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文檔簡介

1、常用試劑的調制方法1 酚酞指示劑:將 1g 克酚酞溶解在 100mL 乙醇中。2 定氮混合指示劑即甲基紅 - 溴甲酚綠混合指示劑:將 0.5g 溴甲酚綠與 0.1g 甲基紅溶解于 100mL95% (體積分數(shù))的乙醇中,用稀氫氧化鈉或稀鹽酸調至藍紫色( PH=4.5 )。3甲基橙指示劑:將 0.1g 克甲基橙溶解在 100mL 水中。4硬度指示劑:1g /L 鈣鎂指示劑或等效物, 1- ( 1- 羥基 -4- 甲基 -2- 苯基偶氮) -2- 苯酚 -4- 磺酸的水溶液。5鉻酸甲溶液:稱取 10 g 鉻酸甲,溶解于 100mL 水中,攪拌下滴加硝酸銀溶液至出現(xiàn)紅棕色沉淀,過濾后使用。6鉻酸甲指

2、示劑:5g 鉻酸甲溶解在 100mL 水中。溴酚藍指示劑:30mL 0.1mol/L 的 NaOH 溶液中加入 0.4g 溴酚藍,即四溴酚磺酸酞。7甲基紅指示劑:將 0.1g 克甲基紅用 90% (體積分數(shù))酒精溶解至 100mL 。8 磺基水楊酸鈉指示劑:將 10g 克磺基水楊酸鈉溶于 100mL 水中10g /L 淀粉指示劑:將 1g 可溶性淀粉加入少量冷水,調成糊狀,將沸水傾入,充分攪拌后繼續(xù)煮沸 5min ,保持最終體積為 100mL9 二苯胺磺酸鈉指示劑:將 0.5g 克二苯胺磺酸鈉溶解在 100mL 水中PH=3.5 的緩沖溶液:119g NaOH 用 500mL 水溶解后,緩慢加

3、入 1500mL 冰醋酸,最后用水沖稀至總體積為 6L 。10 PH=4 的緩沖溶液:0.05 mol/L 鄰苯二甲酸氫鉀的水溶液, 24 時其 PH=4.01 。11 PH=7 的緩沖溶液:0.02066mol/L 磷酸二氫鉀和 0.02934mol/L 磷酸二氫鈉水溶液, 24 時其 PH=7.00 。12 PH=10 的緩沖溶液:0.025mol/L 碳酸鈉和 0.025 mol/L 碳酸氫鈉水溶液, 24 時其 PH=10.00 。13 氨緩沖溶液:將 67.5 g 克分析純氯化銨溶于 100mL 水中,加入 570mL 分析純濃氨水( 15mol/L 濃度),用水稀至 1L 。14

4、0.1mol/L 鹽酸(即舊稱 0.1N 鹽酸):量取 8.2mL 密度為 1190Kg /m 3 的分析純鹽酸,注入 1000mL 容量瓶中,用不含二氧化碳的水稀釋至刻度,然后 用分析純無水碳酸鈉進行如下標定: 取分析純無水碳酸鈉置于 180 烘箱中烘兩個小時后,放入干燥器內冷卻。稱取 0.1 0.15g 碳酸鈉三份,分別置于三角瓶中,以 100mL 經煮沸的熱水溶解,加入三滴甲基橙指示劑,用配制的 0.1mol/L 鹽酸滴定至溶液由黃色變?yōu)槲⒓t色為終點。 C HCL2 =m × 1000/ ( 53.00 × V ) 式中 C HCL2 鹽酸的濃度, mol/L ; m

5、 稱取碳酸鈉的質量, g ; 53.00 碳酸鈉摩爾質量的二分之一, g/mol ;V 滴定時消耗鹽酸溶液的體積, mL 。15 2mol/L 鹽酸(即舊稱 0.1N 鹽酸):量取密度為 1190Kg /m 3 的分析純鹽酸 164mL ,徐徐注入 800mL 水的 1000mL 量筒中,待冷卻后加水稀釋至 1000mL 刻度。16 1 : 1 (體積比)鹽酸:1 體積密度為 1190Kg /m 3 的分析純鹽酸,注入等體積水中。1720g /L 鹽酸:量取 45.4mL 密度為 1190Kg /m 3 的分析純鹽酸,徐徐注入 800mL 水的 1000mL 量筒中,待冷卻后加水稀釋至 100

6、0mL 刻度。0.1/2mol/L 硫酸(既舊稱 0.1N 硫酸):量取 2.7mL 密度為 1840Kg /m 3 的分析純硫酸,徐徐注入已盛有 400mL 水的 1000mL 容量瓶中,待冷卻至常溫后,加水稀釋至 1000mL 刻度。然后用分析純無水碳酸鈉進行如下標定,標定方法與前面標定 0.1mol/L 鹽酸的方法相同182mol/L 硫酸(既舊稱 4N 硫酸):量取 108mL 密度為 1840Kg /m 3 的分析純硫酸,徐徐注入已盛有 800mL 水的 1000mL 容量瓶中,待冷卻至常溫后,加水稀釋至 1000mL 刻度。190.1mol/L 硝酸(即舊稱 0.1N 硝酸):2m

7、ol/L 硫酸(既舊稱 0.1N 硫酸) 量取 6.25mL 密度為 1420Kg /m 3 的分析純硫酸,徐徐注入已盛有 400mL 水的 1000mL 容量瓶中,待冷卻至常溫后,加水稀釋至 1000mL 刻度。然后用分析純無水碳酸鈉進行如下標定,標定方法與前面標定 0.1mol/L 鹽酸的方法相同。也可用 0.1mol/L 氫氧化鈉進行標定。2060g/L H3BO3:60g 固體硼酸溶于含有 5mL 甲基紅 - 溴甲酚綠混合指示劑水中體積至 1L ,用鹽酸或稀氫氧化鈉調至 PH=4.5 (溶液呈紫色),此溶液每毫升可大約吸收 104mg 氨泰氮。2120g硼酸溶液:將20g硼酸溶于熱水(

