工業(yè)氯化芐企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)連云港泰樂

1、工業(yè)氯化芐企業(yè)標(biāo)準(zhǔn) 來源：中國色譜網(wǎng) 作者：Q/320700HP011999 連云港泰樂化學(xué)工業(yè)有限公司發(fā)布 2007-5-18 摘要: 19990618發(fā)布 19990718實(shí)施 前言 工業(yè)氯化芐原行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG202791，于1991年6月26日發(fā)布，1992年1月1日實(shí)施， 為提高產(chǎn)品市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力,根據(jù)市場(chǎng)要求和企業(yè)實(shí)際生產(chǎn)情況，特制定本企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。 本標(biāo)準(zhǔn)和比利時(shí)標(biāo)準(zhǔn)等效，高于行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和日本標(biāo)準(zhǔn)。 本企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)與行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)相比增加.19990618發(fā)布 19990718實(shí)施言工業(yè)氯化芐原行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG202791，于1991年6月26日發(fā)布，1992年1月1日實(shí)施，提高產(chǎn)品市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力,根據(jù)市場(chǎng)要求

2、和企業(yè)實(shí)際生產(chǎn)情況，特制定本企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)本標(biāo)準(zhǔn)和比利時(shí)標(biāo)準(zhǔn)等效，高于行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和日本標(biāo)準(zhǔn)。本企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)與行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)相比增加了色度項(xiàng)目，刪除了密度和酸度項(xiàng)目，把色譜分析的雜質(zhì)總量細(xì)分為甲苯、氯甲苯和芐叉二氯。行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)分為三級(jí)，企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)不分級(jí)。本標(biāo)準(zhǔn)由連云港泰樂化學(xué)工業(yè)有限公司提出并起草本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：丁振宏、趙磊本標(biāo)準(zhǔn)于1999年6月首次發(fā)布1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)氯化芐的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于甲苯經(jīng)氯化、精餾提純而制得的工業(yè)氯化芐。本產(chǎn)品主要用于生產(chǎn)醫(yī)藥、農(nóng)藥、香料、染料、塑料、化學(xué)助劑等產(chǎn)品的原料。分子式：C7H7Cl結(jié)構(gòu)式：相對(duì)分子質(zhì)量：126.56（按19

3、96年國際相對(duì)原子質(zhì)量）2 引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討、使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB 1901990危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志GB 1911990包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GBT6011988 化學(xué)試劑 滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GBT6031988 化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GBT12501989 極限值的表示方法和判定方法GBT31431982 液體化學(xué)品顏色測(cè)定法(HaZen單位鉑鈷色號(hào)GBT62831986化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定 卡爾.費(fèi)休法（通用方法）GB

4、T66801986化工產(chǎn)品采樣通則GBT668219912 實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GBT97221988化學(xué)試劑 氣相色譜法通則3 要求3.1外觀：無色至微黃色透明液體3.2工業(yè)氯化芐還應(yīng)符合表1要求：表1 氯化芐技術(shù)指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)色度（Pt-CO）20氯化芐%99.4甲苯%0.01氯甲苯%0.25芐叉二氯%0.25不揮發(fā)物%0.054 試驗(yàn)方法試驗(yàn)方法中所用試劑，在沒有注明其它要求時(shí)均指分析純?cè)噭瑢?shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GBT6682中規(guī)定的三級(jí)水試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其它規(guī)定時(shí)均按GBT601、GBT603規(guī)定的方法制備。4.1外觀：目測(cè)4.2色度測(cè)定：采用100ml比色管按G

5、BT3143規(guī)定進(jìn)行。4.3水分測(cè)定：量取10.0ml樣品，按GBT6283規(guī)定進(jìn)行。4.4純度及雜質(zhì)含量測(cè)定4.4.1方法原理采用WCOT熔合硅氧烷毛細(xì)管柱，CPSILCB作固定相，以氫氣作流動(dòng)相，在載氣的沖洗下，各組份在兩相間反復(fù)次分配，使各組份在柱中得以分離，然后用TCD檢測(cè)器檢測(cè)。用面積歸法計(jì)算各組分含量。4.4.2試劑和材料氫氣：純度不小于99.9%固定相：CPSILCB4.4.3儀器和設(shè)備氣相色譜儀：靈敏度及穩(wěn)定性符合GBT9722中有關(guān)規(guī)定的帶TCD檢測(cè)器及程序升溫功能并能安裝毛細(xì)管柱的任何型號(hào)的色譜儀。色譜柱：色譜柱類型：WCOT熔合硅氧烷色譜柱長度：50m色譜柱內(nèi)徑：0.53

