CHI760D電化學(xué)工作站操作手冊

1、CHI760D電化學(xué)工作站操作手冊、儀器介紹CHI760D系列電化學(xué)分析儀/工作站為通用電化學(xué)測量系統(tǒng).CHI600B系列儀器集成了幾乎所有常用的電化學(xué)測量技術(shù)，包括恒電位，恒電流，電位掃描，電流掃描，電位階躍，電流階躍，脈沖，方波，交流伏安法，流體力學(xué)調(diào)伏安法，庫侖法，電位法，以及交流阻抗等.可以進行各種電化學(xué)常數(shù)的測量。二、儀器組成1.整機由電化學(xué)工作站、微機、三電極系統(tǒng)組成(1)電化學(xué)工作站(2)三電極系統(tǒng)電源線紅火線：接輔助電極；綠夾線：接工作電極；白夾線：接參比電極；黑火線:為地線三、操作程序1 .使用前先將電源線和電極連接：紅火線接輔助電極；綠火線接工作電極；白火線接參比電極。2

2、.電源線和電極連接好后，將三電極系統(tǒng)插入電解池打開CHI工作站控制界面3 .打開工作站開關(guān)4 .雙擊桌面CHI快捷方式圖標4.1 快捷菜單常用符號及意義口度舊晝IT|B|印七電I的閩息|南曾幫山功"I明產(chǎn)|國|Ml?。盒陆?；圉：打開文件；工1:選擇實驗技術(shù)；C:參數(shù)設(shè)置；2運行;叫暫停；旦J：停止；包：反向掃描；回：放大；國：手動設(shè)置結(jié)果；回定義峰；甥：圖形設(shè)置；1川：顏色設(shè)置；用：字體設(shè)置；=1：細化曲線；4.2 菜單欄及意義FileSetupControlftraphicsDataFroeAnalysisSimVi&wWindowHelp4.2.1 File 文 件Sft

3、tupCMitralGrapkicsEitaFroeACtrl+Hpen.-ClosfeSav«如.口口電teCtrl+OCtrl+SUpdateInstrujnentProgramListDataFiletonverttoText.TextFil&Format.ImportTextFile.Print.Ctrl+PPrintMultiplePil*s.PrintFreviaaPrintSttup.Send.r.IGCECBPA1E-4)PH92 GCE(BPA1Z-4)PH9-3oK3 GCECBFA1E-4)pHS-24 s<1e-e-bpa(1E_4)ph,9-2

4、ok6 ldhcu-gce-bp4(2. 5E-4)phG7 sd5-gca-tp4(lE_4jphS_2ok8 F : yinhs, P %心文章用35 Eds-gce-tpa(lE-4jph9Open打開文件用此命令打開數(shù)據(jù)文件。數(shù)據(jù)會顯示在屏幕上。多文件界面允許打開多個文件。讀文件時，將鼠標器指向文件名，然后雙擊該文件名就行。也可單擊文件名，然后按OK鍵。SaveAs存儲文件用此命令儲存數(shù)據(jù)。數(shù)據(jù)是以二進制格式儲存的。二進制格式最節(jié)省磁盤空問，而且實驗參數(shù)和控制參數(shù)都一起存入文件中。如果要運行與以前完全相同條件的實驗，可讀入以前的文件，然后運行實驗。存數(shù)據(jù)時，只要輸入文件名，然后按OK鍵

5、。文件類型"。BIN”會被自動加上。如果該文件名已經(jīng)存在，會有警告給出。如果要取代以前的文件，用鼠標器選擇已有的文件名，然后按Delete刪除文件OK鍵用此命令刪除文件。若要同時刪除多個文件，可按住鍵盤上的CTRL鍵，同時用鼠標器一個個地選擇文件名，然后按OK鍵，你會得到一個文件刪除的警告。ListDataFile將文件數(shù)據(jù)列表用此命令可將盤中文件以列表的方式將數(shù)據(jù)讀出來。ConverttoText轉(zhuǎn)換成文本文件用此命令可將盤中的二進制數(shù)據(jù)文件轉(zhuǎn)換成文本文件（又稱ASCII文件）。這可使得其他商品軟件也可讀入測量數(shù)據(jù)，從而進行各種數(shù)據(jù)處理和顯示。若要同時轉(zhuǎn)換多個文件，可按住鍵盤上的C

6、TRL鍵，同時用鼠標器一個個地選擇文件名，然后按OK鍵。TextFileFormat文本文件格式用此命令可定義文本文件（又稱ASCII文件）的格式，例如是否要實驗參數(shù)和結(jié)果，X和Y的分隔符，有效數(shù)字的位數(shù)等。Print打印用此命令可將當前的數(shù)據(jù)圖形打印出來。打印的圖形就如同屏幕上的顯示格式。顯示格式可用GraphOption（圖形設(shè)置）命令來改動。注意打印機方向設(shè)置必須是Landscape（橫向）。這一設(shè)置最好是在Windows的打印機設(shè)置處設(shè)定，使其成為整個系統(tǒng)的預(yù)置狀態(tài)。這不影響文字處理器等軟件的打印。PrintMultipleFiles多文件打印用此命令可將磁盤中的多個數(shù)據(jù)文件的圖形打印

