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文檔簡介

1、精心整理氣相色譜儀再驗(yàn)證文件2017 年(設(shè)備編號: xxxxxxxxxx )xxxxxxxxxxxxxxxxxx 有限公司目錄1驗(yàn)證方案的起草與審批2概述3驗(yàn)證目的,r IJ 7 , M/ 1' | ".j/1P / f“4驗(yàn)證支持性文件5再驗(yàn)證人員二二二6相關(guān)文件檢查7儀器狀態(tài)檢查(,二 X 二"尸8運(yùn)行確認(rèn)9性能確認(rèn)10再確認(rèn)1驗(yàn)證方案的起草與審批1.1驗(yàn)證方案的起草儀器名稱儀器編號驗(yàn)證編號氣相色譜儀起草人部門日期1.2驗(yàn)證方案的審批審核人部門日期批準(zhǔn)人部門日期Li-.2概述:設(shè)備名稱:氣相色譜儀<f j? r 1,i f設(shè)備編碼:規(guī)格型號:制造冏:氣相

2、色譜儀由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱、電氣系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、記錄器或數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組1|成。本實(shí)驗(yàn)室GC-14C氣相色譜儀配備了 FID檢測器、xxxxx色譜工作站、分流分流進(jìn)樣器、 xxxxxxxxx型頂空進(jìn)樣器。 11X Z 本儀器主要用于有機(jī)溶劑的定性和定量分析。設(shè)備在一年來的檢測中,運(yùn)行穩(wěn)定,維護(hù)保養(yǎng)正常,為驗(yàn)證設(shè)備性能的穩(wěn)定性,特安排本次驗(yàn)證。3驗(yàn)證目的:按照GMP的要求,需要對該儀器進(jìn)行安裝確認(rèn)、運(yùn)行確認(rèn)和性能確認(rèn),以確定該儀器的備件、 資料文件工作是否完整,實(shí)驗(yàn)室環(huán)境能否滿足該儀器的正常操作和使用,儀器的性能是否滿足 驗(yàn)證可接受標(biāo)準(zhǔn)和我們?nèi)粘7治鰴z驗(yàn)工作的需要。4驗(yàn)證支持性文件國家計(jì)量

3、檢驗(yàn)規(guī)程JJG700-1999氣相色譜儀中國藥典2015年版四部0861殘留溶劑測定法5再驗(yàn)證人員:姓名負(fù)責(zé)內(nèi)容所在部門項(xiàng)目負(fù)責(zé)人,負(fù)責(zé)驗(yàn)證的組織及實(shí)施,各步驟驗(yàn)證內(nèi) 容的確認(rèn)匯總、撰寫驗(yàn)證報(bào)告檢驗(yàn)室質(zhì)量監(jiān)控質(zhì)量部負(fù)責(zé)驗(yàn)證項(xiàng)目的操作實(shí)施檢驗(yàn)室6相關(guān)文件檢查6.1 檢測確認(rèn)文件名稱存放地點(diǎn)設(shè)備開箱驗(yàn)收單標(biāo)準(zhǔn)安裝報(bào)告氣相色譜儀使用說明書F . . I-j 二二一工作站操作說明書,f_r1 , *xxxxx型頂空進(jìn)樣器用戶使用手冊檢測人復(fù)核人日期'.廠6.2 相關(guān)文件檢查結(jié)果相關(guān)文件檢查偏差:建議:),二 X .二/相關(guān)文件檢查結(jié)論:相關(guān)文件檢查確認(rèn)人:日期:7儀器狀態(tài)檢查7.1 目的:檢查

