東湖水樣PH的測(cè)定

1、東湖水樣PH的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1.掌握用PH計(jì)測(cè)定溶液PH的操作。2 .檢測(cè)東湖湖水樣的酸堿度二、實(shí)驗(yàn)原理直接電位法測(cè)定溶液PH常需組成以下原電池：AgAgCl (S),內(nèi)標(biāo)液 玻璃膜 試液KCl (飽和)，Hg2Cl2 (S) Hg (+)原電池的電動(dòng)勢(shì)與溶液 pH 呈線性關(guān)系，斜率為2.303RT/F，指溶液pH 變化一個(gè)單位，電池的電動(dòng)勢(shì)變化2.303RT/F（V）。為了直接讀出溶液的pH，pH 計(jì)上相鄰兩個(gè)讀數(shù)間隔相當(dāng)于2.303RT/F（V）的電位，此值隨溫度的改變而變化，因此pH計(jì)上都設(shè)有溫度調(diào)節(jié)紐來調(diào)節(jié)溫度。 K¢既不能準(zhǔn)確測(cè)定，又不易由理論計(jì)算求得。在實(shí)際工作中，常

2、采用“兩次測(cè)量法”進(jìn)行測(cè)定，首先用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校準(zhǔn)pH，叫“定位”。三、儀器和試劑儀器:pHS-3C 數(shù)顯pH計(jì)試劑:標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，待測(cè)湖水四、實(shí)驗(yàn)步驟1.打開儀器預(yù)熱，檢查并安裝甘汞電極和pH玻璃電極，搭建實(shí)驗(yàn)裝置，清洗電極并用濾紙吸干，待儀器穩(wěn)定后即可進(jìn)行測(cè)定。2.把功能鈕按到“pH”檔，調(diào)節(jié)“溫度”鈕至當(dāng)時(shí)溶液的溫度，把斜率調(diào)節(jié)旋鈕調(diào)到100%位置。3.把清洗過的電極插入pH為6.86的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，振搖均勻，調(diào)節(jié)“定位”鈕，使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液當(dāng)時(shí)溫度下的pH一致。4.用蒸餾水清洗電極，再插入pH=4.00的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中，調(diào)節(jié)斜率旋鈕是儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液當(dāng)時(shí)溫度下的pH一致

3、。5.重復(fù)3、4直至不用再調(diào)節(jié)定位或斜率兩調(diào)節(jié)旋鈕為止。6.校正完畢后，用蒸餾水清洗電極并擦干，插入待測(cè)湖水中，此時(shí)屏幕顯示的數(shù)值即為待測(cè)液的pH。平行測(cè)定三次。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及結(jié)果處理樣品PH值7.847.837.83PH平均值7.83偏差0.0100相對(duì)平均偏差1乙酰甲胺磷的測(cè)定（HPLC法）一、實(shí)驗(yàn)原理液液色譜是根據(jù)物質(zhì)在固定相和流動(dòng)相中的相對(duì)溶解度不同從而進(jìn)行分離的，因而溶質(zhì)在兩相間同時(shí)分配達(dá)到平衡時(shí)：K=Cs/Cm式中: K分配系數(shù)Cs溶質(zhì)在固定相中的濃度Cm溶質(zhì)在流動(dòng)相中的濃度K大的組分，它的保留時(shí)間就長(zhǎng)。定量方法：色譜測(cè)定的定量方法有歸一化法、內(nèi)標(biāo)法及外標(biāo)法。本實(shí)驗(yàn)采用外標(biāo)法。外標(biāo)

4、法的標(biāo)準(zhǔn)物與待測(cè)物是同一化合物，先用純化合物配置成已知濃度的標(biāo)樣，在相同的色譜條件下，當(dāng)進(jìn)樣量一定時(shí)，物質(zhì)的濃度與相應(yīng)峰面積呈線性關(guān)系：式中 樣品中組分的濃度；標(biāo)樣中組分的濃度； 樣品中組分的峰面積；標(biāo)樣中組分的峰面積。二、主要儀器及試劑儀器gilent 1100 HPLC（四元泵），檢測(cè)器，18柱，移液管（2 mL），小試管（5mL），吸耳球。色譜分離條件流動(dòng)相：乙腈：水4:96（v/v）；流速：mL/min柱溫：室溫進(jìn)樣量：10試劑乙腈（色譜純），水（新蒸二次蒸餾水），乙酰甲胺磷標(biāo)樣：99.6%三、實(shí)驗(yàn)步驟1、試樣預(yù)處理取250mL水樣，用50mLCH2Cl2在分液漏斗中分兩次萃取，收集下

5、層液體于250mL錐形瓶中，加入適量的MgCl2粉末干燥，靜置過濾，將萃取液60°C下加熱處理，待CH2Cl2揮發(fā)完后，加入配制好的乙腈：水=1:9的溶液， 將剩余油狀物溶解加熱即為待測(cè)溶液；2、進(jìn)樣檢測(cè)。準(zhǔn)確吸取待測(cè)溶液，注入進(jìn)樣器，等待工作站的綠色Ready燈亮?xí)r，便可以把進(jìn)樣器由Load旋轉(zhuǎn)到Inject狀態(tài)，進(jìn)行檢測(cè)分析。四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果處理標(biāo)樣/試樣時(shí)間峰面積峰高峰寬對(duì)稱因子峰面積%標(biāo)樣1.54285.78.70.14090.6233.237標(biāo)樣1.8849.81.70.08040.8970.370標(biāo)樣2.12664.79.80.08870.4142.444標(biāo)樣2.628248