7、出來。這可幫助充分利用時問。選擇多文件可按住鍵盤上的CTRL鍵，同時用鼠標器一個個地選擇文件名，然后按OK鍵。PrintSetup打印設(shè)置用此命令可設(shè)置打印機狀態(tài)。但在此程序中設(shè)置的狀態(tài)出了此程序就不在保存。程度重新啟動后，打印機狀態(tài)由全局設(shè)置狀態(tài)決定。因此打印機設(shè)置最好在Windows的打印機設(shè)置處設(shè)定。Exit關(guān)閉程序用此命令可終止程序并出口。出口時程序的許多狀態(tài)可被保存。4.2.2 Setup®置ControlGra.ichiiique-B,Fiuramsters.,System,rHardwareTestTechnique實驗技術(shù)CHI電化學(xué)分析儀是多功能儀器.用此命令可選擇

8、某一電化學(xué)實驗技術(shù).將鼠標器指向所選擇的技術(shù)，然后雙擊該技術(shù)名就行.也可單擊技術(shù)名，然后按OK鍵.如果某伏安法技術(shù)有相對應(yīng)的極譜法（Polarography）,亦可選擇極譜法.差別在于極譜法每次采樣周期結(jié)束后都會送出一個敲擊汞滴的TTL信號.如果你的汞電極可用TTL信號控制的話，你可做極譜實驗.如果某伏安法技術(shù)有相對應(yīng)的溶出法（Stripping）,你可在Control（控制）菜單下用StrippingMode（溶出方式）命令設(shè)置溶出法的控制參數(shù)并進行溶出伏安法的實驗.Parameters實驗參數(shù)選定實驗技術(shù)后，就可設(shè)置所需的實驗參數(shù).實驗參數(shù)的動態(tài)范圍可用Help（幫助）看到.如果你輸入的參

9、數(shù)超出了許可范圍，程序會給出警告，給出許可范圍，并讓你修改.在數(shù)據(jù)采樣不溢出的情況下，你應(yīng)該選擇盡可能高的Sensitivity（靈敏度）.這樣模/數(shù)轉(zhuǎn)換器可充分利用其動態(tài)范圍.這可保證數(shù)據(jù)有較高的精度和較高的信噪比.System系統(tǒng)設(shè)置用此命令可設(shè)置串行通訊口，電流的極性.電流電位軸正負的走向.LineFrequency（工頻）在中國應(yīng)設(shè)在50Hz.工頻的設(shè)置會影響信號采樣周期的預(yù)設(shè)置.在某些實驗技術(shù)中，將采樣時間設(shè)為交流電周期的整倍數(shù)，可顯著提高信噪比.如果你選擇PresentDataOverrideWarning（當前數(shù)據(jù)被沖掉警告），每次做新的實驗前或讀入數(shù)據(jù)文件前，如果你前一實驗數(shù)據(jù)

10、尚未存儲，系統(tǒng)會發(fā)出警告.HardwareTest硬件測試如果你覺得儀器硬件可能有問題，你可用該命令做硬件測試.主要測試參數(shù)是只讀存儲器，隨機存儲器，電位和電流的失調(diào)，靈敏度及增益誤差等.如果發(fā)現(xiàn)測試錯誤，可反復(fù)測幾次，如果結(jié)果相同，可能硬件有故障.你亦應(yīng)該用一1%的精密電阻作模擬電解池用循環(huán)伏安法做測試.可將參比（白色夾頭）和對極（紅色插頭）同接在電阻的一端，而工作電極的夾頭（綠色）解電阻的另一端.電阻值可取100K歐姆，電位范圍可在0.5V到-0.5V,靈敏度可設(shè)在1.0e-006A/V.得到的循環(huán)伏安圖應(yīng)是一條斜的直線.任一點的電流都應(yīng)等于該點所對應(yīng)的電位值除以電阻值.如果數(shù)據(jù)錯誤，請和

11、上海辰華儀器公司或CHInstrument隸系.Control控制GraphicsDataProcAnalF?KesumeStopEunRe-verseScaitZ&roCurreRtZeroTimeNultiplexer.HacroCommand.EHOpenCircuitPotentialIKCompen居自tiQiu，F(xiàn)ilterSetting.,£01StepFuncti0n寫一一Freconditioning-,RotatingDimkElectrode.StrippingMade.4.2.3 Run運行實驗選定實驗技術(shù)和參數(shù)后，便可進行實驗.此命令啟動實驗測量.P

12、ause/Resume暫停/繼續(xù)實驗在伏安法實驗過程中，用此命令可暫停電位掃描，這時電解池仍接通.再次執(zhí)行此命令可繼續(xù)實驗測量.此命令不適用于快速實驗.StopRun止實驗執(zhí)行此命令可終止實驗.對于快速實驗，由于實驗可在短時間內(nèi)完成.大部分時間是用于數(shù)據(jù)傳送，所以此命令不適用.ReverseScan反轉(zhuǎn)掃描極性此命令只適用于CyclicVoltammetry（循環(huán)伏安法），且當掃描速度低于0.5V/s時有效實驗過程中執(zhí)行此命令可改變電位掃描方向這對初次考察一個體系特別有用隨時改變掃描極性可防止過大電流流過電極以防止電極損壞RepetitiveRuns反復(fù)運行實驗如果需要反復(fù)地進行同樣條件的測量

13、，可用此命令最大實驗重復(fù)次數(shù)為999次如果用戶輸入基礎(chǔ)文件名，每次實驗結(jié)束后，數(shù)據(jù)將被存到磁盤上，所用文件名為基礎(chǔ)文件名加上該實驗的次數(shù)如果不給出文件名，數(shù)據(jù)將不被儲存如果用戶設(shè)置信號平均，在所有的實驗結(jié)束后，各次實驗數(shù)據(jù)會被相加然后除以實驗的次數(shù)信號平均后的數(shù)據(jù)以基礎(chǔ)文件名加零而被存入盤中用戶還可輸入兩次相鄰實驗的間隔，或等待用戶許可再進行下一次測量RunStatus實驗狀態(tài)此命令可允許用戶對實驗的某些條件進行控制，例如是否要校正電位和電流的零點，是否要檢查電極線接線情況，是否要iR降補償，實驗數(shù)據(jù)是否要平滑，以及通氮，攪拌和旋轉(zhuǎn)電極控制，等等MacroCommand宏命令宏命令可允許用戶編

