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1、ZnO納米粉體材料的制備實驗2 ZnO納米粉體材料的制備(一)實驗類型:綜合性(二)實驗類別:設計性實驗(三)實驗學時數(shù):16(四)實驗目的(1)掌握沉淀法制備納米粉體的工作原理。(2)了解X-射線粉末衍射儀鑒定物相的原理。(五)實驗原理納米ZnO是一種新型高功能精細無機材料,其粒徑介于1100 nm之間, 又稱為超微細ZnO。由于顆粒尺寸的細微化,使得納米 ZnO產(chǎn)生了其本體塊狀 材料所不具備的表面效應、小尺寸效應、量子效應和宏觀量子隧道效應等,因 而使得納米ZnO在磁、光、電、敏感等方面具有一些特殊的性能 ,主要用來制 造氣體傳感器、熒光體、紫外線遮蔽材料、變阻器、圖像記錄材料、壓電材 料
2、、壓敏電阻、高效催化劑、磁性材料和塑料薄膜等。合成納米ZnO的方法有多種,沉淀法工藝簡單,成本低,便于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。合成納米ZnO的方法有多種,本實驗采用化學沉淀法是在可溶性鋅鹽溶液 中加入沉淀劑后,于一定條件下生成沉淀從溶液中析出,將陰離子洗去,經(jīng)分 離、干燥、熱處理后,得到納米氧化鋅。該方法操作簡單,對設備和技術要求 不太苛刻,產(chǎn)品純度高,不易引入雜質(zhì),成本低。X-射線粉末衍射儀是分析材料晶體結構的重要工具。晶體的X射線衍射圖 象實質(zhì)上是晶體微觀結構形象的一種精細復雜的變換。由于每一種結晶物質(zhì), 都有其特定的結構參數(shù),包括點陣類型、晶胞大小、單胞中原子(離子或分子) 數(shù)目及位置等,而晶體
3、物質(zhì)的這些特定參數(shù),反映在衍射圖上機表現(xiàn)出衍射線 條的數(shù)目、位置及相對強度各不相同。因此,每種晶態(tài)物質(zhì)與其X射線衍射圖 之間有著一一對應的關系。任何一種晶態(tài)物質(zhì)都有自己獨立的X射線衍射圖, 不會因為他種物質(zhì)混聚在一起而產(chǎn)生變化。這就是X射線衍射物相定性分析的 方法的依據(jù)。根據(jù)粉體X-射線衍射圖得到的相關數(shù)據(jù),禾I用謝樂公式(如下),可以 計算納米粒子的晶粒尺寸。0.89D -cos(為X射線的波長, 為最強峰的半峰寬,B為衍射角)(六)實驗內(nèi)容1.制備以Zn(N03)2 6H2O與NH4HCO3為原料,聚乙二醇(PEG 600)為模板劑,采用直接沉淀法將制得的沉淀,洗滌后經(jīng)煅燒制備納米ZnO。
4、2. 稱量、計算產(chǎn)率3. X-射線物相測定:計算晶粒尺寸(七)實驗要求1、設計實驗方案:(1)設計不同煅燒溫度及時間(2設計不同原料比及模板劑設計實驗方案要求:方案必須切合實際,具有可操作性;盡量選擇原料易 得,反應條件溫和,催化劑價廉,后處理方便,收率高及環(huán)境友好的方案。2、上交實驗方案:開課前一周上交設計的實驗方案,待指導老師修改后再 進行。3、實施實驗方案:根據(jù)自己的實驗方案,進實驗室實施實驗。學生在實驗操作過程中自己動手獨立完成,科學、真實地記錄實驗過程和實驗現(xiàn)象,4人為1組。4、完成實驗報告:(1)實驗目的;(2)實驗原理;(3)儀器與試劑;(4)實驗步驟;(5)數(shù)據(jù)處理與結果;(6)誤差分析與問題討論。(八)實驗原料及儀器設備1原料Zn(NO3)2 6H2O、去離子水、聚乙二醇(PEG 600)、NH4HC
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