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文檔簡介

1、高中化學實驗化學實驗包括的內(nèi)容有一常用化學儀器及使用方法;二化學實驗基本操作;三常見氣體的制備;四物質(zhì)的分離、提純;五物質(zhì)的檢驗;六常見試劑的保存;七綜合實驗實驗方案的設計和評價。在實驗中復習對于基本實驗要熟練掌握原理和基本操作,在此基礎上,順利地完成實驗方案的設計。一、常用化學儀器及使用方法(一)能直接加熱的儀器 儀器圖形與名稱主要用途使用方法和注意事項 用于蒸發(fā)溶劑或濃縮溶液可直接加熱,但不能驟冷。蒸發(fā)溶液時不可加得太滿,液面應距邊緣1厘米處。 常用作反應器,也可收集少量氣體可直接加熱,拿取試管時,用中指、食指、拇指拿住試管口占全長的13處,加熱時管口不能對著人。放在試管內(nèi)的液體不超過容積

2、的12,加熱的不超過13。加熱時要用試管夾,并使試管跟桌面成45°的角度,先給液體全部加熱,然后在液體底部加熱,并不斷搖動。給固體加熱時,試管要橫放,管口略向下傾。 用于灼燒固體,使其反應(如分解)可直接加熱至高溫。灼燒時應放于泥三角上,應用坩堝鉗夾取。應避免聚冷。 燃燒少量固體物質(zhì)可直接用于加熱,遇能與Cu、Fe反應的物質(zhì)時要在匙內(nèi)鋪細砂或墊石棉絨。2能間接加熱(需墊石棉網(wǎng)) 儀器圖形和名稱主要用途使用方法和注意事項 (分為50、100、250、500、1000ml等規(guī)格)用作配制、濃縮、稀釋溶液。也可用作反應器和給試管水浴加熱等。加熱時應墊石棉網(wǎng)根據(jù)液體體積選用不同規(guī)格燒杯 用作

3、反應器(特別是不需加熱的)不能直接加熱,加熱時要墊石棉網(wǎng)。不適于長時間加熱,當瓶內(nèi)液體過少時,加熱容易使之破裂。 用作在加熱條件下進行的反應器不能直接加熱,應墊石棉網(wǎng)加熱。所裝液體的量不應超過其容積12。 用于蒸餾與分餾,也可用作氣體發(fā)生器加熱時要墊石棉網(wǎng)。也可用其他熱浴。 用作接受器用作反應器,常用于滴定操作一般放在石棉網(wǎng)上加熱。在滴定操作中液體不易濺出。 3不能加熱的儀器 儀器圖形與名稱主要用途使用方法及注意事項 用于收集和貯存少量氣體上口為平面磨砂,內(nèi)側不磨砂,玻璃片要涂凡士林油,以免漏氣,如果在其中進行燃燒反應且有固體生成時,應在底部加少量水或細砂。 分裝各種試劑,需要避光保存時用棕色

4、瓶。廣口瓶盛放固體,細口瓶盛放液體。瓶口內(nèi)側磨砂,且與瓶塞一一對應,切不可蓋錯。玻璃塞不可盛放強堿,滴瓶內(nèi)不可久置強氧化劑等。 制取某些氣體的反應器固體液體 固體為塊狀,氣體溶解性小反應無強熱放出,旋轉導氣管活塞控制反應進行或停止。 (二)計量儀器 儀器圖形與名稱主要用途使用方法及注意事項 用于粗略量取液體的體積要根據(jù)所要量取的體積數(shù),選擇大小合適的規(guī)格,以減少誤差。不能用作反應器,不能用作直接在其內(nèi)配制溶液。 (分為50、100、250、500、1000ml)用于準確配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液不作反應器,不可加熱,瓶塞不可互換,不宜存放溶液,要在所標記的溫度下使用 用于量取產(chǎn)生氣體的體積注意

5、:所量氣體為不溶性的,進氣管不能接反,應短進長出。 用于精確度要求不高的稱量藥品不可直接放在托盤內(nèi),左物右碼。若左碼右物,則稱取質(zhì)量小于物質(zhì)的實際質(zhì)量。例如,稱取9.6g實際質(zhì)量為90.6=8.4g。一般精確到0.1g。 用于中和滴定(也可用于其他滴定)實驗,也可準確量取液體體積酸式滴定管不可以盛裝堿性溶液,強氧化劑(KMnO4溶液、I2水等)應放于酸式滴定管,“零”刻度在上方,精確到0.01ml。膠頭滴管用于吸取或滴加液體,定滴數(shù)地加入滴夜。必須專用,不可一支多用,滴加時不要與其他容器接觸。 用于測量溫度加熱時不可超過其最大量程,不可當攪拌器使用,注意測量溫度時,水銀球的位置。 (三)用作過

6、濾、分離、注入容液儀器 儀器圖形與名稱主要用途使用方法及注意事項 用作過濾或向小口容器中注入液體過濾時應“一貼二低三靠” 用于裝配反應器,便于注入反應液應將長管末端插入液面下,防止氣體逸出 分離密度不同且互不相溶的液體;作反應器的隨時加液裝置分液時,下層液體從下口放出,上層液體從上口倒出;不宜盛堿性液體 (四)干燥儀器 儀器圖形與名稱主要用途使用方法及注意事項 內(nèi)裝固體干燥劑或吸收劑,用于干燥或吸收某些氣體要注意防止干燥劑液化和是否失效。氣流方向大口進小口出。 除去氣體中的雜質(zhì)注意氣流方向應該長管進氣,短管出氣 用于存放干燥的物質(zhì)或使滴濕的物質(zhì)干燥很熱的物質(zhì)應稍冷后放入(五)其它儀器 儀器圖形

