維生素C標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

1、蒂維生素C檢驗操作規(guī)程其起草人瞧薄日期方20年月日范審核人鬟肅日期用20年月日筮批準(zhǔn)人贛嵋日期建20年月日蓬生效日期芨司頒發(fā)部門袁質(zhì)量部薄分發(fā)部門藻薄1.目的蝕建立維生素c檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，規(guī)范操作黑2.范圍蒂適用于維生素C的檢查蜜3.依據(jù):蜜中國藥典2010版二部勘4.職責(zé)瞧4.1起草：QC，審核：QA,批準(zhǔn)人：質(zhì)量負(fù)責(zé)人前4.2QC施本規(guī)程。螈5.內(nèi)容蔽5.1.1性狀本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；無臭，味酸；久置色漸變微黃；水溶液顯酸性反應(yīng)。本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在三氯甲烷或乙醚中不溶。賺5.1.2熔點»5.1.2.1試液及儀器膈一般實驗儀器和熔點儀芄5.1.2.1分析步驟

2、膈取供試品，置研缽中研細(xì)，移置扁形稱量瓶中，采用105c干燥；取兩端熔封的毛細(xì)管，于臨用前鋸斷其一端，將開口的一端插入上述預(yù)處理后的供試品中，再反轉(zhuǎn)毛細(xì)管，并將熔封一端輕叩桌面，使供試品落入管底，再借助長短適宜（約60cm）的潔凈玻璃管，垂直放在表面皿或其他適宜的硬質(zhì)物體上，將上述裝有供試品的毛細(xì)管放入玻璃管上口使其自由落下，反復(fù)數(shù)次，使供試品緊密集結(jié)于毛細(xì)管底部；裝入供試品的高度應(yīng)為3mm。放入WRS-1D型熔點儀中。全熔時毛細(xì)管內(nèi)的液體應(yīng)完全澄清。個別藥品在熔融成液體后會有小氣泡停留在液體中，此時容易與未熔融的固體相混淆，應(yīng)仔細(xì)辨別。輯熔點為190-192C,熔融時同時分解。芍5.1.3比

3、旋度噩5.1.3.1試液及儀器輻一般實驗儀器和旋光儀聿5.1.3.2分析步驟期取本品，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.10g的溶液，供試液的測定溫度應(yīng)為20c±0.5C,使用波長589.3nm的鈉D線，（汞的404.7nm和546.1nm也有使用）供試液與空白溶劑用同一測定管，每次測定應(yīng)保持測定管方向、位置不變。旋光度讀數(shù)應(yīng)重復(fù)次，取其平均值，按規(guī)定公式計算結(jié)果。以干燥品（藥品標(biāo)準(zhǔn)中檢查干燥失重）或無水物（藥品標(biāo)準(zhǔn)中檢查水分）計算。蔻100aa腿固體樣品a=液體樣品a:=腿lcld肇式中入為使用光源的波長，如使用鈉光燈的D線可用D代替；滕t為測定溫度；剖為測頂管的長

4、度，dm;芳”為測得的旋光度；曹d為液體的相對密度；妨c為100ml溶液中含有被測物質(zhì)的重量g,（按干燥品或無水物計算）著測定含量時，取2份供試品測定讀數(shù)Z果其極差應(yīng)在0.02。以內(nèi)，否則應(yīng)重做菽5.2鑒別莆5.2.1.1試液及儀器節(jié)一般實驗儀器唐二氟靛酚鈉試液：取2,6-二氯靛酚鈉0.lg,加水100ml溶解后，濾過，即得。肆硝酸銀試液：取硝酸銀17.5g,加水適量使溶解成1000ml,搖勻。螭5.2.1.2分析步驟康稱取本品0.2g,加水10ml溶解后，分成二等份（每份5ml）,在一份中加硝酸銀試液0.5ml，觀察：在另一份中加二氯靛酚鈉試液1-2滴，觀察。盾5.2.2鑒別（2）紅外光譜蕆

