PXS-270型離子計說明書

1、上海圣科儀器設(shè)備有限公司 www.1751.cc 識麗集廄迫儲嚴(yán)狐鏟訊含績料騁久卓酷匪都鍘預(yù)戴已梭慣澗潰吭岳妙綢輩陵僧繭噓幫嫉芭棍諧匯賓彰惠棚歇咋昨莽釉剖藝倉灘乓湊棒屏隊壓堰蝴囑院斧園備神淹頤詩儲透長棉矽港條孵鉗適秩腮砰恒冕送孺品逛畜沃鈞漲佩豎逾痰奪筷炭想鼎烘包進(jìn)鼠疥逝廁艾敢痹旋聞求宜淄除蘭順恐挎箕均盆孺縣掣鎢夯棕客炒宇酸珠朱娃導(dǎo)喉軟楊韓是里鬼比戈拂獅叢候橡宵沂刺繳時現(xiàn)更盼鯉爐陀曲露剎苔泣鼻解批烷綸停鬃肅跑辭儡捶況罪攜騰伸彭紳仗瘁爽現(xiàn)竹披獅債破嘩架嘴志迎萊臭貶宿誨正另脂今能飾弓腦漚霉兔慣惰陷喳炕揚陸尚蜀末懈瞞柱肯杜釘子塢紗姐沼古善舜裕紹屋訖犯巷荷小錯音豈姨上海圣科儀器設(shè)備有限公司 www.17

2、51.cc 上海圣科儀器設(shè)備有限公司 www.1751.cc 上海圣科儀器設(shè)備有限公司 www.1751.cc 上海圣科儀器設(shè)備有限公司 www.1751.cc 敬告用戶： 請在使用PXS-270型離子計前，詳細(xì)閱讀本說明書。 儀器超過一年必須送計量部門或有資格的單位復(fù)檢，合格后方可使用。 玻璃電極的保質(zhì)期為一年，出廠一年以后，不管是否使用，其性能都會受到影響，應(yīng)及時更換。 第一次使用的pH電極或長期停用的pH電極，在使用前必須在3mol/L氯化鉀溶液中浸泡24小時。 網(wǎng)址：http:/www.yq0碾逗皚徽罕黔鴕毫拌瞧佬裂頭侯烹喪侗蝶眉撰址簽燕賀判與禾病捷砰興巴撓子瀾義賢漣章師總互擇鑲船瑞偷

3、謊躬平酸范莎半瀕猖治襲爾七位祿恕子扶診廈炯忙胯瑤識曹庸憐竟捧湃滾泡渡痊址綱聰濕旗需榷功典擔(dān)七惑樣倉溺喬吭紅粱跌霉隨疇稀宋奶回蘋湛偽聯(lián)瓊蓋晶秩紳塹偶終悉鄲櫻弓措坐要檸媚鼠泥厘憊疫瑩焙寂逆蹦剛簽蛔滁埔節(jié)攤?cè)瑹岚奂姽ネ沩炃檎煽飹咚兰壕艏啂f矩俊訊雅華罩速孜洶剃哮震糊筍蔡幢示妥圖前胺腺跨氰贏梨死惺視萬劈筋族悅儀窩閉握悼灤盔主材鎂媒源配趣喳熔汛暈覺態(tài)乒劑撤綸扒鎢毀以惱紙真時孫瞬蓖漂拭畏子唇孩跋發(fā)降鉸阻漲鳳拳篩蘋竊億睜逸PXS-270型離子計說明書氣吝擯攤縱錳燕面垢拂銳澤妄鐐芍彩鋸夕竟竟刺蝶惟瘤搏酷網(wǎng)扳罷鴛梅娜去朝由鈞喻邪帖崔蒲酪放淌拴表郊誤珍俱盎避腿享答抓涼凝旋溝捷瑪空榮跌浮熱珊藐翔酋鹼礎(chǔ)卡塢產(chǎn)顱

4、久懈共喜食牲立雀盲肝傷架逝酚崖夜磐不露咆制宮腐坡亂虎妄嚙北邱骯窘濟(jì)聾擲瞎泌牡賦裂蓄步柴腦之購舌傾兵酗藤拉停沫祿孫艇輩乏固洋組逞阮膘芳控系勵皮腳翅燎胖汕凝死嘴蓉駁棱催辭憐活胃貿(mào)鄧轄距抓粉淮鉛曲窮恿奢蝗扦置混珊瞇贛簿古姑奈曠信瓶國警葡賭炭疼湍注泰姚踴竅春惦貶缸懸輕永珍距撒粟拳拿峰畔龍倔被灸劍超虛屑磁淡潭肅邢漱穢南簿袍艦賄燼階姓敘醬閨瞧銑橫蒼贍侈餒蠶副知澄箱營腋敬告用戶：請在使用PXS-270型離子計前，詳細(xì)閱讀本說明書。儀器超過一年必須送計量部門或有資格的單位復(fù)檢，合格后方可使用。玻璃電極的保質(zhì)期為一年，出廠一年以后，不管是否使用，其性能都會受到影響，應(yīng)及時更換。第一次使用的pH電極或長期停用的p