8、約60 )中,冷卻后稀至1L,并用稀鹽酸或稀氫氧化鈉調至PH=4.5 。2230%(體積分數(shù))醋酸溶液:量取300mL冰醋酸,用水稀至1000Ml2mol/L乙酸(即舊稱2N乙酸):量取118mL冰乙酸,用水稀至1000Ml230.1mol/L 氫氧化鈉(即舊稱0.1N氫氧化鈉):稱取4g分析純氫氧化鈉,溶于已煮沸并放冷的水中,棄去下面的碳酸鈉沉淀物,取上層清液,用此水稀至1000Ml。此溶液濃度約為0.1mol/L ,準確濃度可用酚酞作指示劑,以前面 0.1mol/L 的鹽酸標定。241mol/L氫氧化鈉(即舊稱1N氫氧化鈉):將40g氫氧化鈉溶于水中,冷卻后稀至1L2520%(質量分數(shù))氫

9、氧化鈉溶液:將20g氫氧化鈉溶于80g水中。氫氧化鈉抽提液:10g氫氧化鈉溶于1L 水中26碳酸鈣標準液:準確稱取1.7848g碳酸鈣(優(yōu)級純),置于100mL燒杯中,滴加體積比為1 :1的鹽酸使其溶解,加熱煮沸片刻,冷卻,移入500mL容量瓶中,用水稀至刻度,搖勻,此溶液每毫升含氧化鈣( CaO )2mg270.1mol/L EDTA標準溶液:稱取 37.2g 二級純 EDTA 溶于水,并稀至 1000mL ,以優(yōu)級純碳酸鈣進行標定。方法如下: 準確吸取 30mL 碳酸鈣標準溶液,置于 300Ml 燒杯中,用水稀至 150mL 左右,滴加 200g /L 氫氧化鈉至溶液 PH=12 ,過量

10、2mL ,加入少許鈣指示劑,至溶液呈酒紅色,用 EDTA 標準液滴定至溶液變?yōu)榧兯{色。 EDTA 標準溶液中 EDTA 的濃度 C EDTA ( mol/L )按下式計算: C EDTA =m/ ( 56.08 × V ) M 氧化鈣的質量, mg ; V 滴定時消耗的 EDTA 標準溶液的體積, mL ; 56.08 氧化鈣的摩爾質量, g/mol 。28亞甲藍溶液(1mL 相當于0.01mmol 一價離子):每升中有 3.20g 試劑級亞甲藍29化鉀標準溶液:將14.0g化鉀溶于少量水中,用水稀至100mL30季銨鹽(QAS)溶液:500mL水中加入1.165g十六烷基三甲基溴花

11、銨。0.1/6 mol/L重鉻酸鉀(即舊稱0.1N重鉻酸鉀)溶液:將重鉻酸鉀在130 的溫度下烘烤3h,置于干燥劑中冷卻,然后稱取4.9036g 放在燒杯中,加水溶解,再轉入1000mL容量瓶中,稀至刻度310.4/6mol/L重鉻酸鉀(即舊稱0.4N重鉻酸鉀)溶液:將20g重鉻酸鉀溶于水中,用水稀至1L 。32焦磷酸鈉堿抽提液:15g 焦磷酸鈉和 7g 氫氧化鈉溶于水中,密封保存50g/L磺基水楊酸溶液:5g磺基水楊酸加水溶解至100Ml實驗一 泥漿性能的測定方法一、實驗目的      1. 了解測定泥漿基本性能所用儀器結構及原理。 

12、0;   2. 掌握泥漿性能常用測定儀的使用與操作方法。 二、實驗內容 1了解泥漿比重、 流變特性(粘度和切力)、濾失性能(失水量和泥餅厚度)、固相含量、含砂量、膠體率、pH值、潤滑性等主要性能測定所用儀器的結構。2 測定上述性能的方法。 三、方法及步驟、(一)1002型比重稱 1. 儀器     1002型比重稱由泥漿杯1、橫梁8、游動砝碼6和支架5組成,在橫梁上有調重管9和水平泡3,其結構如圖1。 圖1 泥漿比重稱1. 泥漿杯;2.杯蓋;3. 水平泡;4.刀架;5.支座;6. 游動砝碼;7.擋臂;8. 橫梁;9

13、. 調重管2. 測定步驟    校正比重稱,先在泥漿杯中裝滿清水,蓋好杯蓋,使多余清水從蓋上小孔溢出,擦干泥漿杯周圍的水珠,把游碼移到刻度1,如水平泡位于中間,則儀器是準確的;如水平泡不在中間,則可在調重管內取出或加入重物來調整。    倒出清水,擦干,將待測泥漿注入杯中,蓋好杯蓋,讓多余泥漿溢出,擦凈泥漿杯周圍的泥漿,移動游碼使橫梁成水平狀態(tài)(水平泡位于中間)。游碼左側所示刻度即為泥漿比重。(二)漏斗粘度計 1. ZMN型馬式漏斗粘度計   儀器結構,ZMN型馬式漏斗粘度計由錐體馬式漏斗、六孔/cm(16目)濾網(wǎng)

14、和1000ml量杯組成,如圖2。錐體上口直徑152mm,錐體下口直徑與導流管直徑4.76mm,錐體長度305mm,漏斗總長356mm,篩底以下的漏斗容積1500ml。   用手握住漏斗呈直立位置,食指堵住導流管出口。取被測泥漿試樣,經濾網(wǎng)注于漏斗錐體內直到泥漿的水平面至達篩網(wǎng)底面止(此刻剛好是1500ml)。放開食指,同時啟動秒表記時,直到觀察標準946ml量杯刻線時止,記錄流出泥漿的秒數(shù),以秒數(shù)記錄漏斗粘度結果。   校驗, 馬式漏斗使用一段時間后,必須進行必要的校驗,其校驗方法按使用方法步驟進行。在21±3條件下將清水1500ml注于漏斗內

15、,若流出946ml(1夸脫)的清水為26±0.5秒,或流出1000ml的清水為28±0.5秒,即為合格。2. 蘇式野外漏斗粘度計    儀器結構,該粘度計由漏斗和量筒組成。構造如圖3。量筒由隔板分成兩部分,大頭為500ml,小頭為200ml,漏斗下端是直徑為5mm,長為100mm的管子。圖3 蘇式野外漏斗粘度計1.漏斗;2. 管子;3. 量杯;4.篩網(wǎng);5.泥漿杯    測定步驟,將漏斗呈垂直,用手握緊并用食指堵住管口。然后用量筒兩端,分別裝200ml和500mlN泥漿倒入漏斗。將量筒500ml一端朝上放在漏斗下面