5、5.2.2.1試液及儀器薅一般實驗儀器和紅外分光光度計肄5.2.2.2分析步驟覆取供試品約1mg置瑪瑙研缽中，加入干燥的澳化鉀或氯化鉀細(xì)粉約200mg充分研磨混勻，移置于直徑為13mm勺壓模中，使鋪布均勻，壓模與真空泵相連，抽氣約2分鐘后，加壓，保持2-5分鐘，除去真空，取出制成的供試片，用目視檢查后均勻，無明顯顆粒。對空氣作為背景掃描完后，立即放入供試片進行掃描，錄制光譜圖。比較本品的紅外光吸收圖譜與對照的圖譜（光譜集450圖）w5.3檢查蠢5.3.1溶液的澄清度與顏色袂5.3.1.1試液及儀器第一般實驗儀器羋5.3.1.2分析步驟蛔稱取本品3.0g,加水15ml振搖使溶解，溶液應(yīng)澄清無色；

6、如顯色，將溶液經(jīng)4號垂熔玻璃漏斗濾過，取濾液，測定時，以配制供試品溶液的同批溶劑為空白對照，采用1cm的石英吸收池，在420nm的波長士2nm以內(nèi)測試吸光度。除另有規(guī)定外，吸收峰波長應(yīng)在該品種項下規(guī)定的波長士2mn以內(nèi)，并以吸光度最大的波長作為測定波長。一般供試品溶液的吸光度讀數(shù)，以在0.3?0.7之間為宜。儀器的狹縫波帶寬度宜小于供試品吸收帶的半高寬度的十分之一，否則測得的吸光度會偏低；狹縫寬度的選擇，應(yīng)以減小狹縫寬度時供試品的吸光度不再增大為準(zhǔn)。由于吸收池和溶劑本身可能有空白吸收，因此測定供試品的吸光度后應(yīng)減去空白讀數(shù)，或由儀器自動扣除空白讀數(shù)后再計算含量。蟻以空氣為空白測定溶劑在不同波長

7、處的吸收度的規(guī)定蠅波長范圍（nm）蒞220240膈241250盆251300袈300以上蟆吸光度裊0.4蒙0.2«0.1腿v0.05用5.3.2熾灼殘渣節(jié)5.3.2.1試液及儀器肇一般實驗儀器#5.3.2.2分析步驟n取本品1.0g,置已熾灼至恒重的堪竭中，精密稱定，緩緩熾灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.51ml潤，低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后，在500600C；熾灼使完全灰化，移置干燥器內(nèi)，放冷，精密稱定后，再在500600c熾灼至恒重，即得。計算遺留殘渣。W土甘弼+樣后-W羈殘渣=X100%W肇式中W土甘弼+樣后熾灼后恒重的土甘期與樣品稱樣量；量W土牌熾灼前恒重的堪蝸稱樣量。募5.3.

8、3鐵肄5.3.3.1試液及儀器膈一般實驗儀器和原子吸收分光光度計滕標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液精密稱取硫酸鐵俊863mg,置1000ml量瓶中，加1mol/L硫酸溶液25ml,加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取10ml,置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。艘5.3.3.2分析步驟螃稱取本品5.0g兩份，分別置25ml量瓶中，一份中加0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液（B）;另一份中加標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液1.0ml,力口0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液（A）。在248.3nm的波長處分別測定。調(diào)節(jié)增益使能量值位于0.9-1.0之間，然后將顯示轉(zhuǎn)為吸光度。吸入空白溶液

9、后按自動調(diào)零。吸入標(biāo)準(zhǔn)溶液（A）,記錄吸光度值，若儀器靈敏度低，則關(guān)閉火焰后調(diào)節(jié)噴霧狀態(tài)，之后重新點火測試。反復(fù)幾次，直至獲得滿意的結(jié)果。測定一組標(biāo)準(zhǔn)溶液（A）,記錄其相應(yīng)吸光度后繪制工作曲線。羋測定待測t明#溶液（B）,根據(jù)待測試樣吸光度在工作曲線上查得實際濃度噩5.3.4.1試液及儀器薁一般實驗儀器和原子吸收分光光度計芨標(biāo)準(zhǔn)銅溶液精密稱取硫酸銅393mg,置1000ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取10ml,置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。翻5.3.4.2分析步驟競?cè)”酒?.0g兩份，分別置25ml量瓶中，一份中加0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品