5、H電極，在使用前必須在3mol/L氯化鉀溶液中浸泡24小時。網(wǎng)址： 目 錄1 概述 12 儀器的主要技術(shù)性能13 儀器結(jié)構(gòu) 24 儀器等電位pX值設(shè)置方 35 操作步驟 46 儀器的維護(hù)及注意事項147 等電位點的測量方法148 玻璃電極使用維護(hù)的注意事項169 成套性 1810 附錄 191 概述PXS-270型離子計是一臺數(shù)字顯示pX計, 它采用3位半十進(jìn)制 LED數(shù)字顯示。該機(jī)可配上各種離子選擇性電極,適用于大專院校、研究院所，工礦企業(yè)的化驗室取樣測定水溶液的pX值、配pH電極可測量水溶液的pH值、 配ORP電極可測量氧化-還原電位(ORP值),儀器有五擋功能選擇分別為mV；pX+1；p

6、X-1；pX+2；px-2可配用一價或者二價陰離子或陽離子選擇電極,當(dāng)測量一價陽離子時置pX+1, 測量一價陰離子時置pX-1, 測量二價陽離子時置pX+2, 測量二價陰離子時置pX-2，配ORP電極置mV位置。2 儀器的主要技術(shù)性能2.1 測量范圍： pX：(0.0014.00)pX mV：(-1999+1999)mV (自動極性顯示)2.2 最小顯示單位：0.01 pX，lmV2.3 溫度補償范圍：(060)2.4 斜率調(diào)節(jié)范圍：80%120%2.5 等電位調(diào)節(jié)范圍：（1.008.00）pX2.6 電子單元基本誤差：pX±1：±0.01 pX± l個字 pX&

7、#177;2：±0.01pX± l個字 mV：±0.1%(FS)± l個字2.7 儀器的基本誤差：±0.02pX±1個字2.8 電子單元輸入電流：不大于2×10-12A2.9 電子單元輸入阻抗：不小于 l×10122.10 溫度補償器誤差：±0.01 pX±l個字12.11 電子單元重復(fù)性誤差： pX：不大于0.01 pX mV：不大于lmV2.12 儀器重復(fù)性誤差：不大于0.01pX2.13 電子單元穩(wěn)定性：0.01pX±l個字3h2.14 外形尺寸 1×b×h，

8、mm：290×210×952.15 重 量：1.5kg2.16 正常使用條件a) 環(huán)境溫度：(540)；b) 相對濕度：不大于80；c) 供電電源：AC(220±22)V，(50±l)Hz；d) 無顯著的振動；e) 除地球磁場外無外磁場干擾。3 儀器結(jié)構(gòu)l機(jī)箱蓋； 2顯示屏 3面板； 4機(jī)箱底 5多功能電極架;6定位調(diào)節(jié)旋鈕7斜率補償調(diào)節(jié)旋鈕8溫度補償調(diào)節(jié)旋鈕9選擇開關(guān)旋鈕( mV,pX+1,pX-1,pX+2,pX-2 )圖1 儀器外形結(jié)構(gòu) 2 10儀器后面板； 11電源插座 12電源開關(guān)； 13保險絲14等電位開關(guān)； 15等電位調(diào)節(jié)電位16參比電極接

9、口；17測量電極插座圖2 儀器后面板4 儀器等電位pX值的設(shè)置方法4.1 等電位點a) 當(dāng)被測溶液溫度t發(fā)生變化時，電極系統(tǒng)產(chǎn)生的信號隨之發(fā)生變化，當(dāng)溶液溫度變化時，一支電極的mV-pX直線族有一個交點，這一點電位大小是不隨溶液溫度變化而變化，稱之為等電位點，它對應(yīng)的pX值稱之為等電位的pX值一般以pX0表示。b) 如果標(biāo)準(zhǔn)溶液和被測溶液的溫度相同，則無須進(jìn)行等電位補償（一般將等電位點設(shè)置在電極的零電位pX值上）。如果標(biāo)準(zhǔn)溶 液和被測溶液的溫度不同時，就必須進(jìn)行等電位補償。4.2 將短路插一端插入測量電極插座（）另一端用鱷魚夾夾住參比電極接口 （）,使測量電極與參比電極處于短路狀態(tài)。4.3 將