7、與名稱主要用途使用方法及注意事項 用于蒸餾分餾,冷凝易液化的氣體組裝時管頭高,和尾低,蒸氣與冷卻水逆向流動 用作熱源,火焰溫度為500600所裝酒精量不能超過其容積的23,但也不能少于14。加熱時要用外焰。熄滅時要用蓋蓋滅,不能吹滅 用作熱源,火焰溫度可達1000左右需要強熱的實驗用此加熱。如煤的干餾,炭還原氧化銅 可用作蒸發(fā)皿或燒杯的蓋子,可觀察到里面的情況不能加熱(六)夾持儀器鐵架臺、鐵夾、試管夾、滴定管夾、坩堝鉗、三角架、泥三角、鑷子、石棉網(wǎng)等。(七)連接的儀器及用品單孔器、雙孔塞、無孔塞、玻璃導管、橡皮管。另外還有一些儀器,玻璃棒、試管刷、研缽、接收器二、化學實驗基本操作1試劑的取用固

8、體粉末狀藥品取用時用藥匙或紙槽送入橫放的試管中,然后將試管直立,使藥品全部落到底部。藥量一般以蓋滿試管底部為宜。塊狀固體則用鑷子夾取放入橫放的試管中,然后將試管慢慢直立,使固體沿管壁緩慢滑下。液體藥品根據(jù)取用藥品量的不同采用不同的方法。取用少量時,可用膠頭滴管吸收。取一定體積的液體可用滴定管或移液管。取液體量較多時可直接傾倒。往小口徑容器內(nèi)傾倒液體時(如容量瓶)應用玻璃棒引流。2玻璃儀器的洗滌(1)水洗法:在試管中注入少量水,用合適毛刷蘸洗滌劑刷洗,再用水沖洗,最后用蒸餾水清洗,洗滌干凈的標志是:附著在玻璃儀器內(nèi)壁上的水既不聚成水滴,也不成股流下。(2)藥劑洗滌法:附有不溶于水的堿、堿性氧化物

9、、碳酸鹽。可選用稀鹽酸清洗,必要時可稍加熱附有油脂,可選用熱堿液(Na2CO3)清洗附有硫磺,可選用CS2或NaOH溶液洗滌附有碘、苯酚、酚醛樹脂的試管用酒精洗滌作“銀鏡”、“銅鏡”實驗后的試管,用稀硝酸洗用高錳酸鉀制氧氣后的試管附有二氧化錳,可用濃鹽酸并稍加熱后再洗滌盛乙酸乙酯的試管用乙醇或NaOH溶液洗滌。3常見指示劑(或試紙)的使用常見的酸堿指示劑有石蕊、酚酞和甲基橙,應熟記它們的變色范圍。使用時將指示劑取幾滴滴加到試管中的待測液中,觀察顏色變化。常見試紙有石蕊試紙(紅色或藍色)、PH試紙(黃色)、淀粉碘化鉀試紙(白色)以及酸銅鉛試紙等;用試紙測氣體的酸堿性時,應用鑷子夾著試紙,潤濕后放

10、在容器的氣體出口處,觀察顏色的變化。使用pH試紙時應把試紙放在玻璃片或表面皿上,用玻璃蘸取待測涂涂在試紙上,及時用比色卡比色,讀出待測液的pH值,注意pH試紙不能用水潤濕。要注意切不可把試紙投入到溶液中。Cl2、Br2、NO2、O2等氧化性較強的氣體,均可使?jié)櫇竦牡矸鄣饣浽嚰堊兯{。4溶液的配制配制一定質(zhì)量分數(shù)溶液的操作步驟:計算、稱量(對固體溶質(zhì))或量?。▽σ后w物質(zhì))、溶解。配制一定物質(zhì)的量濃度溶液的操作步驟:計算(溶質(zhì)質(zhì)量或體積)、稱量或量取、溶解、降至室溫、轉入容量瓶中、洗滌(23次,用玻璃棒再次移入)、定容(加水到刻度線下23厘米處,改用膠頭滴管加至凹液面最低點與刻度相切)、搖勻、裝瓶

11、(注明名稱、濃度)說明:在溶解時放出大量的熱的物質(zhì),例如濃硫酸的稀釋、濃硫酸和濃硝酸混合,都應把密度較大的濃硫酸沿器壁慢慢注入另一種液體中,并用玻璃棒不斷攪拌。5物質(zhì)的分離與提純中的基本操作 操作名稱適用范圍和實例裝 置操作要點過濾(沉淀洗滌)固體(不溶)一液體分離例:除去粗鹽中的泥沙 (1)對折法折疊濾紙后緊貼漏斗壁,用水打濕不出氣泡為止,濾紙邊緣低于漏斗;過濾時加入漏斗的溶液面低于濾紙邊緣,即“一貼兩低三靠”。(2)過濾時:燒杯嘴與玻璃棒接觸;玻璃棒與三層濾紙?zhí)幭嘟佑|;漏斗嘴緊靠玻璃燒杯壁。(3)加水,水面高于沉淀,浸洗三次,達到凈化沉淀。蒸發(fā)結晶(重結晶)固體一液體分離,例:食鹽溶液的蒸

12、發(fā)結晶。利用物質(zhì)在同一溶劑中溶解度不同,進行固體一固體(均溶)分離。例:KNO3,NaCl的結晶分離。 (1)蒸發(fā)皿可直接受熱。固定在鐵架臺的鐵環(huán)上。(2)加熱時用玻璃棒不斷地攪動防止熱液濺出,發(fā)現(xiàn)溶液出現(xiàn)較多固體快干時撤火。利用余熱將溶液蒸干。蒸餾分餾分離沸點不同的液體混和物例:從石油中分餾出各餾分。從乙醇、乙酸、濃H2SO4混和液中蒸餾出乙酸乙酯。 (1)蒸餾燒瓶加熱要墊石棉網(wǎng),溫度計水銀球放在支管口各向下的位置。(2)冷凝管橫放時頭高尾低保證冷凝液自然下流,冷卻水與被冷凝蒸氣流向相反。(3)燒瓶中放入多孔瓷片以防爆沸。萃取分液將兩種互溶的液體分開。將兩種互不相溶的液體分開。例:用CCl4