6、mm液膜厚度：5um微量進(jìn)樣器：5ul檢測(cè)器：熱導(dǎo)池檢測(cè)器（TCD）色譜據(jù)處理機(jī)（積分儀）4.4.4色譜操作條件檢測(cè)溫度：280汽化溫度：220載氣：氫氣流速：5.3ml/min橋電流：165mA進(jìn)樣量：0.5ul柱溫：最高325溫度程序：150持續(xù)12分鐘，然后每分鐘10升到200。保留時(shí)間：甲苯3.70min氯甲苯6.49min氯化芐8.49min芐叉二氯12.37min氯化芐及其雜質(zhì)的色譜圖下圖如示：以上操作參數(shù)是典型的，可以根據(jù)儀器特點(diǎn)進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整，以獲得最佳效果。分析步驟儀器操作嚴(yán)格按照使用說明書進(jìn)行，操作條件按條規(guī)定進(jìn)行，待儀器基準(zhǔn)線穩(wěn)定后即可進(jìn)樣，各組分峰全部流出后，由色譜數(shù)據(jù)處

7、理機(jī)進(jìn)行面積歸一法計(jì)算。4.4.6結(jié)果計(jì)算：氯化芐純度的質(zhì)量百分含量X1，按式（1）計(jì)算X1A/(A+Ai) * (100-W-X3)樣品中雜質(zhì)的百分含量X2按式（2）計(jì)算：X2A/(A+Ai) * 100式中：A氯化芐的峰面積；Ai各雜質(zhì)的峰面積；W氯化芐中的水分，；4.5不揮發(fā)物的測(cè)定4.5.1試驗(yàn)裝置：試驗(yàn)裝置如下圖所示：1集料口；2氮?dú)獬隹冢?石英管；4石英舟；5加熱箱體；6氮?dú)馊肟冢?溫度計(jì)插入口；8橡皮管；9加熱電爐.1管式電爐：配有可在100400范圍內(nèi)調(diào)節(jié)的溫度調(diào)節(jié)器。.2石英管：管長450mm，外徑25mm，壁厚2mm。.3樣品舟：由硬質(zhì)玻璃或石英制成，容積約為3ml。其外形

8、尺寸應(yīng)能使舟自由放入石英管為準(zhǔn)，舟的一端留有小孔，以便用鉤將樣品舟從爐中取出。4.5.2分析步驟在已清洗干凈并干燥至恒重的樣品舟中加入1.0-1.2g試樣（精確至0.1g），然后將其小心放入預(yù)先加熱至1822的石英管中，以600ml/min的流速通入氮?dú)猓矚鈱?dǎo)入裝有氫氧化鈉酒精溶液的吸收瓶進(jìn)行鼓泡吸收15min后，將樣品舟取出放入干燥器中冷卻45min，然后進(jìn)行稱重（稱準(zhǔn)至0.0002g）。4.5.3結(jié)果計(jì)算不揮發(fā)物的質(zhì)量百分含量X3按式（3）計(jì)算X3(m1/m) * 100式中：m1揮發(fā)后的殘?jiān)|(zhì)量，g；m試樣的質(zhì)量，g。4.5.4允許差兩次平等測(cè)定結(jié)果的差值不于0.01，取其算術(shù)平均值為

9、測(cè)定結(jié)果。5 檢驗(yàn)規(guī)則5.1工業(yè)氯化芐應(yīng)由生產(chǎn)廠技術(shù)檢驗(yàn)部門進(jìn)行檢驗(yàn)，生產(chǎn)廠應(yīng)保證所有出廠的產(chǎn)品都符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求，每批出廠的工業(yè)氯化芐應(yīng)附質(zhì)量證明書。5.2以日當(dāng)產(chǎn)量為一批.5.3取樣按GBT6680進(jìn)行，取樣量不少于500ml，將采集到的樣品分成兩份放入清潔、干燥的玻璃瓶中，并蓋緊密封，貼上標(biāo)簽，標(biāo)簽上應(yīng)寫明產(chǎn)品名稱、批號(hào)、取樣日期及取樣者姓名，一瓶進(jìn)行檢驗(yàn)，一瓶留樣。5.4檢驗(yàn)結(jié)果 如有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，應(yīng)重新自兩倍量的包裝桶中取樣進(jìn)行復(fù)驗(yàn)，復(fù)驗(yàn)結(jié)果如果即使有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求，則判整批產(chǎn)品為不合格。5.5本標(biāo)準(zhǔn)采用GBT1250中的修約值比較法判定檢驗(yàn)結(jié)果是否符合本標(biāo)準(zhǔn)要求。5.6當(dāng)供需雙方對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議時(shí)，按全國產(chǎn)品質(zhì)量促裁檢驗(yàn)暫行辦法之規(guī)定辦理。6 標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存6.1包裝容器上應(yīng)附有牢固的下列標(biāo)志，其內(nèi)容包括生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)品名稱、商標(biāo)、標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)、生產(chǎn)日期、凈重，以及按GB190