轉(zhuǎn)化法制備硝酸鉀實(shí)驗(yàn)

1、一、實(shí)驗(yàn)名稱：轉(zhuǎn)化法制備硝酸鉀實(shí)驗(yàn)二、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?. 學(xué)習(xí)利用各種易溶鹽在不同溫度時溶解度的差異來制備易溶鹽的原理和方法。2. 了解結(jié)晶和重結(jié)晶的一般原理和方法。3. 掌握固體溶解、加熱、蒸發(fā)的基本操作。4. 掌握過濾（包括常壓過濾、減壓過濾和熱過濾）的基本操作。三、實(shí)驗(yàn)原理：轉(zhuǎn)化法制備硝酸鉀晶體的反應(yīng)NaNO3 + KCl=NaCl + KNO3。（如表一） 利用氯化鈉的溶解度隨溫度變化不大, 氯化鉀、 硝酸鈉和硝酸鉀在高溫時有較大或很大的溶解度, 而溫度降低時溶解度明顯減小 （ 如氯化鉀、 硝酸鈉 ） 或急劇下降（ 如硝酸鉀 ） 的特性（如圖一） , 經(jīng)蒸發(fā)、濃縮、結(jié)晶、過濾, 制得硝酸鉀

2、的粗產(chǎn)品。然后 , 再通過重結(jié)晶的方法對產(chǎn)品進(jìn)行提純，稱量，計算產(chǎn)率。并對所得的粗產(chǎn)品和純的硝酸鉀晶體進(jìn)行檢驗(yàn)。產(chǎn)率計算 : 理論產(chǎn)值為 M=10.5*101.10/85.98=12.3g產(chǎn)率 =m/M*100%表一：不同溫度下以下四種無機(jī)化合物的溶解度（g/100g水）溶、溫273283293303313323333343353363373、解'、度KKKKKKKKKKK度"0102030405060708090100CCCCCCCCCCCKNO313.321.231.645.361.3106167203247KCl27.631.034.037.040.042.645.54

3、8.351.154.056.7NaCl35.735.836.036.336.637.037.337.838.439.039.12NaNO373.080.887.692.1102122148180注：鹽類在水中的溶解度就是在一定溫度下它們在飽和水溶液中的濃度，一般以每一百克水中溶解鹽的質(zhì)量（g）來表示。不同溫度下以上四種無機(jī)化合物的溶解度oW三二=1四、實(shí)驗(yàn)器材、藥品(寫明儀器的規(guī)格，量程，個數(shù)；藥品的學(xué)名，用量，狀態(tài)；估計用時) ：儀器： 量筒：10ml一個，25ml一個。抽濾瓶：兩個250 ml酒精燈：1個燒杯：兩個100ml ； 一個 25ml洗耳球：1個濾紙：若干表面皿、 膠頭滴管、 石

4、綿網(wǎng)、 三角架、 、 試管夾、橡皮圈、玻璃棒等。藥品 :固體氯化鉀 (CP) 、固體硝酸鈉 (CP) 、HNO3 (3 mol/ L) 、 AgNO3 (0. 01 mol/ L) .五、實(shí)驗(yàn)步驟： (145分鐘)常規(guī)方法的實(shí)驗(yàn)步驟是取10.5g NaNO3 、 9.0g KCl 放入燒杯中 , 加入大約30ml 水. 加熱使其溶解。將燒杯置于石棉網(wǎng)上，加熱，蒸發(fā)至總體積為 18ml左右，此時燒杯內(nèi)有晶體析出，熱過濾，在往濾液中加入 3ml 水，加熱至沸，靜置，觀察晶體析出外觀(與熱過濾中的晶體比較) ，冷至室溫，減壓過濾，稱重，并計算產(chǎn)率。此方法， 反應(yīng)裝置復(fù)雜, 實(shí)驗(yàn)時間長, 原料用量多

