利用透射電鏡表征納米材料VIP

1、 利用透射電鏡表征納米材料 摘要：本文簡(jiǎn)要敘述透射電子顯微學(xué)，主要介紹透射電子顯微鏡的基本原理及應(yīng)用，通過微觀結(jié)構(gòu)結(jié)解釋其宏觀物理性能，發(fā)展新應(yīng)用以及納米材料的力學(xué)性能的研究，從而利用透射電鏡表征納米材料。 關(guān)鍵字：透射電鏡；表征；納米材料1、 概述 透射電子顯微鏡（英語：Transmission electron microscope，縮寫TEM），簡(jiǎn)稱透射電鏡，是把經(jīng)加速和聚集的電子束投射到非常薄的樣品上，電子與樣品中的原子碰撞而改變方向，從而產(chǎn)生立體角散射。散射角的大小與樣品的密度、厚度相關(guān)，因此可以形成明暗不同的影像，影像將在放大、聚焦后在成像器件（如熒光屏、膠片、以及感光耦合組件）上

2、顯示出來。 由于電子的德布羅意波長(zhǎng)非常短，透射電子顯微鏡的分辨率比光學(xué)顯微鏡高的很多，可以達(dá)到0.10.2nm，放大倍數(shù)為幾萬百萬倍。因此，使用透射電子顯微鏡可以用于觀察樣品的精細(xì)結(jié)構(gòu)，甚至可以用于觀察僅僅一列原子的結(jié)構(gòu)，比光學(xué)顯微鏡所能夠觀察到的最小的結(jié)構(gòu)小數(shù)萬倍。TEM在中和物理學(xué)和生物學(xué)相關(guān)的許多科學(xué)領(lǐng)域都是重要的分析方法，如癌癥研究、病毒學(xué)、材料科學(xué)、以及納米技術(shù)、半導(dǎo)體研究等等。在放大倍數(shù)較低的時(shí)候，TEM成像的對(duì)比度主要是由于材料不同的厚度和成分造成對(duì)電子的吸收不同而造成的。而當(dāng)放大率倍數(shù)較高的時(shí)候，復(fù)雜的波動(dòng)作用會(huì)造成成像的亮度的不同，因此需要專業(yè)知識(shí)來對(duì)所得到的像進(jìn)行分析。通過

3、使用TEM不同的模式，可以通過物質(zhì)的化學(xué)特性、晶體方向、電子結(jié)構(gòu)、樣品造成的電子相移以及通常的對(duì)電子吸收對(duì)樣品成像。2、 透射電鏡的組成及原理 它由電子光學(xué)系統(tǒng)（鏡筒）、電源和控制系統(tǒng)、真空系統(tǒng)三部分組成。 顯微鏡原理對(duì)比圖（a)透射電子顯微鏡 b) 透射光學(xué)顯微鏡） 電子槍發(fā)射的電子在陽極加速電壓的作用下，高速地穿過陽極孔，被聚光鏡會(huì)聚成很細(xì)的電子束照明樣品。因?yàn)殡娮邮┩改芰τ邢?，所以要求樣品做得很薄，觀察區(qū)域的厚度在200nm左右。由于樣品微區(qū)的厚度、平均原子序數(shù)、晶體結(jié)構(gòu)或位向有差別，使電子束透過樣品時(shí)發(fā)生部分散射，其散射結(jié)果使通過物鏡光闌孔的電子束強(qiáng)度產(chǎn)生差別，經(jīng)過物鏡聚焦放大在其像

4、平面上，形成第一幅反映樣品微觀特征的電子像。然后再經(jīng)中間鏡和投影鏡兩級(jí)放大，投射到熒光屏上對(duì)熒光屏感光，即把透射電子的強(qiáng)度轉(zhuǎn)換為人眼直接可見的光強(qiáng)度分布，或由照相底片感光記錄，從而得到一幅具有一定襯度的高放大倍數(shù)的圖像。3、 納米材料的透射電鏡表征1、引言 納米材料包括納米顆粒及其以納米顆粒為基礎(chǔ)的材料;納米纖維及其含有納米纖維的材料;納米界面及其含有納米界面的材料。納米材料的性能與其微觀結(jié)構(gòu)有著重要的關(guān)系。因此納米材料微觀結(jié)構(gòu)的表征對(duì)認(rèn)識(shí)納米材料的特性,推動(dòng)納米材料的應(yīng)用有著重要的意義。 透射電鏡是研究材料的重要儀器之一，利用透射電鏡對(duì)納米材料進(jìn)行表征可以方便更好的研究納米材料的結(jié)構(gòu)特征，理

