實驗一 標準氣體與輔助氣體實驗

1、實驗一 標氣與輔助氣體實驗 一、實驗?zāi)康?、掌握標準與輔助氣體的基本概念及其選擇使用；2、了解氣瓶和減壓閥；3、掌握氣瓶氣體使用時間的計算方法；4、掌握實驗數(shù)據(jù)的采集、測試和處理方法。5、掌握標氣和輔助氣體的使用過程中的具體操作過程。二、分析儀器的工作原理本實驗依托磁壓力式氧分析器，使學生理解標氣與輔助氣體的選擇和使用。儀器流程原理如圖1所示。圖1 流程原理工作圖參比氣體和測量氣體經(jīng)儀器入口（G10E 和 G20E）進入儀器，同時進入氣體分配部件（GV），并由氣體分配器內(nèi)的過濾片（F10 和 F20）進行保護性過濾，極少一部分氣體經(jīng)由毛細管進入測量池（MK），大部分氣體則從儀器的出口（G10A

2、）排出機外，這樣可使進入測量池的參比氣體和測量氣體的壓力、流量保持穩(wěn)定與平衡。圖2 測量氣室工作原理P壓差；MG測量氣體；VG參比氣體；MG+VG混合氣體如圖2，參比氣VG和測量氣MG相對進入測量池的磁隙中，在膜片泵MP的抽吸作用下， MG +VG混合氣體經(jīng)測量池底部的中間出口進入緩沖器DS中，然后從儀器出口G10A排出。磁隙位于電磁鐵線圈EM的中間，當EM通入12.5Hz的交流電流時，便在磁隙周圍產(chǎn)生相同頻率的磁場，兩種氣體通過磁場時，由于氧的順磁性而使氣體中的氧分壓發(fā)生變化，而且壓力的變化與氣體中的氧濃度成嚴格的線性關(guān)系。當測量氣和參比氣的氧濃度相同時，這兩種氣體間無壓差存在，這就是儀器的

3、零點(參考點)。當二者氧濃度不同時，兩種氣體間就會產(chǎn)生一壓差P，此壓差傳遞到接收器E中的鈦膜電極E4的兩側(cè)，使薄膜電容器的鈦膜電極(可動電極)產(chǎn)生偏移，薄膜電容器的電容量發(fā)生變化，將壓差信號轉(zhuǎn)換成與之成比例的電信號，經(jīng)電子電路HAE放大，處理后由輸出端子輸出，并在儀器的顯示表頭G1上同時指示出來(接收器的工作原理與紅外氣體分析器相似)。三、分析儀器的主要技術(shù)參數(shù)1.測量對象、量程規(guī)格(1)儀器可為二個量程，量程轉(zhuǎn)換比（最小量程跨度與最大量程跨度之比）1:2。(2)測量對象、基本量程測量范圍測量對象：O2最小測量范圍：01%最大測量范圍：0100%(3)抑制量程 選擇不同參比氣可使儀器的零點不為

4、零，但其量程跨度必須在基本量程跨度內(nèi)。2.主要技術(shù)性能指標儀器主要技術(shù)性能指標見表1。表1 主要技術(shù)性能指標3.影響量的額定工作范圍（儀器的使用條件）儀器的使用條件見表2。表2 儀器的使用條件4.輸出信號、功率(1)輸出信號 電流信號： 0mA20mA 或 4mA20mA 任選，電流輸出負載550；(2)消耗功率： 90W四、儀器的組成1. 儀器總體結(jié)構(gòu)儀器由分析部分、電氣單元部分、控制單元部分及機箱部分組成。顯示器和微機板組成控制單元安裝在箱蓋上。儀器的機箱是由輕金屬壓鑄而成，所有的組成部分都裝在防塵、防濺水型的機箱內(nèi)。見圖3、圖4、圖 5、圖 6。圖3 儀器的正面視圖圖4 儀器的背面視圖圖

5、5 儀器的右面視圖箱蓋的正側(cè)有四顆六角螺釘 G5，松下六角螺釘可將箱蓋打開，箱蓋與機箱內(nèi)的支承底板相連，而支承底板又與導(dǎo)軌相連。電氣單元裝在角板上，而角板由安裝在支承底板上的四根六角柱固定。在支承底板上自左向右安裝著膜片泵、緩沖器、前置放大器、接收器、測量池等分析部件。其中前置放大器、接收器、測量池安裝在分析底板上，而分析底板被吊裝在支承底板上，將箱蓋往下翻轉(zhuǎn)拉出，電氣單元、分析部件可連同支承底板一起向外抽出，便于調(diào)整。電源接線端子和信號輸出端子在電氣單元右側(cè)。在調(diào)好儀器的各個旋鈕后，必須鎖緊箱門。儀器的指示值可通過顯示器組件 G2 觀察。電源電纜和信號輸出電纜通過機箱背面的電纜緊固螺釘 G7

