膨潤土的檢測(cè)方法

1、膨潤土常用指標(biāo)的檢測(cè)方法一、 吸藍(lán)量的測(cè)定膨潤土分散于水溶液中,具有吸附次甲基蘭的能力,其吸附的量被稱為吸藍(lán) 量,以 100克樣吸附的次甲基蘭毫克當(dāng)量數(shù)或克數(shù)表示。膨潤土中的蒙脫石含量 越高,吸藍(lán)量越多。因此,吸藍(lán)量可作為粗略估價(jià)膨潤土礦中蒙脫石相對(duì)含量的 主要技術(shù)指標(biāo)。(一主要試劑和材料1、次甲基蘭標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.005M :將次甲基蘭(指示劑在 93土 3的烘箱 中烘 4小時(shí), 置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫。 稱取 1.5995克于燒杯中, 加水使其完全 溶解(如次甲基蘭不溶解,可微熱,溫度不宜太高,以免次甲基蘭變質(zhì) ,移入 1000毫升棕色容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻。此溶液 1毫升含 1.8

2、695毫克 三水次甲基蘭或 1.5995毫克無水次甲基蘭。2、 焦磷酸鈉溶液 (1% :稱取 10克焦磷酸鈉于燒杯中, 加水使其完全溶解 (可 微熱 。加水稀釋至 1000毫升,搖勻。3、中速定量濾紙(杭州新華造紙廠產(chǎn) 。(二操作步驟1、 稱取 0.2000克試樣, 置于已加入 50毫升水的錐形瓶中, 搖動(dòng),使試樣在 水中充分散開,再加入 20毫升 1%焦磷酸溶液,搖勻。2、 將盛有混合溶液的錐形瓶置于電爐 (或電熱板 上加熱微沸 5分鐘, 取下 冷卻至室溫。3、用次甲基蘭標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。開始可依次滴加 5毫升,逐次縮小間隔至 2 3毫升,快到終點(diǎn)時(shí),每次滴加 0.5 1.0毫升。每次滴加后,搖

3、晃 15 30秒鐘,用直徑 2.5 3.0毫米的玻璃棒蘸一滴試液于中性定量濾紙上, 觀察在中央深藍(lán)色 斑點(diǎn)周圍又無出現(xiàn)淺綠色暈環(huán)。如未出現(xiàn),則繼續(xù)滴加。當(dāng)在深藍(lán)色斑點(diǎn)周圍出 現(xiàn)淺綠色暈環(huán)時(shí), 再搖晃 30秒鐘, 用玻璃棒蘸一滴于濾紙上, 若淺綠色暈環(huán)還不 消失,即為滴定終點(diǎn)。記下滴定所耗次甲基蘭標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升(V ,到終點(diǎn)后, 可繼續(xù)滴加 1 2毫升次甲基蘭溶液, 若淺綠色暈環(huán)變明顯且寬度增大, 則表示終 點(diǎn)判斷無誤。 4、計(jì)算:B=100(M ×V ×0.3199/G 式中:B 吸藍(lán)量(克 /100克樣 ; M次甲基蘭標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度; V滴定所 消耗次甲基蘭標(biāo)準(zhǔn)溶液的

4、毫升數(shù); G試樣重量(克 ; 0.3199無水次甲基蘭的毫摩爾數(shù)。 (三討論 1、次甲基蘭試劑用上海試劑三 廠出品。 2、 200目分析樣品在 105烘半小時(shí)后測(cè)用。 3、微沸 5分鐘時(shí), 水分蒸發(fā)過多,影響結(jié)果。 4、蒙脫石(% =吸藍(lán)量 /0.442(此為經(jīng)驗(yàn)公式, 參照使用 二、 膠質(zhì)價(jià)的測(cè)定膨潤土與水按比例混合后,加適量氧化鎂,使其凝聚形成凝膠體的體積,稱 為膠質(zhì)價(jià)。 以 15克土形成的凝膠體積的毫升數(shù)表示。 膠質(zhì)價(jià)顯示試樣顆粒分散與 水化程度,是分散性、親水性和膨脹性的綜合表現(xiàn),它的大小與膨潤土礦的屬型 和蒙脫石含量密切相關(guān),鈉基比鈣基、酸性膨潤土的膠質(zhì)價(jià)高,同一屬型的膨潤 土,含蒙

