氯化氫的測(cè)定

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上氯化氫的測(cè)定（依據(jù)HJ 549-2009）1含義本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定環(huán)境空氣和廢氣中氯化氫的離子色譜法。 2適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于環(huán)境空氣和廢氣中氯化氫的測(cè)定。對(duì)于有組織排放廢氣，本方法檢出限為 1 µg/50 ml，當(dāng)采樣體積為10L時(shí)，檢出限為 0.5 mg/m3，測(cè)定下限為 2 mg/m3。對(duì)于環(huán)境空氣，本方法檢出限為 0.2 µg/10 ml，當(dāng)采樣體積為 60 L 時(shí)，檢出限為 0.003 mg/m3，測(cè)定下限為 0.012 mg/m3。3方法原理用堿性吸收液吸收氯化氫氣體生成氯化物。將樣品注入離子色譜儀，分離出氯離子，根據(jù)保留時(shí)間 定性，響應(yīng)

2、值定量。4試劑和材料除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭ルx子水，GB/T 6682，二級(jí)。4.1吸收液：氫氧化鉀-碳酸鈉溶液，c(KOH)=0.089 mol/L，c(Na2CO3)=0.12 mol/L。稱取 5.0 g 氫氧化鉀和 12.72 g 無(wú)水碳酸鈉，溶解于水，稀釋至1000 ml。也可根據(jù)儀器型號(hào)及色譜柱使用條件進(jìn)行配置。4.2淋洗液：由 1 份吸收液加 49 份水配制，臨用現(xiàn)配。4.3氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：r (Cl-)=1 000 µg/ml。稱取 2.103 g 氯化鉀（基準(zhǔn)試劑，于 110烘干 2 h），溶解后移入 1 000 ml 容量瓶中，用

3、淋洗液（4.2） 稀釋至標(biāo)線，搖勻。也可使用有證標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行配置。氯化鉀貯備液于 04密封可保存 3 個(gè)月。4.4氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液： (Cl-)=100 µg/ml。吸取 10.00 ml 氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（4.3），置于 100 ml 容量瓶中，用淋洗液（4.2）稀釋至標(biāo)線， 搖勻，臨用現(xiàn)配。4.5氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液：r (Cl-)=10 µg/ml。吸取 10.00 ml 氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（4.3），置于 1 000 ml 容量瓶中，用淋洗液（4.2）稀釋至標(biāo)線， 搖勻，臨用現(xiàn)配。以上試劑均貯于塑料瓶中。4.6 0.45 µm 乙酸纖維微孔濾膜。專心-專注-

4、專業(yè)4.70.3 µm 乙酸纖維微孔濾膜。5儀器和設(shè)備除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的 A 級(jí)玻璃量器。5.1多孔玻板吸收管：10 ml。5.2大型氣泡吸收管：10 ml。5.3煙氣采樣器：流量范圍，01 L/min。5.4空氣采樣器：流量范圍，01 L/min。5.5采樣管：用硬質(zhì)玻璃或氟樹(shù)脂材質(zhì)，具有適當(dāng)尺寸的管料，并應(yīng)附有可加熱至 120以上的保溫 夾套。5.6聚四氟乙烯濾膜夾：尺寸與濾膜（4.7）相配。5.7連接管：用聚四氟乙烯軟管或內(nèi)襯聚四氟乙烯薄膜的硅橡膠管。5.8離子色譜儀：含電導(dǎo)檢測(cè)器及陰離子色譜柱。5.9真空過(guò)濾裝置。5.10聚四氟乙烯或聚乙烯塑料瓶。5.1

5、1具塞比色管：10 ml、50 ml。6樣品6.1樣品采集6.1.1有組織排放采樣按 GB/T 16157 中的有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。在采樣裝置上串聯(lián)兩支各裝 5.0 ml 吸收液（4.1）的多孔玻 板吸收管，以 0.5 L/min 流量，采樣 1530 min。在采氣過(guò)程中，保持采樣管保溫夾套溫度在 120，以避免水汽于吸收管之前凝結(jié)。若排氣中含有氯化物顆粒性物質(zhì)，應(yīng)在吸收瓶之前安裝放入濾膜（4.7） 的濾膜夾。6.1.2空氣采樣按 HJ/T 194 執(zhí)行。采樣器應(yīng)在使用前進(jìn)行氣密性檢查和流量校準(zhǔn)。將微孔濾膜（4.7）裝在濾 膜夾內(nèi)，后面串聯(lián)兩支各裝 10 ml 吸收液/淋洗液（4.2）的大型氣泡吸

