食品中鈣的測定VIP

1、.1食品中鈣的測定組員：張宇 王青 駱迎 白俊陸一波 馮鵬程 .2鈣元素的用途 用來作合金的脫氧劑，以及油類的脫水劑等。 金屬鈣的主要用途是加工成金屬鈣粒,然后制成鈣鐵線或者純鈣線,最終用于鋼鐵的爐外精煉,其作用是脫硫、脫氧,增加鋼水的流動性,促進鋼水中夾雜物的快速上浮,一般用于優(yōu)質(zhì)鋼的生產(chǎn);用作脫水劑,制造無水酒精;在石油工業(yè)上。金屬鈣的主要用途是加工成金屬鈣粒,然后制成鈣鐵線或者純鈣線,最終用于鋼鐵的爐外精煉,其作用是脫硫、脫氧,增加鋼水的流動性,促進鋼水中夾雜物的快速上浮,一般用于優(yōu)質(zhì)鋼的生產(chǎn);用作脫水劑,制造無水酒精;在石油工業(yè)上,用作脫硫劑,在冶金工業(yè)上,用它去氧或去硫。然而,鈣的化

2、合物,卻有著極為廣泛的用途,特別是在建筑工業(yè)上。 .3實驗?zāi)康?Ca是人體中的重要元素之一，Ca參與整個生長，發(fā)育過程并各種有機物結(jié)合在一起，體內(nèi)Ca總量99存在于骨骼組織及牙齒內(nèi)。嬰兒，兒童，妊娠期的婦女及哺乳期的母親都需要大量的鈣。因此，測定食品中的鈣具有非常重要的營養(yǎng)學(xué)意義。本實驗通過蝦皮中鈣含量的測定，使學(xué)生掌握食品中鈣的測定方法與原理。.4食品中測定鈣離子的方有： 滴定法（EDTA法） 高錳酸鉀滴定法 原子吸收分光光度法.5滴定法（滴定法（EDTA法）法） 1、原理、原理 根據(jù)鈣與氨羧絡(luò)合劑能定量地形成金根據(jù)鈣與氨羧絡(luò)合劑能定量地形成金屬絡(luò)合物，該絡(luò)合物的穩(wěn)定性較鈣與指示屬絡(luò)合物，該

3、絡(luò)合物的穩(wěn)定性較鈣與指示劑所形成的絡(luò)合物強。在一定的劑所形成的絡(luò)合物強。在一定的pH范圍內(nèi)，范圍內(nèi)，以氨羧絡(luò)合劑以氨羧絡(luò)合劑EDTA滴定，在達到化學(xué)計量滴定，在達到化學(xué)計量點時，點時，EDTA就從指示劑絡(luò)合物中奪取鈣離就從指示劑絡(luò)合物中奪取鈣離子，使溶液呈現(xiàn)游離指示劑的顏色。由絡(luò)子，使溶液呈現(xiàn)游離指示劑的顏色。由絡(luò)合劑消耗量計算出鈣的含量。合劑消耗量計算出鈣的含量。.6主要試劑 .11.25mol/L氫氧化鉀溶液：精確稱取71.13g氫氧化鉀，用去離子水稀釋至1000mL。.2 )，用去離子水稀釋至1000mL。.4混合酸消化液：硝酸(GB 626)與高氯酸(GB 623)比為4 1。.5ED

4、TA溶液：精確稱取4.50g EDTA(乙二胺四乙酸二鈉)，用去離子水稀釋至1000mL，貯存于聚乙烯瓶中，4保存。使用時稀釋10倍即可。.6鈣標準溶液：精確稱取0.1248g碳酸鈣(純度大于99.99%，105110烘干2h)，加20mL去離子水及3mL 0.5mol/L鹽酸溶解，移入500mL容量瓶中，加去離子水稀釋至刻度，貯存于聚乙烯瓶中，4保存。此溶液每毫升相當于100g鈣。 7鈣紅指示劑：稱取0.1g鈣紅指示劑(C21O7N2SH14)，用去離子水稀釋至100mL，溶解后即可使用。貯存干冰箱中可保持一個半月以上。.7儀器與設(shè)備所有玻璃儀器均以硫酸重鉻酸鉀洗液浸泡數(shù)小時，再用洗衣粉充分