5、脫石越多,膠質(zhì)價(jià)越高。所以,膠質(zhì)價(jià)是鑒定膨潤土礦石屬型和估價(jià)膨 潤土質(zhì)量的技術(shù)指標(biāo)之一。(一主要儀器與試劑 1、帶塞量筒(100毫升,直徑約 25毫米 2、輕 質(zhì)氧化鎂(盒裝,上?；瘜W(xué)原料廠生產(chǎn)(二 操作步驟 1、 稱取 15.00克試樣于已加入 50 60毫升水的 100毫升的 帶塞量筒內(nèi),再加水至 90毫升左右。 2、 蓋緊塞子,搖晃 5分鐘左右,使 試樣充分散開于水混勻, 在光亮處肉眼觀察, 無明顯顆粒團(tuán)塊即可。 如未分散好, 繼續(xù)搖至全部散開為止。 3、 打開塞子,加入 1.00克輕質(zhì)氧化鎂,加水至 100毫升處, 再蓋上塞子,搖晃 3分鐘。 4、 將量筒放置于不受振動(dòng)的臺(tái)面上,靜 置

6、 24小時(shí),讀出凝 膠體界面的刻度值,即為膠質(zhì)價(jià),以毫升 /15克土表示。 (三 討論 1、 輕質(zhì)氧化鎂于空氣中, 容易吸收二氧化碳而變質(zhì), 故應(yīng)保 存于密閉瓶或干燥器內(nèi)。 2、 搖晃是為了使試樣充分散開,與水混勻。不論采 用手工或 其他操作,均應(yīng)使試樣在水中充分散開甚是關(guān)鍵。 3、 某些高膠體性 能 (鈉化產(chǎn)品土 的膨潤土 3克土樣 (加氧 化鎂 0.2克 即可達(dá)到接近 100毫升, 這類土樣的膠質(zhì)價(jià)為 3克土樣的量筒刻度讀數(shù)×5。三、 膨脹(容倍的測(cè)定膨潤土遇水有明顯的膨脹性能,與鹽酸溶液混勻后,膨脹后所占有的體積, 稱為膨脹(容倍,以毫升 /克土表示。它與膠質(zhì)價(jià)一樣,與膨潤土的

7、屬型和蒙脫 石的含量密切相關(guān),同一屬型的膨潤土,含蒙脫石越多,膨脹(容倍越高。所 以膨脹(容倍也是鑒定膨潤土礦石屬型和估價(jià)膨潤土質(zhì)量的技術(shù)指標(biāo)之一。 (一 主要儀器與試劑 1、 帶塞量筒 (100毫升, 直徑約 25毫米 2、 鹽 酸溶液(1M ,取 83毫升鹽酸加水稀釋至 1000毫升, 搖勻。(二 操作步驟 1、 稱取 1.000克試樣于加入 30 40毫升水的 100毫升帶 塞 量筒內(nèi),再加水至 75毫升刻度處。 2、 蓋緊塞子搖晃 3分鐘,使試樣充分 散開與水混勻,在光亮 處觀察,無明顯顆粒團(tuán)塊即可。 3、 打開塞子,加入 25毫升 1M 鹽酸溶液。膨潤土檢測(cè) 試驗(yàn)方法本方法膨潤土試樣

