污水處理氨氮的測(cè)定

1、一.項(xiàng)目名稱二.項(xiàng)目任務(wù)三.測(cè)定方法四.項(xiàng)目目標(biāo)五.項(xiàng)目意義:水中氨氮的測(cè)定。:(1).各種試劑的配置(2)、水樣的處理及標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:納氏試劑比色法GB7479-87水質(zhì)鏤的測(cè)定納氏試劑比色法:1、掌握絮凝沉淀法和蒸儲(chǔ)法進(jìn)行水樣預(yù)處理的操作技能。2、掌握用納氏試劑比色法(標(biāo)準(zhǔn)法)測(cè)定氨氮的原理和技術(shù)水中氨氮指以NH3和NH4+形式存在的氮，當(dāng)酸性較強(qiáng)時(shí)，主要以NH4+存在，相反，則以NH3存在。水中氨氮主要來(lái)自焦化廠、合成氨化肥廠等某些工業(yè)廢水，農(nóng)業(yè)排放水以及生活污水中所含的含氮有機(jī)物受到水中微生物的分解作用后，逐漸變成較簡(jiǎn)單的化合物，即有蛋白性物質(zhì)分解成肽、氨基酸等，最后廣生氨。在地下水

2、中，由與硝酸鹽于鐵作用也會(huì)分解產(chǎn)生NH4+。止匕外，沼澤水中腐殖酸能將硝酸鹽還原成氨，故沼澤中含有較大量的NH4由此可知，水中氨的來(lái)源很多，但以含氮有機(jī)物被微生物氧化分解為主。在發(fā)生生物化學(xué)反應(yīng)過(guò)程中，含氮有機(jī)物含量不斷減少；而含無(wú)機(jī)氮化合物漸漸增加。若無(wú)氧存在，氨即為最終產(chǎn)物。有氧存在，氨繼續(xù)分解并被微生物轉(zhuǎn)變成亞硝酸鹽、硝酸鹽，此作用稱為硝化作用。這時(shí)，含氮有機(jī)化合物顯然已由復(fù)雜的有機(jī)物變?yōu)闊o(wú)機(jī)性硝酸鹽，含氮有機(jī)化合物完成了“無(wú)極化”作用。在水質(zhì)分析中，通過(guò)測(cè)定各類含氮化合物，可以推測(cè)水被污染的情況即當(dāng)前的分解趨勢(shì)。水體的自凈作用包括含氮有機(jī)物逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榘薄喯跛猁}和硝酸鹽的過(guò)程。這種變化

3、進(jìn)行時(shí)，水中的致病細(xì)菌也逐漸消除，所以測(cè)定各類含氮有機(jī)物，有助于了解水體的自凈情況。如果水中主要含有機(jī)氮和氨氮，可以認(rèn)為此水最近受到污染，有嚴(yán)重危險(xiǎn)。水中氮的大部分如以硝酸鹽的形式存在，則可認(rèn)為污染已久，對(duì)于衛(wèi)生影響不大或幾乎無(wú)影響。通常水中硝酸鹽氮為0.11.0mg/L。六.檢測(cè)單位：環(huán)境0815水質(zhì)分析中心七.操作時(shí)間：2009年4月15日2009年4月18日八.項(xiàng)目?jī)?nèi)容：(1)、氨氮的蒸儲(chǔ)(2)、標(biāo)準(zhǔn)比色列的配置(3)、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制九.準(zhǔn)備工作：1、原理：碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)，生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，其顏色深淺與氨氮含量成正比，通?？稍诓ㄩL(zhǎng)410-425nm范圍內(nèi)測(cè)其吸光度

4、，計(jì)算其含量。本法最低檢出濃度為0.025mg/L,測(cè)定上限為2mg/L。水樣作適當(dāng)?shù)念A(yù)處理后，本法可適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水中氨氮的測(cè)定。2、實(shí)驗(yàn)儀器、設(shè)備(1) .氨氮蒸儲(chǔ)裝置。(2) .分光光度計(jì)。(3) .pH計(jì)。(4) .50mL比色管。(5),1mL、5mL和10mL吸管。3、 .實(shí)驗(yàn)試劑(1) .無(wú)氨水：每升蒸儲(chǔ)水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸儲(chǔ)器中重蒸儲(chǔ)，棄去50mL初儲(chǔ)液，接取其余儲(chǔ)出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。(2) .1mol/LHCl。(3) .1mol/LNaOH。.輕質(zhì)MgO將MgO&500c下加熱，以除去碳酸鹽。(5) .0.05%澳百里酚藍(lán)

