各類制劑的分析

1、.第七章第七章 各類中藥制劑分析各類中藥制劑分析藥物分析學(xué)科藥物分析學(xué)科.概概 述述 中藥制劑傳統(tǒng)劑型有丸、散、膏、中藥制劑傳統(tǒng)劑型有丸、散、膏、丹、湯、酒等。新劑型有注射劑、氣丹、湯、酒等。新劑型有注射劑、氣霧劑、片劑、顆粒劑、膠囊劑、口服霧劑、片劑、顆粒劑、膠囊劑、口服液等。液等。 藥物分析學(xué)科藥物分析學(xué)科.概概 述述 除去制劑中干擾成分除去制劑中干擾成分 選取適合的提取選取適合的提取本章本章 分離、凈化方法分離、凈化方法要點(diǎn)要點(diǎn) 準(zhǔn)確測定待測成分準(zhǔn)確測定待測成分 選取合適的分析方法選取合適的分析方法 及評(píng)價(jià)方法及評(píng)價(jià)方法藥物分析學(xué)科藥物分析學(xué)科.概概 述述 要考慮存在劑型的特點(diǎn)要考慮存在

2、劑型的特點(diǎn)提取分離被測成分提取分離被測成分 被測成分的含量被測成分的含量 被測成分的性質(zhì)被測成分的性質(zhì) 被測成分的存在狀態(tài)被測成分的存在狀態(tài)藥物分析學(xué)科藥物分析學(xué)科.概概 述述 要考慮被測成分的性質(zhì)要考慮被測成分的性質(zhì) 凈化除雜凈化除雜 共同干擾組分的性質(zhì)共同干擾組分的性質(zhì) 凈化方法的實(shí)用性凈化方法的實(shí)用性 凈化方法的回收率凈化方法的回收率藥物分析學(xué)科藥物分析學(xué)科.概概 述述 蜜丸蜜丸 軟膠囊劑軟膠囊劑 重點(diǎn)劑型重點(diǎn)劑型 顆粒劑顆粒劑 栓劑栓劑 滴丸劑滴丸劑 糖漿劑糖漿劑 橡膠膏劑橡膠膏劑藥物分析學(xué)科藥物分析學(xué)科.第一節(jié)第一節(jié) 液體中藥制劑的分析液體中藥制劑的分析 合劑、口服液合劑、口服液 包

3、括包括 酒劑酒劑 酊劑酊劑 注射劑注射劑藥物分析學(xué)科藥物分析學(xué)科.一、一般質(zhì)量要求1.性狀性狀合劑、口服液：不得有酸敗、異臭、產(chǎn)生氣體或其合劑、口服液：不得有酸敗、異臭、產(chǎn)生氣體或其它變質(zhì)現(xiàn)象，在貯存過程中允許有微量輕搖易散的它變質(zhì)現(xiàn)象，在貯存過程中允許有微量輕搖易散的沉淀。沉淀。酒劑：在貯存時(shí)間內(nèi)允許有微量輕搖易散的沉淀酒劑：在貯存時(shí)間內(nèi)允許有微量輕搖易散的沉淀酊劑：久置后可能產(chǎn)生沉淀，在乙醇和有效成分含酊劑：久置后可能產(chǎn)生沉淀，在乙醇和有效成分含量符合該品種項(xiàng)下規(guī)定的情況下，可濾過除去沉淀。量符合該品種項(xiàng)下規(guī)定的情況下，可濾過除去沉淀。藥物分析學(xué)科藥物分析學(xué)科.一、一般質(zhì)量要求2. 相對(duì)密

4、度和總固體含量相對(duì)密度和總固體含量l 合劑合口服液：一般規(guī)定相對(duì)密度。合劑合口服液：一般規(guī)定相對(duì)密度。l酒劑：一般規(guī)定總固體含量。酒劑：一般規(guī)定總固體含量。3. pH值值 合劑、口服液一般對(duì)合劑、口服液一般對(duì)pH值作出明確規(guī)定。值作出明確規(guī)定。4. 裝量差異裝量差異l單劑量灌裝的合劑（口服液）：應(yīng)作裝量差異檢查，以保證單劑量灌裝的合劑（口服液）：應(yīng)作裝量差異檢查，以保證服用時(shí)劑量的準(zhǔn)確性。服用時(shí)劑量的準(zhǔn)確性。l酒劑和酊劑：應(yīng)作最低裝量檢查，檢查結(jié)果應(yīng)符合藥典規(guī)定。酒劑和酊劑：應(yīng)作最低裝量檢查，檢查結(jié)果應(yīng)符合藥典規(guī)定。藥物分析學(xué)科藥物分析學(xué)科.一、一般質(zhì)量要求5. 乙醇量乙醇量 酒劑、酊劑均要規(guī)