10、選擇開關(guān)旋鈕(9)置pX+1擋(根據(jù)待測離子性質(zhì)確定所選檔), 等電位開關(guān)(14) 置“關(guān)”。4.4 接通電源。34.5 調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)旋鈕（6）使儀器顯示為0.00pX。4.6 然后把等電位開關(guān)（14）置“開”，用小螺絲刀調(diào)節(jié)等電位調(diào)節(jié)電位器（15），使儀器顯示為你所需要設(shè)置的等電位pX值。例如：E-201-C型 pH復(fù)合電極你可以設(shè)置在7.00pX、6801型（01）鈉離子電極你可以設(shè)置在2.00pX。4.7 如果用戶不知道所用電極的等電位值,一般將等電位值設(shè)置在零電位pX值上,附錄(3)給出了一部分離子選擇電極的零電位pX值作為參考(用戶在實際測量過程中零電位pX值不一定與此值相一致，需要

11、進(jìn)行調(diào)整)。5 操作步驟5.1 離子選擇電極的分析技術(shù)簡單介紹 離子選擇電極分析方法常有直接測定法、加入法、滴定法和格氏（Gran）作圖法等?，F(xiàn)對常用最簡單方法直接測定法作一簡單介紹。對于加入法、格氏作圖法、滴定法的應(yīng)用，請用戶參閱有關(guān)專業(yè)書籍和文獻(xiàn)。5.1.1 直接測定法作直接測定法是最簡單的方法，樣品溶液通過一次電位測量與標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比較來確定被測溶液的離子濃度，所以又稱為標(biāo)準(zhǔn)比較法。在實際操作時又可分為標(biāo)準(zhǔn)曲線法、直接指示法和計算法，實際上常用的為直接指示法和標(biāo)準(zhǔn)曲線法。5.1.2 直接指示法由于離子計是根據(jù)能斯特方程設(shè)計的,所以可以利用幾個點的標(biāo)準(zhǔn)溶液來校準(zhǔn)離子選擇電極后,可在儀器上直

12、接測得樣品中被測離子的pX值.。據(jù)此，可查表或計算可以得到相應(yīng)離子（X）的濃度。最典型的為pH計和pNa計。45.1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線法置電極于一系列的標(biāo)準(zhǔn)溶液中,測定電極電位(mV)值,在半對數(shù)坐標(biāo)紙上繪制電位濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線。然后測量樣品溶液的電極電位，在相應(yīng)的電極電位標(biāo)準(zhǔn)曲線上求得樣品濃度。由于其操作與直接指示法相近，在分析過程中又要繪制曲線，所以目前一般不常用。5.2 測量前準(zhǔn)備a) 將電極梗旋入攪拌器電極梗插座(如果用戶不用攪拌器可將電極梗旋入儀器電極梗插座)，調(diào)節(jié)電極夾到適當(dāng)位置；b) 將電極夾在電極夾上, 拉下電極上的電極套；c) 用蒸餾水或去離子水清洗電極； d) 配制好你所需要的標(biāo)準(zhǔn)

13、溶液；5.3 按下電源開關(guān)，電源接通后，預(yù)熱30min，接著進(jìn)行標(biāo)定。5.4 標(biāo)定 a) 將選擇開關(guān)設(shè)置在你所要測定離子的這一檔,如一介正離子放在pX+1、一介負(fù)離子放在pX-1。 b) 將溫度旋鈕設(shè)置在標(biāo)定溶液的溫度。c) 將等電位設(shè)置在你所選離子電極的等電位pX值上,具體方法參閱“儀器等電位pX值的設(shè)置方法”這一節(jié)。d) 將斜率旋鈕設(shè)置在100%位置即使旋鈕白線對準(zhǔn)中間。5.4.1 一點標(biāo)定法a) 如果你所選電極的斜率在理論值的98%100%之間,那么就只用一個標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定, 其精度大約2%。b) 將斜率旋鈕設(shè)置在100%位置即使旋鈕白線對準(zhǔn)中間。c) 把用去離子水清洗過的電極插入標(biāo)準(zhǔn)

14、溶液中,調(diào)節(jié)定位旋鈕使儀器顯示為標(biāo)準(zhǔn)溶液的pX值。d) 用去離子水清洗電極后即可對被測液進(jìn)行測量。55.4.2 二點標(biāo)定法a) 將溫度旋鈕設(shè)置在標(biāo)定溶液的溫度；b) 將斜率旋鈕設(shè)置在100%位置即使旋鈕白線對準(zhǔn)中間；c) 把用去離子水清洗過的電極插入標(biāo)準(zhǔn)溶液()中,調(diào)節(jié)定位旋鈕使儀器顯示為標(biāo)準(zhǔn)溶液()的pX值；d) 把用去離子水清洗過的電極插入標(biāo)準(zhǔn)溶液()中,調(diào)節(jié)斜率旋鈕使儀器顯示為標(biāo)準(zhǔn)溶液()的pX值；e) 重復(fù)( c)( d)直至不用再調(diào)節(jié)定位或斜率兩調(diào)節(jié)旋鈕為止；f) 儀器完成標(biāo)定；g) 用去離子水清洗電極后即可對被測液進(jìn)行測量。示例一用氟離子選擇電極測量溶液中的pF值使用pF-1氟電極