6、7780.41730.20493.949試樣1.42616594.8142.21.39020.62899.716試樣3.66347.22.20.26781.2330.284雙擊Instrument 1 Offline 圖標(biāo)，進(jìn)入離線工作站軟件。在離線狀態(tài)下，建立二級(jí)校正表，用外標(biāo)法對(duì)待測(cè)乙酰甲胺磷進(jìn)行定量和定性分析，給出結(jié)論。查閱資料得：1一乙酰胺的峰，保留時(shí)間3150；2一甲胺磷的峰，保留時(shí)間4832；3一乙酰甲胺磷的峰，保留時(shí)間6125試驗(yàn)結(jié)果：在對(duì)應(yīng)乙酰甲胺磷保留時(shí)間內(nèi)未出現(xiàn)吸收峰，水樣中沒有乙酰甲胺磷存在。葉綠素含量的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)原理葉綠素浮游植物細(xì)胞葉綠體中，經(jīng)過充分研磨可使葉綠素游

7、離出來，游離的葉綠素很不穩(wěn)定，見光受熱易分解，故本實(shí)驗(yàn)應(yīng)在較短的時(shí)間（一般不超過12小時(shí)）內(nèi)完成。葉綠素易溶于乙醇、乙醚和丙酮等有機(jī)溶劑。本實(shí)驗(yàn)采用丙酮作為提取劑，離心后，利用分光光度法測(cè)量葉綠素含量。測(cè)量不同波長(zhǎng)下的吸光度然后代入公式計(jì)算出葉綠素含量。二、實(shí)驗(yàn)儀器及試劑實(shí)驗(yàn)儀器：722s型分光光度計(jì)，比色管（25ml）離心機(jī)，離心管，減壓泵，濾膜，冰箱，玻璃棒，研缽。實(shí)驗(yàn)試劑：東湖水樣（八一路延長(zhǎng)線以北），90丙酮，碳酸鎂粉末。三、實(shí)驗(yàn)步驟取250ml水樣，加入少量碳酸鎂粉末，攪拌均勻后經(jīng)濾膜（光滑面朝上）減壓過濾，截留住水樣中的浮游植物細(xì)胞。然后將濾膜放入冰箱干燥后，以90丙酮研磨充分提取

8、樣品濾膜，將濾液分離離心后，提取上清液定容于25ml比色管中。在1cm比色皿中以90丙酮為參比在分光光度計(jì)于750nm,663nm,645nm以及630nm波長(zhǎng)處測(cè)量吸光度，按下式計(jì)算葉綠素含量：C=1cm, V1：提取溶液定容后體積V：水樣體積a：吸光度四、數(shù)據(jù)處理波長(zhǎng)（nm）750663645630吸光度0.0090.0130.0100.005計(jì)算得：a=4.89×10-3mg/m3五、注意事項(xiàng) 葉綠素見光易分解，時(shí)間越長(zhǎng)，含量越低，所以最好在12小時(shí)內(nèi)完成陰離子濃度的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、熟悉離子色譜法分析的基本原理及其操作方法。2、掌握常見陰離子的測(cè)定方法3、測(cè)定水樣中一些陰離

9、子（F、Cl、NO3、SO42）的含量二、實(shí)驗(yàn)原理不同陰離子與陰離子交換樹脂之間親和力不同，其在交換柱上的保留時(shí)間不同，從而達(dá)到分離的目的。利用抑制器，可提高電導(dǎo)檢測(cè)器的靈敏度。根據(jù)峰高或峰面積可進(jìn)行定量分析。三、主要儀器及試劑1、 儀器：離子色譜儀，離子色譜工作站，超聲波發(fā)生器，注射器2、 試劑：淋洗液，陰離子標(biāo)準(zhǔn)混合溶液，水樣四、實(shí)驗(yàn)步驟1、檢查或調(diào)試儀器（1）陰離子交換柱（2）抑制器：抑制電流50mA（3）淋洗液流量：1.2mL/min（4）試液儲(chǔ)備量：25L（5）數(shù)據(jù)采集時(shí)間：20min2、工作曲線的繪制：分別吸取陰離子標(biāo)準(zhǔn)混合液2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL于5只50mL的容量瓶中，然后用水稀釋到刻度，搖勻備用。從上述標(biāo)準(zhǔn)溶液中分別取0.5mL左右進(jìn)入離子色譜儀，濃度從低到高依次進(jìn)行測(cè)量。3、樣品水樣的測(cè)定：取水樣10mL，經(jīng)過0.45m微孔濾膜過濾后，取0.5mL按同樣實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)樣測(cè)量。4、結(jié)果處理