14、輯一套可順序執(zhí)行的命令命令很直觀，物理意義明確.具體命令以及控制變量的動態(tài)范圍可在宏命令的對話框中的Help（幫助）中找到如果你需要做一連串的實驗，或你要按一定的條件對電極進行較復(fù)雜的預(yù)處理，宏命令可能會有幫助寫好的宏命令可以存儲，以后可調(diào)出來再用OpenCircuitPotential開路電位測量用此命令可測量電解池的開路電壓iRCompensationIR降補償CHI6xxA和CHI7xxA具有正反饋iR降補償?shù)墓δ?要進行iR降補償，首先是進行溶液內(nèi)阻的測量選一個沒有電化學(xué)反應(yīng)的電位做測試系統(tǒng)會報告電阻和電解池時間常數(shù)的測量結(jié)果并進行穩(wěn)定性測試用戶可決定是否要降低穩(wěn)定性來提高補償?shù)某潭让?/p>

15、次改變靈敏度，自動補償就失效，需要重做電阻和穩(wěn)定性測試用戶也可選擇手動補償這時只要輸入希望補償?shù)淖柚稻托械仨毞浅Ｐ⌒牟灰^補償引起恒電位儀振蕩并造成電極損壞FilterSetting濾波器設(shè)定CHI6xxA和CHI7xxA設(shè)有電位和電流信號的低通濾波器.一般情況下軟件自動設(shè)定能很好地工作，但亦允許用戶手工設(shè)定手工設(shè)定后一定不要忘記重新設(shè)成自動，否則實驗條件改變會造成信號失真Cell電解池控制此命令可用于控制通氣除氧，攪拌，汞電極的敲擊，以及電解池的臨時通斷儀器有通氣，攪拌和敲擊的TTL信號輸出如果用戶有相應(yīng)的被控制設(shè)備且與TTL匹配，就能實現(xiàn)這些動作的自動控制.對于CHI6xxA系列的儀器，

16、止匕命令還可設(shè)定三電極或四電極系統(tǒng)StepFunction電位階躍函數(shù)此命令可產(chǎn)生電位階躍信號可用于電極的預(yù)處理或其他用途電極電位在兩個值之間來回階躍，電位值和階躍時間可調(diào)啟動后會顯示狀態(tài)，但沒有數(shù)據(jù)采集和顯示Preconditioning電極預(yù)處理在每次實驗前，可允許電極在三個電位下進行預(yù)處理三個電位及每個電位下保持的時間長短可調(diào)RotatingDiskElectrode旋轉(zhuǎn)電極控制對于CHI7xxA和CH1630A以上的儀器，有一個0-10V的電壓輸出，對應(yīng)于0-10000RPM的旋轉(zhuǎn)速度控制.StrippingMode溶出伏安法方式除了循環(huán)伏安法外，其他伏安法技術(shù)都有相對應(yīng)的溶出法當溶出

17、法設(shè)定后，電沉積步驟會被加在普通伏安法的步驟之前電沉積電位可以不同于溶出時電位掃描的初始電位4.2.4 Graphics圖形顯示PresentDataPlot當前數(shù)據(jù)作圖此命令用于顯示當前的數(shù)據(jù).圖形的顯示方式可通過GraphOption（圖形設(shè)置），ColorandLegend（顏色和符號）以及Font（字體）等命令設(shè)置.有些實驗技術(shù)有多種數(shù)據(jù)顯示方式（Help中給出了不同技術(shù)的不同顯示方式），可通過GraphOption（圖形設(shè)置）命令來設(shè)置.例如CV可允許你選擇任意段的數(shù)據(jù)顯示，CC可允許Q-t或Q-t1/2的顯示，ACV可選擇絕對值電流或相敏電流（任意相位角設(shè)定），SWV可顯示正反向或

18、差值電流，IMP可顯示波德圖或奈奎斯特圖，等等.X和Y軸可以拉大縮小。將鼠標移至X或Y軸上，鼠標的顯示會變成上下箭頭（Y軸）或左右箭頭（X軸），這時按下鼠標的左鍵，然后移動鼠標，當左鍵松開時，軸的范圍就改變了。如果雙擊X或Y軸，會出現(xiàn)一個軸的設(shè)定的對話框，可用于改變軸有關(guān)的一些設(shè)定。例如軸的標記的表達除了用科學(xué)（Scientfic）表達（例如一微安表達為1e-6A）外也可用工程（Engineering）的表達（例如一微安表達為1uA）.軸上的標記線數(shù)（Ticks）也可人工設(shè)定了。數(shù)據(jù)圖中可允許插入文字。用鼠標在數(shù)據(jù)區(qū)域中雙擊，會出現(xiàn)插入文字的對話框。鼠標雙擊的位置也就是文字顯示的第一個字母的左