16、,放開食指,同時啟動秒表記時,記錄流滿500ml泥漿所需的時間,即為所測泥漿的粘度。    儀器使用前,應用清水進行校正。該儀器測量清水的粘度為15±0.5秒。若誤差在±1秒以內,可用下式計算泥漿的實際粘度。(三)ZNN型旋轉粘度    ZNN型旋轉粘度計有手搖兩速、電動兩速和電動六速三種。主要用于測量泥漿的流變參數(shù)。電動六速旋轉粘度計儀器結構如圖4所示。1. 儀器結構 動力部分雙速同步電機轉速  750轉/分  1500轉/分電機功率     

17、     7.5 瓦、15瓦電源             220伏±10%  50Hz 變速部分可變六速,轉速分別為3 6 100 200 300 600轉/分 測量部分扭力彈簧、刻度盤與內外筒組成測量系統(tǒng)。內筒與軸錐度配合,外筒卡口聯(lián)接。 支架部分采用托盤升降被測容器。2. 工作原理    液體放置在兩個同心圓筒的環(huán)隙空間內,電機經過傳動裝置帶動外筒恒速旋轉,借助于被測液體的粘滯性作用

18、于內筒一定的轉矩,帶動與扭力彈簧相連的內筒一個角度。該轉角的大小與液體的粘性成正比,于是液體的粘度測量轉換為內筒轉角的測量。3. 操作程序A.準備   將儀器與電源相接,啟動馬達,變更調速桿位置。檢查傳動部分運轉是否良好,有無晃動與雜音,以及調速機構是否靈活可靠。   卸下外筒,檢查內筒是否上緊,內外筒表面有無雜務,是否清潔。檢查無誤后,再將外筒裝好。   按下鍵鈕,以300轉/分和600轉/分觀察外筒的偏擺量,如偏擺量大于0.5mm,則取下外筒,三卡口調換重裝。   檢查刻度盤0位,如刻度盤0位不對指針,松開固定

19、螺釘,調0后將螺絲固緊。B.操作    將剛攪拌好的泥漿倒入樣品杯刻度線處(350毫升),立即放置于托盤上,上升托盤使液面至外筒刻度線處。擰緊手輪,固定托盤。如用其它樣品杯,筒底部與杯底之間不應低于1.3mm。     迅速從高速到低速進行測量,待刻度盤讀數(shù)穩(wěn)定后,分別記錄各轉速下的讀數(shù)。    測靜切力時,應先用600轉/分攪拌10秒,靜置10秒鐘后將變速手把置于3轉/分,讀出刻度盤上最大讀數(shù),即為初切力。再用600轉/分攪拌10秒,靜置10分鐘后將變速手把置于3轉/分,讀出刻度盤上最大讀數(shù),即為終切力

20、。    試驗結束后,關閉電源,松開托盤,移開量杯。    輕輕卸下內外筒,清洗內外筒并且擦干,再將內外筒裝好。數(shù)據(jù)處理   符號:在給定轉速下所測得儀器內筒轉角,即儀器刻度盤上讀到的格數(shù)。600、300、3代表外筒轉600轉/分、300轉/分、3轉/分從儀器刻度盤上讀到的格數(shù)。其余依此類推。   牛頓流體                 

21、;        絕對粘度    (mPa?s)   塑性流體mPa·s視粘度                (mPa?s)                塑性粘度    

22、;     (mPa?s)                動切力  (Pa)  靜切力                               (Pa)&#

23、160;                                      (Pa)    假塑性流體流性指數(shù)              (無

24、因次)稠度指數(shù)               (Pa秒n)    粘塑性流體極限高剪粘度              卡森動切力             5. 注意事項     外筒裝卸  一手握住外轉筒,另一手握

25、住外筒順時針轉動,使外筒的卡口對準外轉筒內的銷子后取下外筒。裝上外筒時,應使外筒的槽口對準外轉筒內的銷子后,在逆時針旋轉外筒即可,切忌碰撞內筒。    內筒裝卸  一手緊握內筒軸,一手內旋內筒裝卸,切勿弄彎內筒軸。    長途搬運時  一定要卸下內筒,裝好外筒,以防止內筒軸被撞彎。     扭力彈簧剛度的調整不準隨意進行。1. 結構和工作原理該儀器根據(jù)蒸餾原理,取一定量(20毫升)泥漿,用高溫(電加熱)將其蒸干,然后固相稱重,算出固相成分之重量或體積的百分含量。  

26、  儀器主要由蒸餾器1、加熱棒2、電線接頭3、冷凝器4、量筒5等部分組成(見圖6)。2. 操作步驟 拆開蒸餾器,放開泥漿杯,將充分攪拌過的泥漿倒入泥漿杯,蓋上杯蓋,讓多余泥漿溢出,擦干溢出的泥漿,再輕輕取下杯蓋,然后將粘附在杯蓋底面的泥漿刮回泥漿杯中(此時泥漿杯中的泥漿為20±1%毫升),為防止蒸餾過程中泥漿沸溢,向泥漿杯中加入35滴消泡劑,然后扭上套筒。 將加熱棒旋緊在套筒上部(應直立放置),將蒸餾器插入泥漿箱后面的小孔內,并將20毫升百分刻度量筒夾在冷凝器導流管口處,以收集冷凝液。 連接電路進行蒸餾,同時記時,通電35分鐘,第一滴冷凝液流出,直到泥漿被蒸干不在有冷凝液流