5、, 燃料酒精消耗很大, 需要使用大量的甘油作為甘油浴, 且溫度不易控制 . 為解決上述問題 , 我們從縮短反應(yīng)時間 , 簡化裝置及操作步驟 , 降低實(shí)驗(yàn)成本出發(fā) , 將制備硝酸鉀的常規(guī)實(shí)驗(yàn)設(shè)計成為微型實(shí)驗(yàn), 并對改進(jìn)后的儀器裝置，方法如下。1.KNO3 的初步制備( 85分鐘)(1) 稱量、溶解( 10分鐘)L抽濾瓶2.微型酒精燈3.洗耳球4.小燒杯圖二實(shí)驗(yàn)示意圖稱取硝酸鈉固體10.5g和氯化鉀固體9.0 g,將試樣小心地裝 入250ml抽濾瓶內(nèi)。量取9ml蒸儲水注入250ml抽濾瓶內(nèi)（注意不要 讓水從支管口流出）。加熱（注意溶液開始加熱的速度不宜過高） 攪拌、固體溶解。（2）蒸發(fā)、熱過濾（5

6、0分鐘）A待鹽全部溶解后,繼續(xù)加熱使溶液蒸發(fā)至原有體積的 2/3（如果蒸發(fā)時間過長，所剩溶液較少，則在熱過濾時，溫度稍有下 降，KNO就會與NaCl一起析出；反之，如果溶液體積較大，則析出的 NaCl較少，使得KNO的產(chǎn)量減少。）;溶液開始結(jié)晶的濃度不宜過 高，溫度不要驟然降低；若不析出結(jié)晶，可用攪拌溶液、摩擦器 壁的方法，促其結(jié)晶。B在蒸發(fā)過程中，要不斷地攪拌（否則大量析出的NaCl晶體會引起暴沸， 使弄的鹽溶液濺出燒杯， 嚴(yán)重時會將燒杯沖倒， 導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失?。?。當(dāng)瓶內(nèi)有大量的結(jié)晶析出時， 停止加熱 , 并取兩張濾紙蓋上瓶口 , 再用橡皮圈將之捆住 （ 注意捆嚴(yán)密 , 以防下一步過濾時溶液從

7、瓶口與紙縫間滲出 ） , 然后用試管夾夾住瓶頸。在這個過程中瓶內(nèi)溶液溫度有所下降 , 要小火加熱片刻, 待瓶內(nèi)溶液將要沸騰時迅速過濾 （ 不要等到沸騰后 , 否則溶液飛濺而出 ） 。過濾時 , 用洗耳球向支管口鼓氣, 以加速過濾。（3） 粗產(chǎn)品的制備（ 25分鐘）將所得濾液盛于小燒杯中自然冷卻 , 待晶體完全析出后 , 傾掉濾液 , 固體物質(zhì)用玻璃棒轉(zhuǎn)移至定性濾紙上 , 擠壓、吸干 , 得粗產(chǎn)品。保留0.1g此粗產(chǎn)品供純度檢驗(yàn)，其余全部用于下面的重結(jié)晶。2. 重結(jié)晶 （50分鐘 ）按KNO3 H2O = 2 ： 1 （質(zhì)量比）的比例將粗產(chǎn)品溶于蒸儲水中 , 加熱使晶體全部溶解. 若溶液沸騰時還

8、見晶體存在, 可滴加少量蒸餾水使其溶解. 冷卻至室溫,KNO3 晶體沉降于燒杯底部 ,將液體用滴管小心吸出并盡量吸干 . 固體轉(zhuǎn)移至濾紙上 , 擠壓吸干，移至已稱重的表面皿上水浴烘干,得到純度較高的KNO晶體, 稱量，計算產(chǎn)率。3. 純度檢驗(yàn)（ 10分鐘）各取少量粗產(chǎn)品和重結(jié)晶KNO3晶體，用1 ml蒸儲水分別在兩支試管中溶解, 在溶液中分別滴入一滴3 mol/ L HNO3 酸化 ,再各滴入兩滴0. 01 mol/ L AgNO3 溶液.觀察溶液的濁度，進(jìn)行 對比.附：實(shí)驗(yàn)步驟簡圖 10.5g NaNO3 9.0g KCl>250ml 抽濾瓶繼續(xù)> 溶解加熱蒸發(fā)（剩原有體積2/3）析出大量品溫度降低趁熱過濾（如圖用洗耳球向管口鼓氣）、小火加熱至近沸騰=L將兩張濾紙蓋在抽濾瓶口小燒杯（自然冷卻）晶體完全析出固體用玻璃棒轉(zhuǎn)移至定性濾紙上，擠壓、吸干，2 : 1的蒸儲水.加熱.溶