5、定乙醇含量，多用酒劑、酊劑均要規(guī)定乙醇含量，多用氣相色譜法氣相色譜法。6.甲醇量甲醇量 酒劑和酊劑，規(guī)定甲醇含量不得超過酒劑和酊劑，規(guī)定甲醇含量不得超過0.4g/l。7. 防腐劑量防腐劑量 必須對(duì)此作出規(guī)定，必要時(shí)需對(duì)防腐劑的含量進(jìn)必須對(duì)此作出規(guī)定，必要時(shí)需對(duì)防腐劑的含量進(jìn)行測定。行測定。8. 微生物限度標(biāo)準(zhǔn)微生物限度標(biāo)準(zhǔn) 藥物分析學(xué)科藥物分析學(xué)科.口服給服制劑微生物限度標(biāo)準(zhǔn) 1.2. 3.二、液體中藥制劑質(zhì)量分析的特點(diǎn)1.質(zhì)控指標(biāo)的選擇質(zhì)控指標(biāo)的選擇l處方中藥味較少且有效成分明確，可選擇主要有效成分為質(zhì)處方中藥味較少且有效成分明確，可選擇主要有效成分為質(zhì)控指標(biāo)，控指標(biāo)，如銀黃口服液中的綠原酸

6、和黃芩苷等如銀黃口服液中的綠原酸和黃芩苷等。l藥味較多的處方，則可選擇一個(gè)或幾個(gè)有代表性的成分作為藥味較多的處方，則可選擇一個(gè)或幾個(gè)有代表性的成分作為質(zhì)控指標(biāo)，質(zhì)控指標(biāo)，如小青龍合劑中的芍藥苷如小青龍合劑中的芍藥苷。l處方中藥味較多，成份復(fù)雜的，可采用測定藥酒中總固體量處方中藥味較多，成份復(fù)雜的，可采用測定藥酒中總固體量的方法，如馮了性跌打藥酒的含固體量不得少于的方法，如馮了性跌打藥酒的含固體量不得少于1.2%l注意消除雜質(zhì)的干擾，選擇合適的分離、凈化方法。注意消除雜質(zhì)的干擾，選擇合適的分離、凈化方法。l取樣要有代表性，一般應(yīng)搖勻后取樣。取樣要有代表性，一般應(yīng)搖勻后取樣。l避免防腐劑、矯味劑的

7、影響。避免防腐劑、矯味劑的影響。藥物分析學(xué)科藥物分析學(xué)科.二、液體中藥制劑質(zhì)量分析的特點(diǎn)2.合劑與口服液合劑與口服液合劑合劑: 常用的凈化分離方法有常用的凈化分離方法有液液-液萃取法液萃取法及及柱色譜法柱色譜法。液液萃取法中還可利用液液萃取法中還可利用被測成分的酸堿性被測成分的酸堿性，先將提，先將提取液調(diào)成堿性或酸性，然后再進(jìn)行萃取。取液調(diào)成堿性或酸性，然后再進(jìn)行萃取?？诜嚎诜? 口服液雜質(zhì)含量相對(duì)較少，大多可直接進(jìn)行分析?？诜弘s質(zhì)含量相對(duì)較少，大多可直接進(jìn)行分析。但當(dāng)成份復(fù)雜時(shí)，也需經(jīng)凈化分離后分析，凈化法和但當(dāng)成份復(fù)雜時(shí)，也需經(jīng)凈化分離后分析，凈化法和合劑相似。合劑相似。 藥物分析學(xué)

8、科藥物分析學(xué)科.二、液體中藥制劑質(zhì)量分析的特點(diǎn) 3.酒劑和酊劑酒劑和酊劑 所含雜質(zhì)較少，樣品的前處理相對(duì)較所含雜質(zhì)較少，樣品的前處理相對(duì)較易，有的甚至可以直接進(jìn)行分性。但對(duì)易，有的甚至可以直接進(jìn)行分性。但對(duì)于成分較復(fù)雜的樣品，仍需經(jīng)凈化分離于成分較復(fù)雜的樣品，仍需經(jīng)凈化分離后才能進(jìn)行。后才能進(jìn)行。 藥物分析學(xué)科藥物分析學(xué)科.三、液體中藥制劑的質(zhì)量分析1.分析方案的設(shè)計(jì)分析方案的設(shè)計(jì)l分析測定指標(biāo)分析測定指標(biāo)l儀器方法的選定儀器方法的選定l樣品處理方法的選定樣品處理方法的選定 藥物分析學(xué)科藥物分析學(xué)科.三、液體中藥制劑的質(zhì)量分析2.各種指標(biāo)的測定各種指標(biāo)的測定2.1 防腐劑的測定防腐劑的測定山梨

9、酸山梨酸 l微溶于水，易溶于乙醇、乙醚，可溶于碳酸氫鈉溶微溶于水，易溶于乙醇、乙醚，可溶于碳酸氫鈉溶液液lHPLC法測定含量，內(nèi)標(biāo)法定量。法測定含量，內(nèi)標(biāo)法定量。苯甲酸苯甲酸l微溶于水，在沸水中溶解，易溶于乙醇、乙醚微溶于水，在沸水中溶解，易溶于乙醇、乙醚lHPLC法測定含量，外標(biāo)法定量。法測定含量，外標(biāo)法定量。藥物分析學(xué)科藥物分析學(xué)科.三、液體中藥制劑的質(zhì)量分析2. 2 相對(duì)密度的測定相對(duì)密度的測定l比重瓶法（液體或半固體制劑常用）比重瓶法（液體或半固體制劑常用）l韋氏比重稱法（樣品易揮發(fā)且樣品足夠時(shí)采用）韋氏比重稱法（樣品易揮發(fā)且樣品足夠時(shí)采用）藥物分析學(xué)科藥物分析學(xué)科.三、液體中藥制劑的

