島津HPLC維護(hù)

1、HPLC Business DeptShimadzu Corporation液相色譜日常維護(hù)HPLC Business DeptShimadzu Corporation維護(hù)流程圖吸濾頭吸濾頭單向閥單向閥柱塞密封圈柱塞密封圈線路過濾器線路過濾器檢測器檢測器HPLC Business DeptShimadzu Corporation管線選擇HPLC Business DeptShimadzu Corporation管線材料HPLC Business DeptShimadzu Corporation接頭不銹鋼接頭墊圈PEEK接頭HPLC Business DeptShimadzu Corporati

2、on吸濾頭材料：不銹鋼燒結(jié)，孔徑材料：不銹鋼燒結(jié)，孔徑10um10um故障：堵塞故障：堵塞表現(xiàn)：管路中不斷有氣泡生成表現(xiàn)：管路中不斷有氣泡生成措施：用異丙醇（或措施：用異丙醇（或5稀硝酸），超聲波清洗稀硝酸），超聲波清洗，再用蒸餾水清洗，再用蒸餾水清洗HPLC Business DeptShimadzu Corporation 單向閥T泵：串聯(lián)式往復(fù)泵泵：串聯(lián)式往復(fù)泵D泵：并聯(lián)式往復(fù)泵泵：并聯(lián)式往復(fù)泵HPLC Business DeptShimadzu Corporation單向閥單向閥結(jié)構(gòu)單向閥結(jié)構(gòu)球座吸液沖程排液沖程出口單向閥進(jìn)口單向閥泵頭拋光面寶石球流動相單向閥原理單向閥原理HPLC B

3、usiness DeptShimadzu Corporation單向閥污染故障：寶石球或球座受污導(dǎo)致密封不好故障：寶石球或球座受污導(dǎo)致密封不好表現(xiàn)：系統(tǒng)壓力波動大表現(xiàn)：系統(tǒng)壓力波動大措施：措施：打開排液閥，以異丙醇為流動相輸液打開排液閥，以異丙醇為流動相輸液拆下單向閥，放入異丙醇中，超聲波清洗拆下單向閥，放入異丙醇中，超聲波清洗HPLC Business DeptShimadzu Corporation故障：寶石球粘附于墊片故障：寶石球粘附于墊片表現(xiàn)：泵無法吸液或排液，流路不通表現(xiàn)：泵無法吸液或排液，流路不通措施：措施：1 1）用針筒抽出口單向閥以產(chǎn)生負(fù)壓）用針筒抽出口單向閥以產(chǎn)生負(fù)壓，使寶石

4、球與墊片分開，使寶石球與墊片分開 2 2）拆下單向閥，放入異丙醇或水中）拆下單向閥，放入異丙醇或水中，用超聲波清洗，用超聲波清洗單向閥粘結(jié)HPLC Business DeptShimadzu Corporation 柱塞密封圈的更換故障：密封圈磨損導(dǎo)致密封不良故障：密封圈磨損導(dǎo)致密封不良現(xiàn)象：系統(tǒng)壓力波動大或漏液現(xiàn)象：系統(tǒng)壓力波動大或漏液措施：更換密封圈措施：更換密封圈注意點：注意點：1 1）更換前，新密封圈用異丙醇）更換前，新密封圈用異丙醇 浸泡浸泡15 min2 2）拆卸泵頭前，柱塞桿復(fù)位拆卸泵頭前，柱塞桿復(fù)位 （P PSETSET）流動相泵頭清洗管路柱塞桿密封圈HPLC Business

