火焰原子吸收法最佳實(shí)驗(yàn)條件的選擇

1、火焰原子吸收法最佳實(shí)驗(yàn)條件的選擇【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹浚?.進(jìn)一步熟練原子吸收分光光度計(jì)及其工作軟件的使用。 2.學(xué)習(xí)最佳實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)選試驗(yàn)方法?！緦?shí)驗(yàn)原理】：在火焰原子吸收法中分析方法的靈敏度、準(zhǔn)確度、干擾情況和分析過(guò)程是否簡(jiǎn)便快速等，除與所用儀器有關(guān)外，有很大程度取決于實(shí)驗(yàn)條件。因此最佳實(shí)驗(yàn)條件的選擇是個(gè)重要的問(wèn)題。本實(shí)驗(yàn)以鎂的實(shí)驗(yàn)條件優(yōu)選為例，分別對(duì)燈電流、光譜通帶、燃燒高度等因素進(jìn)行優(yōu)先選擇。在條件優(yōu)選時(shí)，可以進(jìn)行單個(gè)因素的選擇，即先將其他因素固定在一個(gè)水平上，逐一步變所研究因素的條件，然后測(cè)定某一標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，選取吸光度大且穩(wěn)定性好的條件為該因素的最佳工作條件?！緝x器與試劑】：1， 儀器：

2、TAS990型原子吸收分光光度計(jì) 鎂空心陰極燈 空氣壓縮機(jī) 乙炔鋼瓶 100ml燒杯一個(gè) 100ml容量瓶3個(gè) 5ml移液管1支 10ml移液管1支 10ml吸量管1支。2， 試劑：鎂儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱(chēng)取于800攝氏度灼燒至衡量的氧化鎂1.6583g，滴加1mol/L的HCL至完全溶解，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液鎂的質(zhì)量濃度為1.000mg/mL【實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和操作步驟】： 1,配置鎂的標(biāo)準(zhǔn)溶液： 1.配置質(zhì)量濃度為0.1000mg/mL鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液 移取10ml質(zhì)量濃度為1.000mg/mL儲(chǔ)備液于100ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至標(biāo)線，搖勻。 2.配置質(zhì)量濃度為0.0050m

3、g/mL鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液 移取5ml質(zhì)量濃度為0.1000mg/mL儲(chǔ)備液于100ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至標(biāo)線，搖勻。 3. .配置質(zhì)量濃度為0.300vg/mL鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液 移取6ml質(zhì)量濃度為0.0050mg/mL儲(chǔ)備液于100ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至標(biāo)線，搖勻。 2，安裝空心陰極燈：將鎂空心陰極燈小心從盒中取出，打開(kāi)燈源室門(mén)，取出一號(hào)元素?zé)粢_，將元素?zé)粢_對(duì)準(zhǔn)燈源插座適配插入。并且燈的健體對(duì)準(zhǔn)電源插座的鍵槽，輕輕插入。如果感覺(jué)插入困難，說(shuō)明操作有誤，拔出重新安裝。3，參數(shù)設(shè)置：打開(kāi)主機(jī)電源，打開(kāi)電腦，進(jìn)入AAWin2.0工作軟件，儀器初始化，選擇鎂元素?zé)魹楣ぷ鳠?，?duì)元素?zé)舻奶卣鞑ㄩL(zhǎng)進(jìn)行

4、尋峰操作，選擇最佳測(cè)定波長(zhǎng)，并設(shè)置實(shí)驗(yàn)條件，檢查排水安全聯(lián)鎖裝置。 4，燃燒器對(duì)準(zhǔn)光路：完成尋峰，點(diǎn)火之前有時(shí)候需要調(diào)節(jié)燃燒器的位置，使空心陰極燈發(fā)出的光線再燃燒峰的正上方，與之平行，如不平行可調(diào)節(jié)燃燒器的調(diào)節(jié)鈕使之平行。 5，打開(kāi)氣源，點(diǎn)火：1. 開(kāi)啟排風(fēng)裝置電源開(kāi)關(guān)。排風(fēng)10min后，接通空氣壓縮機(jī)電源，將輸出壓調(diào)至0.3MPa。2. 開(kāi)啟乙炔鋼瓶總閥，調(diào)節(jié)乙炔鋼瓶減壓閥輸出電壓為0.05MPa。3. 將燃?xì)饬髁空{(diào)節(jié)到20002400ml/min，點(diǎn)火。點(diǎn)然后，應(yīng)重新調(diào)節(jié)乙炔流量，選擇合適的分析火焰。 6，最佳實(shí)驗(yàn)條件的選擇：初步固定鎂的工作條件為 吸收線波長(zhǎng)nm 285.2 空心陰極燈等