8、的制備為:將試樣加工至 0.044mm ,在 105 140溫度 下烘干 2h 。分析用水均指蒸餾水或去離子水。5.1膠質(zhì)價(jià)的測(cè)定方法膨潤土試樣置于盛有適量水的量筒中,混勻后加入氧化鎂,放置沉降 24h , 試樣凝聚形成的凝膠體積,稱為膠質(zhì)價(jià)。 本方法參照資料為 DZG93-06非金屬 礦物化性能測(cè)試規(guī)程。膨潤土吸藍(lán)量是膨潤土分散于水溶液中,具有吸咐次甲基藍(lán)的能力,其吸咐 的量被稱為吸藍(lán)量, 膨潤土中蒙脫石含量越高吸咐的量越多。 因此, 吸蘭量可作 為粗略估價(jià)膨潤土礦中蒙脫石相對(duì)含量的主要技術(shù)指標(biāo)。 膨潤土吸藍(lán)量檢測(cè)方 法: (一 主要試劑和材料 l、次甲基蘭標(biāo)準(zhǔn)溶液 (0.005000N:將

9、次甲基蘭 (指 示劑 在 93土 3的烘箱中烘 4小時(shí) , 置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫。稱取 1.5995克 于燒杯中, 加水使其完全溶解 (如次甲基蘭不易溶解 , 可微熱, 溫度不宜太高 , 以免 次甲基蘭變質(zhì) ,移入 1000毫升棕色容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻。此溶液 l 毫升含 1.8695毫克三水次甲基蘭或 1.5995毫克無水次甲基蘭。 2、焦磷酸鈉 溶液 (1%:稱取 10克焦磷酸鈉于燒杯中, 加水使其完全溶解 (可微熱 。 加水稀釋 至 1000毫升, 搖勻。 3、 中速定量濾紙 (二 操作步驟 l、 稱取 0.2000克試樣, 置于已加人 50毫升水的錐形瓶中,搖動(dòng),使試樣在水

10、中充分散開,再加入 20毫 升 1%焦磷酸鈉溶液,搖勻。 2、將盛有混合溶液的錐形瓶置于電爐 (或電熱板 上 加熱微沸 5分鐘, 取下冷卻至室溫。 3、 用次甲基蘭標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。 開始時(shí)可依 次滴加 5毫升, 逐次縮小間隔至 23毫升, 快到終點(diǎn)時(shí), 每次滴加 0.5l 毫升。 每次滴加后,搖晃 1530秒鐘,用直徑 2.53.0毫米的玻璃棒沾一滴試液于中 性定量濾紙上,觀察在中央深蘭色斑點(diǎn)周圍有無出現(xiàn)淺綠色暈環(huán)。若未出現(xiàn),則 繼續(xù)滴加。 當(dāng)在深蘭色斑點(diǎn)周圍出現(xiàn)淺綠色暈環(huán)時(shí), 再搖晃 30秒鐘, 用玻璃棒沾開采的礦體; c. 加工工藝改變; d. 正常生產(chǎn) , 屏風(fēng), 每批應(yīng)進(jìn)行一次以上檢驗(yàn);

11、 e. 出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)有較大差異時(shí); f. 國家質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出進(jìn)行 型式檢驗(yàn)要求時(shí)。 6. 4 批量 同一用途、同一標(biāo)記的膨潤土以<=60噸為一批 計(jì)。 6. 5 取樣 在每批產(chǎn)品中按隨機(jī)取樣法抽取 10次,每次抽取 10個(gè)點(diǎn),每 個(gè)點(diǎn)用取樣器取出 50g 樣混合成 500g 試樣。 6. 6 制樣 用堆錐四分法將試樣分 為兩份,一份送檢,一份留作備用。 6. 7 驗(yàn)收規(guī)則 每批產(chǎn)品均應(yīng)經(jīng)過檢驗(yàn), 檢驗(yàn)結(jié)果應(yīng)符合表 1中規(guī)定的要求。指標(biāo)若有任何一項(xiàng)達(dá)不到技術(shù)要求時(shí),應(yīng)從 同一次料中加倍取樣量, 對(duì)該項(xiàng)指標(biāo)進(jìn)行復(fù)檢, 以復(fù)檢結(jié)果為最終結(jié)果。 7 包裝、 標(biāo)志、運(yùn)輸、儲(chǔ)存 7.

