臭氧測定的方法

1、、碘量法（氣體）1 .原理概要：臭氧（。3）是一種強氧化劑，與碘化鉀（KI）水溶液反應可游離出碘，在取樣結(jié)束并對溶液酸化后，用0.1000mol/L硫代硫酸鈉（Na2s2。3）標準溶液并以淀粉溶液為指示劑對游離碘進滴定，根據(jù)硫代硫酸鈉標準溶液的消耗量計算出臭氧量。其反應式為：O3+2KI+H2O=O2+12+2KOH(1)|2+2Na2s2O3=2NaI+Na2s4。62 .試劑2.1 碘化鉀（KI）溶液（20%）:溶解200g碘化鉀（分析純）于1000mL煮沸后冷卻的蒸儲水中，用棕色瓶保存于冰箱中，至少儲存一天后再用。此溶液1.00mL含0.20g碘化鉀。2.2 （1+5）硫酸（H2SO4）

2、溶液：量取濃硫酸（p=1.84;分析純）溶于5倍體積的蒸儲水中。2.3 C（Na2S2O3-5HO）=0.1000mol/L硫代硫酸鈉標準溶液：使用分析天平準確稱取24.817g硫代硫酸鈉（Na2s2O35HO;分析純）用新煮沸冷卻的蒸儲水定溶于1000mL的容量瓶中。或稱取25g硫代硫酸鈉（Na2s2O35HO；分析純）溶于1000mL新煮沸冷卻的蒸儲水中，此溶液硫代硫酸鈉濃度約為0.1mol/L。再加入0.2g碳酸鈉（Na2s2CO3）或5mL三氯甲烷（CHCL3）;標定,調(diào)整濃度到0.1000mol/L,貯于棕色瓶中，儲存的時間過長時，使用前需要重新標定（標定方法見后面）。2.4 淀粉溶

3、液：稱取1g可溶性淀粉，用冷水調(diào)成懸浮漿，然后加入約80mL煮沸水中，邊加邊攪拌，稀釋到100mL;煮沸幾分鐘后放置沉淀過夜，取上清液使用，如需較長時間保存可加入1.25g水楊酸或0.4g氯化鋅。3試驗儀器、設(shè)備及對其要求三角洗瓶（吸收瓶）500mL滴定管50mL,宜用精密滴定管濕式氣體流量計容量5L。量筒20mL500mL各一只?？潭任埽ㄎ抗埽?0mL。容量瓶1000mL。聚乙烯或聚氯乙烯軟管，用于輸送含臭氧的氣體。不可使用橡膠管。4實驗程序及方法：量取20mL的碘化鉀溶液（2.1）,倒入500mL的吸收瓶中，再加入350mL蒸儲水，待臭氧發(fā)生器運行穩(wěn)定后于臭氧化氣體出口處取樣，先通入吸

4、收瓶（3.1）對臭氧進行吸收后再通過濕式氣體流量計（3.3）對氣體計量，氣體通過量為2000mL（時間控制在4min左右），停止取樣后立即加入5mL（1+5）硫酸溶液（2.2）（使pH值降至2.0以下）并搖勻，靜置5min。用0.1000mol/L的硫代硫酸鈉標準深液（2.3）滴定，待溶液呈淺黃色時加入淀粉溶液（2.4）幾滴（約1mL）,繼續(xù)小心迅速的滴定的顏色消失為止。記錄硫代硫酸鈉標準溶液用量。5臭氧濃度的計算C03=ANaxBX2400Mmg/L）（3）式中：Co3臭氧濃度，mg/L；ANa硫代硫酸鈉標準溶液用量，mL;B硫代硫酸鈉標準溶液濃度，mol/L;Vo臭氧化氣體取樣體積，mL;

5、臭氧濃度大于等于3mg/L時，此測試結(jié)果的精密度在土1%以內(nèi)附1.硫代硫酸鈉標準溶液的標定1試劑碘化鉀(KI),分析純C(1/6K2Cr2O7)=0.1000mol/L重銘酸鉀標準溶液：使用分析天平準確稱取于105110C烘干2h,并在硅膠干燥器中冷卻30min以上的重銘酸鉀4.9032g,定溶于1000mL容量瓶中搖勻。2試驗儀器、設(shè)備及對其要求碘量瓶250mL;稱液管10.00mL;3方法、步驟：稱取1g碘化鉀(1.1)置于250mL碘量瓶(2.1)內(nèi)，并加入100mL蒸儲水，用移液管(2.2)移入10.00mL,0.1000mol/L重銘酸鉀標準溶液(1.2),加入5mL(1+5)硫酸溶

