實驗室OOS調(diào)查程序

1、OOS調(diào)查程序5.1第一階段：實驗室調(diào)查5.1.1當發(fā)現(xiàn)OOS,OOT 或OOE時，QC化驗員保留與可疑結(jié)果相關的所有物料、玻璃器皿和溶液，并及時通知QC組長或指定人。原樣品可能不需要進行額外的測試。為了核實其結(jié)果，QC化驗員應參與并審核筆記本，所有相關的數(shù)據(jù)，設備和物料。如果發(fā)現(xiàn)是計算或抄寫錯誤，糾正錯誤，并進行記錄和批準，不需要進一步的行動。QC組長在化驗員的筆記本上總結(jié)描述哪些項目進行了檢查，在每頁被審核的筆記本上簽字并簽署日期。更明確地講，為了證實OOS,OOT和OOE，QC組長需要對以下條款的調(diào)查結(jié)果進行審核并總結(jié)： 與可疑結(jié)果相關的所有計算結(jié)果。 用于檢測用的對照品和試劑的有效期，

2、配制的準確性和適宜性。 使用設備的設置，可應用的程序設計和校正。 玻璃器皿的尺寸和級別。5.1.2在QC組長審核過程中，如果發(fā)現(xiàn)了可歸屬的原因： 在化驗員的筆記本上記錄結(jié)果及判定。 將結(jié)果報告QC主任。 用該樣品顯示的OOS/OOT/OOE，評價該可歸屬的原因?qū)ζ渌谂渲苹蛟跍y試的其他樣品的影響。如果由于該可歸屬的原因，認為其他樣品的結(jié)果不可靠，那么受影響的樣品將進行重復測試，而原檢測結(jié)果視為無效。對于每批受影響的樣品，其評價和重復測試過程應記錄入化驗員的筆記本上。5.1.3如果以上項目審核后，潛在的OOS,OOT或OOE仍然存在可疑，為了搞清楚引起該結(jié)果的明確或根本原因，QC組長通知QC主任

3、和QA經(jīng)理或指定人，啟動第一階段的調(diào)查。調(diào)查過程的流程圖見附錄1. 當進行了多重的準備，且一個或多個結(jié)果為OOS,OOT或OOE，即使其最后的報告結(jié)果符合質(zhì)量標準，也必須啟動第一階段的調(diào)查。5.1.4 QC組長或指定人進行第一階段的調(diào)查需采取以下行動： 從QA處獲得調(diào)查編號。確保完成調(diào)查總結(jié)表格（附錄2）的A部分。 與化驗員討論檢測方法，以確保其被正確執(zhí)行。 與化驗員聯(lián)合行動，以確定根本或可歸屬的原因。 為了弄清不正常或可疑信息，檢查原始數(shù)據(jù)。 與化驗員一起完成調(diào)查總結(jié)表格的B部分。5.1.5如果對于該結(jié)果的可歸屬原因沒有找到，為了確定原始結(jié)果，原來的工作樣品溶液由第一個化驗員進行復測（如果可

4、能的話）。復測的數(shù)據(jù)僅用于證實OOS/OOT/OOE，不作為樣品的最后結(jié)果報告。5.1.6如果工作溶液的完整性存在疑問（如：溶液的穩(wěn)定性不確定），新鮮溶液應由原儲存的的標準品或樣品進行配制，并進行復測。 如果復測證實了原結(jié)果超標，QA經(jīng)理通知客戶，調(diào)查進入到第二階段。 如果復測不能證明原結(jié)果（如：復測結(jié)果符合質(zhì)量標準）并確定可歸屬原因，應由同一個化驗員進行重復測試。 如果復測仍不能證明原結(jié)果，（如：復測結(jié)果符合質(zhì)量標準），且不能確定可歸屬原因，QC組長和化驗員一起調(diào)查可能的儀器故障或其他實驗室錯誤，再由同一個化驗員進行重復測試。如果重復測試的任何結(jié)果超標，進入第二階段。如果所有的復測結(jié)果在質(zhì)量