5、洗刷，后用水反復(fù)沖洗，最后用去離子水沖洗曬干或烘干，方可使用。8.1實驗室常用玻璃儀器：高型燒杯(250mL)，微量滴定管(1或2mL)，堿式滴定管(50mL)，刻度吸管(0.51mL)，試管等。8.2電熱板：10003000W，消化樣品用。.8 (1)樣品制備 每種樣品采集的總重量不得少于1.5kg，樣品須打碎混勻后再稱重。鮮樣(如蔬菜、水果、鮮魚等)應(yīng)先用水沖洗干凈后，再用去離子水充分洗凈，晾干后打碎稱重。所有樣品應(yīng)放在塑料瓶或玻璃瓶中于4或室溫保存。 .9 2)樣品消化 準確稱取樣品干樣(0.30.7g)，濕樣(1.Og左右)，飲料等其他液體樣品(1.02.0g)，然后將其放人50mL消

6、化管中，加混合酸15mI左右，過夜。次日，將消化管放人消化爐中，消化開始時可將溫度調(diào)低(約130)，然后逐步將溫度調(diào)高(最終調(diào)至200左右)進行消化，一直消化到樣品冒白煙并使之變成無色或黃綠色為止。若樣品未消化好可再加幾毫升混合酸，直到消化完全。消化完后，待涼，再加5mL去離子水，繼續(xù)加熱，直到消化管中的液體約剩2mL，取下，放涼，然后轉(zhuǎn)移至10mL。試管中，再用去離子水沖洗消化管23次，并最終定容至10mL。樣品進行消化時，應(yīng)同時進行空白消化。.10標定EDTA濃度 吸取0.5mL鈣標準溶液，以EDTA滴定，標定其EDTA的濃度，根據(jù)滴定結(jié)果計算出每毫升EDTA相當于鈣的毫克數(shù)，即滴定度(T

7、) .11樣品及空白滴定吸取0.10.5mL(根據(jù)鈣的含量而定)樣品消化液及空白于試管中，加1滴氰化鈉溶液和0.1mL檸檬酸鈉溶液，用滴定管加1.5mL 1.25mol/L氫氧化鉀溶液，加3滴鈣紅指示劑，立即以稀釋10倍EDTA溶液滴定，至指示劑由紫紅色變藍為止。.12計算公式：式中：X樣品中元素含量，mg/100g； TEDTA滴定度，mg/mL； V滴定樣品時所用EDTA量，mL；V0滴定空白時所用EDTA量，mL；f樣品稀釋倍數(shù)；m樣品稱重量，g。.13說明及注意事項(1)樣品處理要防止污染，所用器皿均應(yīng)使用塑料或玻璃制品，使用的試管、器皿均應(yīng)在使用前泡酸，并用去離子水沖洗干凈，干燥后使

8、用。 (2)樣品消化時，注意酸不要燒干，以免發(fā)生危險。 (3)加指示劑后，不要等太久，最好加后立即。 (4)加氰化鈉和檸檬酸鈉目的是除去其他離子的干擾。 (5)滴定時的pH為1224。 (6)同實驗室平行測定或連續(xù)兩次測定結(jié)果的重復(fù)性小于10。本方法的檢測范圍：550g。.14高錳酸鉀滴定法高錳酸鉀滴定法 1、原理 樣品經(jīng)處理后，在酸性溶液（pH3.54.5）中，用草酸銨沉淀草酸鈣，然后以稀硫酸溶解，用高錳酸鉀標準溶液滴定草酸離子，間接地求出鈣的含量。.15試劑試劑 1）草酸銨飽和溶液；）草酸銨飽和溶液； 2）鹽酸溶液（）鹽酸溶液（1+1） 3）鹽酸溶液（）鹽酸溶液（1+3） 4）氨水溶液（）

9、氨水溶液（1+1） 5）氨水溶液（）氨水溶液（1+50） 6）5g/L甲基紅指示劑甲基紅指示劑 7）硫酸；）硫酸； 8）0.05mol/L高錳酸鉀標準溶液：高錳酸鉀標準溶液：1.7g+1000mL水。水。標定：稱取烘干的基準草酸鈉標定：稱取烘干的基準草酸鈉0.1000g，溶于，溶于50mL水水中，加入中，加入8mL硫酸，加熱至硫酸，加熱至80左右，不斷攪拌，以用左右，不斷攪拌，以用高錳酸鉀標準溶液滴定至溶液呈淡粉紅色，并在高錳酸鉀標準溶液滴定至溶液呈淡粉紅色，并在30s內(nèi)內(nèi)不消失為終點。按下式計算高錳酸鉀標準溶液濃度。不消失為終點。按下式計算高錳酸鉀標準溶液濃度。.1606700.0)(015