5、解納米材料的功能。2、 制樣 從納米材料中切取納米尺度薄膜的步驟如下:首先把納米材料試樣單層地放置在一片拋光的金屬片上,然后用離子沉積的方法使納米材料無擾動(dòng)地包埋在金屬中,從金屬片的兩面進(jìn)行磨拋,直至從兩面均能觀察到納米材料試樣,即從納米材料試樣中切取了一片微米尺度的薄膜。最后用離子減薄儀把薄膜減薄到電子束可以穿透的納米尺度。切取薄膜過程中應(yīng)避免使用酸、堿和高溫,必要時(shí)避免使用水或水溶液,以保持試樣的原組織。3、 納米材料的透鏡研究舉例 1）納米碳纖維微觀結(jié)構(gòu)的高分辨電鏡研究 從一個(gè)側(cè)面觀察為管狀結(jié)構(gòu)的碳纖維試樣中切取了可供高分辨電鏡研究的薄膜,從橫切面獲得了碳纖維微觀結(jié)構(gòu)的圖象。從這些圖象可

6、以看出所研究的納米碳纖維都是實(shí)心棒狀的。 透射電鏡研究結(jié)果說明,判斷納米碳纖維是管狀的還是棒狀的比較可靠的方法是在高分辨電鏡下研究纖維橫切面的結(jié)構(gòu)。2）納米顆粒微觀結(jié)構(gòu)與尺寸的表征 從納米顆粒中切取透射電鏡薄膜可以對(duì)顆粒尺寸進(jìn)行比較準(zhǔn)確的測(cè)量,用電子衍射研究其微觀結(jié)構(gòu)。圖3為Al2O3納米顆粒在透射電鏡下的形貌,顆粒尺寸為1030nm,電子衍射結(jié)果,顆粒為非晶態(tài)。顆粒周圍為制樣時(shí)所包埋的金屬銅。 圖3、Al2O3納米顆粒的透射電鏡照片 圖4、多層膜層間結(jié)構(gòu)的高分辨電鏡照片3） 多層膜層間結(jié)構(gòu)的透射電鏡研究圖4為Ta)N-i Fe)Cu)N-i Fe)Ta多層膜層間結(jié)構(gòu)的高分辨電鏡照片。多層膜為

7、6層,總厚度約為30nm。在高分辨電鏡下可以深入研究多層膜的層間結(jié)構(gòu)。4） 粉體顆粒表面改性的研究圖5為高嶺土顆粒表面包覆TiO2的顆粒薄膜的透射電鏡照片。由圖可以看出,高嶺土顆粒的尺寸約為800Lm,TiO2包覆層的厚度為200Lm左右,包覆層致密,完整。未經(jīng)加熱處理的包覆層為非晶態(tài),包覆后的粉體可用作TiO2的代用品。 圖5、高嶺土顆粒表面包覆TiO2的顆粒薄膜的透射電鏡照片 圖6、SiO2顆粒表面包覆TiO2的顆粒薄膜的透射電鏡照片 圖6為SiO2顆粒表面包覆TiO2的顆粒薄膜的透射電鏡照片,顆粒尺寸約為200nm,TiO2包覆層的厚度為30nm左右,熱處理后包覆層為晶態(tài)。四、結(jié)論 透射電子顯微鏡是唯一的一種能同時(shí)觀察空間頻率空間(倒易空間) 和真實(shí)空間的儀器，是研究物質(zhì)微觀世界的強(qiáng)有力工具之一，它可以巧妙地把空間頻率空間 (倒易空間) 和真實(shí)空間相對(duì)應(yīng)或結(jié)合，來揭示宏觀現(xiàn)象與介觀和微觀(原子尺度) 結(jié)構(gòu)及組織間的關(guān)系，它是研究納米等材料科學(xué)方面不可缺少的工具，其作用越來越重要