13、將碘從碘水中萃取出來后,再分液分離(1)將溶液注入分液漏斗,溶液總量不超過其容積34,如圖所示,兩手握住分液漏斗、倒轉分液漏斗并反復、用力振蕩。(2)把分液漏斗放在鐵架臺的鐵圈中靜置、分層。(3)打開旋塞,使下層液體流出。洗氣氣一氣分離(雜質(zhì)氣體與試劑反應)例:用飽和食鹽水除去Cl2氣中的HCl雜質(zhì),用Br2水除去CH4中的C2H2。 混和氣體通入洗氣瓶注意氣體流向,長進短出。滲析膠粒與溶液中的溶質(zhì)分離。例:用滲析的方法除去淀粉膠體中的NaCl。 將要提純的膠體裝入半透膜中,將半透膜袋系好,浸入蒸餾水中,滲析的時間要充分。加熱雜質(zhì)發(fā)生反應。例:Na2CO3中含有NaHCO3雜質(zhì)。MnO2中混有

14、炭粉雜質(zhì)可用加熱法除去。 用玻璃棒攪拌,使受熱均勻升華分離易升華的物質(zhì)。例:碘、萘的提純 1 鹽析膠體從混和物中分離出來。例:硬脂酸鈉溶液中加入食鹽細粒;雞蛋白溶液中加入飽和(NH4)2SO4溶液1 1 離子交換將溶液中的離子與液體分離。例:軟化硬化 1 6中和滴定準備過程:檢查滴定管是否漏水;用水洗滌玻璃儀器;用少量標準液或待測液潤洗裝標準液的滴定管或裝待測液的滴定管;裝液體(在錐形瓶中放一定量待測液),排氣泡、調(diào)零點并記錄初始讀數(shù)。當然也可以用待測液滴定標準液。滴定過程:姿態(tài):左手控制活塞或小球,右手搖動錐形瓶,眼睛注視錐形瓶內(nèi)溶液顏色的變化。滴速:逐滴滴入,當接近終點時,應一滴一搖。終點

15、:最后一滴剛好使指示劑顏色發(fā)生明顯改變時即為滴定終點。記錄讀數(shù)(半分鐘不褪色)數(shù)據(jù)處理及誤差分析(略)7氣體發(fā)生器的氣密性檢查(見圖71、圖72所示)用試管、燒瓶作氣體發(fā)生器時,應將導氣管的末端浸入水中,用雙手捂住反應器的外壁或微熱反應器。若有氣泡產(chǎn)生,移開手掌或熱源,過一會兒,有水進入導管形成一段水柱,則證明氣密性良好。用啟普發(fā)生器作氣體發(fā)生器時,應將導管活塞關閉,往啟普發(fā)生器球形漏斗中注滿水,靜置一段時間后,觀察到水面不下降,則說明氣密性良好。如氣體實驗的裝置較多,也可考慮用分段檢查的方法、原理與上述相同。例1有實驗裝置圖(見圖73)示意圖中A是簡易的氫氣發(fā)生器,B是大小適宜的圓底燒瓶,C

16、是裝有干燥劑的U型管。a是旋轉活塞,D是裝有還原鐵粉的反應管,E是裝有酚酞試液的試管。實驗前先檢查實驗裝置的氣密性。實驗開始時,先關閉活塞a,并取下燒瓶B,向A中加入一定量濃度適當?shù)柠}酸,發(fā)生氫氣。經(jīng)必要的“操作”見問題(2)后,在導管出口處點燃氫氣,然后如圖所示套上燒瓶B,塞瓶塞,氣體在燒瓶中繼續(xù)燃燒。用酒精燈加熱反應管D中的還原鐵粉,待B中氫氣的火焰熄滅后,打開活塞a,氣體通過反應管D進入試管E中,使酚酞試液呈紅色。請回答下列問題。(1)實驗前如何檢查裝置的氣密性?_。(2)點燃氫氣前必須進行_操作,進行該操作的方法是_。(3)寫出B、D中分別發(fā)生反應的化學方程式。B中_ D中_(4)C中

17、所盛干燥劑的名稱是_;該干燥劑的作用是_。8常見事故的處理濃H2SO4濺到皮膚上,應用布拭去,再用水沖洗并涂上35的NaHCO3。濃堿液濺到皮膚上,用水沖洗后涂抹硼酸溶液。大量的酸液弄到桌上,要加適量的NaHCO3中和,然后用水沖洗,并用抹布擦凈,大量堿液弄到桌上,要加適量的HAC中和。不慎將酸濺到眼中,應立即用水沖洗,邊洗邊眨眼睛。苯酚的濃溶液沾到皮膚上,應立即用酒精沖洗。誤服銅鹽、汞鹽等重金屬鹽,要立即喝豆?jié){、牛奶或雞蛋清解毒。金屬鈉、鉀起火,用沙子蓋滅,不能用水、CO2滅火器、不能用CCl4滅火器。酒精燈不慎碰倒起火,要用沙子或濕抹布蓋滅,不能用水潑滅。溫度計不慎將水銀球碰破,為防止汞蒸

18、氣中毒,應用硫粉履蓋。例2某同學在實驗報告中寫有以下操作和實驗數(shù)據(jù),其中合理的是_(填編號)用托盤天平稱取11.7g食鹽用量筒取5.62mL某濃度的鹽酸用pH試紙測得某溶液的pH值為3.5滴定某未知濃度的鹽酸用去23.15mLNaOH標準溶液用500mL容量瓶配制250mL 0.1mol/L Na2SO4溶液用酸式滴定管量取25.00mL已知濃度的KMnO4溶液例3如圖74所示分別是幾種常見漏斗的上部,A、B、C、D是實際操作應用時,各漏斗的下部插入容器中的示意圖。請指出A、B、C、D分別與相匹配的組合:A與_;B與_;C與_;D與_。 例4(1)某學生在中和滴定實驗中用已知物質(zhì)的量濃度的Na

