紫外分光光度計(jì)使用說(shuō)明

1、TAS-990原子吸收分光光度計(jì)操作規(guī)程 1.開機(jī) 1.1 依次打開穩(wěn)壓器、電腦、打印機(jī)，等電腦啟動(dòng)完畢后打開主機(jī)電源。 注意：如果先開主機(jī)電源可能造成電腦和主機(jī)無(wú)法聯(lián)機(jī)。 2.儀器初始化 2.1在計(jì)算機(jī)窗口上雙擊“AAwin”圖標(biāo)，選擇“聯(lián)機(jī)”儀器進(jìn)行初始化如果自檢各項(xiàng)都“正?！?， 儀器將自動(dòng)進(jìn)入選擇工作燈、預(yù)熱燈界面。 注意事項(xiàng)：如果波長(zhǎng)電機(jī)初始化不過(guò)請(qǐng)檢查：  用一白紙片放于燃燒器上，看是否有元素?zé)艄獍摺Ｈ绻性責(zé)艄獍叨詸z不過(guò)則請(qǐng)和我公司技術(shù)工程師聯(lián)系；如沒(méi)有元素?zé)艄獍哒?qǐng)檢查元素?zé)糇?/p>

2、是否有元素?zé)?；元素?zé)羰欠裢旰谩?#160; 如果其他項(xiàng)自檢不過(guò)請(qǐng)和我公司技術(shù)工程師聯(lián)系。 2.2 選擇正確的工作燈和預(yù)熱燈，按照提示進(jìn)行下一步操作。 注意事項(xiàng)：更換元素?zé)魰r(shí)要注意：  相應(yīng)燈座的元素?zé)粢谙鐮顟B(tài)，最好在關(guān)機(jī)的情況下插拔元素?zé)?，否則插拔元素?zé)魰r(shí)容易損壞燈電源板。  更換好元素?zé)艉螅谲浖想p擊相應(yīng)的燈座號(hào)后出現(xiàn)元素周期表。選擇相應(yīng)元素后按確定按鈕。 2.3 元素的測(cè)定參數(shù)一般按默認(rèn)值就可以，按下一步。 注意事項(xiàng)：如果默認(rèn)的燃?xì)饬髁啃∮?300ml/min，則更改為130

3、0ml/min。 2.4 按尋峰按鈕儀器開始自動(dòng)尋找指定的測(cè)定波長(zhǎng)（大約需要25分鐘）。 注意事項(xiàng)：尋峰時(shí)出現(xiàn)提示“能量低負(fù)高壓超上限”請(qǐng)檢查：  按上法確定有無(wú)元素?zé)艄獍摺?#160; 檢查燈座上的元素?zé)艉蛙浖系脑胤?hào)是否相同。  元素?zé)羰欠窭匣瘒?yán)重，換一相同的新燈試一試。  以上檢查后仍然不行請(qǐng)和我公司技術(shù)工程師聯(lián)系。 2.5 尋峰完畢關(guān)閉尋峰窗口，按“下一步”再按“關(guān)閉”，儀器進(jìn)入主界面。 3.儀器調(diào)整： 3.1  選擇測(cè)量方

4、法：?jiǎn)螕簟皟x器”下“測(cè)量方法”選擇相應(yīng)的方法：火焰吸收、火焰發(fā)射、石墨爐、氫化物后點(diǎn)確定。 3.2 火焰法燃燒器參數(shù)設(shè)置：?jiǎn)螕簟皟x器”下“燃燒器參數(shù)”選擇適當(dāng)?shù)娜紵龤饬髁颗c高度（一般以儀器默認(rèn)為準(zhǔn)）。反復(fù)調(diào)整燃燒器位置(-5+5)，使得元素?zé)艄馐鴱娜紵骺p隙正上方通過(guò)。按“確定”退出。  3.3 石墨爐： 打開石墨爐電源的電源開關(guān)，打開氬氣總開關(guān)，調(diào)出口壓力為0.5Mpa。 注意事項(xiàng)：如果氬氣鋼瓶?jī)?nèi)的壓力低于1Mpa時(shí)需更換氬氣。 單擊工具欄里的“加熱”設(shè)置相應(yīng)的：干燥溫度、灰化溫度、原子化溫度、凈化溫度和冷卻時(shí)間

5、。按“確定”退出。  裝好石墨管。單擊“儀器”下“原子化器位置”反復(fù)調(diào)整使原子化器前后位置合適（能量最大）；調(diào)整石墨爐原子化器下的的白色圓盤使原子化器的高低位置合適（能量最大）。 注意事項(xiàng)：如果在火焰法下的能量為100%左右時(shí)，則在石磨爐調(diào)整完后能量應(yīng)不低于80%。 單擊“儀器”下“扣背景方式”選擇“氘燈”后點(diǎn)擊“確定”。單擊“能量”選擇“高級(jí)調(diào)試”，選擇“氘燈反射鏡電機(jī)”，用“正、反”轉(zhuǎn)調(diào)整使紅色的背景能量值最大。點(diǎn)擊“自動(dòng)能量平衡”后，關(guān)閉此窗口。 3.4氫化物發(fā)生器：把吸收管置于燃燒縫上，連接好氫化物的各種管路，并通過(guò)調(diào)整儀器”下的“燃燒