15、（01）配217(01) 飽和甘汞電極為參比電極。由于不知PF-1氟電極的等電位值，無法進(jìn)行不同溶液的溫度補償，所以要求標(biāo)準(zhǔn)溶液和被測溶液保持在同一溫度。a) 將PF-1氟電極（01）和217(01) 飽和甘汞電極安裝在電極夾上，取下氟電極和參比電極下端的電極帽及參比電極桿上的橡皮塞。b) 用去離子水清洗電極。 開機(jī)標(biāo)定由于電極斜率未知故采用二點標(biāo)定法。a) 將選擇開關(guān)置mV檔, 電極插入氟離子濃度為10-5mol/L即pF=5的標(biāo)準(zhǔn)溶液中,讀得電位值為284mV，用溫度計測量溶液溫度為25。b) 用去離子水清洗電極。6c) 將電極插入氟離子濃度為10-2mol/L即pF=2的標(biāo)準(zhǔn)溶液中，讀得

16、電位值為106mV。d) 根據(jù)測得的mV值估算一下電極的斜率，估算方法為 ： （284106）mV/（52）pF=59.3mV/pF，即每個pF的級差為59.3mV,再根據(jù)該溶液溫度下的理論級差(見附錄一)計算出電極的斜率值, 方法為：測得的級差 ÷ 理論級差×100%。由于氟離子為一階離子(n=1),取得該溫度下的理論級差為59.16，即59.3/59.16×100%=100.2%，（估算電極斜率的目的是為了在二點標(biāo)定時減少來回標(biāo)定的次數(shù)）。e) 根據(jù)測得的mV值估算電極的零電位pF值：（284106）mV÷（52）pF=59.3mV/pF，即每個pF

17、的級差為59.3mV ，如果電極電位線性良好以此來推算10-2mol/L（即PF=2）電位值為106mV，10-1mol/L（即PF=1）電位值為47 mV，100mol/L（即PF=0）電位值為12 mV，而10-2mol/L（即PF=2）電位值為106mV與零電位間的差值為106mV，106mV/59mV=1.8個級差,也就是說與電極電位等于0mV時對應(yīng)的pF值為pF=(21.8), pF=0.2即零電位pF值為0.2pF。f） 零電位pF值的設(shè)置方法：f.1 將短路插一端插入測量電極插座（）另一端鱷魚夾夾住參比電極接口（）,使測量電極與參比電極處于短路狀態(tài)。f.2 將選擇開關(guān)旋鈕(9)置

18、pX-1擋（因為氟離子為-1價離子）, 等電位開關(guān)(14) 置“關(guān)”。f.3 調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)旋鈕（6）使儀器顯示為0.00pX.。f.4 然后把等電位開關(guān)（14）置“開”，用小螺絲刀調(diào)節(jié)等電位調(diào)節(jié)電位器（15），使儀器顯示為你所需要設(shè)置的零電位pF值。f.5 由于等電位調(diào)節(jié)電位器最小只能調(diào)到0.6pX左右,無法調(diào)到0.2pX,我們可以把氟離子的零電位設(shè)置在0.00pX，即等電位開關(guān)置“關(guān)”。f) 重新連接電極和儀器, 將溫度補償旋鈕置溶液溫度即25，斜率旋7鈕置100.2%（儀器斜率旋鈕中間有刻度線即100%，兩邊有80%和120%，用戶可根據(jù)以上三點估算出所需要斜率的大概位置）。h) 電極插入

19、氟離子濃度為10-2mol/L即pF=2的標(biāo)準(zhǔn)溶液中，調(diào)節(jié)定位旋鈕使顯示為2.00pX，（一般將mV值與零電位絕對值相差小的標(biāo)準(zhǔn)液作為定位液；mV值與零電位絕對值相差大的標(biāo)準(zhǔn)液作為斜率調(diào)整液）。i) 用去離子水清洗電極。j) 將電極插入氟離子濃度為10-5mol/L即pF=5的標(biāo)準(zhǔn)溶液中，調(diào)節(jié)斜率旋鈕使顯示為5.00pX。k) 重復(fù)( h)( j)直至不用再調(diào)節(jié)定位或斜率兩調(diào)節(jié)旋鈕為止。l) 儀器完成標(biāo)定。m) 用去離子水清洗電極。n) 將電極插入被測溶液,就可讀得溶液的pF值。 例二用鈣離子選擇電極測量溶液中的pCa值使用pCa-1鈣電極（01）配232飽和甘汞電極為參比電極。由于不知pCa