19、OH溶液滴定未知物質(zhì)的量濃度的HCl溶液,其實驗過程如下:A取一支酸式滴定管,用蒸餾水洗凈,即加入已知物質(zhì)的量濃度的NaOH溶液;B調(diào)節(jié)好后記下液面刻度讀數(shù);C用已潤洗過的酸式滴定管精確放出一定量的待測酸液,置于未經(jīng)待測酸液潤洗的潔凈錐形瓶中;D加入酚酞試液2滴,搖勻;E滴定時,邊滴邊搖勻,注視滴定管內(nèi)液面變化;F當小心滴到溶液由無色變成粉紅色時,即停止滴定,并立即記下液面刻度讀數(shù);G根據(jù)兩次滴定消耗的NaOH溶液體積數(shù)的平均值進行計算。指出上述實驗過程中操作的錯誤之處_(字母表示,多選要倒扣分)(2)某學生準備用質(zhì)量分37%,密度為1.19g·cm-3的濃鹽酸配制0.10mol/L

20、的稀鹽酸500mL。請回答下列問題量取濃鹽酸的體積為_mL,應選用量筒的規(guī)格為_mL。配制時應選用容量瓶的規(guī)格為_。配制時除容量瓶外,還需選用_、_、_和試劑瓶等儀器。例題答案例1(1)在A中放入少量水,使水面剛浸沒漏斗頸下端,打開旋塞a,在燒瓶底部稍加熱,若在A中漏斗頸內(nèi)水面上升,且E導管口有氣泡逸出,表示裝置不漏氣。(也可以關閉活塞口a,用同樣的方法分別在燒瓶B底部和反應管D下部稍加熱,檢查活塞前、后兩部分裝置是否漏氣。)(2)用排水法(或向下排氣法)收集一試管氫氣,用拇指堵住,移近火焰,沒有尖銳的爆鳴聲,表示氫氣是純凈的。 (3)B中:2H2+O2 2H2O D中:N2+3H2 2NH3

21、(4)堿石灰(或生石灰、氫氧化鈉固體)吸收氣體中少量的水蒸氣和鹽酸酸霧。例2例3A與;B與;C與;D與例4(1)A E F (2)4.1,5 500mL 燒杯 膠頭滴管 玻璃棒三、常見氣體的制備與收集應掌握O2、H2、CO2、Cl2、HCl、SO2、NO、NO2、H2S、NH3、CH4、C2H4等13種氣體的實驗室制法。其中包括藥品選擇、反應原理、儀器裝置、操作要點、凈化干燥、收集、檢驗、尾氣處理等一系列的基本知識和基本操作技能。1氣體的發(fā)生裝置一般根據(jù)反應物狀態(tài)和反應條件設計氣體發(fā)生裝置,通常氣體的發(fā)生裝置有如下幾種(見下圖) 固態(tài)反應物加熱產(chǎn)生氣體有液體反應物不加熱產(chǎn)生氣體有液體反應物加熱

22、產(chǎn)生氣體 2氣體的收集方法 根據(jù)氣體的密度、溶解性、穩(wěn)定性可將氣體的收集方法分為三種 (1)排水集氣法 適用于不溶于水或微溶于水且不與水發(fā)生反應的氣體。優(yōu)點是收集的氣體純度高,易判斷是否收集滿。若有些氣體雖在水中有一定的溶解性或與水微弱反應,也可通過往水中加入電解質(zhì),抑制與水反應。如用排飽和食鹽水的方法可收集濃度較高的Cl2。(裝置見圖75a) (2)向上排空氣集氣法 適用于不跟空氣發(fā)生反應且密度比空氣大的氣體。(裝置見圖75b) (3)向下排空氣集氣法 適用于不跟空氣發(fā)生反應且密度比空氣小的氣體。(裝置如圖75c) 3常見氣體制備原理,裝置選擇 氣體反應原理發(fā)生裝置收集裝置注意事項O22KM

23、nO4 +MnO2+O22KClO32KC+3OAa或b共同點:氣密性的檢查試管口稍向下傾斜若用排水法,做完實驗先撤導氣管,后撤酒精燈不同點:收集氨氣儀器要干燥CH4無水CH3COONa和堿石灰共熱Aa或cNH32NH4Cl+Ca(OH)2 2NH3+2H2O+CaCl2AcH2較活潑金屬(如Zn, Fe)與稀強酸(如H2SO4,HCl但勿用HNO3或濃H2SO4)的置換反應Ca或c用長頸漏斗時要液封制SO2(Na2SO3粉末)、NO2(劇烈放熱多)、C2H2(CaC2遇H2O粉化)不能用啟普發(fā)生器制CO2不用H2SO4(因CaSO4微溶)制H2S不能用硝酸或濃H2SO4(防氧化)CO2CaC

24、O3+2HCl=CaCl2+CO2+H2OCbSO2無水Na2SO3粉與中等濃度H2SO4進行復分解反應BbNO2Cu和濃HNO3Cu+4HNO3=Cu(NO3)2+2NO2+2H2OBbC2H2電石與水進行反應CaC2+2H2O=Ca(OH)2+C2H2BaCl2MnO4+4HCl(濃) MnO2+Cl2+2H2O2KMnO4+16HCl2KCl+2MnCl2+5Cl2+8H2O2NaCl+MnO2+2H2SO4 Na2SO4+MnSO4+Cl2+2H2OE或Da或b排水法完畢應先撤導管后撤火反應物都是液體要加碎瓷片防爆沸制乙烯要控制溫度在170收集Cl2可用排飽和食鹽水HCl食鹽與濃H2S