27、出(大約需2040分鐘)。 拔除電線插頭,切斷電源,用環(huán)架取下蒸餾器淋水冷卻,拆開蒸餾器,用刮刀刮下泥漿杯及加熱棒、套筒上的固相成分,然后稱重,計算出固相百分含量。 記下量筒冷凝液的體積,用于計算和參考。若冷凝液水與油分層不清,可加入23滴破乳劑。3. 注意事項 用完后清洗蒸餾器和冷凝器孔,擦干加熱棒,將其風干。 電源電壓為220伏交流,波動范圍在180230伏,注意不能超壓。 通電時間不要太長,一般30分鐘左右,蒸干即可。 使用一段時間后,要檢查一下電線接頭和電源插頭,防止短路和斷路。(六)LNH型泥漿含砂量測定器 1. 泥漿含砂量 泥漿含砂量是指泥漿中不能通過200號篩網(wǎng)(相當于直徑大于0

28、.74mm)砂子體積的百分比。2. 過濾儀器由過濾筒,漏斗和玻璃量筒組成,如圖7所示。3. 測定方法 在玻璃量筒內加入泥漿(20毫升或40毫升),再加入適量水不超過160毫升,用手指蓋住筒口,搖勻,倒入過濾筒內,邊倒邊用水沖洗,直到泥漿沖洗干凈,網(wǎng)上僅有砂子為止。 將漏斗放在玻璃量筒上,過濾筒倒置在漏斗上,用水把砂子沖入玻璃量筒內,等砂子沉淀到底部細管后,讀出含砂量體積,計算出砂子體積的百分含量。 (七)膠體率測定瓶 1膠體率表示泥漿中粘土顆粒分散和水化的程度。2儀器:膠體率測定瓶(也可以用100毫升量筒代替)。3測定步驟將100毫升泥漿裝入膠體率測定瓶中,將瓶塞塞緊,靜止24小時后

29、,觀察量筒上部澄清液的體積(毫升數(shù))。 膠體率以百分數(shù)表示 (八)PH值的測定方法1.比色法    用廣泛試紙。撕下一小條PH試紙,浸入泥漿濾液或泥漿中,觀察其顏色變化,并與比色板顏色相比,相一致即為泥漿的PH值。2.用PHS-2型酸度計 工作原理 PHS-2型酸度計是利用玻璃電極和甘汞電極對被測溶液中不同酸度產生的直流電勢,輸入到一臺用參量振動深度負反饋的直流放大器,以達到PH值指示的目的。 主要技術性能a.測量范圍PH:014PH    Mv:01400毫伏,0-1400毫伏b.最小分度PH:0.02PH &#

30、160;     Mv:2mv c.儀器使用環(huán)境條件 環(huán)境溫度:040       電源電壓:220±10%d.被測溶液溫度范圍:060 儀器調節(jié)器示意圖,見8。 測定PH值的操作方法 a.電極安裝先將電極夾子夾到電極桿上,在將玻璃電極夾在夾子上,電極插在插口內,并用小螺絲扭緊,甘汞電極夾在中央夾子上,其引線連接在接線柱上,玻璃電極下端玻璃球泡應比甘汞電極陶瓷芯端稍高一些。b.校正測量PH值時,先按下按鍵7,讀數(shù)開關5保持不按下狀態(tài),左上角指示燈應亮,預熱數(shù)分鐘。調節(jié)溫度調節(jié)器11在被

31、測溶液溫度值上。將分檔開關2放在“6”,調節(jié)零點調節(jié)器10,使其指示在PH“1”。將分檔開關2放在校正位置,調整校正調節(jié)器3,使其指針在滿度。將放在“6”,重復檢查PH“1”位置。 c. 定位將中性標準緩沖液置于試杯中,查出該溫度下的PH值。按下讀數(shù)開關5。調節(jié)定位調節(jié)器4,使其指示在該標準緩沖溶液的PH值(即分檔開關2的指示數(shù)加表面上指示值),并搖動試杯使指示穩(wěn)定為止,重復以上操作進行調節(jié)。d. 測量將讀數(shù)開關5放開。用蒸餾水清洗電極頭部,并用濾紙吸干,移下電極至被測溶液中,并不斷搖動溶液杯。    將讀數(shù)開關5按下,調節(jié)分檔開關2讀出指示值。 注意事項a. 新

32、的或長期不用的玻璃電極球泡在使用前,應放在蒸餾水中浸泡48小時,每次用完應浸泡在蒸餾水中,玻璃電極球泡壁薄易碎,操作時應小心。b. 應保證甘汞電極下端毛細管暢通。使用時電極應充滿KCL溶液,里面應無氣泡,防止斷路。為讓極少量的KCL溶液從毛細管中流出,使測得結果可靠,應把電極上面的小橡皮塞及下端小橡皮套拔去。(九)NR-1型鉆井液潤滑性測定儀1. 主要技術參數(shù) 潤滑系數(shù)量程:00.5   磨合后用蒸餾水校正的潤滑系數(shù)為:0.330.37   扭力扳手讀數(shù)范圍±150英鎊.英寸   電源電壓  交流220伏 

33、;  電機電壓  直流110伏   主軸轉數(shù)  60轉/分2.儀器結構及工作原理    儀器由試環(huán)、試塊、扭力扳手、電極、測試電路等組成。如圖9所示。圖9? NR-1型鉆井液潤滑性測定儀用試塊和試環(huán)分別模擬鉆桿和孔壁,使兩者浸沒在被測試的鉆井液中,電極帶動主軸上的試環(huán)回轉,扭力扳手給試環(huán)和試塊施加正壓力。根據(jù)扭矩公式                 

34、0;                    式中:MK扭力扳手的扭矩的讀數(shù);      N作用在試環(huán)上的正壓力      L杠桿的力臂電極的扭矩為             

35、;                         式中:R試環(huán)的半徑      F試塊與試塊間摩擦阻力     根據(jù)摩擦定律,則,即電極扭矩與外加扭矩成正比。    因為L、R、MK都是已知的,而電極的扭矩又

36、與電流存在函數(shù)關系,因此,只要知道電極的扭轉特性曲線就可以求出潤滑系數(shù)。表頭的滿量程為50毫安,表頭的滿量程的潤滑系數(shù)值為0.5。按=0.1I(I為電流表指示讀數(shù)),即可計算出潤滑系數(shù)。3.操作步驟(1). 儀器的標定儀器出廠時已經標定但在使用過程中應定期標定,其步驟如下: 使儀器側倒放置,卸下扭力扳手,使試塊脫離試環(huán)。 開動電機,運轉5分鐘以上,使電機及主軸承潤滑油溫度穩(wěn)定,以確保電機空載電流穩(wěn)定。 在主軸上裝好量稱桿,用螺釘固定,使其處于平衡臨界狀態(tài)(即主軸的轉矩與平衡桿自重所產生的轉矩平衡)。調節(jié)零旋鈕,使電表指針指零。 在量稱桿的一端加一定砝碼,電表的讀數(shù)應符合下列規(guī)律,如表:懸掛砝碼