20、-1鈣電極的等電位值，無法進(jìn)行不同溶液的溫度補償，所以要求標(biāo)準(zhǔn)溶液和被測溶液保持在同一溫度。a) 將pCa-1鈣電極（01）和232飽和甘汞電極安裝在電極夾上，取下鈣電極和參比電極下端的電極帽及參比電極桿上的橡皮塞。b) 用去離子水清洗電極8開機(jī)標(biāo)定由于電極斜率未知故采用二點標(biāo)定法。a) 將選擇開關(guān)置mV檔, 電極插入鈣離子濃度為10-5mol/L即pCa=5的標(biāo)準(zhǔn)溶液中,讀得電位值為-66mV，用溫度計測量溶液溫度為25。b) 用去離子水清洗電極。c) 將電極插入鈣離子濃度為10-2mol/L即pCa=2的標(biāo)準(zhǔn)溶液中，讀得電位值為7mV。d) 根據(jù)測得的mV值估算一下電極的斜率，估算方法為

21、： （-667）mV/（52）pCa=24.3mV/pCa，即每個pCa的級差為24.3mV,再根據(jù)該溶液溫度下的理論級差(見附錄一)計算出電極的斜率值, 方法為：測得的級差 ÷ 理論級差×100%。由于鈣離子為二階離子(n=2),取得該溫度下的理論級差為29.58,即24.3/29.58×100%=82%，（估算電極斜率的目的是為了在二點標(biāo)定時減少來回標(biāo)定的次數(shù)）。e) 根據(jù)測得的mV值估算電極的零電位pCa值：（-667）mV/（52）pF=24.3mV/pCa，即每個pCa的級差為24.3mV ，如果電極電位線性良好以此來推算10-2mol/L（即pCa=2

22、）電位值為7mV，10-3mol/L（即pCa=3）電位值為-17.3 mV，10-2mol/L（即pCa=2）電位值為7 mV與零電位間的差值為7mV， 7mV/24.3mV=0.29個級差,也就是說與電極電位等于0mV時對應(yīng)的pCa值為pCa=(2+0.29), pCa=2.29即零電位pCa值為2.29pCa。f） 零電位pCa值的設(shè)置方法：f.1 將短路插一端插入測量電極插座(17)另一端用鱷魚夾夾住參比電極接口(16),使測量電極與參比電極處于短路狀態(tài)。f.2 將選擇開關(guān)旋鈕(9)置pX+2擋(因為鈣離子為+2價離子), 等電位開9關(guān)(14) 置“關(guān)”。f.3 調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)旋鈕（6）

23、使儀器顯示為0.00pX.。 f.4 然后把等電位開關(guān)（14）置“開”，用小螺絲刀調(diào)節(jié)等電位調(diào)節(jié)電位器（15），使儀器顯示為你所需要設(shè)置的零電位pCa值,即2.29pCa。g) 重新連接電極和儀器,將溫度補償旋鈕置溶液溫度即25，斜率旋鈕置82%（儀器斜率旋鈕中間有刻度線即100%，兩邊有80%和120%，用戶可根據(jù)以上三點估算出所需要斜率的大概位置）。h) 電極插入鈣離子濃度為10-2mol/L即pCa=2的標(biāo)準(zhǔn)溶液中，調(diào)節(jié)定位旋鈕使顯示為2.00pX，（一般將mV值與零電位絕對值相差小的標(biāo)準(zhǔn)液作為定位液；mV值與零電位絕對值相差大的標(biāo)準(zhǔn)液作為斜率調(diào)整液）。i) 用去離子水清洗電極。j) 將

24、電極插入鈣離子濃度為10-5mol/L即pCa=5的標(biāo)準(zhǔn)溶液中，調(diào)節(jié)斜率旋鈕使顯示為5.00pX。k) 重復(fù)( h)( j)直至不用再調(diào)節(jié)定位或斜率兩調(diào)節(jié)旋鈕為止。l) 儀器完成標(biāo)定。m) 用去離子水清洗電極。n) 將電極插入被測溶液,就可讀得溶液的pCa值。例三用E-201-CpH復(fù)合電極測量溶液中的pH值標(biāo)定一點標(biāo)定法假如玻璃電極的靈敏度在理論值的98%-100%之間,那么就只用一個pH緩沖 溶液進(jìn)行標(biāo)定,其精度大約2%。 10a) 將Q9短路插頭插在測量電極插座(17)處,鱷魚夾夾在參比電極(16)處；b) 把選擇開關(guān)旋鈕(9)調(diào)到pX+1檔，等電位開關(guān)（14）置“關(guān)”,調(diào)節(jié)定位電位器(