19、上角位置。文字的位置，字體，顏色，大小和旋轉(zhuǎn)角度都可調(diào)節(jié)。如果要修改或刪除現(xiàn)有文字，可將鼠標移至第一個字母的左上角，然后雙擊，這時會選中現(xiàn)有文字。這時可作修改或刪除。如果將數(shù)據(jù)存盤的話，輸入的文字會和數(shù)據(jù)一起被儲存。堡電FrastntRataPlot0verlayPlots.t。Overlay,.FarallelPlots.AddDatatoFarallel.ZoonInManualsuitsfeakDefimtian.K-YFIEFedePlotFlatSpecialFlats.GraphOptions,£olorwdL電名士ndFont.CopytoClipboardOverla

20、yPlot數(shù)據(jù)重疊顯示此命令可將多組數(shù)據(jù)重疊在同一張圖上以作比較.圖的X-Y軸的范圍取決于當前的數(shù)據(jù).也可用GraphOption（圖形設(shè)置）命令來鎖定（FreezRXY軸的范圍.選擇多文件可按住鍵盤上的CTRL鍵，同時用鼠標器一個個地選擇文件名，然后按OK鍵.AddtoOverlay增加重疊顯示文件如果已有多組數(shù)據(jù)在屏幕上重疊顯示，但還要再疊加一組或數(shù)組數(shù)據(jù)，可用此命令此命令還能選擇不在同一個子目錄中的數(shù)據(jù)ParallelPlot數(shù)據(jù)平行顯示此命令可將多組數(shù)據(jù)平行并排地顯示在屏幕上這對不同實驗技術(shù)所得到的數(shù)據(jù)顯示及判斷十分有用AddtoParallel增加平行顯示文件如果已有多組數(shù)據(jù)在屏幕上

21、平行顯示，但還要再加上一組或數(shù)組數(shù)據(jù)，可用此命令此命令還能控制圖形的排列順序或選擇不在同一個子目錄中的數(shù)據(jù)ZoomIn局部放大顯示用此命令可將局部數(shù)據(jù)放大顯示.按下工具欄的Zoomin鍵后，將鼠標器移至要放大的矩形區(qū)域的一個角按下鼠標器的左邊鍵然后移至矩形的對角放開鼠標器的鍵該矩形區(qū)域的數(shù)據(jù)便占滿整個圖形顯示區(qū)域用戶可多次放大局部數(shù)據(jù)顯示.再按工具欄的Zoomin鍵，局部放大顯示的功能取消，全部數(shù)據(jù)重新顯示在屏幕上ManualResults手工報告結(jié)果通常程序會自動搜尋峰或波，并報告峰或波的電位，高度和面積如果由于某種原因，自動報告的結(jié)果不準確，用戶可做手工峰或波的測量按下工具欄的Manual

22、Result婕后，可用鼠標器畫峰的基線.先將鼠標器移至基線的一端，按下鼠標器的左鍵，然后移動鼠標器到基線的另一端，放開左鍵從峰值到基線的高度，電位，以及峰和基線之間的面積都會報告出來對于類似于極譜的波，則需要用上述的方法定義兩條基線，即波前和波后的兩條基線PeakDefinition峰形定義常見的電化學(xué)信號響應(yīng)可能是類似于高斯分布的對稱峰(GausianPeak)，或是由于擴散層變厚引起電流下降的拖尾峰(DiffusivePeak)，或是類似于極譜波的穩(wěn)態(tài)響應(yīng)(SygmoidalWave).由于響應(yīng)的不同，搜尋和定義峰或波的方法也不同用此命令可定義峰或波的類型用戶并可選擇是否要報告峰或波的電位

23、，半峰電位，峰電流和峰面積X-YPlotX-Y數(shù)組作圖這是一個用于二維數(shù)組作圖的工具對于點數(shù)不多的工作曲線或其他數(shù)據(jù)，可手工輸入X-Y數(shù)組，座標說明，單位以及其他注解后作圖這些數(shù)據(jù)也可存入盤中以便以后調(diào)用圖形的顯示方式可通過GraphOption（圖形設(shè)置），ColorandLegend（顏色和符號）以及Font（字體）等命令設(shè)置.PeakParameterPlot峰參數(shù)作圖此命令可允許將峰電流對掃描速度或掃描速度的根號作圖，將峰電位對掃描速度的對數(shù)作圖這在電化學(xué)研究中是十分有用的先選擇作圖的類型，峰電位的范圍，然后選擇哪些數(shù)據(jù)文件要求作圖至少要三套數(shù)據(jù)（文件）才能作圖用戶還可決定是否要用最小

24、二乘法報告斜率，截距，相關(guān)系數(shù).按OK鍵便將作圖.SemilogPlot半對數(shù)圖對于類似于極譜圖的穩(wěn)態(tài)響應(yīng)，半對數(shù)圖（電位相對于log（id-I）/I作圖）可幫助確定半波電位，可逆性，以及電子轉(zhuǎn)移數(shù)等手工作圖極為費時利用此命令，用戶只要輸入作半對數(shù)圖的電位范圍（通常是半波電位兩邊各59mV/n的范圍）就行.用戶還可決定是否要用最小二乘法報告斜率，截距，相關(guān)系數(shù).按OK鍵便將作圖GraphOption圖形設(shè)置此命令用于調(diào)節(jié)數(shù)據(jù)圖形顯示的參數(shù)和細節(jié)用戶可選擇是否要注解，實驗條件和結(jié)果，圖形是否要有網(wǎng)格，峰測量基線是否要顯示，座標軸是否要改變方向，X和Y的范圍是否要鎖定，座標軸的文字和單位是否要改變