25、O4(不揮發(fā)性酸與揮發(fā)性酸的鹽)進行復分解反應E或DbNO3Cu+8HNO3(稀)3Cu(NO3)2+2NO+4H2OEaC2H4 Fa 4尾氣的處理裝置 具有毒性或污染性的尾氣必須進行處理,常用處理尾氣裝置,如圖76 一般常用吸收液吸收這些有害氣體,a、b為溶解度不是很大的尾氣處理裝置,c、d為溶解度大且吸收速率很快的尾氣處理裝置,難以吸收的尾氣如CO,應于末端燃燒除去,如e。此處還可以用塑料袋盛裝尾氣。 5氣體的凈化和干燥 氣體的凈化、干燥裝置一般常用的有洗氣瓶、干燥管、U形管和雙通加熱管幾種。如圖77 (1)洗氣瓶(如圖c)中一般裝入液體除雜試劑。除雜試劑應通過化學反應將雜質(zhì)吸收或?qū)㈦s質(zhì)

26、氣體轉化為所制取的氣體。常見除雜試劑有: 強堿溶液:如NaOH溶液可吸收CO2、SO2、H2S、Cl2、NO2等呈酸性的氣體。 飽和的酸式鹽溶液,可將雜質(zhì)氣體吸收轉化,如: 飽和NaHCO3溶液能除去CO2中混有的HCl、SO2等強酸性氣體 飽和NaHSO3溶液能除去O2中混有HCl、SO3等氣體 飽和NaHS溶液能除去H2S中混有的HCl氣體 濃H2SO4:利用它的吸水性,可除去H2、SO2、HCl、CO、NO2、CH4等氣體中混有的水蒸氣。但由于濃H2SO4有強氧化性,不能用來干燥具有強還原性氣體:如H2S、HBr、HI等。 酸性KMnO4溶液:利用它的強氧化性,可以除去具有還原性的氣體,

27、如除去混在CO2氣體中的SO2、H2S等。 (2)干燥管、U形管一般裝入固體的干燥劑。常見的固體干燥劑有: 酸性干燥劑,用來干燥酸性氣體。如P2O5、硅膠、濃H2SO4等。 堿性干燥劑,用來干燥堿性氣體。如CaO、堿石灰等。 中性干燥劑、既能干燥堿性氣體又能干燥酸性氣體。如CaCl2(但CaCl2不能干燥NH3,因易形成CaCl2·8NH3合物)。 (3)雙通加熱管一般裝入固體除雜劑,除雜試劑和混和氣體中的某一組份反應。例如:Cu和混和氣體中O2反應而將O2除去。 另外還常用固體的無水CuSO4裝入干燥管中,通過顏色變化檢驗水蒸氣的存在。用Na2O2固體也可將CO2、H2O(氣)轉化

28、為O2。 例5用如圖78所示裝置可以收集以下氣體:H2、Cl2、CH3、HCl、NH3、NO、SO3。 (1)若集氣瓶是干燥的,氣體從A進入,可收集的氣體有_,氣體從B進入,可收集氣體_。 (2)若將集氣瓶盛滿水,收集氣體并測量氣體的體積,可以收集并測量體積的氣體有_;此時氣體應由_管進入,由_管通向量筒。 例679圖是一套實驗室制氣裝置,用于發(fā)生、干燥和收集氣體。下列各物質(zhì)中能利用這套裝置進行實驗的是 A銅屑和稀硝酸 B二氧化猛和濃鹽酸 C電石和水 D碳酸鈣和稀鹽酸 E硫化亞鐵和稀硝酸 例7在燒瓶A中放入一些新制的白色水硫酸銅粉末和約10mL酒精,錐形瓶B中盛放濃鹽酸,分液漏斗C和廣口瓶D分

29、別盛濃硫酸,干燥管F中填滿新制的堿石灰,用燒杯H作水浴器(如圖710) 打開分液漏斗C,將濃硫酸緩緩加進B,則D瓶的出氣管口不斷產(chǎn)生氣體,幾分鐘后燒瓶A中的硫酸銅變藍色,若此時用水浴加熱,F(xiàn)端排出的氣體待純凈后還能點燃,產(chǎn)生特殊顏色的火焰,已知C2H5OH沸點為78.5,C2H5Cl沸點為12.27,請回答: (1)B中逸出的氣體是_ (2)D瓶的作用是_ (3)A瓶內(nèi)硫酸銅的作用是_ (4)E導管的作用是_ (5)F口可點燃的氣體是_ (6)A中發(fā)生效應的化學方程式_ 四、物質(zhì)的分離、提純 1分離和提純的原則:首先應分析各組分的物理和化學性質(zhì),然后再選擇適宜的方法,且一般要遵循提純過程中不引

30、入新的雜質(zhì);不減少欲被提純的物質(zhì);被提純物質(zhì)與雜質(zhì)容易分離;被提純物質(zhì)要復原;除雜試劑應過量且過量試劑必須除盡;分離與提純方法簡便易行等原則。 2分離提純常用到方法物理方法:過濾法,蒸發(fā)濃縮法,結晶、重結晶法,蒸餾、分餾法,分液法,萃取法,吸附法,升華法,水洗法,液化法,滲析法,鹽析法。 化學方法:酸、堿處理法、沉淀法、氧化還原法、熱分解法、離子交換法、電解法。 分離提純中一般先考慮物理方法后考慮化學方法。當多種物質(zhì)混合進行分離時,往往物理方法和化學方法要同時使用。 例8除去二氧化碳中混有的少量二氧化硫氣體,可選用的試劑是( ) A高錳酸鉀溶液 B飽和碳酸鈉溶液 C飽和小蘇打溶液 D石灰水 例