5、指示劑。(6) .硼酸吸收液：稱取20g硼酸溶于無(wú)氨水，稀釋至1L。.10%ZnSQ稱取10gZnSO溶于無(wú)氨水，稀釋至100mL.25%NaOH稱取25g氫氧化鈉溶于無(wú)氨水，稀釋至100mL貯于聚乙烯瓶中。(9) .納氏試劑：可選擇下列方法之一制備：稱取碘化鉀5g,溶于10mL無(wú)氨水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)粉末2.5g,直至出現(xiàn)微量朱紅色沉淀溶解緩慢時(shí)，充分?jǐn)嚢杌旌?，并改為滴加二氯化汞飽和溶液，?dāng)出現(xiàn)少量朱紅色沉淀不再溶解時(shí)，停止滴加。將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中(15g氫氧化鉀溶于50mL無(wú)氨水中，冷卻至室溫)，以無(wú)氨水稀釋至100mL混勻。于暗處?kù)o置過(guò)夜，將上清

6、液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。此試劑至少可穩(wěn)定一個(gè)月。稱取16g氫氧化鈉，溶于50mL無(wú)氨水中，冷卻至室溫。另稱取7HgI2)分別用少量無(wú)氨水溶解，再混合，然后將此混合液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用無(wú)氨水稀釋至100mL貯于聚乙烯瓶中，密塞于暗處保存，有效期可達(dá)一年。(10) .酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O64H2O溶于無(wú)氨水中，定容至100mL(11) .鏤標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取3.8190g經(jīng)100c烘干過(guò)的優(yōu)級(jí)純氯化鏤(NH4cl溶于無(wú)氨水中，定容至1000m熔量瓶中。此溶液NH3-N濃度為1.00mg/mL(12) .鏤標(biāo)準(zhǔn)使用液：移取5.00mL鏤標(biāo)準(zhǔn)貯備液于

7、500m熔量瓶中，用無(wú)氨水稀釋至標(biāo)線。此溶液NH3-N度為0.01mg/mL十、操作步驟:1.水樣預(yù)處理：（對(duì)于清潔水樣，可直接測(cè)定）（1）絮凝沉淀法：取100mL混勻水1力口1.0mL的10麻酸鋅溶液和0.20.3mL的25潼氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH值約10.5,混勻，放置20min使之沉淀。取上清液用經(jīng)無(wú)氨水充分洗滌過(guò)的中速定量濾紙過(guò)濾，棄去25mL初濾液后，接取濾液供測(cè)定用。（2）蒸儲(chǔ)法：取250mLk樣（如氨氮含量較高，可取適量并加水至250mL使氨氮含量不超過(guò)2.5mg）,移入凱氏燒瓶中，加數(shù)滴澳百里酚藍(lán)指示液，用氫氧化鈉溶液和鹽酸溶液調(diào)節(jié)至pH=7左右。加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻

8、璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導(dǎo)管下端插入吸收液（50mL硼酸溶液）液面下。加熱蒸儲(chǔ)，至儲(chǔ)出液達(dá)200mL時(shí)，停止蒸儲(chǔ)，定容至250mL氨氮蒸儲(chǔ)裝置1 .凱氏燒瓶；2.定氮球；3.直形冷凝管；4.收集瓶；5.電爐2 .標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00mL鏤標(biāo)準(zhǔn)使用液分別于50mL比色管中，加無(wú)氨水至標(biāo)線，加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻。力口1.5mL納氏試齊LM勻。放置10min后，在波長(zhǎng)420nm處，用光程20mM匕色皿，以蒸儲(chǔ)水為參比，測(cè)定吸光度。由測(cè)得的吸光度減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量m(m。對(duì)校正吸光度

9、的標(biāo)準(zhǔn)曲線。具體配制見下表。氨氮標(biāo)準(zhǔn)系列管號(hào)01234560.01mg/mL鏤標(biāo)準(zhǔn)使用液(mD00.501.003.005.007.0010.00酒石酸鉀鈉溶液(mL)1.01.01.01.01.01.01.0納氏試劑(mL)1.51.51.51.51.51.51.5氨氮含量m(mg)00.0050.010.030.050.070.10原吸光度AnA0A1A2A3A4A5A6經(jīng)試劑空白修正后吸光度A(An-A0)A0-A00A1-A0A2-A0A3-A0A4-A0A5-A0A6-A03 .水樣的測(cè)定:(1)分取適量經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣(使氨氮含量不超過(guò)0.1mg),加入50mL比色管中，稀