25、，電流是否要表達成電流密度，電位軸是否要注明參比電極的類型，以及圖的大小，等等對于許多電化學(xué)技術(shù)，數(shù)據(jù)往往需要用不同的方式顯示，也可在此設(shè)置.例如CV可允許你選擇任意段的數(shù)據(jù)顯示，CC可允許Q-t或Q-t1/2的顯示，ACV可選擇絕對值電流或相敏電流（任意相位角設(shè)定），SWV可顯示正反向或差值電流，IMP可顯示波德圖或奈奎斯特圖，等等ColorandLegend顏色和符號此命令可允許用戶調(diào)節(jié)曲線，座標和背景的顏色數(shù)據(jù)顯示可以是線條，點，或各種其他的符號或形狀線條的粗細，符號的大小也可調(diào)節(jié)數(shù)據(jù)點的間隔也可設(shè)置Font字體此命令可設(shè)置數(shù)據(jù)圖形顯示時各種文字說明的字體，大小和顏色.另外由于不同的打印

26、機關(guān)于字體旋轉(zhuǎn)的定義不同，Y軸的文字的旋轉(zhuǎn)角度或是90°,或是270。.如果你發(fā)現(xiàn)打印出來的數(shù)據(jù)圖的Y軸的文字方向反了，請用此命令選擇另一旋轉(zhuǎn)角度.CopytoClipboard復(fù)制到剪貼板此命令可將屏幕上的數(shù)據(jù)圖形復(fù)制到剪貼板上.你可然后粘貼（Past*到文字處理器或其他軟件中.4.2.5 DataProc數(shù)據(jù)處理Sim；Srmooth.BDerivatives.Integration,.-七q卷andSemideriv.,.Interolation.BaselineFiling&Subtraction.LinearCorrection.,PU&taFointRem

27、airing.FeintModifyiiig.RackgromiSubtraction.BSignalAversLgiikg.MthematicalOperatioil.uFourierSpectrum.aSmooth平滑此命令用于平滑實驗數(shù)據(jù).可有兩種方法進行平滑：最小二乘法或付里葉變換.最小二乘法可允許5至49點的平滑.點數(shù)取得越多，平滑效果越好，但也越容易造成數(shù)據(jù)失真.很多時候付里葉變換可給出很好的平滑效果且較小的失真.付里葉變換平滑的截止值（Cutoff）取得越小，平滑效果越好，但也越易失真.用戶還可決定是否實驗結(jié)束后自動對數(shù)據(jù)進行平滑.Derivative導(dǎo)數(shù)此命令用于對實驗數(shù)據(jù)求導(dǎo)

28、數(shù).導(dǎo)數(shù)的階數(shù)可從一至五.最小二乘法的點數(shù)為5至49點.導(dǎo)數(shù)過程是高頻噪聲的放大過程，最小二乘法的點數(shù)取得越多，導(dǎo)數(shù)數(shù)據(jù)越光滑，但也容易造成數(shù)據(jù)失真.Integration積分此命令用于對實驗數(shù)據(jù)積分.Semiintegandsemideriv半微分半積分此命令用于對實驗數(shù)據(jù)進行半微分或半積分半微分可將拖尾的擴散峰變換成對稱峰，有助于分辨及定量測量半積分可將拖尾的擴散峰變換成類似極譜波的穩(wěn)態(tài)響應(yīng)，從而可用極譜理論分析數(shù)據(jù)Interpolation插值此命令用于在數(shù)據(jù)點之間插值.插值后數(shù)據(jù)點數(shù)是原始數(shù)據(jù)的2n倍.BaselineCorrection基線校正此命令可用于校正實驗數(shù)據(jù)的基線，以便更好

29、更準確地測量用戶可用鼠標器確定基線先將鼠標器移至基線的一端，按下鼠標器的左鍵，然后移動鼠標器到基線的另一端，放開左鍵原始數(shù)據(jù)將減去輸入的基線，從而使得傾斜的基線變得平坦此命令還可用于直流電平的扣除如果用戶用鼠標器在想要扣除的直流電平處定義一條水平基線，原始數(shù)據(jù)將減去這一電平DataPointRemoving數(shù)據(jù)點刪除此命令用于刪除一些不需要的數(shù)據(jù)點，但數(shù)據(jù)點刪除僅限于頭尾的數(shù)據(jù)點DataPointModifying數(shù)據(jù)點修改此命令用于修改數(shù)據(jù)點有時候由于某種已知偶然因素會造成數(shù)據(jù)點的明顯偏差，例如靜汞滴電極的某一點接觸問題造成零電流此命令可用于修正數(shù)據(jù)而不必重新測量整套數(shù)據(jù)需要強調(diào)的是，任何數(shù)

30、據(jù)處理都會有記錄并隨文件存儲起來打印數(shù)據(jù)圖形時或文字顯示數(shù)據(jù)時，所進行過的數(shù)據(jù)處理都會顯示出來BackgroundSubtraction背景扣除此命令用于背景扣除要進行背景扣除，先要做空白或背景實驗并將數(shù)據(jù)存入盤中進行樣品測量后可用此命令以背景實驗數(shù)據(jù)文件做扣除SignalAveraging信號平均用此命令可得到當前數(shù)據(jù)和多個已儲存的相同實驗條件的數(shù)據(jù)的平均值信號平均可提高信噪比，提高的倍數(shù)等于測量次數(shù)的根號MathematicalOperation數(shù)學(xué)運算用此命令可對X或Y數(shù)組進行加減乘除，指數(shù)，對數(shù)，平方，根號，倒數(shù)等各種數(shù)學(xué)運算例如電位減去平衡電位便可得到過電位，電流除以其最大值便得到了