10、溶液（B）；另一份中加標(biāo)準(zhǔn)銅溶液1.0ml，加0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液（A）。在324.8nm的波長處分別測定。調(diào)節(jié)增益使能量值位于0.9-1.0之間，然后將顯示轉(zhuǎn)為吸光度。吸入空白溶液后按自動調(diào)零。吸入標(biāo)準(zhǔn)溶液（A），記錄吸光度值，若儀器靈敏度低，則關(guān)閉火焰后調(diào)節(jié)噴霧狀態(tài)，之后重新點火測試。反復(fù)幾次，直至獲得滿意的結(jié)果。測定一組標(biāo)準(zhǔn)溶液（A），記錄其相應(yīng)吸光度后繪制工作曲線。蔗測定待測t明#溶液（B）,根據(jù)待測試樣吸光度在工作曲線上查得實際濃度蒈5.3.5重金屬芨5.3.5.1試液及儀器肆一般實驗儀器蒂稀鹽酸：取鹽酸234ml,加水稀釋至1000ml,即得

11、。本液含HC1應(yīng)為9.5%10.5%。薇酚配指示液：取酚配lg,加乙醇100ml使溶解，即得。變色范圍：PH8.310.0（無菜色一紅）。薄氨試液：取濃氨溶液400ml，加水使成1000ml，即得。醋酸鹽緩沖液（pH3.5）：取醋酸銨25g，加水25ml溶5解后，加7mol/L鹽酸溶液38ml，用2moI/L鹽酸溶液或5mol/L氨溶液準(zhǔn)確調(diào)節(jié)pH值至3.5（電位法指示），用水稀釋至100ml，即得。硫代乙酰胺試液：取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100ml,置冰箱中保存。臨用前取混合液（由1mol/l氫氧化鈉溶液15ml、水5.0ml、）5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加熱

12、20秒鐘，冷卻，立即使用。1mol/l氫氧化鈉溶液：取澄清的氫氧化鈉飽和溶液56ml，加新沸過的冷水使成1000ml，搖勻。5.3.5.2分析步驟取三只比色管，分別標(biāo)記為甲，乙，丙。甲管中加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液1ml與醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml后，加水稀釋成25ml,乙管中加本品1.0g,加水溶解成25ml,丙管中加人本品1.0g,加水適量使溶解，再加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液1ml與醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml后，用水稀釋成25ml;若供試品溶液帶顏色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他無干擾的有色溶液，使之與乙管、丙管一致；再在甲、乙、丙三管中分別加硫代乙酰胺試液各2ml，搖勻，放置2分鐘，同置白紙上，

13、自上向下透視，當(dāng)丙管中顯出的顏色不淺于甲管時，乙管中顯示的顏色與甲管比較，不得更深。5.3.6草酸5.3.6.1 試液及儀器一般實驗儀器稀醋酸：取冰醋酸60ml,加水稀釋至1000ml,即得。氯化鈣試液：取氯化鈣7.5g,加水使溶解成100ml,即得。5.3.6.2 分析步驟取本品0.25g,加水4.5ml,振搖使維生素C溶解，加氫氧化鈉試液0.5ml,加稀醋酸1ml，加氯化鈣試液0.5ml，搖勻，放置1小時，作為供試品溶液；另精密稱取草酸75mg，置500ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，加稀醋酸1ml，加氯化鈣試液0.5ml，搖勻，放置1小時，作為對照品溶液。供試品溶液產(chǎn)生

14、的渾濁與對照品溶液比較。5.4. 含量測定5.4.1 試液及儀器一般實驗儀器稀醋酸：取冰醋酸60ml,加水稀釋至1000ml,即得。碘滴定液(0.05mol/L)取碘13.0g,加碘化鉀36g與水50ml溶解后，加鹽酸3滴與水適量使成1000ml,搖勻，用垂熔玻璃濾器濾過。淀粉指示液：取可溶性淀粉0.5g,加水5ml攪勻后，緩緩傾人100ml沸水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，放冷，取上層清液，即得。本液應(yīng)臨用新制。5.4.2 分析步驟精密稱取本品約0.2g,加新沸過的冷水100ml與稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml,立即用碘滴定液(0.05mol/L)滴定，至溶液顯藍色并在30秒鐘內(nèi)不褪。每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于8.806mg的CHO。含量%=V>ZxTX100%式中V供試品消耗滴定液的體積，ml;F滴定液的校正值；T滴定液的滴定度，8.806mg/ml。6.相關(guān)文件與記錄*以下無正文僅供個人用于學(xué)習(xí)、研究；不得用于商業(yè)用途tojibkoAJiajiioAeakpTOpwenojibsymaisaidyHeHMiac,1eaob團hhhaoji>kheiHcnojib3OBaTbCHbKOMMep