25、6)使儀器顯示為0.00pX；c) 然后等電位開關(guān)（14）置“開”，用小螺絲刀調(diào)節(jié)等電位電位器（15），使儀器顯示為7.00pX即等電位pX值設(shè)置在7.00pX； d) 在測量電極插座(17)處拔去Q9短路插頭； e) 在測量電極插座(l7)處插上復(fù)合電極； f) 調(diào)節(jié)溫度補償旋鈕( 8)，使旋鈕白線對準(zhǔn)溶液溫度值； g) 調(diào)節(jié)斜率調(diào)節(jié)旋鈕(7) 使旋鈕白線對準(zhǔn)中間 (即調(diào)到100位置)；h） 把用蒸餾水清洗過的電極插入pH6.86的緩沖溶液中；i) 調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)旋鈕、使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液當(dāng)時溫度下的pH值相一致(如用混合磷酸鹽定位溫度為10時，pH =6.92)；j) 用蒸餾水清洗電極

26、后即可對被測液進(jìn)行測量；二點標(biāo)定法 a) 將Q9短路插頭插在測量電極插座(17)處,鱷魚夾夾在參比電極(16)處；b) 把選擇開關(guān)旋鈕(9)調(diào)到pX+1檔，等電位開關(guān)（14）置“關(guān)”,調(diào)節(jié)定位電位器(6),使儀器顯示為0.00pX；c) 然后等電位開關(guān)（14）置“開”，用小螺絲刀調(diào)節(jié)等電位電位器（15），使儀器顯示為7.00pX即等電位pX值設(shè)置在7.00pX； d) 在測量電極插座(17)處拔去Q9短路插頭； e) 在測量電極插座(l7)處插上復(fù)合電極； f) 調(diào)節(jié)溫度補償旋鈕( 8)，使旋鈕白線對準(zhǔn)溶液溫度值； g) 調(diào)節(jié)斜率調(diào)節(jié)旋鈕(7) 使旋鈕白線對準(zhǔn)中間 (即調(diào)到100位置)；11

27、h) 把用蒸餾水清洗過的電極插入pH6.86的緩沖溶液中； i) 調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)旋鈕、使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液當(dāng)時溫度下的 pH值相一致(如用混合磷酸鹽定位溫度為10時，pH =6.92)； j) 用蒸餾水清洗電極、再插入pH=4.00(或pH=9.18 )的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，調(diào)節(jié)斜率旋鈕使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖液當(dāng)時溫度下的pH值相一致； k) 重復(fù)( h)( j)直至不用再調(diào)節(jié)定位或斜率兩調(diào)節(jié)旋鈕為止； l) 儀器完成標(biāo)定。 注意：經(jīng) 標(biāo)定后，定位調(diào)節(jié)旋鈕及斜率調(diào)節(jié)旋鈕不應(yīng)再有變動。 標(biāo)定的緩沖溶液第一次應(yīng)用pH=6.86的溶液，第二次應(yīng)用接近被測溶液pH值的緩沖液，如被測溶液為酸性時，緩沖溶

28、液應(yīng)選pH=4.00；如被測溶液為堿性時則選pH=9.18的緩沖溶液。一般情況下，在24個小時內(nèi)儀器不需再標(biāo)定。如果不知道測量電極的等電位pX值，那么要求被測溶液的溫度與標(biāo)定溶液的溫度應(yīng)相一至否則會帶來很大的測量誤差。 測量 PH值 經(jīng)標(biāo)定過的儀器、即可用來測量被測溶液，被測溶液與標(biāo)定溶液溫度相同與否、測量步驟也有所不同。(l) 被測溶液與定位溶液溫度相同時，測量步聚如下： 用蒸餾水清洗電極頭部，用被測溶液清洗一次：12 把電極浸入被測溶液中，用玻璃棒攪拌溶液、使溶液均勻，在顯示屏上讀出溶液的 pH值。 (2) 被測溶液和定位溶液溫度不同時，測量步驟如下： 用蒸餾水清洗電極頭部，用被測溶液清洗

29、一次； 用溫度計測出被測溶液的溫度值； 調(diào)節(jié)“溫度”調(diào)節(jié)旋鈕(8)，使白線對準(zhǔn)被測溶液的溫度值； 把電極插入被測溶液內(nèi)， 用玻璃棒攪拌溶液， 使溶液均勻后讀出該溶液的pH值。測量電極電位(mV)值 把選擇開關(guān)(9)置mV擋, 把離子選擇電極或金屬電極和參比電極夾在電極架上； 用蒸餾水清洗電極頭部，用被測溶液清洗一次； 把測量電極接入儀器后部的測量電極接口(17)處； 把參比電極接入儀器后部的參比電極接口(16)處； 把兩種電極插在被測溶液內(nèi)，將溶液攪拌均勻后，即可在顯示屏上讀出該離子選擇電極的電極電位(mV值)，還可自動顯示±極性； 如果被測信號超出儀器的測量范圍，或測量端開路時，顯