6、液(2.2),靜置5min。用待標定的硫代硫酸鈉標準溶液(2.3)滴定，待溶液變成淡黃色后，加入約1mL淀粉溶液(2.4),繼續(xù)滴定至恰使藍色消退為止，記錄用量。硫代硫酸鈉標準溶液的濃度為：Ni=N2V2/V1(mol/L)(A1)式中Ni硫代硫酸鈉標準溶液濃度，mol/L;N2重銘酸鉀標準溶液濃度，0.1000mol/L;1硫代硫酸鈉溶液消耗量，mL;2取用重銘酸鉀標準溶液的體積，mL;附2.濕式氣體流量計使用方法采用LMF防腐型，不銹鋼材質(zhì)，可測量腐蝕性氣體。.將濕式氣體流量擺放在工作臺上，調(diào)整地角螺釘使水準器水泡位于中心，并在使用中要長期保持。.打開水位控制器密封螺帽，拉出內(nèi)部的毛線純。

7、.在溫度計或壓力計的插孔內(nèi)，向儀表內(nèi)注入蒸儲水，待蒸儲水從水位控制器孔內(nèi)流出時即停止注入蒸儲水，當多余的蒸儲水從水位控制器孔內(nèi)順著毛線純流干凈（很久流出一滴時即為流干凈）時，在將毛線純收入水位控制器密封螺帽內(nèi)，并且擰緊密封螺帽。.裝好溫度計和壓力計（每一小格10Pa）按進出氣方向連接好氣路，并且密封。.開啟氣閥，即可進行氣體測量。二、臭氧的測定紫外光度法1、根據(jù)文獻靛藍二磺酸鈉法臭氧濃度曲線的比較查的測定方法如下：測定方法紫外臭氧濃度分析儀的校對接通電源，打開儀器主電源開關(guān)，至少預熱2h0校對方法參照國標紫外光度法。用紫外臭氧濃度分析儀測定臭氧發(fā)生器的臭氧含量將臭氧發(fā)生器連接上三通閥，三通閥兩

8、個出口分別接上兩個流量計A和B,流量計A與紫外臭氧濃度分析儀相連.流量計B接過濾器并通室外。打開電源，調(diào)節(jié)并記錄流量計A讀數(shù)，記錄紫外臭氧濃度分析儀讀數(shù)。1測定儀器和方法1.1測定儀滯紫外臭氧濃度測量儀（11"11。雙£!艮（；0«：-ALIBRATOR）:J'hermoKnvironnieTitalInstrumentsInc,iiiailninUSA.Model49ps;紫外臭氧濃度分析儀（UVPHOTOMETRICOsA-NALYZEti）iThennoEiiviroiinientaiInslrunn'titshi（Ltnu<lcinI

9、SA.EPA.EquivalentMethodEQOA-（用80-（）47RANGE0.50uL/Land1.0uL/L；T流量計Hf過濾器f大氣臭氧發(fā)生器T二通閥一f流量計Ar紫外臭氧濃度分析儀表1川紫外臭氧濃度分析儀測定臭氧發(fā)生黑的臭氧量流量計Afnl./nun117511()1451K52752yn見氮濃度&ph/mil】，11269342H4町”9804114.1K兄班濃度hig/n/*niin*(5/769.0011.5217.7620.9824.48一其中換算關(guān)第*!_】|)pb=2.14-fJLIIl/Itl'.1l/itbO.HlIl以流量計A讀數(shù)為橫坐標中以臭

10、鈍濃度（n里/武min）為縱坐標、，用最小二乘法求回歸曲線方程式如F.其中孕=0.9X9,自由度為5o2、根據(jù)中華人民共和國國家環(huán)境保護標準臭氧的測定紫外光度法本標準適用于測定環(huán)境空氣中臭氧的濃度范圍是0.003mg/m32mg/m3三、靛藍法（一）根據(jù)文獻得出一種測定水中臭氧的方法靛藍二磺酸鈉（IDS）測定分光光度法測定水中臭氧1,原理藍色的靛藍二磺酸鈉（IDS）水流液可與臭氧定量反應生成無色的靛紅磺酸鈉，根據(jù)溶液褪色程度定量測定臭氧。2,實驗部分,主要儀器與試劑,DFWG-15（鑫哥，這個沒查出來）TU-1800型分光光度計。2cm比色皿空氣采樣器，流量范圍：0-1.0L/min氣體洗滌瓶