10、釋至標(biāo)線，力口1.0mL酒石酸鉀鈉溶液。以下同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。(2)分取適量經(jīng)蒸儲(chǔ)預(yù)處理后的儲(chǔ)出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol/L氫氧化鈉溶液以中和硼酸，稀釋至標(biāo)線。加1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min后，同標(biāo)準(zhǔn)曲線步驟測(cè)量吸光度。測(cè)出水樣的吸光度A=(測(cè)三次取平均值)，扣除試劑空白吸光度A0后，即A-A=,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的氨氮含量m(mg。4 .空白試驗(yàn)：以無(wú)氨水代替水樣，作全程序空白測(cè)定。5 .計(jì)算由水樣測(cè)得的吸光度減去空白試驗(yàn)的吸光度后，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得氨氮含量(m。，按下式計(jì)算：氨氮(N,mg/L)=mx1000/V式中：mx從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得氨氮含量，mg;V水

11、樣體積，mL。6 .注意事項(xiàng)（1） .納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對(duì)顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應(yīng)除去。（2） .濾紙中常含痕量鏤鹽，使用時(shí)注意用無(wú)氨水洗滌。所用玻璃器皿應(yīng)避免實(shí)驗(yàn)室空氣中氨的玷污。（3） .水樣有顏色、渾濁和含鈣、鎂、鐵等金屬離子及硫化物、醛和酮類等均干擾測(cè)定，需作相應(yīng)的預(yù)處理（絮凝沉淀或蒸儲(chǔ)），對(duì)金屬離子的干擾，可加適量的掩蔽劑（酒石酸鉀鈉）加以消除。十一、參考資料（二）納氏試劑比色法（儀器法）一.實(shí)驗(yàn)?zāi)康? .掌握絮凝沉淀法和蒸儲(chǔ)法進(jìn)行水樣預(yù)處理的操作技能。2 .掌握用納氏試劑比色法（儀器法）測(cè)定氨氮的原理和技術(shù)。3 .掌握便攜式氨氮測(cè)定儀的使用方法。

12、二.實(shí)驗(yàn)原理碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)，生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，其顏色深淺與氨氮含量成正比，通常可在波長(zhǎng)410-425nm范圍內(nèi)測(cè)其吸光度，計(jì)算其含量。本法最低檢出濃度為0.02mg/L,測(cè)定上限為10mg/L。水樣作適當(dāng)?shù)念A(yù)處理后，本法可適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水中氨氮的測(cè)定。三.實(shí)驗(yàn)儀器、設(shè)備1. 氨氮蒸儲(chǔ)裝置（同標(biāo)準(zhǔn)法）。2. CM-03N便攜式氨氮測(cè)定儀。3. pH計(jì)。4. 10mL專用比色管。5. 1mL和5mL吸管。四.實(shí)驗(yàn)試劑1 .無(wú)氨水：每升蒸儲(chǔ)水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸儲(chǔ)器中重蒸儲(chǔ)，棄去50mL初儲(chǔ)液，接取其余儲(chǔ)出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。2

13、 .1mol/LHCl。3 .1mol/LNaOHo4 .輕質(zhì)MgO將MgOS500c下加熱，以除去碳酸鹽。5 .0.05%澳百里酚藍(lán)指示劑。6 .硼酸吸收液：稱取20g硼酸溶于無(wú)氨水，稀釋至1L。7 .10%ZnSO4稱取10gZnSO4溶于無(wú)氨水，稀釋至100mL8 .25%NaOH稱取25g氫氧化鈉溶于無(wú)氨水，稀釋至100mL貯于聚乙烯瓶中。9 .納氏試劑：可選擇下列方法之一制備：稱取碘化鉀5g,溶于10mL無(wú)氨水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞（HgCl2）粉末2.5g,直至出現(xiàn)微量朱紅色沉淀溶解緩慢時(shí)，充分?jǐn)嚢杌旌?，并改為滴加二氯化汞飽和溶液，?dāng)出現(xiàn)少量朱紅色沉淀不再溶解時(shí)，停止滴加