37、重(克)102170204255328426電表讀數(shù)0.120.200.240.300.3850.5如果電表讀數(shù)不符合上述數(shù)值,可調節(jié)33K電位器,然后反復測定其中任意兩點。在卸下砝碼后,量稱桿處于臨界狀態(tài)時,電表指針應仍指零。(2)試環(huán)與試塊的標定 清洗試環(huán)與試塊,要求其接觸表面不得有任何雜質油污。 將清洗后的試塊安裝在主軸上,用螺母固定,將試塊安放在托架上。檢查試環(huán)與試塊的圓弧是否吻合,如不吻合,使之吻合。 在試環(huán)內裝約300ml的蒸餾水,試環(huán)與試塊浸在液面以下,在無負載下,開動年、馬達轉至電流表指針穩(wěn)定,用調零旋鈕調指針指零。 扭力扳手放在托架上,調扭力扳手讀數(shù)刻度盤使指針指零,在運轉情

38、況下,扭力扳手緩慢加壓至50磅-英寸,運轉5分鐘,此時的電表讀數(shù)應在3337之間,蒸餾水的潤滑系數(shù)在0.330.37之間。 若蒸餾水的潤滑系數(shù)值小于0.33,則檢查水中是否有油污,要反復檢查試環(huán)、試塊,換蒸餾水再測,若蒸餾水的潤滑系數(shù)值大于0.37,則檢查試環(huán)、試塊表面,當確實清潔無它物時,用研磨膏或金相砂紙打磨,在50磅-英寸負載下運轉,使其合乎要求。 (3)鉆井液潤滑系數(shù)的測定 對蒸餾水標定合格后,將被測試的鉆井液裝入試樣杯中。 在無負載下開動馬達,運轉至電流表指針穩(wěn)定。 用扭力扳手緩慢加壓至50磅,運轉5分鐘,至電流表指針穩(wěn)定,記下電表讀數(shù)乘以0.01,即為被測試的鉆井液的潤滑

39、系數(shù)值。 松開加壓手柄,倒出被測鉆井液,清洗試環(huán)和試塊,涂上防銹油。 (4)注意事項 一定要在無負載的情況下開動電機,運轉正常后才能逐漸加壓,嚴峻在負載下啟動。 試環(huán)與試塊是儀器的關鍵部件,必須保持其表面光潔,每次用完后必須清洗干凈,涂上防銹油實驗二 泥漿的無機化學(碳酸鈉)處理  一、實驗目的   了解無機處理劑碳酸鈉對泥漿性能的影響,確定實驗用粘土的最優(yōu)加堿量。二、實驗內容    1.在泥漿中加入不同數(shù)量的碳酸鈉,然后測其粘度、失水量、比重等性能。   2.繪出碳酸鈉加量與粘度和失水量關系的曲線圖。三、實驗用儀

40、器及藥品    1.六速旋轉粘度計   2.氣壓失水量儀   3.比重稱   4.高速攪拌機   5.天平   6.PH廣泛試紙   7.搪瓷量杯   8.量杯、量筒及燒杯等   9.粘土粉、碳酸鈉四、實驗步驟    1.配置濃度2%的Na2CO3溶液。   2.稱取粘土粉共5份,每份28克。   3.按粘土粉重量的0,3,6,9,15%等加量分別計算出所需

41、的Na2CO3的固體重量(克),再換算成濃度為2%的NaCO3溶液所需量(毫升)。   4.用量杯量取所需Na2CO3溶液量分別放入四個搪瓷量杯中,并用水稀釋,然后將粘土粉倒入 搪瓷量杯,同時,將一份粘土粉倒入無Na2CO3溶液的搪瓷量杯中,再加水稀至700ml。   5.在高速攪拌機上攪拌20分鐘,靜放24小時。   6.再用高速攪拌機上攪拌5分鐘,即配制成含不同Na2CO3量的五杯700ml泥漿。   7.用六速旋轉粘度計測出600、300值,用氣壓失水量儀測出Q7.5值,并測出(比重)及PH值,計算出、Q30

42、等數(shù)值。   8.繪出Na2CO3加量對、Q30影響曲線圖,取Q30最低點和最高點之間為最優(yōu)加堿量的合理范圍。五、實驗報告內容和要求    1.用表列出測試和計算的數(shù)據(jù)。   2.繪出曲線圖,確定最優(yōu)加堿率。   3.分析Na2CO3的作用。實驗三 泥漿的有機及高分子化學處理 一、實驗目的     了解常用有機及高分子化學處理劑的作用。二、實驗內容     1. 基漿的配置。    2. 在基漿中加入有機及高分子化學

43、處理劑,并測其性能。三、實驗用儀器及藥品   1. 六速旋轉粘度計  2. 氣壓失水量儀  3. 高速攪拌機  4. 低速電動攪拌機  5. PH廣泛試紙、比重稱、天平  6. 搪瓷量杯  7. 量杯、量筒、燒杯等  8. 粘土粉、碳酸鈉、鈉羧甲基纖維素(Na-CMC)、腐植酸鉀(KHm)、水解聚丙烯酰胺(PHP)四、實驗步驟 (一)配置藥品  1. 配置濃度為2%的Na2CO3溶液。  2. 配置濃度為3%的Na-CMC溶液。  3. 配置濃度為0.5%的PHP(水解度30%)溶液。

44、(二)配置基漿   1.稱取粘土粉16克,共四份。   2.按粘土重量的6%計算Na2CO3的固體重量(克),再換算成濃度為2%的Na2CO3溶液所需量(毫升)。   3.用量杯量取所需Na2CO3溶液量,分別放入四個搪瓷量杯中,并用水稀釋,然后將粘土粉倒 入搪瓷量杯(每杯16克),再加水至400ml。   4.在高速攪拌機上攪拌20分鐘,靜放24小時。再用高速攪拌機上攪拌5分鐘,即配制成基漿。   5.用六速旋轉粘度計測出600、300值,計算出A、P、d等流變參數(shù)值,用氣壓失水量儀測出Q7.