5、標準范圍內(nèi)，停止調(diào)查，報告數(shù)據(jù)。如果因為缺少可使用的樣品而不能進行復測，進入第二階段。5.1.7化驗員在筆記本上記錄第一階段的調(diào)查結(jié)果。5.1.8對于內(nèi)部樣品（穩(wěn)定性，加速試驗和其他開發(fā)研究），QA和樣品所有者將確定如何進行。5.1.9通知客戶第一階段的OOS結(jié)果。將通知記錄在調(diào)查總結(jié)表格中。5.2第二階段實驗室調(diào)查5.2.1QC主任，QA經(jīng)理或指定人可以就與調(diào)查相關的記錄和注釋進行商議。5.2.2如果第一階段的調(diào)查不能確定是實驗室錯誤引起OOS結(jié)果，或者復測結(jié)果不符合質(zhì)量標準，復測應按照如下過程進行： 第二個化驗員用原樣品（送檢樣品）配制6份及復測。 如果沒有六份樣品溶液可用，實際的溶液配制

6、數(shù)應由QC主任和QA經(jīng)理或指定人共同批準，并記錄在化驗員筆記本上。如果任何復測結(jié)果仍然是OOS,OOT或OOE，且沒有發(fā)現(xiàn)實驗室錯誤，則樣品仍可疑。如果樣品是客戶送樣，實驗室建議客戶進行進一步的調(diào)查。如果樣品由實驗室自己生產(chǎn)，則進入第三階段的生產(chǎn)調(diào)查。5.3第三階段生產(chǎn)調(diào)查5.3.1如果第二階段調(diào)查證實了原始超標結(jié)果，且該物質(zhì)是由實驗室自己生產(chǎn)的，則第三階段的調(diào)查應由審核小組進行，小組成員包括生產(chǎn)個人，QA經(jīng)理和QC主任或指定人。 第三階段調(diào)查包括可疑批生產(chǎn)記錄的審核，以及有相似問題的其他批的審核，過程審核等等。 審核小組詳細記錄任何決定。與第三階段相關的調(diào)查報告和產(chǎn)品處理建議應由審核小組的每

7、個成員簽字。5.3.2 QA經(jīng)理或指定人對該批給出最后的處理決定（拒收或相應的處置）。5.3.3為了預防將來再次發(fā)生，審核小組要采取糾偏行動。5.4文件記錄5.4.1筆記本記錄 調(diào)查的每一步應按照SOP-007進行記錄。 化驗員應按照時間順序在化驗員的筆記本上記錄所有事件，決定及結(jié)果。 QC主任或指定人在整個調(diào)查過程中應在化驗員筆記本上寫聲明（如：“同意無效”，“同意復測”等）以顯示批準。同時在聲明后簽名并簽署日期。5.4.2報告數(shù)據(jù) 如果在調(diào)查過程中，證實了最初的結(jié)果OOS/OOT/OOE，最初的、復測的和再檢測的結(jié)果作為樣品的最終結(jié)果被報告。 如果在第一階段調(diào)查復測的過程中不能證明原數(shù)據(jù)O

8、OS（如：所有結(jié)果在質(zhì)量標準范圍內(nèi)），則：如果所有的復測結(jié)果在質(zhì)量標準范圍內(nèi)，且發(fā)現(xiàn)了可歸屬的原因（如：確定是實驗室錯誤），則最初的超標值無效，檢測結(jié)果由復測結(jié)果的平均值得到。如果不確定是實驗室錯誤，則報告所有的結(jié)果（合格的和可疑的），在批放行中作決定。如果至少有一個復測數(shù)據(jù)不在質(zhì)量標準范圍內(nèi)，報告所有數(shù)據(jù)（最初的，復測的和再測的）。5.4.3確定根本的，可歸屬的或可能的原因 確定根本的，可歸屬的或可能的原因的推理過程的完整記錄要求記錄在化驗員的筆記本上。5.5調(diào)查報告5.5.1調(diào)查報告應按照附錄三的格式進行報告。5.5.2調(diào)查總結(jié)部分應包括： 可歸屬的原因/根本原因。 OOS/OOT/OOE