6、 通入機箱內(nèi)。旋緊螺釘，可使箱內(nèi)外空氣隔絕。箱蓋和機箱之間有橡皮密封圈，關(guān)緊箱蓋后可防止可燃易爆氣體或腐蝕性氣體進入箱內(nèi)。由于機箱密封性良好，可防止水分進入，屬于防濺水型結(jié)構(gòu)，同時保證箱內(nèi)溫度穩(wěn)定而不受外界異常氣溫變化的影響。機箱右側(cè)銘牌 G9 上標明了如下內(nèi)容：供電電源、測量對象和量程范圍等。2. 分析部件接收器、測量池、氣體分配器裝在分析底板上，膜片泵、緩沖器直接裝在支承底板上，它們是分析部分的幾個主要部件。取掉電氣單元及角板、六角柱，分析部分見圖6。圖6 儀器的分析部分正面視圖6 中符號及名稱（或功能）如下。(1)接收器（E）外殼由不銹鋼制成的接收器（E）用二個固定螺釘（E7）固定在溫控

7、底座上，而溫控底座用二個螺釘自下而上固定在分析底板（G11）上。接收器與測量池（MK）之間用兩個“O”型圈密封。接收器中薄膜電容器的鈦膜電極和固定電極與接收器外殼是絕緣的（圖1中的 E4 和 E5），并通過兩個玻璃絕緣柱的彈簧觸點同前置放大器連接。來自接收器的電信號通過前置放大器輸送到電氣單元進一步處理。(2)測量池（MK）測量池是一個產(chǎn)生磁場的電感線圈，當參比氣體、測量氣體同時進入測量池的極靴處時，由于各自氣體中的氧濃度不同，在磁場的作用下便會產(chǎn)生壓力差，參比氣體與測量氣體的氧濃度差別越大，由此產(chǎn)生的壓力差也越大，并且氧濃度的差別同產(chǎn)生的壓力差呈嚴格的線性關(guān)系。此壓力差通過壓力傳遞的方式傳遞

8、到接收器的鈦膜電極兩邊。測量池（MK）用 4 個螺釘固定在接收器上。參比氣體和測量氣體經(jīng)毛細管（MK10、MK20）進入測量池的二個入口。測量池底部有一個參比氣體和測量氣體的混合氣路出口，該出口用氟橡膠管與泵抽吸的緩沖器相連。(3)氣體分配器（GV）氣體分配器（GV）裝在分析底板（G11）下面，用兩個螺釘從下往上固定在分析底板（G11）的背面，其作用是保證參比氣體、測量氣體兩邊進入儀器的氣體壓力和流量一致，這樣才能使儀器正常工作。氣體分配器的入口為參比氣體和測量氣體的入口，側(cè)面的兩個出口為成對毛細管 MK10、MK20 的入口。在氣體分配器的入口，分別裝有二個小型的保護性的過濾片，防止氣樣中雜

9、質(zhì)進入儀器。當過濾片失效時，可松開端部的螺釘將備件袋中的備件換上。在更換過濾片的過程中，不可沾油污。進入儀器的多余混合氣體通過旁邊的彎管用氟橡膠管接入三通排出儀器。(4)緩沖器（DS）緩沖器（DS）由幾個盤管、彎管和三個緩沖容器粘接而成，通過 4 個螺釘固定在支承底板（G10）上，其作用是緩沖膜片泵、外界取樣系統(tǒng)及大氣壓力的波動造成對氣路氣體的沖擊和波動。(5)膜片泵膜片泵安裝在儀器支承底板（G10）上的左邊，用彈簧懸掛，目的是降低膜片泵的振動對接收器的影響。膜片泵的作用是使儀器氣路系統(tǒng)不受外界干擾、能穩(wěn)定地保持氣路的壓力和流量，同時可降低取樣系統(tǒng)對取樣壓力的要求。(6)配對毛細管（MK10、

10、MK20）配對毛細管安裝在氣體分配器和測量池之間，毛細管是預(yù)先進行阻力配對的，只能成對的使用，否則儀器不能正常工作。3.電氣控制單元控制單元主要由微處理器、顯示、模/數(shù)轉(zhuǎn)換、數(shù)/模轉(zhuǎn)換、溫度與報警控制等幾部分電路，其功能示意圖如下：圖7 控制單元功能示意圖1.被測組份、背景氣、量程規(guī)格a) 小于 200 ppM 的微量氧b) N2Ar 等氣體c) 最小量程010 ppMd) 最大量程0100 ppMe) 過載濃度 1000 ppM2. 主要技術(shù)性能指標f) 量程漂移：儀器連續(xù)運行 24 小時，量程漂移不超過滿量程的5%。g) 重復(fù)性誤差：儀器的重復(fù)性誤差應(yīng)不大于 5%。h) 輸出波動：儀器的輸