11、（50ml,100ml）為防止標準洗滌瓶玻璃燒結(jié)料使臭氧受到損失，取去玻璃擴散器，而把導管接在一個拉成1mm的尖嘴上，伸至鼓泡器底大約5mm的地方。,氣泡吸收管：100ml,50mlIDS標準儲備液，移取0.25gIDS溶于水，定容至250ml,用澳酸鉀間接滴定法標定出該溶液相當于臭氧的質(zhì)量濃度（標定方法略），為儲備液。磷酸鹽緩沖溶液C（NaH2PO4-Na2HPO4）=0.05mol/L,移取6.8g磷酸二氫鈉和7.1g磷酸氫二鈉，溶于水，稀釋至1000ml。IDS吸收液：取25mlIDS儲備液，用磷酸鹽緩沖溶液稀釋至1L,此溶液可在室溫下穩(wěn)定一個月。,IDS標準工作液，將IDS儲備液用磷酸

12、鹽緩沖液稀釋成每ml相當于1.0國臭氧的溶液。該溶液室溫下可放置的兩周。,樣品制備將臭氧發(fā)生器調(diào)至工作壓力為0.005Mpa,工作電壓為13kv,空氣流量為0.2X101.3kPam3/h,這樣從氧化塔流出的水即為含臭氧的水溶液。若需水中臭氧含量高，可適當調(diào)低空氣流量；反之，若需水中臭氧含量低，則可適當調(diào)高空氣流量。,樣品采集于氣泡吸收管理中加入一定量（V1）的IDS吸收液，再串聯(lián)一個盛有一定量（V2）新制備的臭氧水溶液的氣體洗滌瓶，將大氣采樣器與氣泡吸收管相連，以0.3-0.5L/min的流量采集樣品3-4min,如果水中臭氧很過高，可采用減少樣品量或增加IDS吸收液體積的方法，使采樣得以完

13、全。該樣品室溫下至少可穩(wěn)定一周。,分析步驟,標準曲線的制：分別取IDS標準工作液10.0,8.0,6.0,4.0,2.0,0ml,分別以磷酸鹽緩沖溶液定容至10.0ml,相當于臭氧含量為每ml0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0,聞，用2cm的比色皿在610nm處，以蒸儲水為參比測定吸光度。以臭氧含量為橫坐標，以各標準管吸光度為縱坐標，繪制標準曲線。,樣品測定，將采得的樣品按2.4.1測其吸光度，同時用與樣品溶液同一批配制的IDS吸收液作空白，測吸光度。,結(jié)果表示|jxy>式中：C水中臭氧濃度，mg/LA一樣品溶液的吸光度A0一空白吸收液吸光度b一標準曲線的斜率a一標準曲線的截距v

14、1吸收液體積（ml）v2水樣體積（ml）（二）根據(jù)中華人民共和國國家環(huán)境保護標準臭氧的測定靛藍二磺酸鈉分光光度法可知此方法適用于臭氧氣體的測定綜上，碘量法檢測屬于手工操作，因此測量的精度與操作者經(jīng)驗、操作過程、所需的化學物質(zhì)及實驗儀器設(shè)備有關(guān)，且不適宜連續(xù)在線測量的場合.碘量法主要用于不含其他氧化劑的清水中臭氧濃度的測量，測量范圍一般為0.520mg/L,適合于實驗檢測和工藝過程檢測。臭氧紫外檢測（分析）儀具有完備的氣體處理、光電轉(zhuǎn)換、數(shù)據(jù)計算、分析記錄等功能，常用于大型水處理場合的在線檢測和大氣環(huán)境監(jiān)測.在水處理應用中選擇波長為254nm的紫外光和適當?shù)淖贤夤夤獬?能夠在較大范圍內(nèi)精確測量臭氧濃度.由于特定波長紫外分光光度法對臭氧的吸收具有選擇性，因此該方法幾乎不受水中其他氧化劑的干擾.但其靈敏度不及碘量法，主要原因是測樣中溶解的有機物和無機物會像臭氧一樣吸收同一或相近波長的紫外光；為克服因臭