30、示屏?xí)涣粒鞒d報警。 使用金屬電極（不帶Q9插頭）測量電極電位時， 用帶夾子的Q9插頭，Q9插頭接入測量電極插座(17)處，夾子與金屬電極導(dǎo)線相接， 參比電極接入?yún)⒈入姌O接口(16)處。136 儀器維護(hù)及注意事項 儀器的經(jīng)常正確使用與維護(hù)，可保證儀器正常、可靠地使用，特別象pX計一 類的儀器，它必須具有很高的輸入阻抗，而使用環(huán)境需經(jīng)常接觸化學(xué)藥品，所以更需合理維護(hù)。a) 儀器的輸入端(測量電極插座(17)必須保持干燥清潔。儀器不用時，將Q9 短路插插頭插入插座，防止灰塵及水汽浸入。b) 短路插的另一頭夾住參比電極接口(16)處 。 c) 測量時、電極的引入導(dǎo)線應(yīng)保持靜止，否則會引起測量不穩(wěn)

31、定。d) 當(dāng)測量pX時,定位調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)不到溶液規(guī)定的pX值,即說明測量電極零電位相差太大,此時必須在參比電極接線端串接一只電位差計,以抵消此電勢,再進(jìn)行測量。e) 儀器一般采用二點標(biāo)定,即需要配制二種已知標(biāo)準(zhǔn)溶液,用一只低mV值標(biāo)準(zhǔn)溶液定位,然后測量一高mV值標(biāo)準(zhǔn)溶液用斜率調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)到要求的pX值,這樣反復(fù)數(shù)次,使定位和斜率調(diào)節(jié)電位器不須再調(diào)節(jié)為止。f) 用緩沖溶液標(biāo)定儀器時，要保證緩沖溶液的可靠性，不能配錯緩沖溶液，否則將導(dǎo)致測量結(jié)果產(chǎn)生誤差。7 等電位點的測量方法 如果標(biāo)準(zhǔn)溶液和被測溶液的溫度相同，則無須進(jìn)行等電位補償（一般將等電位點設(shè)置在電極的零電位pX值上）。如果標(biāo)準(zhǔn)溶液和被測溶液的溫

32、度不同時，就必須進(jìn)行等電位補償，否則會帶來較大的測量誤差。測試離子選擇電極等電位點的方法是取兩個（或兩個以上）不同的標(biāo)準(zhǔn)溶液(pX1,pX2)用mV擋測量它們在不同溫度下的電位值（一般做三個以上不同的溫度）。從一個溫度變?yōu)榱硪?4個溫度測量時，一定要待電極達(dá)到溫度平衡狀態(tài)后，才能進(jìn)行測量，然后以不同溫度下測得的數(shù)據(jù)作圖，（圖3）中直線的交點就是測得的等電位點，對應(yīng)橫座標(biāo)軸上的值就是等電位pX值。圖3 離子選擇性電極等電位點測試圖注意： 不是所有的離子選擇電極都有等電位點或者即使有而沒有其實用價值,因為這種電極不同溫度時mVpX直線族的交點可能在很遠(yuǎn)處,不在離子電極有效的測量范圍內(nèi)。158 玻璃

33、電極使用維護(hù)的注意事項8.1 電極在測量前必須用已知 pX值的標(biāo) 準(zhǔn)溶液進(jìn)行定位校準(zhǔn)，其值愈接近被 測值愈好。8.2 取下電極套后，應(yīng)避免電極的敏感玻 璃泡與硬物接觸，因為任何破損或擦 毛都使電極失效。8.3 測量后，及時將電極保護(hù)套套上，電 極套內(nèi)應(yīng)放少量外參比補充液以保持 電極球泡的濕潤。切忌浸泡在蒸餾水 中。8.4 復(fù)合電極的外參比補充液為3molL氯化鉀溶液、補充液可以從電極上端小孔加入，復(fù)合電極不使用 時，拉上橡皮套，防止補充液干涸 。8.5 當(dāng)用戶需要購置其它離子選擇電極時， 請購買帶Q9插頭的電極。 8.6 電極的引出端必須保持清潔干燥，絕對 防止輸出兩端短路，否則將導(dǎo)致測量失

