后續(xù)水溶性有效成分的提取，所以粒度選擇2040 目。最佳工藝條件：萃取溫度45 ，萃取壓力28 MPa，萃取時間3.5 h，粒度2040 目，即A2B3C3D1。按優(yōu)選萃取條件進行3次驗證試驗，結(jié)果3次試驗的萃取率分別為2.01%、1.97%、2.02%，平均為2.00%，驗證結(jié)果與正交試驗結(jié)果一致。  通過

12、正交試驗得出的最佳萃取工藝中有3個因素都落在邊界水平上，故進行了比較試驗，結(jié)果見表4。結(jié)果表明，增加萃取壓力（30 MPa）、粒度（80100 目）都會降低萃取率，延長萃取時間（4.0 h）能有限度的提高萃取率，考慮到生產(chǎn)效益，仍以正交試驗得出的工藝條件A2B3C3D1為優(yōu)。表4  比較驗證試驗  3  放大試驗  取粒度2040 目、 按比例混勻的復(fù)方中藥8 000 g，裝入24 L USCE萃取罐中，在超聲頻率為20 kHz，超聲功

13、率密度為58.33 W/L，超聲作用時間為5 s/5 s，萃取溫度45 ，萃取壓力28 MPa，萃取時間3.5 h，分離壓力6 MPa,分離溫度35 的條件下，考察本復(fù)方揮發(fā)油的萃取率。4次實驗的萃取率分別是2.01%、2.01%、2.00%和2.02%，平均為2.01%。  由此可知，雖然放大試驗采用的超聲功率密度(58.33 W/L）小于小試(128 W/L)，可其揮發(fā)油平均萃取率（2.01 %）與小試(2.00%)結(jié)果相當(dāng)。  4  討 論  對正交試驗得到的最佳工藝進行放大試驗，由于條件的限制，超聲功率密度只能達到58.33 W/L，小于小試時的功率密度（128 W/L），可產(chǎn)婦安復(fù)方的揮發(fā)油平均萃取率（2.01%）還是與小試相當(dāng)(2.00%)，說明超聲功率密度對產(chǎn)婦安脂溶性有效成分的萃取影響不大。  超聲功率和超聲頻率2個因素對研究超聲強化超臨界CO2萃取技術(shù)對處方中脂溶性成分的提取亦有較大的意義，在今后的實驗中將會加強這一部分的研究。 【參考文獻】  1 陳奇.中成藥名方藥理與臨床M.北京:人