31、9下列各組混合物的分離或提純方法正確的是( ) A用過濾法分離Fe(OH)3膠體和FeCl3溶液的混和物 B用結晶法提純NaCl和KNO3的混合物中KNO3 C用蒸餾法分離乙醇和乙酸的混合物 D用加熱法分離碘和氯化銨的混合物 例10為了除去粗鹽中Ca2+、Mg2+、SO及泥沙,將粗鹽溶于水,然后進行下列五項操作:過濾 加過量的NaOH溶液 加適量鹽酸 加過量Na2CO3 加過量BaCl2溶液。正確的操作順序:A BC D五、物質(zhì)的檢驗物質(zhì)的檢驗包括鑒別、鑒定、推斷等,鑒別是利用不同物質(zhì)的性質(zhì)差異,通過實驗,將它區(qū)別開來;鑒定是根據(jù)物質(zhì)的特性,通過實驗,檢驗出該物質(zhì)的成分,確定它是否為這種物質(zhì)。

32、推斷是根據(jù)已知實驗及現(xiàn)象、分析判斷,確定被檢的是什么物質(zhì),并指出可能存在什么,不可能存在什么。1常見氣體的檢驗 氣體常用的反應和現(xiàn)象注意問題空氣木條能燃,但不能使帶火星的木條復燃NO2N2O氣體也能“助燃” O2能使帶火星的木條復燃 H2點燃火焰呈淺藍色,只生成H2O,不純者點燃有爆鳴聲點燃可燃性氣體時一定要驗純用玻璃導管點燃有時看不到藍色火焰,因Na+燃燒有黃色火焰 CO點燃火焰呈藍色,生成物只有CO2 H2S點燃火焰呈藍色,不完全燃燒生成硫;遇Pb(Ac)2,或Pb(NO3)2濕試紙變黑,有臭雞蛋味 CH4點燃火焰呈淺藍色,生成CO2或水;不使溴水或KMnO4酸性溶液褪色遇到多種可燃性氣體

33、除點燃外,還要利用特征或燃燒產(chǎn)物的性質(zhì)加以區(qū)別(如H2S有臭雞蛋味,也能使溴水褪色或KMnO4酸性溶液褪色,但有硫沉淀)。 C2H4點燃火焰較高,有微黑煙;使溴水或酸性KMnO4溶液褪色 C2H2點燃,火焰明亮有較濃黑煙;使溴水或酸性KMnO4溶液褪色 NH3使?jié)駶櫦t色石蕊試紙變藍,遇蘸濃鹽酸的玻璃棒有白煙在空氣中不燃,但在純氧中可燃,4NH3+3O2(純)=2N2+6H2O NO開瓶蓋或遇空氣立即變成紅棕色NO在空氣中不存在 NO2紅棕色,但溶于水為無色溶液,遇AgNO3溶液無沉淀;使藍色石蕊試紙變紅兩者都能使KI淀粉試紙變藍,不能用它區(qū)別(O3也能)Br2蒸氣溶于水成橙黃色溴水,與AgNO

34、3溶液出淺黃色沉淀;使藍色石蕊試紙變紅 Cl2黃綠色,使KI淀粉濕試紙變藍;使品紅濕試紙褪色與石灰水無沉淀 SO2使澄清石灰水出現(xiàn)白色沉淀后澄清,使品紅溶液褪色,加熱后恢復原色,使酸性KMnO4溶液或溴水褪色SO2具有刺激性氣體、CO2無氣味,它們都可使石蕊由藍變紅,SO2更顯著,不用此鑒別SO2和CO2通入石灰水的現(xiàn)象一樣 CO2使澄清石灰水出現(xiàn)白色沉淀后澄清,但不使品紅溶液KMnO4酸性溶液溴水等溶液褪色 HCl使?jié)駶櫵{色石蕊試紙變紅,遇蘸氨水的玻璃棒出白煙,遇AgNO3溶液白色沉淀HI、HBr氣體同HCl,但遇AgNO3溶液分別出AgI, AgBr的黃色及淺黃色沉淀 N2不發(fā)生上述所有情

35、況或現(xiàn)象只有鎂能在其中點燃生成Mg3N2 2常見陽離子檢驗 離子試劑或方法現(xiàn) 象離子方程式H+石蕊甲基橙Na2CO3藍色紅色橙色紅有氣泡2H+CO=H2O+CO2K+焰色反應淺紫色火焰(秀過藍色鈷玻璃)1 Na+焰色反應黃色火焰1 NH 加OH,加熱有氣體產(chǎn)生使?jié)櫇竦募t色石蕊度紙變藍;遇沾有濃HCl的玻璃有白煙NH+OH NH3+2H2O+NH3+HCl=NH4ClAg+加Cl,稀HNO3白色沉淀,不溶于稀HNO3Ag2+Cl=AgClMg2+NaOH溶液白色沉淀,堿過量沉淀不溶Mg2+2OH=Mg(OH)2Ba2+加入稀H2SO4白色沉淀Ba2+SO=BaSO4Fe2+加NaOH白色沉淀灰綠

36、色紅褐色Fe2+2OH=Fe(OH)24Fe(OH)2+2H2O+O2=4Fe(OH)3加KSCN和氯水無現(xiàn)象,再加氯水溶液變紅色2Fe2+Cl2=2Fe3+2ClFe3+SCN=Fe(SCN)2+Cu2+加NaOH藍色沉淀Cu2+2OH=Cu(OH2)2Al3+加NaOH先生成白色沉淀,OH過量白色沉淀溶解Al3+3OH=Al(OH)3Al(OH)3+OH=AlO+2H2OFe3+加NaOH紅褐色沉淀Fe3+3OH=Fe(OH)3加KSCN變紅色Fe3+SCN=Fe(SCN)2+加苯酚溶液顯紫色Fe3+6(C6H5OH)=Fe(C6H5O)3+6H+3常見陰離子檢驗 離子試劑或方法現(xiàn) 象離子