4、儀器各部件及配套設(shè)施完好如初,安裝環(huán)境符合要求,確認(rèn)儀器經(jīng)過校正合格且 在有效期內(nèi)。7.2檢查確認(rèn)氣相色譜儀各設(shè)備部件的現(xiàn)場狀態(tài),記錄各項(xiàng)指標(biāo)項(xiàng)目要求檢查結(jié)果清潔,安裝穩(wěn)固流量控制器清潔,安裝穩(wěn)固氮?dú)?、干燥空氣、氫氣清潔,連接密封,安裝穩(wěn)固色譜柱清潔,連接密封,安裝穩(wěn)固xxxxxxx型頂空進(jìn)樣器清潔,連接密封,安裝穩(wěn)固電腦清潔,安裝穩(wěn)固穩(wěn)壓電源能提供穩(wěn)定的220V電壓安裝環(huán)境整潔,寬暢,有空調(diào)儀器校驗(yàn)校驗(yàn)合格檢測人復(fù)核人日期7.3儀器狀態(tài)檢查結(jié)果儀器狀態(tài)檢查偏差:建議:儀器狀態(tài)檢查結(jié)論:狀態(tài)檢查確認(rèn)人:日期:8運(yùn)行確認(rèn):;"一8.1目的:確認(rèn)儀器的各種控制功能與性能符合要求;在正常運(yùn)

5、行情況下,確認(rèn)氮?dú)?、氫氣、空A X/氣減壓閥,流量控制器,柱溫箱溫度等符合要求;確認(rèn)儀器配備的電腦及系統(tǒng)工作站處于受 控狀態(tài)并運(yùn)行穩(wěn)定,數(shù)據(jù)處理可靠。8.2功能測試,按氣相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程運(yùn)行設(shè)備,記錄各項(xiàng)參數(shù)項(xiàng)目要求檢查結(jié)果氮?dú)?、氫氣、空氣減壓 閥1 1,.各個(gè)控制閥900自如,壓力顯示正常。流量控制器各個(gè)控制閥旋轉(zhuǎn)調(diào)節(jié)自如, 壓力顯示正常。柱溫箱在允許的范圍內(nèi),溫度調(diào)節(jié) 自如。進(jìn)樣口溫度在允許的范圍內(nèi),溫度調(diào)節(jié) 自如。頂空進(jìn)樣器在允許的范圍內(nèi),溫度調(diào)節(jié) 自如;載氣,吹掃氣壓力調(diào) 節(jié)自如。檢測器溫度在允許的范圍內(nèi),溫度調(diào)節(jié) 自如。儀器配備的電腦電腦開啟后,進(jìn)入系統(tǒng)前需 要輸入止確的密碼才i

6、t登 陸;設(shè)置等待5分鐘啟動(dòng)屏 幕保護(hù)程序,在恢復(fù)時(shí)需要 輸入止確醬碼/I能重新登 陸。以確定電腦可以持續(xù)受 控。系統(tǒng)工作站正常啟動(dòng)系統(tǒng)工作站,需要 接入相應(yīng)的USB密鑰,USB 密鑰由專人管理授權(quán)發(fā)放 使用,使用完畢后及時(shí)收 回。以確定系統(tǒng)工作站可以 持續(xù)受控。7 ;檢測人復(fù)核人日期pLf8.3頂空進(jìn)樣器頂空瓶加熱器溫度穩(wěn)定性測試把溫度智能快速巡測儀連接好電源,然后把溫度計(jì)的探頭固定在頂空瓶加熱器 3、6、9號孔中, 密封好。設(shè)定頂空瓶加熱器溫度為 80Co加熱升溫,待溫度穩(wěn)定后,觀察 60min,每5分鐘 記錄一次,求出最大值與最小值所對應(yīng)的溫度差值。其差值與 60min內(nèi)溫度測量的算術(shù)平

7、均 . ! J L X <值的比值(應(yīng)<0.5°%,即為頂空進(jìn)樣器頂空瓶加熱器溫度穩(wěn)定性。儀器名稱:溫度巡檢儀編號:位置實(shí)時(shí)溫度記錄(C)平均值最大差值穩(wěn)定性3號孔6號孔9號孔檢測人復(fù)核人日期8.4柱溫箱溫度穩(wěn)定性測試把溫度智能快速巡測儀連接好電源,然后把溫度計(jì)的探頭固定在柱溫箱中部,關(guān)好箱門。設(shè)定柱溫箱溫度為70Co加熱升溫,待溫度穩(wěn)定后,觀察 100min,每分鐘記錄一次,求出最大值與 最小值所對應(yīng)的溫度差值。其差值與 100min內(nèi)溫度測量的算術(shù)平均值的比值(應(yīng) <0.5°%,即為柱 溫箱溫度穩(wěn)定性。實(shí)時(shí)溫度記錄(C)平均值最大差值穩(wěn)定性檢測人復(fù)核人