45、5值,并測出(比重)及PH值。(三)在基漿中加入有機及高分子處理劑   1.取基漿一份(400毫升),按泥漿體積的0.3%計算Na-CMC的固體重量(克),再換算成濃度為3%的Na-CMC溶液所需量(毫升),加入到基漿中。在低速攪拌機上攪拌15分鐘,然后測其A、P、d、Q30、及PH值等性能。   2.取基漿一份(400毫升),按泥漿體積的1.5%計算KHm的固體重量(克),加入到基漿中。在低速攪拌機上攪拌15分鐘,然后測其A、P、d、Q30、及PH值等性能。   3.取基漿一份(400毫升),按泥漿體積的0.015%(150ppm)

46、計算PHP的固體重量(克),再換算成濃度為0.5%的PHP溶液所需量(毫升),加入到基漿中,加入時應邊攪拌邊徐徐加入,觀察泥漿的變化(絮凝狀況),在低速攪拌機上攪拌15分鐘,然后測其A、P、d、Q30、及PH值等性能。五、實驗報告內容及要求    1.用表列出測試和計算的數(shù)據(jù)。1. 分析有機及高分子化學處理劑的作用。實驗四 各類泥漿的配制 一、實驗目的    了解細分散泥漿、粗分散泥漿及不分散低固相泥漿的組成和配制方法。二、實驗內容  1. 配制細分散泥漿、粗分散泥漿及不分散低固相泥漿。  2. 測定三種泥漿的粘度、切力、失水量、比重

47、及PH值等性能。  3. 作三種泥漿的防塌試驗。三、實驗用儀器及藥品 1. 六速旋轉粘度計 2. 氣壓失水量儀 3. 高速攪拌機 4. 低速電動攪拌機 5. PH廣泛試紙、比重稱、天平 6. 搪瓷量杯 7. 量杯、量筒、燒杯等 8. 粘土粉、Na2CO3、Na-CMC、KHm、PHP、Ca(OH)2、FcLs、NaOH 四、實驗步驟 (一)配置基漿1. 按粘土重量的6%計算Na2CO3的固體重量(克),再換算成濃度為2%的Na2CO3溶液所需量(毫升)。用量杯量取所需Na2CO3溶液量,分別放入四個搪瓷量杯中,并用水稀釋,然后將粘土粉倒入搪瓷量杯(每杯16克),再加水至400ml。

48、2. 在高速攪拌機上攪拌20分鐘,靜放24小時。再用高速攪拌機上攪拌5分鐘,即配制成基漿。 3. 測其A、P、d、Q30、及PH值等性能。 (二)配制細分散泥漿1. 取基漿一份(400毫升),按泥漿體積的0.3%計算Na-CMC的固體重量(克),再換算成濃度為3%的Na-CMC溶液所需量(毫升),加入到基漿中。在低速攪拌機上充分攪拌后,再按泥漿體積的1%加入FeLs(克),攪拌15分鐘,即配制成配制細分散泥漿 2. 測其A、P、d、Q30、及PH值等性能。 (三)粗分散泥漿1. 取基漿一份,先配制成配制細分散泥漿。然后再按泥漿體積的0.3%計算Ca(OH)2(克),在低速攪拌機上攪拌15分鐘,

49、即配制成粗分散泥漿。 2. 測其A、P、d、Q30、及PH值等性能。 (四)不分散低固相泥漿1. 取基漿一份,按泥漿體積的0.015%(150ppm)計算PHP(水解度30%,分子量300萬以上)的固體重量(克),再換算成濃度為0.5%的PHP溶液所需量(毫升),加入到基漿中,充分攪拌后,再加入1.5%的KHm,在低速攪拌機上攪拌15分鐘,即配制成不分散低固相泥漿。 2. 然后測其A、P、d、Q30、及PH值等性能。 (五)作防塌試驗    將壓制成的粘土試樣放入上述三種泥漿中浸泡,觀察其尺寸及形狀的變化。五、實驗報告內容及要求  1. 用表列出測試和計

50、算的數(shù)據(jù)。   2. 對各類泥漿進行分析。實驗五 水泥漿性能的測定和調整 一、實驗目的     掌握流動度、凝結時間和抗壓強度的測定方法,了解水灰比和外摻劑對水泥性能的影響。二、實驗內容    1. 凝結時間測定儀(維卡儀)、流動度儀、抗壓強度測定儀的結構和操作方法。   2. 配制不同水灰比的水泥漿及加入外參劑的水泥漿,并測其性能。三、實驗用儀器及藥品    1. 維卡儀   2. 流動度儀   3. 微型壓力儀   4. 天平

51、60;  5. 水泥   6. 水玻璃、氯化鈣四、儀器結構及測定方法 (一)水泥漿流動度的測定1.測定儀器流動度儀   流動度儀是由截頭圓錐體及帶刻度的有機玻璃平板組成(見圖10)。2.測定步驟   先將平板置于水平的臺面上,然后將截頭圓錐體的內壁及平板面均要用濕布擦過。 將配好的水泥漿邊攪拌邊注入截頭圓錐體內,當注滿時(略高于上面)迅速用鏝刀刮平。然后將截頭圓錐體垂直向上迅速提起,水泥漿即沿平板散開,當水泥漿流散到不再流動為止,量出相互垂直兩直徑的平均值,作為水泥漿的初始流動度。3.可泵期的確定   將

52、測定初始流動度的水泥漿倒回攪拌容器內繼續(xù)攪拌,以后每隔510分鐘測定一次流動度并作記錄,直到水泥漿流動達到150mm為止,從加入拌漿起到流動度為150mm時止,所需的時間即為可泵期。(二)水泥漿凝結時間的測定1. 測定儀器維卡儀    維卡儀是由鐵座1與可以自由滑動的金屬棒2組成,螺絲3用來調整金屬棒的高低,金屬棒的指針4指示金屬棒沿標尺5移動的刻度,金屬棒的下端裝上1.1試針(長50mm)。鐵座上有一塊玻璃板,玻璃板上放有裝試樣的圓模(截頭圓錐體)見圖1112。2. 測定方法    將圓模放在玻璃板上,調整儀器使試針接觸玻璃板,指針

