當歸含飲片檢驗記錄

1、當歸（含飲片）檢驗記錄文件編碼WJ TS 02 001-00拷貝號替代文件替代編碼文件審批項目部門姓名職務日期起草審核批準生效日期：年 月日文件發(fā)放頒發(fā)部門質量部分發(fā)總份數份分發(fā)情況QA室份QC室份行政部份丸劑車間份物控部份片劑車間份財務部份散劑車間份營銷部份顆粒劑車間份設備動力部份口服溶液劑糖漿劑車間份生產技術部 份前處理車間 份品名當歸（含飲片）檢驗記錄當歸（藥材）物料編碼5-02來樣批號供貨單位代表量kg包裝規(guī)格kg/袋請驗部門物控部檢驗開始年月日檢驗目的進廠檢驗檢驗結束年月日檢驗項目全檢檢驗依據11 說明：1、該項目經檢驗，結果符合規(guī)定則在該項目“結論”后的【】中打“V”，不符合規(guī)定則

2、打“X”2、在使用的對應儀器設備型號及編碼后的（）內打“V”，無型號及編碼選項的請直接填寫一、性狀本品略呈圓柱形，下部有支根 35條或更多，長1525cm。表面淺棕色至棕褐色，具 縱皺紋和橫長皮孔樣突起。根頭（歸頭）直徑 4cm,具環(huán)紋，上端圓鈍，或具數個明顯突 出的根莖痕，有紫色或黃綠色的莖和葉鞘的殘基； 主根（歸身）表面凹凸不平；支根（歸尾） 直徑1cm,上粗下細，多扭曲，有少數須根痕。質柔韌，斷面黃白色或淡黃棕色，皮部厚， 有裂隙和多數棕色點狀分泌腔，木部色較淡，形成層環(huán)黃棕色。有濃郁的香氣，味甘、辛、 微苦。柴性大、干枯無油或斷面呈綠褐色者不可供藥用。本品性狀為：略呈 形，下部有支根

3、，長cm。表面呈色，具和。根頭（歸頭）直徑cm ，具，上端，或具根莖痕，有色的莖和葉鞘的殘基；主根（歸身）表面;支根（歸尾）直徑cm ，上下，扭曲，有。質，斷面色，皮部，有和，木部色，形成層環(huán)色。有濃郁的，味結論：【 二、鑒別電子天平型號及編碼：LD210-2 J1-07- 000 ()超聲波清洗器型號及編碼：SK2200H J1-07-057 ()顯微鏡型號及編碼：XSZ-HS7 J1-07-018 (); XS-212-201 J1-07-039()三用紫外分析儀型號及編碼：ZF-1 J1-07-002 ()恒溫干燥箱型號及編碼：KXH-101-1A J1-07-024 ()； KXH-1

4、01-1A J1-07-025 ()KXH-101-1A J1-07-026 ()； KXH-202A J1-07-027 ( )1、 照顯微鑒別法(通則2001)，置顯微鏡下觀察：本品橫切面：木栓層為數列細胞。栓內層窄，有少數油室。韌皮部寬廣，多裂隙，油室 和油管類圓形，直徑25160卩m外側較大，向內漸小，周圍分泌細胞 69個。形成層成 環(huán)。木質部射線寬35列細胞；導管單個散在或23個相聚，呈放射狀排列；薄壁細胞含 淀粉粒。粉末淡黃棕色。韌皮薄壁細胞紡錘形，壁略厚，表面有極微細的斜向交錯紋理，有時可 見菲薄的橫隔。梯紋導管和網紋導管多見，直徑約至80卩m有時可見油室碎片。本品橫切面：木栓層

5、為。栓內層，有少數。韌皮部，多，油室和油管形，直徑卩m外側較，向內，周圍分泌細胞個。形成層。木質部射線寬列細胞；導管散在或相聚，呈狀排列；薄壁細胞含。本品粉末：粉末呈色。韌皮薄壁纟田胞形，壁，表面有極微細的紋理，有時可見橫隔。梯紋導管和網紋導管，直徑約至口 m 有時可見碎片。結論：【】2、 取本品粉末，加乙醚20ml，超聲處理10分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶 解，作為供試品溶液。另取當歸對照藥材，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(通則 0502)試驗，吸取上述兩種溶液各 10卩I，分別點于同一硅膠 G薄層板上，以正己烷一乙酸 乙酯（4:1 ）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光