8、日期8.5程序升溫重復(fù)性測定按8.3的測定條件和測定方法進(jìn)行程序升溫重復(fù)性測定。選定初溫50c終溫200C。升溫速率10c/min。待初溫穩(wěn)定后,開始程序升溫,每分鐘記錄數(shù)據(jù)一次,直至終溫穩(wěn)定。此實(shí)驗(yàn)重復(fù)3次,求出相應(yīng)點(diǎn)的最大相對偏差,其值應(yīng) 02%結(jié)果按下式計(jì)算。相對偏差工(tmax-tmin) /00%式中:tmax一相應(yīng)點(diǎn)的最大溫度(C); Tmin一相應(yīng)點(diǎn)的最小溫度(C);t一相應(yīng)點(diǎn)的最大溫度(C)編號實(shí)時(shí)溫度記錄最大相對偏差1,l12一13f檢測人復(fù)核人日期8.6 基線漂移和基線噪聲的測定選擇較靈敏檔,點(diǎn)火并待基線穩(wěn)定后,調(diào)節(jié)輸出信號至記錄圖譜或顯示圖中部,記錄半小時(shí), 測量并計(jì)算基

9、線噪聲和基線漂移?;€噪聲應(yīng) < 1 X祐A,基線漂移應(yīng)< 1 X彳0A/h。載氣(N2)流量:氫氣流量:空氣流量:精心整理精心整理柱箱溫度:檢測器溫度:進(jìn)樣口溫度:色譜柱:基線噪聲:基線漂移:檢測人復(fù)核人日期8.7 運(yùn)行確認(rèn)結(jié)果運(yùn)行確認(rèn)偏差:建議:運(yùn)行確認(rèn)結(jié)論:運(yùn)行檢查確認(rèn)人:日期:9性能確認(rèn)1 之一L. ”二,1.1 目的:以丙酮、甲醇、乙醇及正丙醇(內(nèi)標(biāo)物)殘留溶劑檢測為例,證明氣相色譜儀系統(tǒng)適應(yīng)性,殘留溶劑檢測的重復(fù)性和分離度等性能符合要求。1.2 檢測條件:載氣(N2)流量:氫氣流量:空氣流量:柱箱溫度:檢測器溫度:進(jìn)樣口溫度:產(chǎn)7 i色譜柱:),二 X .二/<i

10、 I 9.3 系統(tǒng)適應(yīng)性:用乙醇的色譜峰計(jì)算,毛細(xì)管色譜柱的理論塔板數(shù)不低于5000,填充柱的理論塔板數(shù)不低于1000;待測物色譜峰與相鄰色譜峰的分離度應(yīng)大于1.5。9.4 測定:精密稱取正丙醇適量,用水制成每 1mL中含500ug的溶液,作為內(nèi)標(biāo)溶液。精密稱取甲醇、乙醇和丙酮適量,用水定量稀釋制成每 1mL各含450ug、750ug和750ug的溶液作為對照品儲(chǔ)備液;精密量取對照品儲(chǔ)備液 5mL與內(nèi)標(biāo)溶液5mL,置50mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液。精密量取對照品溶液5mL置于頂空瓶中,密封,照殘留溶劑測定法中國藥典2015年版四部0861殘留溶劑測定法測定。頂空平衡溫度為 80Co平衡時(shí)間為45min。取對照品溶液頂空進(jìn)樣,連續(xù)進(jìn)樣 6次,所得待測物與內(nèi)標(biāo)物峰面積之比精心整理精心整理的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)應(yīng)不大于5%9.5 檢測結(jié)果:9.5.1 分離度:出峰次序保留時(shí)間峰面積峰高半峰寬理論塔板數(shù)分離度內(nèi)酮甲醇乙醇止丙醇檢測人復(fù)核人日期9.5.2定量重復(fù)性:進(jìn)樣乙醇乙醇止丙醇止丙醇r I.M乙醇與止丙醇相對編號保留時(shí)間峰面積保留時(shí)間峰面積峰面積之比標(biāo)準(zhǔn)偏差12345.$I 1116.檢測人復(fù)核人日期進(jìn)樣I甲醇甲醇止丙醇止丙醇甲醇與止丙醇相對編號保留時(shí)

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