37、方程式OH石蕊試液酚酞試液甲基橙試液變藍變紅變黃1 S2Pb(NO3)2溶液黑色沉淀Pb2+S2=PbS稀HCl或稀H2SO4有臭雞蛋氣體2H+S2=H2SSO 加Ba2+、稀HNO3產(chǎn)生白色沉淀,不溶于稀HNO3(SO也會有相同的現(xiàn)象)Ba2+SO=BaSO4SO 加H+、品紅溶液有氣體產(chǎn)生,使品紅褪色(HSO的現(xiàn)象相同)SO2H+=H2O+SO2PO 加AgNO3溶液稀HNO3生成黃色沉淀,溶于稀HNO3PO+3Ag+=Ag3PO4CO H+,澄清石灰水有氣體產(chǎn)生,石灰水變渾濁(HCO的現(xiàn)象相同)CO+2H+=H2O+CO2CO2+Ca2+2OH=CaCO3+H2OAlO3滴加稀酸先有白色

38、沉淀后又溶解AlO+H+H2O=Al(OH)3Al(OH)3+3H+=Al3+3H2ONO Cu屑,濃H2SO4加熱有紅棕色NO2產(chǎn)生,溶液變藍(稀溶液不行)2NO+Cu+2H2SO4 Cu2+2SO+2NO2+2H2OClAg+,稀HNO3產(chǎn)生白色沉淀,不溶于稀HNO3Cl+Ag+=AgClBrAg+,稀HNO3淡黃色沉淀,不溶于稀HNO3Br+Ag+=AgIAg+,稀HNO3新制氯水,淀粉溶液黃色沉淀,不溶于稀HNO3滴入新制Cl2,振蕩后再滴入淀粉溶液,變藍I+Ag+=Agl2I+Cl2=2Cl+I2I2遇淀粉變藍例1某同學設計下列方法對A鹽的水溶液進行鑒定。 由此得出的以下結論中,錯誤

39、的是AD溶液中可能存在Fe(SCN)2+BC溶液中有Fe3+CB為AgBr淺黃色沉淀DA一定為無氧酸鹽FeBr3例12某混合氣體可能含有CO、CO2、NH3、HCl、H2和水蒸氣中的一種或幾種,當依次通過澄清石灰水(無渾濁現(xiàn)象)、氫氧化鋇溶液(有渾濁現(xiàn)象)、濃硫酸、灼熱的氧化銅(變幻)和無水CuSO4(變藍),則可斷定該混合氣一定有( )AHCl、CO2、H2BCO、H2、H2OCCO、H2、NH3 DHCl、CO、H2O六、常見試劑的保存為了防止試劑變質(zhì)及意外事故發(fā)生,在存放試劑中,應對容器及外部環(huán)境作出恰當選擇。1試劑瓶的選擇顏色:一般試劑均存放于無色瓶中,但見光易分解的物質(zhì)則應放在棕色瓶

40、中:如濃硝酸、鹵化銀、氯水、溴水、碘水、硝酸銀、H2O2、KMnO4、KI等。材料:一般可存放在玻璃瓶中,對玻璃有腐蝕作用的則存放在塑料瓶中,如HF酸塞子:必須用膠塞:顯堿性的溶液NaOH、Na2CO3、Na2SiO3、KOH等。不能用膠塞,而用玻璃塞:有機溶劑苯、甲苯、CCl4等。會使橡膠“溶解”;強氧化劑濃H2SO4、HNO3、KMnO4、Br2水、Cl2水、HCl等會使像膠老化或橡膠發(fā)生反應。2外部環(huán)境需密封保存防止吸收空氣中CO2或水蒸氣:如堿石灰、NaOH、CaO、CaC2、P2O5、CaCl2、MgCl2、Na2O2、漂白粉、濃H2SO4。防止空氣中O2將其氧化的強還原性物質(zhì),如:

41、Na2SO3、FeSO4、KI、Na2S、H2S等。易揮發(fā)的液體試劑:濃(NH3·H2O,濃HCl,濃HNO3)油封或水封的K、Ca、Na等活潑金屬應浸在煤油中;Li保存在石蠟油中;少量白磷保存在水里,大量貯存在密閉的藥品瓶里;液溴需加少量水水封。3其它除上述各點外,對于一些物質(zhì)還應考慮其特性,使用FeSO4、FeCl2溶液時,內(nèi)加鐵粉或鐵釘“防止Fe2+”被氧化為Fe3+。例題答案及分析例(1)從A口進入:Cl2、HCl、SO2,收集比空氣重的氣體,但不能用排空氣法收集NO;(2)從B口進入:H2、CH4、NH3,收集比空氣輕的氣體。(2)H2、CH4、NO,由B口進入,由A口通到

42、量筒中。例6答案為DANO不能用排空氣法收集;BMnO2與濃HCl需加熱;CC2H2比空氣輕,不能用向上排空氣方法;EFeS與稀NO3發(fā)生氧化還原反應,不能得到H2S,且H2S不能用濃H2SO4干燥,發(fā)生的反應為:FeS+4HNO3=Fe(NO3)3+S+NO+2H2O H2S+H2SO4=S+SO2+2H2O例7(1)B中逸出氣體為氯化氫,因為濃H2SO4溶于水放出大量的熱,使氯化氫揮發(fā)出來。(2)干燥氯化氫(3)檢驗有水生成(4)冷凝乙醇,減少乙醇損失(5)是C2H5Cl(6)C2H5OH+HCl C2H5Cl+H2O例8答案A、CAKMnO4溶液可將SO2氧化成H2SO4而除去 2KMn

43、O4+5SO2+2H2O=2MnSO4+K2SO4+2H2SO4 離子方程式:2MnO+5SO2+2H2O=2Mn2+5SO4+4H+B飽和Na2CO3溶液可以除去SO2,但也可以除去CO2,Na2CO3+SO2=Na2SO3+CO2 Na2CO3+H2O+CO2=2NaHCO3C飽和NaHCO3溶液可除去SO2,但不與CO2反應,2NaHCO3+SO2=Na2SO3+H2O+2CO2DCO2、SO2均和Ca(OH)2反應例9答案為B、C(A)Fe(OH)3膠體和FeCl3的混合物不是懸濁液,不能用過濾的方法分離提純(B)可以通過降溫結晶的方法提純KNO3(C)C2H5OH和CH3CaOH沸點