11、出波動應(yīng)不大于滿量程的 2%。i) 預(yù)熱時間：儀器的通電預(yù)熱不大于 24h。j) 反應(yīng)時間：T90 應(yīng)不大于 2 分鐘。3. 影響量的額定工作范圍（儀器的使用條件）(1) 氣候條件a) 環(huán)境溫度：545；b) 環(huán)境相對濕度：90%；c) 大氣壓力：所在地區(qū)的大氣壓；d) 空氣流速：0.5m/s。(2) 機械條件a) 工作位置：儀器水平放置；b) 機械振動和沖擊：無強烈的振動和沖擊。(3) 電源條件a) 電源電壓：220 +22 V ；33b) 電源頻率：50Hz0.5Hz；c) 消耗功率：60W(4) 氣樣條件a) 氣樣溫度：540；b) 氣樣入口壓力：0.030.2MPa；c) 氣樣出口壓力

12、：直接排空到大氣；d) 氣樣流速：進入傳送器的流量 12L/h；e) 傳感器承受壓力：0.1 MPa0.01 Mpa；f) 含水量：進入儀器前經(jīng)干燥處理；g) 含塵量：灰塵和機械雜質(zhì)除凈。4. 輸出信號 (1) RS232/485 接口(2) 電流輸出 420mA，電流輸出負載550(3) 報警輸出 上限報警 下限報警四、儀器的組成1. 儀器總體結(jié)構(gòu)儀器采用鑄鋁機箱的整體結(jié)構(gòu)。儀器由傳感器組合及氣路組合、電源及電路組合，智能化組件組成，這些部件都裝在機箱內(nèi)。圖1 儀器總體結(jié)構(gòu)圖圖2 內(nèi)部布局展開示意圖(1) 傳感器組合傳感器是儀器的心臟部分，其主體是固體氧傳感器（俗稱“燃料電池”），壽命約 1

13、 年以上，傳感器裝在一個特制的圓柱形池體內(nèi)，并用密封墊旋緊密封，流程氣流過池體，其中的氧通過擴散通過滲透膜滲透進入原電池。池體上還安裝了一個溫度傳感器 LM35CZ 用于溫度補償。(2) 氣路組合圖3 氣路組合示意圖與儀器相連的氣路接口有兩個，即測量氣進口和測量氣出口。在儀器機箱背面有貼有“入口”標牌的接頭與取樣管道相連；貼有“出口”標牌一側(cè)的接頭與排氣管相連。操作臺面板上的流量計可以調(diào)節(jié)進入儀器流量，規(guī)定流量大約為 12L/h。(3) 電源及電路組合主電路板組合包括穩(wěn)壓電源電路、前置放大器、報警電路。穩(wěn)壓電源電路有四組：15V，+5V/1A，+24V。圖3 電路原理示意圖前置放大器第一級是電

14、流電壓轉(zhuǎn)換電路，第二級是一個電壓放大器，在0200ppM 量程范圍內(nèi)輸出 02V 的電壓信號。(4) 智能化組合智能化組合包括智能化電路板，大屏幕液晶顯示器，及鍵盤。五、操作1.啟動前的準備工作儀器在正式開機即接電源之前必須接下列步驟對儀器進行一次系統(tǒng)的檢查，確保正確無誤才能投運。(1)檢查箱內(nèi)和箱外的氣路入口和出口 檢查各通氣管的連接是否正確。并且可打開機箱門，檢查當支承底板拉出和推進時，氣路管道是否擠壓彎折而使氣路不暢或不通。(2)檢查電源和信號電纜的連接 檢查電源和信號電纜的連接是否正確，接點有否松動。(3)支承底板上的調(diào)整 打開分析機箱門，將支承底板拉出至不動為止。將圖6中的二個 MP