5、電流 2mA 狹縫寬度（光譜帶寬） 0.4nm 乙炔流量 2000 mL/min 1.選擇分析線 根據(jù)對(duì)式樣分析的靈敏度的要求和干擾情況，選擇合適的分析線。試樣濃度低時(shí)，選擇靈敏線；試樣濃度高時(shí)選次靈敏線，并要選擇沒(méi)有干擾的譜線。 2.選擇空心陰極燈的工作電流 吸噴0.300vg/mL鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液，固定其他的實(shí)驗(yàn)條件，改變燈電流分別為1mA 2mA 4mA 6mA 8mA 10mA，以不同燈電流測(cè)定鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度并記錄相應(yīng)的吸光度和燈電流。 注意：每次測(cè)定后都應(yīng)該用去離子水為空白液噴霧，重新調(diào)節(jié)吸光度“零”點(diǎn)。燈電流mA1246810A0.1670.1200.0000.0000.0000.0

6、00最佳燈電流為1mA 3.選擇乙炔流量 固定其他實(shí)驗(yàn)條件和助燃器流量，乙炔流量設(shè)定為1800mL/min 2000mL/min 2200mL/min 2400mL/min 2600mL/min噴入鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液，記錄相應(yīng)的乙炔流量和吸光度。 注意：改變了流量后，都要吸噴去離子水調(diào)節(jié)吸光度“零”點(diǎn)。乙炔流量L/min1.822.22.42.6A0.1410.1570.1500.1530.124 最佳乙炔流量為2L/min4. 選擇燃燒器高度 系噴鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液，改變?nèi)紵鞲叨确謩e為2.0mm 4.0mm 6.0mm 8.0mm 10.0mm，逐一的記錄燃燒器的高度和吸光度。燃燒器高度mm2.04.06

7、.08.010.0A0.1550.1620.1610.1560.148最佳燃燒器高度為4.0mm5. 光譜通帶的選擇 在上述最佳燃助比和最佳燃燒器高度條件下，改變狹縫寬度分別為0.1nm 0.2nm 0.4nm 1nm 2nm，測(cè)定鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度并記錄下來(lái)。 狹縫寬度nm0.10.20.412A0.0320.1440.1660.1640.162最佳狹縫寬度為0.4nm7，試驗(yàn)結(jié)束工作1. 實(shí)驗(yàn)結(jié)束，吸噴去離子水5min后，關(guān)閉乙炔鋼瓶總閥，熄滅火焰，待壓力指針回零后旋松減壓閥，關(guān)閉空氣壓縮機(jī)。2. 退出工作軟件，關(guān)閉電腦，關(guān)閉儀器總開(kāi)關(guān)。3. 清洗所用儀器，并清理工作臺(tái)，打掃實(shí)驗(yàn)室。 【注

8、意事項(xiàng)】： 1，工作環(huán)境要求 室溫535度 相對(duì)濕度85%，室內(nèi)保持清潔以防光學(xué)零件污染。2，為了確保安全，使用燃?xì)?、助燃?xì)鈶?yīng)該嚴(yán)格按照操作規(guī)程進(jìn)行。如果在實(shí)驗(yàn)進(jìn)程突然停電，應(yīng)該理解關(guān)閉燃?xì)?，然后將空氣壓縮機(jī)及主機(jī)上所有開(kāi)關(guān)和旋鈕都恢復(fù)到工作前狀態(tài)，操作中如果嗅到乙炔氣味，則可能是氣路管道或接頭漏氣，應(yīng)該立即仔細(xì)檢查。3， 每次分析工作后，都應(yīng)讓火焰繼續(xù)點(diǎn)燃去吸噴去離子水35min，清洗原子化器。定期檢查廢液收集容器的液面，及時(shí)倒出過(guò)多的廢液，但要保證足夠的水封。4， 為保證分析結(jié)果有良好的重現(xiàn)性，應(yīng)該注意燃燒器狹縫的清潔、光滑。發(fā)現(xiàn)火焰不整齊，中間出現(xiàn)鋸齒狀分裂時(shí)，說(shuō)明狹縫內(nèi)已有雜質(zhì)堵塞，此時(shí)應(yīng)該仔細(xì)進(jìn)行清理。清理方法：待儀器關(guān)機(jī)，燃燒器冷卻以后，取下燃燒器，用洗衣粉溶液刷洗縫隙，然后用水清洗，清除沉淀物。【結(jié)論】： 通過(guò)上述試驗(yàn)得出的最佳實(shí)驗(yàn)條件為： 燈電流1mA 光譜帶寬 0.4nm 燃?xì)饬髁?000mL/min 燃燒器高度4.0mm【思考題】：1，如何選擇最佳實(shí)驗(yàn)條件？ 實(shí)驗(yàn)室如果條件發(fā)生變化，對(duì)結(jié)果有何影響？ 答：將要用到的條件都逐一測(cè)量，固定其他條件只改變?cè)摋l件進(jìn)行測(cè)量找出最大吸光度，這最大吸光度對(duì)應(yīng)的值就是該條件的最佳條件， 同理對(duì)其他條件進(jìn)行檢測(cè)，所有的條件都有個(gè)最大吸光度， 綜合所有最大吸光度所