6、燈（365nm下檢視。供試品色譜中， 在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。樣品稱樣量g；當歸對照藥材來源和批號，稱樣量g薄層檢視結果：供試品色譜中，在與對照品色譜 。另附薄層色譜圖見電子文檔。結論：【】3、取本品粉末3g，加1淞酸氫鈉溶液50ml，超聲處理10分鐘，離心，取上清液用稀鹽酸 調節(jié)pH值至23,用乙醚振搖提取2次，每次20ml，合并乙醚液，揮干，殘渣加甲醇 1ml 使溶解，作為供試品溶液。另取阿魏酸對照品、藁本內酯對照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗，吸取上述三種溶液各10卩l(xiāng)， 分別點于同一硅膠 G薄層板上，

7、以環(huán)己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（4:1:1:）為展開劑， 展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的 位置上，顯相同顏色的熒光斑點。樣品稱樣量g;阿魏酸對照品來源和批號，濃度mg/ml藁本內酯對照品來源和批號，濃度mg/ml薄層檢視結果：供試品色譜中，在與對照品色譜0另附薄層色譜圖見電子文檔。結論：【】三、檢杳電子天平型號及編碼：AE240J1-07-032 ();MS105DU J1-07-035()恒溫干燥箱型號及編碼：KXH-101-1A J1-07-024();KXH-101-1A J1-07-025 ()KXH-101-1A J1-07-

8、026();KXH-202AJ1-07-027 ()恒溫水浴鍋型號及編碼：B220 J1-07- 000 （);B220J1-07- 000 ()箱式電阻爐（馬弗爐）型號及編碼：KXX-4-10 J1-07-014 （）1水分：取本品適量（約相當于含水量 1?4ml），精密稱定，依法檢查，水分不得過 （通 則0832第四法（甲苯法）。1#樣品2#樣品供試品測定后的檢讀水量（ml） V讀 供試品的重量（g）W共 1# 水分（ ）=V 讀 / W 供X 100%= X 100%= 2# 水分（ ）=V 讀 / W 供X 100%= X 100%=_%相對偏差：%（誤差限度三2%平均相對密度： （內

9、控標準三% ;法定標準三%結論：【】2、總灰分：取本品粉末2?3g（如須測定酸不溶性灰分，可取供試品3?5g ），精密稱定，依法檢查，總灰分不得過 （通則2302）。1#樣品2#樣品恒重后空坩堝的重量（g） W 遺留殘渣+坩堝的總重（g） W 供試品的重量（g）W 供 1# 總灰分（ ）= （WAW） /W供X 100%=（- ） / X100%2# 總灰分（ ）=W2-W） /W供X 100%=（- ） / X 100%= 相對偏差：%（誤差限度三2%平均相對密度： （內控標準三% ;法定標準三%結論：【】3、酸不溶性灰分：取總灰分項下所得的灰分，依法檢查，酸不溶性灰分不得過（通則2302）

10、。1#樣品2#樣品遺留殘渣+坩堝的總重（g） W3 1#酸不溶性灰分（ ）= （ WWW1） /W供X 100%=（- ） / X 100%=_%2#酸不溶性灰分（ ）=W3-W） /W供X 100%=（- ） / X 100%= 相對偏差：%（誤差限度三2%平均相對密度： （內控標準三% ;法定標準三%結論：【】四、浸出物：照浸出物測定法（通則 2201第二法（醇溶性浸出物測定法）項下的熱浸法） 測定，用70%L醇作溶劑，不得少于電子天平型號及編碼：AE240 J1-07-032 （）; MS105DU J1-07-035 （）恒溫干燥箱型號及編碼:KXH-101-1A J1-07-024

11、();KXH-101-1A J1-07-025 ()KXH-101-1A J1-07-026();KXH-202AJ1-07-027 ()恒溫水浴鍋型號及編碼：B220 J1-07-000 ();B220J1-07- 000 ()1#樣品2#樣品恒重后空蒸發(fā)皿的重量（g)w遺留殘渣+蒸發(fā)皿的總重(g)W供試品的重量（g）W供1# 浸出物含量（ ）=（ W1 - W。） / W 供X（ 1-水分）X 100%=(- )/X（ 1-水分）X 100%2#浸出物含量(% )=( W1-Wo ) / W 供X( 1-水分)X 100%=(- )/X（ 1-水分）X 100%相對偏差：%（誤差限度三2%

12、平均相對密度：（內控標準三% :法定標準三%結論：【】五、含量測定1、揮發(fā)油：照揮發(fā)油測定法（通則2204乙法（適用于測定相對密度在以上的揮發(fā)油）測 定。本品含揮發(fā)油不得少于（ ml/g ）。電子天平型號及編碼：AE240 J1-07-032 （）; MS105DU J1-07-035 （）1#樣品2#樣品空白試驗讀取的二甲苯的容積（ml）V0 供試品試驗的讀取的揮發(fā)油量容積（ml） V 供試品的重量（g）W供 1#揮發(fā)油含量=（ V1-V0）/W供X 100%=（-） / X 100%= %2#揮發(fā)油含量=（M-V。）/W供X 100%=（-） / X 100%= %相對偏差：%（誤差限度三