31、歸一化的電流FourierSpectrum付里葉變換譜此命令可將數(shù)據(jù)作付里葉變換從而得到頻譜.這對了解數(shù)據(jù)的性質(zhì)，頻率范圍等很有幫助.4.2.6 Analysis分析AnalysiECalibrationCurve.a.StMiiirdAddition.DataFileReport.auTime.SpedalAnalysis.CalibrationCurve校正曲線用戶可輸入標準物質(zhì)的濃度和峰高以及未知樣品的峰高，用以計算校正曲線的斜率，截距，相關(guān)系數(shù)，以及未知樣品的濃度，并作校正曲線的圖.輸入的數(shù)據(jù)可以儲存，以后可調(diào)出再用.StandardAddition標準加入法用戶可輸入未知樣品的峰高，

32、加入標準樣品后的濃度和峰高，用以計算標準加入曲線的斜率，相關(guān)系數(shù)，以及未知樣品的濃度，并作標準加入曲線.輸入的數(shù)據(jù)可以儲存，以后可調(diào)出再用.DataFileReport數(shù)據(jù)文件分析報告此命令可對多個數(shù)據(jù)文件產(chǎn)生濃度分析報告.用戶可輸入所感興趣的物質(zhì)種類，所產(chǎn)生的峰電位的范圍，該物質(zhì)的校正曲線的斜率截距，峰的形狀，數(shù)據(jù)的類型（原始數(shù)據(jù)或半微分或?qū)?shù)）.用戶然后可選擇要報告的數(shù)據(jù)文件，便能產(chǎn)生有關(guān)這些數(shù)據(jù)文件的濃度分析報告.報告用文體文件的格式被存于硬盤中.同一報告最多可報告的物質(zhì)種類為四種.輸入的數(shù)據(jù)可以儲存，以后可調(diào)出再用.TimeDependence時間依賴關(guān)系此命令可對一組數(shù)據(jù)文件產(chǎn)生濃度

33、對時間的依賴關(guān)系的報告或作圖.用戶可輸入所感興趣的物質(zhì)種類所產(chǎn)生的峰電位的范圍，該物質(zhì)的校正曲線的斜率截距，峰的形狀，數(shù)據(jù)的類型（原始數(shù)據(jù)或半微分或?qū)?shù)）.用戶然后可選擇要報告的數(shù)據(jù)文件，便能產(chǎn)生有關(guān)這些數(shù)據(jù)文件的濃度對時間的依賴關(guān)系的報告.報告用文體文件的格式被存于硬盤中.用戶也可作濃度對時間的依賴關(guān)系圖.輸入的數(shù)據(jù)可以儲存，以后可調(diào)出再用.4.2.7 Sim循環(huán)伏安法數(shù)字模擬器ViewWindowMechsisnirSimulMechanism反應(yīng)機理CHI儀器的控制軟件同時還集成了循環(huán)伏安法的數(shù)字模擬器.模擬器采用快速隱式有限差分法，具有很高的效率.算法的無條件穩(wěn)定性使其適合于涉及快速化

34、學(xué)反應(yīng)的復(fù)雜體系.對于較低檔次的儀器，用戶只能模擬預(yù)給定的反應(yīng)機理.對于較高檔次的儀器，用戶可輸入包括電子轉(zhuǎn)移，一級和二級化學(xué)反應(yīng)的任意組合.要進行數(shù)字模擬，首先要輸入反應(yīng)機理，實驗條件，濃度和動力學(xué)參數(shù).用戶可選擇擴散體系和表面反應(yīng).如果用戶選擇模擬過程中同時顯示濃度剖面，可得到各種有關(guān)物質(zhì)隨電位和時間改變的動態(tài)濃度剖面圖.這對于理解電機過程極有幫助.這也是一個很好的教學(xué)工具，可幫助學(xué)生直觀地了解濃差極化以及擴散傳質(zhì)過程.用戶還可選擇無量綱電流以及初始濃度是否處于平衡態(tài).輸入的機理可以儲存，以后可調(diào)出再用.Simulate模擬完成反應(yīng)機理，實驗條件，濃度和動力學(xué)參數(shù)等的數(shù)入后，可用此命令啟動

35、模擬過程.注意某些型號的儀器只允許模擬預(yù)定義的反應(yīng)機理，而不允許用戶任意輸入反應(yīng)機理.4.2.8 View看ViewDataInformation.DataListing.Equiticns.r.Clock.5toolbar。StatusBarDataInformation數(shù)據(jù)信息此命令用于顯示當前數(shù)據(jù)的基本性質(zhì)，例如文件名，數(shù)據(jù)產(chǎn)生的時間和儀器型號，數(shù)據(jù)的注解，以及所進行過的數(shù)據(jù)處理.DataList數(shù)據(jù)列表此命令用于將當前數(shù)據(jù)以列表的形式給出.用戶可得到自變量和因變量（例如電位和電流）的一一對應(yīng)關(guān)系.列表的格式與文本文件相同.可用TextFileFormat（文本文件格式）的命令來改變.E

36、quations有關(guān)的電化學(xué)方程式此命令可用于顯示各種有關(guān)的電化學(xué)方法的方程式以及方程式中各種字母和符號的物理意義和量綱.方程式的適用條件也都給出.這可便利數(shù)據(jù)解析，避免頻繁地查閱書籍資料.Clock時鐘此命令顯示當前時間.Toolbar工具欄此命令可顯示或關(guān)閉工具欄.工具欄可提高軟件的使用效率，便利.許多常用的命令都在工具欄上有相應(yīng)的鍵.使用工具欄的鍵只需按一下鼠表器就可執(zhí)行一個命令，而使用菜單則要按兩次鼠標器才能執(zhí)行一個命令.用戶應(yīng)盡可能熟悉工具欄上的鍵所代表的命令，以提高軟件使用的效率.StatusBar顯示狀態(tài)欄此命令可顯示或關(guān)閉狀態(tài)欄.當用戶將鼠標器指向工具欄中的鍵或菜單中的命令時，