9、結(jié)果是否無效或經(jīng)證實。 最終報告值。5.5.3糾正/預防行動5.5.4調(diào)查報告應該從發(fā)現(xiàn)原始OOS開始的30個工作日內(nèi)完成。如果報告不能在30天內(nèi)完成，應由QA經(jīng)理通知客戶。 調(diào)查報告應以完整的通知表格（附錄五）發(fā)送給客戶。5.5.5如果調(diào)查報告不能在30天內(nèi)完成，應發(fā)表說明報告完成推遲原因的臨時報告。完成附錄四。5.5.6調(diào)查報告或臨時報告必須由QC組長審核，QC主任或指定人和QA經(jīng)理或指定人批準。5.5.7 QA經(jīng)理或QC主任（或指定人）必須確保在建議/糾正/預防行動部分列舉的所有的未實現(xiàn)的承諾在調(diào)查報告完成的30個工作日內(nèi)被實施并記錄。5.6編號調(diào)查和報告5.6.1 QA經(jīng)理或指定人負責

10、按時間順序分配調(diào)查編號。每個調(diào)查被分配一個在年初從001開始的序列號。5.6.2每個調(diào)查被分配一個唯一的識別號，如INVYY-XXX,其中，其中，INV表示調(diào)查，YY表示發(fā)現(xiàn)OOS/OOT/OOE的年份的后兩位數(shù)字，XXX表示在年初從001開始的序列號。5.6.3如果必要的話，調(diào)查報告應按照前面部分描述的那樣完成，對某一調(diào)查的調(diào)查結(jié)果，糾正行動和承諾進行總結(jié)。5.6.4每個調(diào)查報告被分配一個唯一的識別號，如FLIR-YY-XXX，其中，F(xiàn)LIR是指前沿（Frontage）實驗室調(diào)查報告，YY指發(fā)現(xiàn)OOS的年份的后兩位數(shù)字，XXX指在年初從001開始的序列號。調(diào)查報告和相應的調(diào)查總結(jié)表格一起歸檔

11、在中心檔案室。 FLIR編號應與INV編號匹配。5.6.5 QA經(jīng)理或指定人負責監(jiān)督跟蹤調(diào)查記錄，如調(diào)查，調(diào)查報告和承諾。跟蹤那些懸而未決的調(diào)查，報告和承諾，對其記錄進行審核并定期更新。6.0非典型結(jié)果或OOT結(jié)果為了收集信息或者檢查穩(wěn)定性數(shù)據(jù)趨勢、過程變量中的變更影響等，調(diào)查結(jié)果是很重要的。6.1當對樣品進行穩(wěn)定性或均一性等（具體為監(jiān)控趨勢的研究）分析測試時，研究者應對每次測試結(jié)束后的非典型結(jié)果進行監(jiān)測數(shù)據(jù)評價。6.2研究者應將任何發(fā)現(xiàn)的非典型或OOT測試數(shù)據(jù)及時通知QC主任或指定人。6.3 QC主任或指定人應審核測試數(shù)據(jù)的準確性。6.4如果沒有發(fā)現(xiàn)實驗室錯誤，QC主任應當審核歷史測試數(shù)據(jù)（

12、如果可能的話），應結(jié)合歷史測試數(shù)據(jù)或研究目的評價當前的非典型數(shù)據(jù)。6.5 QC主任或指定人應將調(diào)查結(jié)果通知QA經(jīng)理或指定人。QA經(jīng)理或指定人和樣品持有者將決定行動過程。6.6前沿實驗室將對由客戶要求的所有未來的研究，進行非典型結(jié)果的測試數(shù)據(jù)的監(jiān)控。6.7內(nèi)部樣品的非典型測試數(shù)據(jù)將由前沿實驗室負責該項目的研究協(xié)調(diào)者或指定人進行監(jiān)控。附錄1調(diào)查流程圖發(fā)現(xiàn)OOS結(jié)果沒有發(fā)現(xiàn)錯誤發(fā)現(xiàn)錯誤化驗員通知QC主任QC主任通知QA，并啟動第一階段調(diào)查糾正和記錄，不需要進一步行動第一階段調(diào)查復測原始溶液YES NO報告OOS結(jié)果和再檢測結(jié)果。完成調(diào)查報告報告行動和建議或和客戶討論進一步的行動第三階段調(diào)查復測結(jié)果證