53、在標尺零位。在圓模底部邊緣涂上一層干黃油以防水滲出。圓模內壁和玻璃板表面涂薄機油,圓模置于玻璃板上。圖10圖11? 標準稠度儀與凝結時間測定儀1.鐵座; 2.金屬棒;3.松緊螺絲;4.指針;5.標尺圖12? 試針及試模    將配好的水泥漿,邊攪拌邊注入圓模使其充滿,用鏝刀刮去多余泥漿,水泥漿面與模口齊平,將圓模放在試針下,使試針與水泥漿面接觸,擰緊螺絲,然后忽然松開,試針自由沉入水泥漿中,觀察指針讀數(shù)。    最初測定時應輕輕扶住金屬棒,使試針徐徐下降以防試針撞彎,但初凝時間仍必須以自由降落測得的結果為準。臨近初凝時,每隔5分鐘測定

54、一次,臨近終凝時,每隔15分鐘測定一次,每次測定不得讓試針落入原孔內,測定過程中圓模應不受振動。每次測試完畢后,將試針擦洗干凈。    由加水起至試針沉入水泥漿中距底版23mm時所需時間為初凝時間;加水起至試針沉入水泥漿中不超過1.0mm時所需時間為終凝時間。(三)泥漿抗壓強度的測定1. 測定儀器:微型壓力測試儀   該儀器由主體、傳動油泵、壓力表及控制機構等部分組成。見圖13。底座中間聯(lián)結工作油缸,油缸內裝有活塞,活塞與中空活塞桿為一整體?;钊锌詹糠钟袃嚷菁y,與升降螺桿相配合,用于調節(jié)上下壓板之間的距離。   

55、 傳動油泵部分由臥式小泵體、泵芯、傳動螺桿、聯(lián)軸接頭、傳動手輪等組成。儀器裝有1000公斤和4000公斤的壓力表各一只,壓力表通過油管與工作油缸相聯(lián)通,主油路上裝有單向閥(止回閥)和卸油控制閥。通過低壓表的油路上裝有控制閥。2. 工作原理:    (見圖14)正向旋轉傳動手輪,通過傳動螺桿與聯(lián)軸接頭帶動泵芯在泵體中移動,泵體中的油受壓。由于泵體左端與工作油缸直接聯(lián)通,因而將壓力傳至活塞底部。因為液壓油被封閉在泵體與工作油缸之間的封閉油路內,所以當傳動手輪不斷旋轉時,作用于活塞底部的靜壓力亦隨之增大,此壓力作用于壓緊在上下板之間的水泥(頁巖)試塊上,直至破碎(壓入)

56、時為止。圖14  工作原理3. 測定步驟:   測定時先反向旋轉傳動手輪,將傳動螺桿全部退出,并關閉卸油控制閥。將試塊2×2×2cm置于下壓板刻線中心,調節(jié)升降螺桿高度,使試塊在上下板之間壓緊,到低壓表的指針將要啟動時為止。   再正向旋轉傳動手輪加壓,觀察壓力表指針的指示情況,當壓力達到750公斤力試塊未破壞時,關閉低壓表以高壓表顯示。旋轉手輪要均勻、緩慢,保持加壓速度為80公斤/秒左右。加壓較大時,可用手搖柄旋轉手輪。試塊破壞后,壓力表指針停止上升。便可讀數(shù),將壓力表讀數(shù)除以4即為水泥漿的抗壓強度(公斤/厘米2)。

57、60;  測完后輕輕打開卸油控制閥,同時反向旋轉傳動手輪,使壓力表指針退回零位。卸壓過程中,當高壓表小于750公斤時方可打開低壓表控制閥4. 固化期的確定    水泥固化期是從水泥加水時起至水泥漿固化后具有允許掃孔的最小安全抗壓強度(一般在8090公斤/厘米2)所需時間。    確定方法:取不同齡期試塊作抗壓強度試驗,繪出強度與時間的關系曲線圖,從中確定相應的固化期。四、實驗步驟 1.配制不同水灰比的水泥漿    稱取水泥500克共三份,水200毫升、250毫升、300毫升,配制水灰比為0.4、

58、0.5、0.6的水泥漿。 將水泥置于攪拌容器內,邊攪拌邊加入水,并開始記錄,直至變成均勻的水泥漿,再測定其性能(流動度)。2.配制加入外摻劑的水泥漿 稱取水泥500克,水250毫升共二份,配制水灰比為0.5的水泥漿。 取水泥漿一份,按水泥重量的3%稱取氯化鈣加入到水泥漿中,攪拌均勻后測其性能。取水泥漿一份,按水泥重量的3%稱取氯化鈣加入到水泥漿中,攪拌均勻后測其性能。3.將上述配方的水泥漿制成水泥試塊,測出其抗壓強度。五、報告內容及要求 將實驗結果用表列出,并進行分析。實驗六 護壁堵漏漿液  一、實驗目的    了解進行鉆孔護壁堵漏的幾種方法。二、實驗內容 1脲醛

59、樹脂水泥球堵漏用材及配制方法。 2水玻璃氯化鈣漿液。 三、實驗用儀器及藥品 1. 天平 2. 脲醛樹脂膠粉 3. 水泥 4. 水玻璃 5. 氯化鈣 6. PAM 四、實驗步驟 (一)脲醛樹脂水泥球的配制方法     稱取脲醛樹脂膠粉20克,水泥100克、水20克,將脲醛樹脂膠粉與水泥混合,攪拌均勻,并將16ml水玻璃與水混合,攪拌均勻,再將水玻璃溶液慢慢的加入到水泥和脲醛樹脂膠粉的混合物中,邊加邊攪拌直至成膏狀物,過30分鐘后觀察其變化。(二)水玻璃氯化鈣漿液的配制方法    1.先將氯化鈣制成濃度55%的溶液110毫升。&