13、2%平均相對密度： 內控標準三（ ml/g ）;法定標準三（ ml/g ）結論：【】2、阿魏酸：照高效液相色譜法（通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈一磷酸溶液（17:83）為流動相；檢測波長為316nm柱溫35C。理論板數按阿魏酸峰計算應不低于 5000。 對照品溶液的制備：取阿魏酸對照品適量，精密稱定，置棕色量瓶中，加70%甲醇制成每1ml含12 yg的溶液，即得。供試品溶液的制備：取本品粉末（過三號篩）約，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%甲醇20ml，密塞，稱定重量，加熱回流 30分鐘，放冷，再稱定重量，用 70%?醇補 足減失的重

14、量，搖勻，靜置，取上清液濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法:分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10ul，注入液相色譜儀，測定，即得。本品按干燥品計算，含阿魏酸（CoHoQ）不得少于。供試品含量=（A樣XC對XV倍）/ A對XW羊X（ 1-水分）X 100%式中 A樣為供試品溶液的峰面積;對為對照品溶液的峰面積;V倍為供試品溶液的稀釋倍數濃度（ml）;W樣為供試品的重量（g）色譜條件：色譜柱C18;檢測波長316nm柱溫35C）; MS105DU J1-07-035電子天平型號及編碼： AE240J1-07-032（）高效液相色譜儀型號及 編碼：P1201 J1-07-059 （）;LC-10T v

15、p J1-07-051對4 A 對5 A對平均; C對_口 g/ml 阿魏酸對照品來源和批號 W樣i _g; A 樣i-iA 樣1-2A 樣i平均W樣2 _g; A 樣2-1 A 樣2-2 A 樣2平均1#供試品含量=（ A樣X C對XV倍）/ A對X W羊X（ 1-水分）X 100%=（XX）/ XX（ 1-水分）X 100%=_%2#供試品含量=（ A樣X C對XV倍）/ A對X W羊X（ 1-水分）X 100%=（XX）/ XX（ 1-水分）X 100%=_%相對偏差：%（誤差限度三2%平均供試品含量:% （內控標準三;法定標準三）結論：【當歸（飲片）檢驗記錄】： 六、飲片（一）、炮制：

16、1性狀：本品呈類圓形、橢圓形或不規(guī)則薄片。外表皮淺棕色至棕褐色。切面淺棕黃色或 黃白色，平坦，有裂隙，中間有淺棕色的形成層環(huán)，并有多數棕色的油點，香氣濃郁，味甘、 辛、微苦。本品性狀為： 呈形、形或薄片。外表皮呈色。切面呈色，平坦，有裂隙，中間有色的形成層環(huán)，并有多數色的油點，香氣，味。結論：【】2、鑒別（除橫切面外）：同藥材。照顯微鑒別法（通則2001），置顯微鏡下觀察：粉末淡黃棕色。韌皮薄壁細胞紡錘形，壁略厚，表面有極微細的斜向交錯紋理，有時可見菲薄的橫隔。梯紋導管和網紋導管多見，直徑約至80卩m有時可見油室碎片。本品粉末： 粉末呈 色。韌皮薄壁纟田胞 形，壁，表面有極微細的紋理，有時可見

17、橫隔。梯紋導管和網紋導管 ，直徑約至口 m 有時可見碎片。結論：【】3、檢查：同藥材。三、檢查電子天平型號及編碼：AE240 J1-07-032 （）; MS105DU J1-07-035 （）恒溫干燥箱型號及編碼：KXH-101-1A J1-07-024 ();KXH-101-1A J1-07-025 ()KXH-101-1A J1-07-026 ();KXH-202A J1-07-027 ()恒溫水浴鍋型號及編碼：B220 J1-07- 000 （ ）; B220 J1-07- 000 （）箱式電阻爐（馬弗爐）型號及編碼：KXX-4-10 J1-07-014 （）1、水分：取本品適量（約相

18、當于含水量 1?4ml），精密稱定，依法檢查，水分不得過 （通 則0832第四法（甲苯法）。1#樣品2#樣品供試品測定后的檢讀水量（ml） V讀 供試品的重量（g）W共 1# 水分（ ）=V 讀 / W 供X 100%=_/ X 100%= 2# 水分（ ）=V 讀 / W 供X 100%= X 100%= 相對偏差：%（誤差限度三2%平均水分： （內控標準三% ;法定標準三%結論：【】3、總灰分：取本品粉末2?3g（如須測定酸不溶性灰分，可取供試品3?5g ），精密稱定，依法檢查，總灰分不得過 （通則2302）。1#樣品2#樣品恒重后空坩堝的重量（g） W 遺留殘渣+坩堝的總重（g） W 供