44、不同,可用蒸餾方法分離提純(D)加熱I2升華,NH4Cl分解成NH3和HCl例10答案為C、D該操作關鍵有二點:在加入BaCl2之后再加入Na2Cl3,用CO沉淀Ba2+,不然最后溶液中含有雜質(zhì)Ba2+,在加入鹽酸之前,先過濾,在濾液中加入適量鹽酸,除去過量的OH和CO 。例11答案為(D)A中也可能含有Fe2+,因酸化的AgNO3溶液中含有H+和NO,將Fe2+氧化成Fe3+。例12答案為A通過Ba(OH)2溶液有渾濁現(xiàn)象,說明一定有CO2,但先通過石灰水時沒有渾濁現(xiàn)象,說明一定含HCl,因為HCl與Ca(OH)2反應生成CaCl2和H2O,再通CO2則不產(chǎn)生CaCO3沉淀。通過濃H2SO4

45、吸收水蒸氣,通過灼熱的CuO變紅,說明可能含有H2或CO,再通過無水CuSO4變藍,說明一定含H2,可能含CO,所以答案為A。高三化學實驗(三)七、重要的定量實驗:1配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液實驗操作步驟(見前面實驗基本操作)誤差分析:配制溶液的燒杯未用蒸餾水洗滌23次后,將洗滌液移入容量瓶(偏低)定容后搖勻,發(fā)現(xiàn)液面低于刻度線,重新用滴管加水至刻度線(偏低)定容時,若仰視刻度,溶液濃度偏低,俯視刻度,溶液濃度偏高2硫酸銅晶體中結晶水含量的測定實驗操作步驟:稱量坩堝質(zhì)量(W1),裝入適量硫酸晶體銅,再稱量坩堝和硫酸銅晶體的總質(zhì)量(W2)。充分加熱直到晶體變?yōu)榘咨勰?。在干燥器?nèi)冷卻至室溫,再稱

46、量無水硫酸銅及坩堝的總質(zhì)量(W3)。重復操作,直到稱量的W3的誤差小于0.1克結晶水的含量 ×100誤差分析:測定值偏高的原因有:原晶體不干燥,帶有少量水;加熱時溫度過高,有CuO出現(xiàn);晶體中含受熱易分解的雜質(zhì);加熱時少量晶體濺出坩堝。測定值偏低的原因有:加熱不充分,硫酸銅晶體中還存在結晶水;加熱后的白色粉末在空氣中放置冷卻;晶體中含受熱不分解、有揮發(fā)的雜質(zhì)。3中和滴定(選用)實驗操作步驟(見基本操作)指示劑的選擇原則a顏色變化由淺到深;b指示劑變色范圍和滴定混和液pH值相匹配;誤差分析: 各種因素造成的誤差最終通過V1表現(xiàn)出來,所以只要分析V1的大小來判斷C2的大小。來自滴定管上產(chǎn)

47、生的誤差盛標準液的滴定管用蒸餾水洗滌后未用標準液潤洗(偏高)盛待測液的滴定管用蒸餾水洗滌后未用待測液潤洗(偏低)盛標準液的滴定管滴定前有氣泡,滴后無氣泡(偏高)盛待測液的滴定管滴定前有氣泡,滴后無氣泡(偏低)錐形瓶用蒸餾水洗滌后又用待測液潤洗(偏高)來自配制標準液產(chǎn)生的誤差配制0.1mol/L NaOH溶液500mL做為標準液。需要NaOH質(zhì)量2gNaOH已部分潮解(偏高)NaOH中含有雜質(zhì),雜質(zhì)不與待測液反應(偏高)NaOH中所含雜質(zhì)消耗1mol鹽酸需質(zhì)量大于40g(如含Na2CO3、NaHCO3)(偏高)NaOH中所含雜質(zhì)消耗1mol鹽酸需質(zhì)量小于40g(如含Na2O)(偏低)來自讀數(shù)產(chǎn)生

48、的誤差量取待測液時先俯視后仰視(偏低)先仰視后俯視(偏高)測量標準液時先俯視后仰視(偏高)先仰視后俯視(偏低)八、實驗方案的設計與評價實驗能力的高低,主要表現(xiàn)在實驗方案的設計與評價。實驗方案的設計要注意以下幾點:1首先要明確實驗目的和原理,因為它們決定了實驗儀器和試劑的選擇,操作步驟,明確了目的和原理就可以居高臨下,統(tǒng)觀全局。2要注意排除實驗中的干擾因素。不論是制備實驗、性質(zhì)實驗還是定量實驗都會有干擾因素,因此要設計合理的方案排除干攏,以保證達到實驗目的。3審題時,要注意選擇、利用題目中提供的信息。4設計方案要前后聯(lián)系,彼此呼應,防止出現(xiàn)片面性,造成失誤。實驗方案的評價要注意。評價實驗方案一般從以下幾個方面進行分析:1是否符合實驗原理,能否達到實驗目的;2操作是否簡單易行;3試劑,原料的價格成本;4是否利于環(huán)境保護;5是否安全可靠等。對不同的方案對比異同和優(yōu)劣。從而設計出合理的實驗方案?!纠}分析】例1四氯化錫常溫下是無色液體,在空氣中極易水解,熔點36,沸點114,金屬錫的熔點為231,擬利用圖中的儀器,設計組裝一套實驗裝置,用熔融的金屬錫跟干燥的氯氣直接作用制取無水四氯化錫(此反應過程放出大量的熱)。請回答下列各問題。

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