10、14VVmcKMnO式中式中 c-高錳酸鉀標準溶液的物質(zhì)的量濃度高錳酸鉀標準溶液的物質(zhì)的量濃度（mol/L)； m-草酸鈉的質(zhì)量（草酸鈉的質(zhì)量（g）；）； V1-高錳酸鉀標準溶液的用量（高錳酸鉀標準溶液的用量（mL） V0-空白試液高錳酸鉀標準溶液的用量空白試液高錳酸鉀標準溶液的用量（mL）；）； 0.06700-1/2草酸鈉分子的摩爾質(zhì)量草酸鈉分子的摩爾質(zhì)量（kg/mol）。）。高錳酸鉀標準溶液濃度計算公式高錳酸鉀標準溶液濃度計算公式.17 3、操作步驟、操作步驟 1）樣品處理：）樣品處理： 2）測定：）測定： 在保溫條件下，以高錳酸鉀標準溶液滴在保溫條件下，以高錳酸鉀標準溶液滴至出現(xiàn)微紅色

11、并保持至出現(xiàn)微紅色并保持15s不消失為止。不消失為止。.18結(jié)果計算1002005010100004.20)(601mVVcwCa式中式中 wCa-樣品中鈣的質(zhì)量分數(shù)（樣品中鈣的質(zhì)量分數(shù)（%）；）； c-高錳酸鉀標準溶液的物質(zhì)的量濃度（高錳酸鉀標準溶液的物質(zhì)的量濃度（mol/L)； V1-滴定樣液所耗高錳酸鉀標準溶液的體積滴定樣液所耗高錳酸鉀標準溶液的體積（mL）；）； V0-滴定空白所耗高錳酸鉀標準溶液的體積滴定空白所耗高錳酸鉀標準溶液的體積（mL）；）； m-樣品的質(zhì)量（樣品的質(zhì)量（g ）；）； 20.04-1/2鈣原子的摩爾質(zhì)量（鈣原子的摩爾質(zhì)量（g/mol）.19原子吸收分光光度法原子

12、吸收分光光度法 、原理、原理 濕法消化后的樣品測定液導(dǎo)入原子吸濕法消化后的樣品測定液導(dǎo)入原子吸收分光光度計中，經(jīng)火焰原子化后，吸收收分光光度計中，經(jīng)火焰原子化后，吸收422.7nm的共振線，根據(jù)吸收量的大小與的共振線，根據(jù)吸收量的大小與鈣的含量成正比的關(guān)系，與標準系列比較鈣的含量成正比的關(guān)系，與標準系列比較定量分析。定量分析。.20主要試劑 1）0.5mol/LHNO3溶液溶液 （2）高氯酸）高氯酸-硝酸消化液：硝酸消化液：1+4 （3）25g/L氧化鑭溶液氧化鑭溶液 （4）鈣標準儲備液：每毫升相當于）鈣標準儲備液：每毫升相當于500 g鈣。鈣。 （5）鈣標準使用液：每毫升含鈣）鈣標準使用液：

13、每毫升含鈣25 g。.21 主要儀器：主要儀器： 原子吸收分光光度計原子吸收分光光度計 操作方法操作方法 樣品處理樣品處理系列標準溶液配制系列標準溶液配制 儀器儀器參考條件選擇參考條件選擇標準曲線的繪制標準曲線的繪制樣樣品測定品測定.22 儀器參考條件的選擇：波長：儀器參考條件的選擇：波長：422.7nm；光源：可見；火焰：空氣；光源：可見；火焰：空氣-乙炔；其他如燈電流、狹縫、空氣及乙炔；其他如燈電流、狹縫、空氣及乙炔流量、燈頭高度均按儀器說明調(diào)乙炔流量、燈頭高度均按儀器說明調(diào)至最佳狀態(tài)。至最佳狀態(tài)。.23計算公式1000100)(0mfVX式中式中 X-樣品中鈣元素的含量，樣品中鈣元素的含量，mg/100g； -測定用樣品中鈣元素的濃度，測定用樣品中鈣元素的濃度，g/mL； 0-空白溶液中鈣元素的濃度，空白溶液中鈣元素的濃度，g； V-樣品消化液定容總體積，樣品消化液定容總體積，mL； f-稀釋倍數(shù)；稀釋倍數(shù)； m-樣品質(zhì)量，樣品質(zhì)量