19、試品的重量（g）W 供 1# 總灰分（ ）= （WW） /W供X 100%=（- ） / X100%=_2%2# 總灰分（ ）=W-W） /W供X 100%=（- ） / X100%=_2%相對偏差：%（誤差限度三2%平均總灰分： （內控標準三% ;法定標準三%結論：【】3、酸不溶性灰分：取總灰分項下所得的灰分，依法檢查，酸不溶性灰分不得過（通則2302）1#樣品2#樣品遺留殘渣+坩堝的總重（g） W3 1#酸不溶性灰分（ ）= （ WW） /W供X 100%=（- ） / X100%=_%2#酸不溶性灰分（ ）=W3-W） /W供X 100%=（- ） / X100%=_%相對偏差：%（誤差

20、限度三2%平均酸不溶性灰分： （內控標準三% ;法定標準三%結論：【4、浸出物：同藥材四、浸出物：照浸出物測定法（通則 2201第二法（醇溶性浸出物測定法）項下的熱浸法） 測定，用70聽醇作溶劑，不得少于%電子天平型號及編碼：AE240J1-07-032 ();MS105DU J1-07-035 ()恒溫干燥箱型號及編碼：KXH-101-1A J1-07-024();KXH-101-1AJ1-07-025 ()KXH-101-1A J1-07-026();KXH-202AJ1-07-027 ()恒溫水浴鍋型號及編碼：B220J1-07- 000 ();B220J1-07- 000 ()1#樣品

21、2#樣品恒重后空蒸發(fā)皿的重量（g） W1遺留殘渣+蒸發(fā)皿的總重（g）w供試品的重量（g）W 供1# 浸出物含量 =（ W1 - Wo ）/ W 供X（ 1-水分）X 100%=( -)/X（ 1-水分）X 100%= %2#浸出物含量 =( W1 - W0 ) / W供X(1-水分)X 100%=( -)/X（ 1-水分）X 100%= %相對偏差：%（誤差限度三2%平均相對密度：（內控標準三% ;法定標準三%結論：【】（二）、酒當歸：1、性狀：本品形如當歸片。切面深黃色或淺棕黃色，略有焦斑。香氣濃郁，并略有酒香氣。本品性狀為：本品形如。切面呈色，略有香氣，并略有氣。結論：【】2、鑒別（除橫切

22、面外）：同藥材。照顯微鑒別法（通則2001），置顯微鏡下觀察:粉末淡黃棕色。韌皮薄壁細胞紡錘形，壁略厚，表面有極微細的斜向交錯紋理，有時可 見菲薄的橫隔。梯紋導管和網紋導管多見，直徑約至80卩m有時可見油室碎片。本品粉末： 粉末呈 色。韌皮薄壁纟田胞 形，壁，表面有極微細的紋理，有時可見橫隔。梯紋導管和網紋導管 ，直徑約至口 m 有時可見碎片。結論：【】3、檢查:電子天平型號及編碼：AE240 J1-07-032 （）;MS105DU J1-07-035 ()恒溫干燥箱型號及編碼：KXH-101-1A J1-07-024 ();KXH-101-1A J1-07-025 ()KXH-101-1A

23、 J1-07-026 ();KXH-202A J1-07-027 ()恒溫水浴鍋型號及編碼：B220 J1-07- 000 （);B220 J1-07- 000 ()箱式電阻爐（馬弗爐）型號及編碼：KXX-4-10 J1-07-014 （）1、水分：同藥材，不得過取本品適量（約相當于含水量1?4ml），精密稱定，依法檢查，水分不得過 （通則0832第四法（甲苯法）。1#樣品2#樣品供試品測定后的檢讀水量ml)V讀供試品的重量（g）W共1# 水分( )=V 讀 / W 供X 100%= x 100%=_2%2# 水分（ ）=V 讀 / W 供X 100%=_/ x 100%=_%相對偏差：%（誤差限度三2%平均相對密度： （內控標準三% ;法定標準三%結論：【】4、總灰分：同藥材。取本品粉末 2?3g（如須測定酸不溶性灰分，可取供試品 3?5g ），精 密稱定，依法檢查，總灰分不得過 （通則2302）。1#樣品2#樣品恒重后空坩堝的重量（g） W 遺留殘渣+坩堝的總重（g）W 供試品的重量（g）W 供 1# 總灰分（ ）= （WAW） /W供X 100%=（- ）