60、#160;   2.稱取水玻璃90毫升。    3.將水玻璃與氯化鈣溶液交替的灌入到試樣中,觀察試樣的變化。(三)PAM水泥泥漿速效堵漏液的配制方法速效堵漏液分甲乙兩液,甲液由PAM和水泥組成;乙液為比重1.15以上的高膠體泥漿,甲乙兩液的體積比為1:1。    1. 配制高膠體泥漿(加堿量為泥漿體積的0.250.3%)    2.稱取100克水泥,水30毫升,先在水中加0.4%的PAM攪拌510分鐘,再將水泥加入攪勻。    3.將兩液混合均勻,觀察其變

61、化。五、實驗報告    對上述三種堵漏液進行分析并作對比。實驗七 泥漿的抑制性評價一、實驗目的    檢查泥頁巖在常溫常壓條件下其膨脹變化,以評定各種處理劑對泥頁巖的抑制特性。二、實驗內容   1. 了解泥餅及各種處理劑的制作方法;   2. 測試泥餅或粘土粉在各種處理劑下的膨脹量。圖? 膨脹量測定儀1.盛液杯 2.測試筒 3.活塞桿 4.支撐桿 5.緊定螺釘 6.上蓋 7.緊定螺釘三、實驗用儀器及藥品    1. 膨脹量儀一個   2. 百分表一塊

62、60;  3. 砝碼一個   4. 天平一臺   5. 20毫升量筒一個   6. 100毫升量筒一個   7. 泥餅或粘土粉   8. 壓力機一臺   9. 蒸餾水、待評價的泥漿濾液或其它泥漿處理劑溶液   10.游標卡尺四、實驗步驟 (一)泥餅樣品的制備   1. 將泥頁巖粉碎;   2. 將粉碎的泥頁巖樣品過100目的篩;   3. 把過篩后的樣品放在(100±3)的恒溫

63、干燥箱中烘干4小時,冷卻至室溫;   4. 稱取泥頁巖粉1015g裝入與測試筒直徑大小一樣的圓筒內,將巖粉鋪平;   5. 裝上活塞,然后放在壓力機上逐漸均勻加壓直到壓力表上指示4MPa,穩(wěn)壓5分鐘;   6. 卸去壓力,取下圓筒,將活塞緩慢從圓筒中取出,用游標卡尺測量樣芯的厚度(即原始厚度)。(二)測試   1. 取出上蓋6拿出測試筒組件;   2. 手按活塞桿上部,分別拉壓出測試筒上、下蓋;   3. 將測試筒下蓋裝上,把泥餅裝入或頁巖粉1015g裝入刮平壓實; 

64、;  4. 依次放入活塞及上蓋,此時測試筒為一整體;   5. 將測試筒組件下端中心孔對正支撐桿下部支撐點,活塞桿上端中心孔對正百分表頭,調整后由緊定螺釘7固定,記下百分表的初始數(shù)據(jù)R0。根據(jù)需要,測試筒在盛液杯位置由支撐桿4自由調整,最后由螺釘5固定;為避免接觸失效,加一固定砝碼加壓;   6. 將一定量的處理劑裝入盛液杯開始記時,分別讀記2h和24h的百分表讀數(shù);   7. 重復以上各步進行多組試驗,可以得到不同處理劑的加入對泥頁巖的影響;并畫出一組膨脹曲線,以便于相互比較;   8. 實驗完畢,儀器

65、的各部分均應清洗干凈,取下測試筒組件,單獨放置。五、實驗報告    1. 計算不同時間的線膨脹百分數(shù):(1)用巖粉(粘土粉)的計算公式:                                式中: Vt時間t時的頁巖的線膨脹百分數(shù),;        

66、  Rt時間t的百分表的讀數(shù),mm          R0膨脹開始前的百分表的讀數(shù),mm。(2)用泥餅的計算公式分別計算2h和16h的線膨脹量百分數(shù)                                式中: Vt時間t時的頁巖的

67、線膨脹百分數(shù),;          Rt時間t的百分表的讀數(shù),mm          H樣芯的原始厚度,mm。   2. 不同處理劑的加入對泥頁巖的影響得出的結果進行分析并作對比。實驗八 粘土的造漿性能 一、實驗目的    掌握目前國際上通行的API和OCMA的膨潤土評價標準和造漿試驗方法。二、實驗內容   1. 按API試驗程序配制泥漿及測定性能

68、。  2. 按OCMA試驗程序配制泥漿及測定性能。  3. 按API標準和OCMA標準,評價造漿用粘土質量。三、實驗用儀器及藥品   1. 電動攪拌機  2. 高速五軸攪拌機  3. 天平(精確度0.1克)  4. 搪瓷量杯  5. 量筒或量杯  6. 移液管  7. 旋轉粘度計  8. ZNS型失水量儀  9. 比重稱  10. PH試紙四、實驗步驟 (一)API標準    1. 按350毫升蒸餾水中加入22.5克粘土的配比配制泥漿。先將需加的

69、Na2CO3溶液稀釋至350毫升,開動攪拌機,將28克粘土粉緩緩加入,高速攪拌20分鐘(或用低速攪拌機攪拌30分鐘,在高速攪拌5分鐘)。    2. 在室溫下,將泥漿密封靜放16小時(過夜)。    3. 將泥漿高速攪拌5分鐘,保持溫度在24±3,用旋轉粘度計測出300轉分和600轉分的讀數(shù)。計算塑性粘度及動切力。    4. 溫度在24±3時測定失水量。(二)OCMA標準    1. 配制三個350毫升的泥漿,每份泥漿中含有不同重量的粘土和堿量,使其表觀粘度在1025厘泊之間,高速攪拌20分鐘(或用低速攪拌機攪拌30分鐘,在高速攪拌5分鐘),期間最少要中斷二次,以刮下粘附在容器壁上的粘土。    2. 在密閉的容器中靜放24小時后高速攪拌5分鐘,測定它們的表觀粘度和API失水量。    3. 在半對數(shù)坐標紙上作表觀粘度,API失水量對粘度的關系圖。    在圖上畫出通過三點粘度的直線,從而確定表觀粘度為15厘泊時所需的粘土濃度(克100毫升),并由表中查出相對的造漿量。畫出通過三點的失水量直線

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