13、實了原始結(jié)果超標，沒有可歸屬原因復測結(jié)果符合質(zhì)量標準復測結(jié)果證實了原始結(jié)果第二階段調(diào)查進行復測測試結(jié)果令人滿意測試結(jié)果超標進入第二階段復測令人滿意，找到可歸屬原因復測結(jié)果不能證實原始結(jié)果，沒有找到可歸屬原因無效的原始OOS。報告再檢測數(shù)據(jù)的平均值。完成調(diào)查報告由審核小組評價完成調(diào)查報告附錄2調(diào)查總結(jié)表格A部分：背景和通知信息調(diào)查號:發(fā)現(xiàn)原始OOS的日期：化驗員：方法號：Sys#(s):筆記本參考：研究信息或樣品身份：OOS描述：通知簽名日期QC主任/指定者QA經(jīng)理/指定者B部分 第一階段（實驗室調(diào)查）開始日期：筆記本參考：復核者：是 否 不適用是否發(fā)現(xiàn)校正錯誤？是 否 不適用系統(tǒng)適應性參數(shù)是否

14、有誤？是 否 不適用方法，草案或SOP是否發(fā)現(xiàn)偏差？是 否 不適用與方法相對的儀器設置是否有誤？是 否 不適用是否發(fā)現(xiàn)稱量錯誤？是 否 不適用使用的標準品，化學品或溶液是否過期？是 否 不適用檢測或標準溶液配制是否配制不當？是 否 不適用使用的儀器是否存在故障或未經(jīng)校正？是 否 不適用如果多份樣品配制液被分析，是否每份配制液結(jié)果均在質(zhì)量標準內(nèi)原始溶液復測證實了初始的OOS結(jié)果（進入第二階段）沒有復測（進入第二階段） 結(jié)果在質(zhì)量標準內(nèi)（由第一個化驗員進行復測）由第一個化驗員進行復測 結(jié)果超標(進入第二階段)不適用 結(jié)果在質(zhì)量標準內(nèi) 筆記本參考：發(fā)現(xiàn)為實驗室錯誤（記錄可歸屬的或根本原因） 筆記本參

15、考：發(fā)現(xiàn)不是實驗室錯誤（記錄調(diào)查結(jié)果） 筆記本參考：第一階段調(diào)查完成。QC主任： 日期： QA經(jīng)理： 日期：第二階段（實驗室調(diào)查）不適用調(diào)查報告編號：第二階段開始日期：將使用的OOS SOP：Frontage Laboratories,Inc.由第二個化驗員進行再檢測： 證實了初始的OOS結(jié)果（進入第三階段）結(jié)果在質(zhì)量標準內(nèi) 筆記本參考：記錄調(diào)查結(jié)果，確定可能的原因。筆記本參考：第二階段調(diào)查完成：QC主任： 日期： QA經(jīng)理： 日期： C部分 第三階段（生產(chǎn)調(diào)查）不適用開始日期： 審核小組： 審核記錄參考： 第三階段調(diào)查完成。QC主任： QA經(jīng)理： 附錄3調(diào)查報告示例概要1. 物料或產(chǎn)品的鑒別

16、：2. 檢測方法(專論參考)：3. 調(diào)查原因：包括相應調(diào)查的調(diào)查編號4. 背景：5. 第一階段實驗室調(diào)查，第二階段實驗室調(diào)查，第三階段生產(chǎn)調(diào)查（如果適當?shù)脑挘?. 報告結(jié)果7. 根本原因/可歸屬的原因/可能的原因8. 建議/糾正/預防行動9. 參考： 筆記本或記錄本參考。 如果適用的話，與其他SOP，報告，方法，草案，質(zhì)量標準，研究，調(diào)查等的交叉參考。如果必須的話，可能包括額外的參考。撰寫者： 日期： 復核者： 日期： 實驗室監(jiān)督者批準者： 日期： QC主任或指定人批準者： 日期： QA經(jīng)理或指定人附錄4臨時調(diào)查報告臨時報告編號：第1次第2次第3次第4次第5次第6次調(diào)查報告編號：描述：原始OOS/OOT/OOE日期：推遲完成報告的原因:等待來自客戶的信息/數(shù)據(jù)等待客戶的批準等待客戶審核要求或需要額外檢測其他：（具體說明）附上臨時報告QC主任（或指定人）日期：QA經(jīng)理（或指定人）：日期：附錄5OOS/OOT