15、2 螺釘取掉，調(diào)節(jié)彈簧（G12），使泵底部的螺釘下部與支承板相距 3mm，并保持整個泵的平整。松開分析底板上的兩個錐形螺母（G14），使分析底板（G11）能自由地不受限制的上下移動，并按圖示調(diào)整 4 個彈簧使其上下底板的距離均勻地保持大約 6mm。(4)氣密性檢查在管道連接正確無誤的前提下，正式通氣之前，對儀器包括整個測量氣體回路進行氣密性檢查。檢查方法見圖8。圖8 氣密性檢查示意圖 如圖8所示，從進氣口通入空氣，使 U 形管內(nèi)產(chǎn)生 10kPa（1000mm 水柱）的壓力，保持這個壓力 3min，管內(nèi)液面單邊下降不大于 5mm，氣密性符合要求。2.儀器的啟動和預(yù)熱(1)接通氣路 向儀器通入一定

16、流量的零點標準氣。一般零點標準氣采用精氮。這里使用純氧作為零點氣。(2)儀器的啟動和預(yù)熱 接通電源即可使儀器啟動，投入運行，顯示器顯示出測量值，這時不要對儀器進行任何調(diào)整，對儀器的調(diào)整應(yīng)在預(yù)熱 3h4h 以后進行。3.儀器零點調(diào)整（在低量程檔進行） 當預(yù)熱時間足夠時，在連續(xù)向儀器內(nèi)通入零點標準氣的情況下，調(diào)整電氣單元上零點調(diào)節(jié)電位器RP2，使儀器電氣單元輸出的指示值為 0.2V 左右。4.儀器終點調(diào)整（在低量程檔進行）(1)儀器中心頻率調(diào)整 向儀器內(nèi)通入流量恒定的量程終點值的標準氣，待指示穩(wěn)定后，調(diào)整電氣單元上電位器 RP1，使儀器的指示值為最大。儀器出廠前都進行過仔細的調(diào)整，用戶一般不需調(diào)整

17、。(2)儀器終點調(diào)整 儀器終點的調(diào)整必須在零點首先調(diào)整好以后再進行。向儀器內(nèi)通入流量恒定的量程終點值的標準氣，待指示穩(wěn)定后，調(diào)整電氣單元上終點電位器 RP3，使儀器電氣單元輸出的指示值為 0.9V 左右。如果電位器已經(jīng)調(diào)到底還無法使指示值達到要求，則調(diào)整電氣單元上的波微開關(guān) S1（開關(guān)上 1、2、3、4擋分別將測量信號依次減?。?。然后再調(diào)整終點電位器，使儀器電氣單元輸出的指示值為 1.0V 左右。 終點標準氣應(yīng)盡可能與儀器量程終點接近，但因標準氣的配制較困難，所以終點標準氣的標稱值最低應(yīng)不低于滿刻度的 98%為好。5.參比氣體選擇(1)概述 磁壓力式氧分析器由于其工作原理的特點，使其參比氣體的

18、選擇可多樣化，并分別有正向連接和反向連接不同的連接方式。對于具有起始量程以及抑制量程的測量對象來說，參考點必須在所選擇的跨度之內(nèi)。列表說明見表1。表1 參考點的選取(2)正向連接方法連接方式 從儀器 G10E 處通入 5L/h 參比氣體，從 G20E 處通入 60L/h 測量氣體，G10A 為混合氣出口，這種連接方式適用于參考點位于量程的始端。零點的調(diào)節(jié)a. 參考點在量程起點（同零點一致），如表 4 的 1、2 項。這種情況儀器零點按本章第 3 節(jié)的調(diào)節(jié)即可。b. 對于參考點不在量程的起點，但在量程的始端，如表 4 的 3、4 項。這種情況儀器零點按本章第 3 節(jié)說明調(diào)節(jié)，不同的是還必須將儀器

19、零點調(diào)節(jié)到與參考點相對應(yīng)的數(shù)值上。 例如： 20%23% O2 的量程，正向連接方式，20.95 % O2 作為參比氣體，則在 G10E 和 G20E 處同時通入 20.95% O2。此時，零點應(yīng)調(diào)整在 20.95% O2 的位置，儀器電氣單元輸出的指示值為 0.4V 左右為好。再用 23%的氣從 G20E 處通入作為終點氣調(diào)節(jié)終點。(3)反向連接方式連接方式 從儀器入口 G10E 處通入 60L/h 測量氣， G20E 處通入 5L/h 的參比氣，從混合氣仍從 G10A 處排出。這種連接方式只適用于參比氣在靠近量程終端上的測量，如表 4 的第 5 項。零點和量程調(diào)節(jié) 從儀器 G10E 和 G