6、器參數(shù)”，選擇適當(dāng)?shù)摹案叨取焙汀拔恢谩笔乖責(zé)艄獍哒猛ㄟ^(guò)吸收管（用牙科鏡檢查）。 4.測(cè)量參數(shù)的設(shè)定： 點(diǎn)工具條上的“參數(shù)”按鈕。 4.1火焰法：測(cè)量次數(shù)選3次；測(cè)量方式選“自動(dòng)”；計(jì)算方式選“連續(xù)”；積分時(shí)間選“0.11秒”；濾波系數(shù)選“0.3”。 4.2石墨爐法：計(jì)算方式選“峰高”；積分時(shí)間選“3”；濾波系數(shù)選“0.1”。 4.3氫化物法：測(cè)量方式選“手動(dòng)”；計(jì)算方式選“峰高”；積分時(shí)間選“15秒”濾波系數(shù)選“0.1”。 5.樣品設(shè)置： 5.1單擊“樣品”，按照提示設(shè)定：一般校正方法為“標(biāo)準(zhǔn)曲線”；曲線方程為“一次方程

7、”；選擇濃度單位后點(diǎn)“下一步”。 5.2輸入標(biāo)準(zhǔn)樣品的相應(yīng)濃度后點(diǎn)“下一步”。 5.3如果是石墨爐法或氫化物法選擇“空白校正”，火焰法全不選，點(diǎn)“下一步”。5.4如果計(jì)算樣品的實(shí)際含量，則要依次輸入“重量系數(shù)”；“體積系數(shù)”；“稀釋比率”和“校正系數(shù)”。點(diǎn)擊完成退出。 注意事項(xiàng)：“重量系數(shù)”是您的稱樣質(zhì)量；“體積系數(shù)”是您第一次的定容體積；“稀釋比率”是您測(cè)定后濃度太高稀釋的倍數(shù)；“校正系數(shù)”是單位換算，比如：樣品重量是g，濃度單位是ug/ml，如果樣品的實(shí)際含量報(bào)百分?jǐn)?shù)則校正系數(shù)應(yīng)為0.0001。 5.5儀器預(yù)熱2030分鐘。 6.測(cè)量：&#

8、160;6.1火焰法： 打開空氣壓縮機(jī)調(diào)出口壓力為0.20.25Mpa；打開乙炔，調(diào)出口壓力為0.05Mpa；點(diǎn)擊工具欄中的“點(diǎn)火”按鈕點(diǎn)火，待火焰預(yù)熱10分鐘后開始測(cè)量。 注意事項(xiàng)：如果點(diǎn)不著火請(qǐng)作如下檢查。  空壓機(jī)出口壓力是否大于0.2Mpa；乙炔出口壓力是否為0.050.1Mpa之間。  緊急熄火開關(guān)是否關(guān)閉。  液位檢測(cè)裝置是否加滿水。  燃燒頭下的微動(dòng)開關(guān)是否完好（應(yīng)直立）。  點(diǎn)火電極是否積碳，可用小刀刮除。 注意事項(xiàng)：如果乙炔鋼瓶?jī)?nèi)壓力低于0.4Mp

9、a時(shí)，需更換乙炔。 首先看狀態(tài)欄能量值是否在100%左右，如不在則點(diǎn)“能量”，再點(diǎn)“自動(dòng)能量平衡”。 點(diǎn)工具條上的“測(cè)量”按鈕，出現(xiàn)測(cè)量對(duì)話框。 吸入標(biāo)準(zhǔn)空白溶液，等數(shù)據(jù)穩(wěn)定后點(diǎn)“校零”。再點(diǎn)“開始”讀數(shù)。依次吸入其它標(biāo)準(zhǔn)樣品，等數(shù)據(jù)穩(wěn)定后點(diǎn)“開始”按鈕讀數(shù)。吸入樣品空白溶液，等數(shù)據(jù)穩(wěn)定后點(diǎn)“校零”。 依次吸入其它未知樣品，等數(shù)據(jù)穩(wěn)定后點(diǎn)“開始”按鈕讀數(shù)。測(cè)定完成后吸噴去離子水5分鐘。依次關(guān)閉乙炔、空壓機(jī)。 6.2石墨爐法： 打開冷卻水開關(guān)，冷卻水流量應(yīng)大于1L/min。 點(diǎn)工具條中的“空燒”以除去石墨管中的雜質(zhì)。要求不加任

10、何樣品測(cè)量時(shí)Abs值應(yīng)大于0.020。 首先看狀態(tài)欄能量值是否在100%左右，如不在則點(diǎn)“能量”，再點(diǎn)“自動(dòng)能量平衡”。 點(diǎn)“校零”按鈕。點(diǎn)“測(cè)量”按鈕。 用微量進(jìn)樣器依次加入標(biāo)準(zhǔn)和樣品溶液，點(diǎn)“開始”進(jìn)行測(cè)量、讀數(shù)。測(cè)定完成后，關(guān)閉冷卻水和氬氣總開關(guān)。 6.3氫化物法： 打開吸收管的加熱電源，調(diào)整加熱電壓為90110伏。預(yù)熱10分鐘。打開氬氣開關(guān)，確認(rèn)出口壓力為0.25Mpa。把硼氰化鉀管和載液管插入相應(yīng)的溶液中。 把樣品管依次插入標(biāo)準(zhǔn)空白、標(biāo)準(zhǔn)樣品、未知樣品空白、未知樣品中，按氫化物上的測(cè)定按鈕，聽到哨聲后按軟件上的開始按鈕開始讀數(shù)。當(dāng)信號(hào)曲線下降到接近零時(shí)，可進(jìn)行下一樣品的測(cè)定。 測(cè)定完畢把三支管全部放入蒸餾水中，按氫化物發(fā)生器上的測(cè)定按鈕清洗至少10次。 關(guān)