6、收管，用空氣采樣器以 1 L/min流量，采氣 60 min。6.2樣品保存樣品采集后用聚四氟乙烯管密封，于 04冷藏保存，48 h 內(nèi)分析測(cè)定。6.3試樣制備6.3.1有組織排放樣品采樣后，將兩支吸收管中的樣品（6.1.1）溶液分別注入 50 ml 具塞比色管中，用水稀釋至標(biāo)線，搖 勻。分別吸取 10.00 ml 上述樣品溶液，置于另外兩支 50 ml 具塞比色管中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。 6.3.2有組織排放空白樣品同 6.3.1 處理全程序空白樣品。6.3.3空氣樣品將兩支吸收管中的樣品（6.1.2）分別移入兩支 10 ml 具塞比色管中，用少量淋洗液（4.2）洗滌吸 收管內(nèi)壁，淋洗液一

7、并移入比色管，稀釋至 10 ml 標(biāo)線，搖勻。6.3.4空氣空白樣品 全程序空白樣品處理步驟同 6.3.3。7分析步驟7.1色譜條件儀器條件可參照說(shuō)明書(shū)進(jìn)行選擇，以下所列條件和參數(shù)僅供參考。 流速：1.00 ml/min；進(jìn)樣體積：100 µl。柱溫：室溫（不低于 18±0.5）。7.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制7.2.1取 6 支 50 ml 容量瓶，按表 1 配制標(biāo)準(zhǔn)系列。表 1氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)系列管號(hào)012345KCl 標(biāo)準(zhǔn)使用液（4.4）/ml00.501.005.0010.025.0淋洗液/ml50.0049.549.045.040.025.0Cl-質(zhì)量濃度/（µg/ml

8、）01.002.0010.020.050.0各管混勻后，注入離子色譜儀，測(cè)量?jī)x器響應(yīng)值及保留時(shí)間。以儀器響應(yīng)值對(duì) Cl-質(zhì)量濃度（µg/ml）， 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，此標(biāo)準(zhǔn)曲線適用于固定污染源廢氣樣品。7.2.2取 6 支 10 ml 容量瓶，按表 2 配制標(biāo)準(zhǔn)系列。表 2氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)系列管號(hào)012345KCl 標(biāo)準(zhǔn)使用液（4.5）/ml00.100.250.501.002.00淋洗液/ml10.09.909.759.509.008.00Cl-質(zhì)量濃度/（µg/ml）00.100.250.501.002.00各管混勻后，注入離子色譜儀，測(cè)量?jī)x器響應(yīng)值及保留時(shí)間。以儀器響應(yīng)值對(duì) Cl

9、-質(zhì)量濃度（µg/ml）， 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，此標(biāo)準(zhǔn)曲線適用于空氣樣品。7.3試料的測(cè)定將試樣（6.3）用 0.45 µm 乙酸纖維微孔濾膜（4.6）過(guò)濾后得到試料，保存于聚四氟乙烯或聚乙烯塑料瓶中。同法處理全程序空白試樣。測(cè)定時(shí)將試料注入離子色譜儀，在與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的條件下 測(cè)定 Cl-含量。8結(jié)果計(jì)算8.1固定污染源廢氣中氯化氫的質(zhì)量濃度按式（1）計(jì)算： （ 1+2-20）×V1（HCl）= ×5010.0×36.4635.45 （1） Vnd式中：（HCl）固定污染源廢氣中 HCl 的質(zhì)量濃度，mg/m3；1、2第一、二管試料中 Cl-質(zhì)量濃度，µg/ml；r0空白試料中 Cl-質(zhì)量濃度，µg/ml；V1稀釋后試樣體積，ml；Vnd標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)（101.325 kPa，273 K）下干氣的采樣體積，L； 36.46HCl 的摩爾質(zhì)量，g/mol；35.45Cl-的摩爾質(zhì)量，g/mol。8.2空氣中氯化氫的質(zhì)量濃度按式（2）計(jì)算： （ 1+2-20）×10.0（HCl）= ×36.4635.45 （2） Vnd 9質(zhì)量保證和質(zhì)量控制9.1質(zhì)量控制和質(zhì)量保證參照 HJ/T 373 執(zhí)行。9.2對(duì)于有組織排放廢氣，吸