20、20E 處同時通入?yún)⒈葰怏w，并將零點按參比氣體的含氧值調(diào)整到相應(yīng)數(shù)值的參考點上，再從 G10E 處通入量程低端的測量氣調(diào)整終點。 例如：97%100% O2 的量程，反向連接方式，99.9% O2 作為參比氣體，則在 G10E 和 G20E 處同時通入 99.9% O2。此時，零點應(yīng)調(diào)整在 99.9% O2，再用 97%的氣從 G10E 處通入作為終點氣調(diào)節(jié)終點。必須注意的是這種連接方式的特點：儀器電氣單元輸出的電壓值隨著測量氣體的氧濃度減少而增大，而輸出電流的起始值（0/4mA）仍與量程范圍的起點一致。六、智能化組合的功能及鍵盤的操作1.顯示器該儀器采用大屏幕圖形點陣液晶顯示器，實現(xiàn)了豐富的

21、測量狀態(tài)信息顯示和直觀的菜單式操作界面顯示。下圖為測量狀態(tài)下的信息顯示。其中包括，測量值、測量參數(shù)名、實時時間、測量組份、工程單位、量程模式、測量溫度、輸出電流及輸出模擬條、狀態(tài)信息等。圖4 液晶屏顯示界面2.操作鍵盤該儀器采用 6 鍵薄膜觸摸鍵盤，進行如校準、各種參數(shù)設(shè)置等操作。各鍵主要功能如下：“測量/MEAS”鍵：在任一級菜單按此鍵，儀器均返回測量狀態(tài)?！安藛?MENU”鍵：在測量狀態(tài)按此鍵，儀器進入菜單操作；或在菜單操作時，返回上一級菜單?！啊辨I：設(shè)置數(shù)據(jù)時，選擇要調(diào)節(jié)的數(shù)據(jù)位置?！啊迸c“”鍵：菜單操作時，選擇菜單項；或設(shè)置數(shù)據(jù)時，增減數(shù)值?！按_認/ENTER”鍵：菜單操作時，進入下一

22、級菜單項；或設(shè)置數(shù)據(jù)及選擇參數(shù)時，對數(shù)據(jù)及選擇參數(shù)進行確認。3.菜單項及說明主菜單-參數(shù)-測量組份-選擇項，如 O2、SO2、CO、CO2、H2O、CH4 等- 工程單位-選擇項，如 ppb、ppm、%、mg/m3 等- 量程模式-選擇項，如低量程、高量程、自動量程等- 量程范圍-數(shù)據(jù)設(shè)置項- C0-高低量程的起始值（零點）- C1-低量程的終點值（滿度），必須大于起點值、小于高量程的終點值- C2-高量程的終點值（滿度），必須大于起點值、大于低量程的終點值- 電流模式-選擇項，4-20mA 或 0-20mA-校準- 測量組份- 低量程- 零點-數(shù)據(jù)設(shè)置項，低量程零點校準，通零點標樣- 量程-

23、數(shù)據(jù)設(shè)置項，低量程量程校準，通量程標樣-高量程- 零點-數(shù)據(jù)設(shè)置項，高量程零點校準，通零點標樣- 量程-數(shù)據(jù)設(shè)置項，高量程量程校準，通量程標樣-干擾組份-數(shù)據(jù)設(shè)置項，干擾組份影響量-報警-測量組份-報警點 1- 允許/禁止-選擇項- 上限/下限-選擇項，決定測量值是超過還是低于報警點報警 - 報警點（SP）-數(shù)據(jù)設(shè)置項，報警對應(yīng)的測量值 - 報警死區(qū)（DB）-數(shù)據(jù)設(shè)置項，斷開報警時測量值與報警點的差值-報警點 2 - 允許/禁止-選擇項 - 上限/下限-選擇項，決定測量值是超過還是低于報警點報警 - 報警點（SP）-數(shù)據(jù)設(shè)置項，報警對應(yīng)的測量值 - 報警死區(qū)（DB）-數(shù)據(jù)設(shè)置項，斷開報警時測量值與報警點的差值-測量溫度-報警點 1- 允許/禁止-選擇項 - 上限/下限-選擇項，決定測量值是超過還是低于報警點報警 - 報警點（SP）-數(shù)據(jù)設(shè)置項，報警對應(yīng)的測量值 - 報警死區(qū)（DB）-數(shù)據(jù)設(shè)置項，斷開報警時測量值與報警點的差值-報警點 2 - 允許/禁止-選擇項 - 上限/下限-選擇項，決定測量值是超過還是低于報警點報警 - 報警點（SP）-數(shù)據(jù)設(shè)置項，報警對應(yīng)的測量值 - 報警死區(qū)（DB）-數(shù)據(jù)設(shè)置項，斷開報警時測量值與報警點的差值-儀器狀態(tài)- 允許/禁止-選擇項，決定是否對儀器狀態(tài)進行繼電器輸出 -輸出電流 - 允許/禁止-選擇項，決定是否對儀器各個狀