12、 1 包裝 7. 1. 1 包裝袋應(yīng)具有足夠的強(qiáng)度,不允許破損。 7. 1. 2 每袋凈重 50kg ,允許誤差±5%。但每批產(chǎn)品中任意抽檢 50袋,其平均 重量不應(yīng)少于 50kg。 7. 2 標(biāo)志7. 2. 1 包裝袋外應(yīng)印有產(chǎn)品名稱、標(biāo)記、產(chǎn)品執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)、生產(chǎn)廠名和廠址。 7. 2. 2 每批產(chǎn)品中應(yīng)附有產(chǎn)品合格證。 7. 2. 3 產(chǎn)品合格證應(yīng)包括產(chǎn)品 名稱、標(biāo)記、生產(chǎn)日期、生產(chǎn)廠名稱、批號(hào)等。 7. 3 運(yùn)輸及儲(chǔ)存 運(yùn)輸及儲(chǔ)存 應(yīng)注意防雨、防潮。 冶金球團(tuán)用復(fù)合膨潤土企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)編制說明書 任瑞剛 一、 復(fù)合膨潤土及標(biāo)準(zhǔn)編制 冶金球團(tuán)用復(fù)合膨潤土,是首鋼鵬飛新材料科技有限公 司研制

13、,宣鋼宣冶公司生產(chǎn)開發(fā)的新型冶金球團(tuán)粘合劑,它是將鈣基膨潤土在一 定條件下用半濕法人工鈉化,并復(fù)合有機(jī)粘結(jié)劑,使復(fù)合膨潤土理化指標(biāo)較鈣基 膨潤土理化指標(biāo)成幾倍地提高,在冶金球團(tuán)粘結(jié)中應(yīng)用復(fù)合膨潤土,能降低用量 30-70%, 有效地提高了球團(tuán)品位, 高爐經(jīng)濟(jì)效益顯著。 由于復(fù)合膨潤土是新產(chǎn)品, 無現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)可利用,為規(guī)范生產(chǎn)和使用,需對(duì)該復(fù)合膨潤土進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)制訂,以便 冶金球團(tuán)、膨潤土等行業(yè)進(jìn)行指標(biāo)比較及市場(chǎng)規(guī)范,因此,宣鋼集團(tuán)有限責(zé)任公司作為首先正規(guī)生產(chǎn)、正常工藝使用的單位,根據(jù)生產(chǎn)實(shí)踐和參考有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)編制 該企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。 二、有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的參照與比較 本標(biāo)準(zhǔn)分析研究了 DZG93-06, JC/T59

14、2-1995, JC/T593-1995, ZBJ31009-90, 地礦部 膨潤土礦物化性能測(cè)試暫 行統(tǒng)一辦法美國 Water Absonption on Porous Plate, GB2684-81等標(biāo)準(zhǔn)的檢 測(cè)理論、方法和指標(biāo)要求,根據(jù)復(fù)合膨潤土特性和產(chǎn)品檢測(cè)對(duì)比試驗(yàn),編制了本 標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)的質(zhì)量指標(biāo)比 JC/T592-1995鐵礦球團(tuán)用膨潤土的質(zhì)量指標(biāo)高幾倍, 比較見表。 一級(jí)品質(zhì)量指標(biāo)及比較 吸藍(lán)量 g/100g 膠質(zhì)價(jià) ml/15g 膨脹容 ml/g 2h 吸水率 % 粒度 % 水份 % Y-01 35 600 55 500 325目 90 12 P-Q-1 35 (90 15