37、該命令的意義會顯示在狀態(tài)欄的左面.右邊是實驗技術(shù)的顯示.4.2.9Help幫助HelpTopicsRbuutCKI.HelpTopic幫助題目用戶可用此命令查詢能提供幫助的內(nèi)容和題目.AboutCHI有關(guān)CHI此命令會給出軟件的版本，版權(quán)，以及CHInstruments的地址，電話，傳真,E-mail地址，以便用戶直接聯(lián)系.5.常用電化學(xué)試驗操作及參數(shù)設(shè)置5.1 循環(huán)伏安法使用方法5.1.1 在控制界面中點擊T圖標，選擇CyclicVoltammetry,點擊OK5.1.2在控制界面中點擊同圖標，在彈出的對話框中設(shè)置參數(shù)InitE(V)：起始電位，-10+10HighE(V):最高電位，-10

38、+10LowE(V):最低電位，-10-+10InitialScan：起始掃描方向，Positive(陽極)或者Negative陰極)ScanRate(V/s):掃描速度，1e-620000SweepSwgments掃描圈數(shù)，110000000.064SampleInterval(V)：樣品間隔，1e-6iQuietTime(se。：靜止時間，0100000Sensitivity(A/V)：靈敏度,1e-例如設(shè)置參數(shù)如下:Cyclic¥oltauetryParaaetersIAutoServsifScanBate?？?EnableFinal'Auxilia

39、rySipialRecordingifScanRate仁得到的掃描曲線為:rnhiEailr：lVurkxfliuei-,3+t叩白Me1齒獨打屯上西干中皿1尸nSi-Vi*r±inM|jtlp二嫌回胤TTlnl閨七|制我汶口則咖|星|嘲T%l周川si|vIPotential / VUK |Cancel螞Juiie2.,200911:11:15Tech;CVFife：PAMAM-GCE5,binInitE(V)=-0,2HighE(V)=0.6LowE(V)=-0.2InitFM=FScanRate<V/s)=D.1Segmenl-4Smplimerv-al(Vf=D.DOiQ

40、uidTime(S)=2Senslliy(A/V)-ie-5Segmenl1：Ep=0.217Vip=-8.244&-5AAh=電05345CSegmenl2:Ep-0.129VIp=8.5ne-5AAh=59ge-5cS§gmenl3:Ep=0,215V|p"-8J3&A-6AAti=-&9595C5.2 微分脈沖伏安法使用方法5.2.1 在控制界面中點擊RJ圖標，選擇DifferentialPulseVoltammetry,點擊OK。ElectTechniquesTechiLique1££c：r金nta白J.PulseVolt

41、amm金七CyclicValtamnetryLin&arSweepVoltammetryStaireaseVoltam而etryTafelPlotChronoamper電tryChr0ncoul皿電tryDifferentialFulstV&LtAjnmetrNormalPulseVoltamBietryDifferentialN&rmalFulssVoltamm«-SquareWaveVoltammetry兒VoltammttryZndHarmonicA.C_Volta/nmetryAjnperometrici-tCurveDifferentialPulse

42、AmpsrametryDoubleDifferent：!近PialseAmperome'TriplePulseAmperometryIntejpratj&dPulseAmperometric：Dste1BulkEltctrolyEis制ithC&ulomi«tryHydrodyntMicModulationVoltainiii&tr;Svreep-StepFunciionsMulti-PotentialStepsA.CrIfipedaitcelimptdance-TimeIjmpd&el已目=PotentialChronopotentiomet

43、ryChronopotentiometrywithCurrentE：Multi-CurrentStepsFotftnti&metricStrippingAnalysisElectrocheniicalMoiseMealwefneiitOpenCircuitF*t電ntial-Tinne5.2.2在控制界面中點擊同圖標，在彈出的對話框中設(shè)置參數(shù)InitE(V)：起始電位，-10+10FinalE(V):最高電位，-10+10IncrE(V):電位增幅，W.001此05Amplitude(V):增幅，0.0010.5PulseWidth(se。：脈沖寬度，0.00110PulsePerio

44、d(se。:脈沖周期，0.0150QuietTime(se。：靜止時間，0100000Sensitivity(A/V)：靈敏度，1e-例如設(shè)置參數(shù)如下：得到的曲線為:rCHI660CElectrochcMicalVorkstation-標選DFVl目問岡_FHitupControl*GraphiceDt-kPiracKaAlyEieSin白置RfindoivHalp*同圖1m回Mi”卜卜舊剪設(shè)因吞闿岫印牌平|-1.5PotentialIPV3-ElectrQilc5.3安培i-t曲線法-11.0-2.0Ujy31.?«201:25T電的：dpwFile«

45、40PV.b>nInrt£(V)»0FinalEm-1lnc>EM-00D4AmpnbddiA=05FuGWldltiiis05£jmpl«慚dm/0.0ICPugPeriflJ口5Y7mWWX。410VIp=-4.4676-0AAp4.97i6fl'7VA5.3.1在控制界面中點擊TJ圖標，如圖12,選擇Amperometrici-tCurve,點擊OK。Electroche*icalTechniqueserometrici-tCurveCyclicYoltamiftetryLine；arSwtepVoltMimetrySVolta