5、 DeptShimadzu Corporation線路過濾器故障：堵塞故障：堵塞現(xiàn)象：系統(tǒng)壓力波動大或壓力現(xiàn)象：系統(tǒng)壓力波動大或壓力 偏高偏高措施：異丙醇（或措施：異丙醇（或5 5稀硝酸），稀硝酸）， 超聲波清洗超聲波清洗判斷依據(jù)判斷依據(jù)：關(guān)閉排液閥，斷開出：關(guān)閉排液閥，斷開出口管路，設(shè)定流速口管路，設(shè)定流速1mL/min，如壓力如壓力5kgf/cm2，則堵塞。則堵塞。排液閥壓力傳感器線路過濾器流動相HPLC Business DeptShimadzu Corporation 手動進(jìn)樣器操作注意點：操作注意點：1 1）進(jìn)樣時，進(jìn)樣針應(yīng)插到底）進(jìn)樣時，進(jìn)樣針應(yīng)插到底2 2）不使用時將針頭留在進(jìn)樣

6、器內(nèi)）不使用時將針頭留在進(jìn)樣器內(nèi)3 3）進(jìn)樣應(yīng)使用液相色譜專用平頭）進(jìn)樣應(yīng)使用液相色譜專用平頭 進(jìn)樣針進(jìn)樣針4 4）樣品溶液）樣品溶液pH小于小于10, 常用密封常用密封墊的材質(zhì)適用墊的材質(zhì)適用pH10, 否則換特否則換特氟隆材質(zhì)的密封墊氟隆材質(zhì)的密封墊pH10-135 5）清洗應(yīng)使用專用針口清洗器）清洗應(yīng)使用專用針口清洗器定子轉(zhuǎn)子針頭密封墊彈簧不銹鋼套HPLC Business DeptShimadzu Corporation清洗針口HPLC Business DeptShimadzu Corporation色譜柱柱效降低原因HPLC Business DeptShimadzu Corpor

7、ation濾片或填料堵塞BackHPLC Business DeptShimadzu Corporation樣品或流動相中雜質(zhì)吸附僅僅 1 cm深度深度會被污染會被污染色譜柱取出污染填料，裝填新的填料取出污染填料，裝填新的填料HPLC Business DeptShimadzu Corporation產(chǎn)生峰變形（如拖尾等）的原因HPLC Business DeptShimadzu Corporation溶解樣品的溶劑選擇不當(dāng)甲醇 作為溶劑Caffeine乙醇 作為溶劑Caffeine乙醇 作為溶劑Caffeineu最好注入少量樣品最好注入少量樣品HPLC Business DeptShimad

8、zu Corporation溶解性效應(yīng)低溶解性溶劑低溶解性溶劑高溶解性溶劑高溶解性溶劑BackHPLC Business DeptShimadzu Corporation機(jī)械振動產(chǎn)生空隙8945612370 xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx000 0000 0LC-10AD :輸液時不要打開排液閥輸液時不要打開排液閥BackHPLC Business DeptShimadzu Corporation反相色譜分析時反相色譜分析時添加添加10-30 mM 三乙胺三乙胺(triethylamine) 可以抑制堿性化合可以抑制堿性化合物色譜峰拖尾物色譜峰拖尾 添

9、加添加1% 醋酸醋酸acetic acid 可以抑制酸性化合物拖尾可以抑制酸性化合物拖尾三乙胺三乙胺(triethylamine) 也用于正相色譜中也用于正相色譜中,使硅膠部分去使硅膠部分去活性活性, 以獲得化合物合適的保留時間以獲得化合物合適的保留時間HPLC Business DeptShimadzu Corporation紫外檢測器參比池樣品池光線硅光電池板HPLC Business DeptShimadzu Corporation檢測池清洗故障：樣品池受污故障：樣品池受污表現(xiàn)：樣品池和參比池能量相差較大表現(xiàn)：樣品池和參比池能量相差較大檢查方法：設(shè)定檢查方法：設(shè)定250 nm波長，通甲醇或水，查看波長，通甲醇或水，查看SMPL EN 和和REF EN，如兩者相差較大，則樣品池受污如兩者相差較大，則樣品池受污措施：用針筒注入異丙醇，清洗樣品池；如污染嚴(yán)重，措施：用針筒注入異丙醇，清洗樣品池；如污染嚴(yán)重， 拆開樣品池，將透鏡等