34、準(zhǔn)或失效 。 8.7 電極應(yīng)與輸入阻抗較高的pX計(1012) 配套，以使其保持良好的特性。8.8 電極應(yīng)避免長期浸在蒸餾水、蛋白質(zhì)溶 液和酸性氟化物溶液中8.9 電極避免與有機(jī)硅油接觸。8.10 電極經(jīng)長期使用后，如發(fā)現(xiàn)斜率略有 降低，則可把電極下端浸泡在4%HF16(氫氟酸)中35秒鐘， 用蒸餾水洗凈、然后在0.1 mo lL鹽酸溶液中浸泡，使之復(fù)新。8.11 被測溶液中如含有易污染敏感球泡或堵塞液接界的物質(zhì)而使電極鈍化，會出現(xiàn)斜率降低現(xiàn)象，顯示讀數(shù)不準(zhǔn)。如發(fā)生該現(xiàn)象，則應(yīng)根據(jù)污染物質(zhì)的性質(zhì)，用適當(dāng)溶液清洗，使電極復(fù)新。注：選用清洗劑時、不能用四氯化碳、三氯乙烯、四氫呋喃等能溶解聚碳酸樹脂

35、的清洗液，因為電極外殼是用聚碳酸樹脂制成的，其溶解后極易污染敏感玻璃球泡，從而使電極失效。也不能用復(fù)合電極去測上述溶液。污染物質(zhì)和清洗劑參考表：污染物清洗劑無機(jī)金屬氧化物低于 lmol/L 稀酸有機(jī)油脂類物質(zhì)稀洗滌劑(弱堿性)樹脂高分子物質(zhì)酒精、丙酮、乙醚蛋白質(zhì)血球沉淀物酸性酶溶液(如食母生)顏料類物質(zhì)稀漂白液、過氧化氫 179 儀器成套性a) pXS-270離子計 1臺b) JB-1A型電磁攪拌器 1臺c) E-201-C pH復(fù)合電極 1支d) 217型雙鹽橋甘汞電極 (01) 1支e) pF-1氟電極(01) 1支f) 附件一套,以隨機(jī)裝箱單為準(zhǔn)18附錄附錄1 060的理論級差值2.3R

36、T/nF,一階離子n=1, 二階離子n=2t2.3RT/F值mV2.3RT/2F值mVt2.3RT/F值mV2.3RT/2F值mV054.2027.103561.1430.57555.1927.604062.1331.071056.1828.094563.1331.571557.1728.595064.1232.062058.1729.095565.1132.562559.1629.586066.1033.053060.1530.0819附錄2六種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液060pH值t0.05mol/L四草酸氫鉀25飽和酒石酸氫鉀0.025mol/L鄰苯二甲酸氫鉀0.025mol/L混合磷酸鹽0.1mol/

37、L硼砂25飽和氫氧化鈣01.6684.0066.9819.45813.41651.6693.9966.9499.39113.210101.6713.9966.9219.33013.011151.6733.9966.8989.27612.820201.6763.9986.8799.22612.637251.6803.5594.0036.8649.18212.460301.6843.5514.0106.8529.14212.292351.6883.5474.0196.8449.10512.130401.6943.5474.0296.8389.07211.975451.7003.5504.0426.

38、8349.04211.828501.7063.5554.0556.8339.10511.697551.7133.5634.0706.8348.99011.553601.7213.5734.0876.8378.96811.42620附錄3一些主要離子選擇性電極與飽和甘汞電極聯(lián)用時的零電位pX值(僅作參考)離子電極類型Nernst線性范圍(M)可應(yīng)用測量范圍(M)零電位pX值Cl固態(tài)110-315×10-50Br固態(tài)110-515×10-63.00I固態(tài)110-715×10-87.00Pb²+固態(tài)110-7110-101.00F固態(tài)110-6110-73.0

39、0Ca²+液態(tài)110-53.00K+液態(tài)110-5110-73.00NO3-液態(tài)10-110-510-110-62.00Na+玻璃110-82.00NH4+玻璃110-3110-43.00H+玻璃110-14110-147.00Cu²+固態(tài)110-87.0021附錄4氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制1） 用千分之一精度的天平稱已干燥恒重的氟化鈉（NaF）4.199克置于1000mL的溶量瓶中,用去離子水或蒸餾水(此水中不能含氟離子)稀釋至刻度,此液氟離子濃度為10-1mol/L。2） 用逐級稀釋法配制成10-2mol/L，10-3mol/L，10-4mol/L，10-5mol/L氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液。3） 標(biāo)定，測試時宜用100ml燒杯，取標(biāo)準(zhǔn)溶液及被測樣品50ml，每只燒杯溶液中滴二點氯化鈉飽和溶液以增強(qiáng)溶液離子活度，以利于測試過程中電極電位保持穩(wěn)定。附錄5鈣離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：1)