46、mmetryTiftlPlotChr0n0,ptrcxnetryChrqiiqcoulonfe«tryDifferent!alPulse7oltaj*niftryNiornalFulseVoltammetryDifferentialNormalFulse¥oJLt釧mHqusr穹<aveVoltammetryA.C.¥oltammetxy2ndHarraonickClVoltammetryAmperometrici一七CurveDifferentialPulseAmperometryDoubleDifferentialPulseAmperoniie-Trip

47、lePulseAmperometryIntetedPulse：AniperometricD電七0BulkElftctr*lysiswithCoulometryHydrodyrnamieHodlul&tiofi七碗小電triSwe*p"StepFunctionsMulti-PottntiaLlSt«psA.CL工帥虱皿已會Imp«duice-Tima-Impedance-PotentialChrQnopotenti曬etryChrnopotentio*netrywithCurrentE；Miniti-CmrrentStepsPutentiQmetricStr

48、ippingAjxalysisElectrochemicsiNo>is：eMeasnremeiitOpenCircuitPotential-Time5.3.2在控制界面中點擊同圖標，在彈出的對話框中設(shè)置參數(shù)InitE(V)：起始電位，-10+10SampleInterval(s):采樣間隔，1e-650SamplingTime：全部測量時間,0.0015e5ScalesduringRun運行時梯度，1,2,3QuietTime(se。：靜止時間，0100000Sensitivity(A/V)：靈敏度，1e-例如設(shè)置參數(shù)如下:得到的曲線為：疝CHJ芹，OCEitKocb

49、ABscAl口rk配lafrt-3一1|4口.inr總up?本次|?；?.+1H.LFiiy|-|fX髀3卜51可ocntT-alGraphsriQkttFrarAnalyiitSia¥lanfir.l-srHilpMMtieiaiigi#分i/川劍副豉小畫皿生畫MSB!閉<mReTime sfcMayl3,20M18M3mTech:HFils1-1(0iMN3NO2W：iOulhitE=0795mp«l而俄|雪。.1RunTime(aJ=5e*3QuietTime(b)«2SenslUdlyW)=le-51”3幀Mblp="JGft2第M即=”的

50、小心l|i=317.1ISIP-Hfl2§e-9M=，14母“由01p»31SJl5ifl=-1l427e-9A=-6.Sflfe-1K1p=3210.115Ip=-2252e-Ap=-15.4父流阻抗法5.4.1 在控制界面中點擊工圖標，選擇A.C.impedance,點擊OK凸回崗工T5.4.2在控制界面中點擊Init E:起始電勢。High Frequency：高頻, Low Frequency： 低頻，LyalLineSweepVltaniietrjFSf.iLLi'eucV61Lmnelry7af«lFUtChronuaftpertryCljur

51、onocaulom«tryDifferentialF'ulseVoltamnetryFomalPulx.«/oltonniftryDifferentialWormalPulseVeitwue,SqdAH電WivtVolt-aninfttrjf'A.CVdltunffl'iitryBadMarmcniek.C.VftltaftftelryAmptiram*trici-iCurv«BifferentialPulseAmperometryHoubl«DlfferentielF>AseJiperone-TripleFulselUip

52、erorwetrr工立上也聯(lián)及上史>1Folse也f。白江tH«leiBialkElactrl-rsiE*ithCoulqi席MydrodnanicHodula.tionSw*«pSt«pFunctionsNult,i-Potg:nt.i£Steps;電匚工riip»eImp«4anc«-Tiii»工mpeilihie-PiItrttialantitryChronopotentieitetrjrwithCurrentR；Niilti-C«irrSt«psFotentionetrieStri

53、ppingAnalysieEleclrodhemialNoi£.eMeaisurenenlOpenCircuitFotendal-TinaSEleclrodeForHelp,pressPl晶圖標，如圖17,在彈出的對話框中設(shè)置參數(shù)105Hz。0.1或0.01Hz（根據(jù)試驗本身需要）。其余各項都不需設(shè)置，通?？墒褂密浖J的設(shè)置實驗完成后，得到如圖18的實驗結(jié)果圖，從圖上我們可以讀出電極表面的電阻值。圖18是一個裸鉆電極在以0.1mol/LKCl包含1.0mmol/LFe(CN)63-/4-的電解質(zhì)溶液中掃描后得到的交流阻抗圖，從圖中我們可以得出，該裸鉆電極的電阻值大約為706Q。In

54、rk：c1nifin裸跑板在鐵al.*££中cohtralX.p*hiY/iFtdeAjikLyijxSi.H工is<1*37&lp.)低高畫G|圜irlulhi網(wǎng)聞工回in怖g|T|ml解觸2圾2聞6 10市就TBCh：WFFilo。電松足住比似解席如innc M = mHi 第i Fmq ch。 10*5UawFeq SHE) - 0.1Amplrtu(jsOO = 0 005QuifltTime 0)* 2Cyelfe±(-1=1TnV HjkL凱 px BS.-i FMT a-El*el.r4dB6實驗測定結(jié)束后，單擊口圖標，彈出保存對話框，輸入文件名稱及選擇保存路徑，單擊保存V9LT 二二中l(wèi)=u» ii| |a|閭聞®|翱®|®舟智刖|恒里| gAIM 匡 好400®O010001200 140016001S00May13b 200'9 16；54;33 Tech: 14File: 14(0.1 MNaNO2SJK1 OulnltE(V)=OJeSmpl Initvl (s) - 0 1Run Time (s> = 5e+3QuiiS'tTinnQ (a) = 2 Sensitivi