14、。將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中（15g氫氧化鉀溶于50mL無(wú)氨水中，冷卻至室溫），以無(wú)氨水稀釋至100mL混勻。于暗處?kù)o置過(guò)夜，將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。此試劑至少可穩(wěn)定一個(gè)月稱取16g氫氧化鈉，溶于50mL無(wú)氨水中，冷卻至室溫。另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞（HgI2）分別用少量無(wú)氨水溶解，再混合，然后將此混合液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用無(wú)氨水稀釋至100mL貯于聚乙烯瓶中，密塞于暗處保存，有效期可達(dá)一年。10 .酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉（KNaC4H4O64H2O溶于無(wú)氨水中，定容至100mL11 .鏤標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取3.8190g經(jīng)100c烘干過(guò)的優(yōu)級(jí)純氯

15、化鏤（NH4cl溶于無(wú)氨水中，定容至1000m熔量瓶中。此溶液NH3-N濃度為1.00mg/mL12 .鏤標(biāo)準(zhǔn)使用液：移取5.00mL鏤標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500mL容量瓶中，用無(wú)氨水稀釋至標(biāo)線。此溶液NH3-NK度為0.01mg/mL五.實(shí)驗(yàn)步驟1 .水樣預(yù)處理：（對(duì)于清潔水樣，可直接測(cè)定）（1）絮凝沉淀法：取100mL混勻水力口1.0mL的10麻酸鋅溶液和0.20.3mL的25潼氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH值約10.5,混勻，放置20min使之沉淀。取上清液用經(jīng)無(wú)氨水充分洗滌過(guò)的中速定量濾紙過(guò)濾，棄去25mL初濾液后，接取濾液供測(cè)定用。（2）蒸儲(chǔ)法：取250m/樣（如氨氮含量較高，可取適量并加水至250m

16、L使氨氮含量不超過(guò)2.5mg）,移入凱氏燒瓶中，加數(shù)滴澳百里酚藍(lán)指示液，用氫氧化鈉溶液和鹽酸溶液調(diào)節(jié)至pH=7左右。加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導(dǎo)管下端插入吸收液（50mL硼酸溶液）液面下。加熱蒸儲(chǔ)，至儲(chǔ)出液達(dá)200mL時(shí)，停止蒸儲(chǔ)，定容至250mL2 .標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定：取七支10mL專用比色管，按下表配制標(biāo)準(zhǔn)系列。吸取0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00和5.00mL鏤標(biāo)準(zhǔn)使用液于比色管中，用無(wú)氨水補(bǔ)足到5mL相應(yīng)的氨氮濃度值為：0、0.40、1.00、2.00、4.00、8.00和10.00mg/L,加0.1mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加0.1

17、5mL納氏試劑，混勻。放置10min后，以蒸儲(chǔ)水為參比，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線。先以0mL標(biāo)準(zhǔn)樣作為空白，放入CM-03通便攜式氨氮測(cè)定儀中進(jìn)行比色，其吸光度作為此時(shí)測(cè)定儀的零點(diǎn)，然后依次放入氨氮濃度值為0.40、1.00、2.00、4.00、8.00和10.00mg/L標(biāo)準(zhǔn)樣的專用比色管。依次測(cè)得吸光度，并輸入相應(yīng)的已知氨氮濃度值，按“”結(jié)束輸入，測(cè)定儀會(huì)根據(jù)最小二乘法自動(dòng)計(jì)算出0-10.00mg/L的標(biāo)準(zhǔn)曲線的b值、a值、r值。將測(cè)得的標(biāo)準(zhǔn)曲線保存，以備用于未知濃度的水樣測(cè)定。氨氮標(biāo)準(zhǔn)系列管號(hào)01234560.01mg/mL鏤標(biāo)準(zhǔn)使用液（mD00.200.501.002.004.005.000.00

18、無(wú)氨水（mD5.004.804.504.003.001.00酒石酸鉀鈉溶液0.10.10.10.10.10.10.1(mL)納氏試劑（mL）0.150.150.150.150.150.150.15氨氮濃度C（mg/L）00.401.002.004.008.0010.00吸光度AnA0A1A2A3A4A5A6得出b=（曲線的斜率），a=（曲線的截距），r=（相關(guān)系數(shù)），則標(biāo)準(zhǔn)曲線相應(yīng)的回歸方程為：C=bA+a（其中C為氨氮濃度，A為吸光度）。3 .水樣的測(cè)定：（1）取5mLs絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣（使氨氮濃度不超過(guò)10mg/L）,加入10mL專用比色管中，加0.1mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加0.15mL納氏試劑J,M勻。