15、150 200目 99 13 提高率 % 666 367 333 108 二級(jí)品質(zhì)量指標(biāo)及比較 吸藍(lán)量 g/100g 膠質(zhì)價(jià) ml/15g 膨脹容 ml/g 2h 吸水率 % 粒度 % 水份 % XY-02 30 500 45 400 325目 90 12 P-Q-2 30 (90 12 120 200目 99 13 提高率 % 555 375 333 108 三 級(jí)品質(zhì)量指標(biāo)及比較 吸藍(lán)量 g/100g 膠質(zhì)價(jià) ml/15g 膨脹容 ml/g 2h 吸水率 % 粒 度 % 水份 % XY-03 25 400 35 300 325目 90 12 P-Q-3 20 (90 9 100 200目

16、95 13 提高率 % 444 389 300 108 表中(90為 JC/T592-1995未設(shè)指標(biāo),而冶 金球團(tuán)行業(yè)大部分要求膠質(zhì)價(jià) 90ml/15g。粒度本標(biāo)準(zhǔn)要求 -0.044mm (325目 , 而 JC/T592-1995為 0.075mm (200目 , 這在冶金球 團(tuán)是趨向于 325目, 其活性 高,粘結(jié)性好。 吸藍(lán)量是膨潤土礦的特性,與復(fù)合無關(guān),只是對(duì)原礦的選擇性 要求,故本表不比較。 三、試驗(yàn)方法的幾個(gè)說明: 1、膠質(zhì)價(jià)的測(cè)定:膠質(zhì)價(jià) 在幾個(gè)參考標(biāo)準(zhǔn)中都是針對(duì)鈣基土的測(cè)試方法:15克土樣加 1克氧化鎂制成 100ml 混合溶液, 24小時(shí)凝聚形成的凝膠體積 , 棉紗。 這種

17、方法是無法體現(xiàn)復(fù)合膨潤土 的凝膠性,因此,我們?yōu)榕c習(xí)慣法(15克土樣比較體現(xiàn)凝膠性,經(jīng)過大量實(shí)驗(yàn) 測(cè)試, 制訂 1克土樣加 1克氧化鎂制成 100ml 混合溶液, 24小時(shí)凝聚形成的凝膠體積毫升數(shù)×10為 15克土樣的比較值。 式中的×10是由二種方法實(shí)驗(yàn)得來, 即用 1克 Mg0/100ml, 在 1000ml 量筒中加 15克復(fù)合膨潤土與 1克 Mg0/100ml, 在 100ml 量筒中加 1克復(fù)合膨潤土比較。 24小時(shí)其平均值為 9.26:1; 第二種方 法為用 1克 Mg0/15g土在 1000ml 量筒 240小時(shí)與 1克 Mg0/1g土在 100ml 量筒 2

18、4小時(shí)比較,其平均值為 12.35:1。 根據(jù)膨潤土凝膠性的壓強(qiáng)、體積、時(shí)間、荷 電性等原理的綜合分析下, 我們?nèi)?#215;10, 可用 ml/1g±×10與 ml/15g鈣基土進(jìn)行 凝膠性比較。2、 膨脹容的測(cè)定:本法與其他標(biāo)準(zhǔn)方法無異, 只是根據(jù)復(fù)合膨潤土粘度大不 易與水混勻,在搖均方法上制訂了 300次,這是針對(duì)有些檢驗(yàn)單位制訂的 200次 搖均方法而訂的, 其他標(biāo)準(zhǔn)只是提出在光亮處無明顯顆?；驁F(tuán)塊, 這是根本要求。 (膠質(zhì)價(jià)相同 。 3、吸藍(lán)量的測(cè)定:吸藍(lán)量測(cè)定在幾個(gè)標(biāo)準(zhǔn)中各異,有的以毫 克當(dāng)量換算。有的以摩爾濃度換算,我們采用 ZBJ31009-90標(biāo)準(zhǔn)的方法,在次甲 基藍(lán)配液上進(jìn)行