10、質(zhì)量分析2. 3 含醇量測定含醇量測定 lGC：采用有機(jī)高分子多孔微球?yàn)楣潭ㄏ?，氮：采用有機(jī)高分子多孔微球?yàn)楣潭ㄏ?，氮?dú)鉃榱鲃?dòng)相，正丁醇為內(nèi)標(biāo)的氣固色譜法。氣為流動(dòng)相，正丁醇為內(nèi)標(biāo)的氣固色譜法。分離度2，RSD2.0（n=5）。l蒸餾法：多用于流浸膏、酊劑、甘油制劑及蒸餾法：多用于流浸膏、酊劑、甘油制劑及醑劑等。醑劑等。其他多用氣相色譜法。藥物分析學(xué)科藥物分析學(xué)科.三、液體中藥制劑的質(zhì)量分析2.4 蒸餾酒、乙醇的質(zhì)量和幾種主要雜質(zhì)檢查l鑒別鑒別l酸度酸度l水不溶性物質(zhì)水不溶性物質(zhì)l 雜醇油雜醇油l甲醇甲醇l易氧化物易氧化物l丙酮和異丙酮丙酮和異丙酮l戊醇或不揮發(fā)的易炭化物戊醇或不揮發(fā)的易炭化物

11、l不揮發(fā)物不揮發(fā)物 藥物分析學(xué)科藥物分析學(xué)科.第二節(jié)第二節(jié)半固體中藥制劑的分析半固體中藥制劑的分析 流浸膏劑流浸膏劑 包括包括 浸膏劑浸膏劑 糖漿劑糖漿劑 煎膏劑煎膏劑 藥物分析學(xué)科藥物分析學(xué)科.一、一般質(zhì)量要求1.性狀性狀流浸膏劑：久置產(chǎn)生沉淀時(shí)，在乙醇和有效成分含量符合流浸膏劑：久置產(chǎn)生沉淀時(shí)，在乙醇和有效成分含量符合規(guī)定的情況下，可濾過除去沉淀規(guī)定的情況下，可濾過除去沉淀浸膏劑：每浸膏劑：每1mL相當(dāng)于相當(dāng)于25g原藥材原藥材糖漿劑：應(yīng)澄清，貯存中不得發(fā)酵、酸敗產(chǎn)生異臭和氣體糖漿劑：應(yīng)澄清，貯存中不得發(fā)酵、酸敗產(chǎn)生異臭和氣體 煎膏劑：應(yīng)無焦臭、異味，無糖的結(jié)晶析出煎膏劑：應(yīng)無焦臭、異味，

12、無糖的結(jié)晶析出 2.乙醇量乙醇量流浸膏劑必須規(guī)定乙醇含量流浸膏劑必須規(guī)定乙醇含量3.含糖量含糖量糖漿劑：含蔗糖量一般不低于糖漿劑：含蔗糖量一般不低于45%（g/mL）煎膏劑：加煉蜜或糖（或轉(zhuǎn)化糖）的量一般不超過清膏重煎膏劑：加煉蜜或糖（或轉(zhuǎn)化糖）的量一般不超過清膏重量的量的3倍倍藥物分析學(xué)科藥物分析學(xué)科.一、一般質(zhì)量要求4.PH值值 糖漿劑：應(yīng)對(duì)糖漿劑：應(yīng)對(duì)pH值作出明確的規(guī)定值作出明確的規(guī)定 5.相對(duì)密度和總固體含量相對(duì)密度和總固體含量 糖漿劑和煎膏劑：一般應(yīng)規(guī)定相對(duì)密度糖漿劑和煎膏劑：一般應(yīng)規(guī)定相對(duì)密度 流浸膏劑：一般應(yīng)規(guī)定總固體含量流浸膏劑：一般應(yīng)規(guī)定總固體含量 6.不溶物不溶物 (焦屑

13、等異物有毒、致癌焦屑等異物有毒、致癌) 煎膏劑必須對(duì)其進(jìn)行不溶物檢查煎膏劑必須對(duì)其進(jìn)行不溶物檢查 7.裝量差異裝量差異 單劑量灌裝的糖漿劑：應(yīng)作裝量差異檢查單劑量灌裝的糖漿劑：應(yīng)作裝量差異檢查 流浸膏劑、浸膏劑、煎膏劑：應(yīng)作最低裝量檢查流浸膏劑、浸膏劑、煎膏劑：應(yīng)作最低裝量檢查 8.微生物限度標(biāo)準(zhǔn)微生物限度標(biāo)準(zhǔn)藥物分析學(xué)科藥物分析學(xué)科.二、質(zhì)量分析的特點(diǎn)1.分析方案的設(shè)計(jì)分析方案的設(shè)計(jì) l流浸膏劑或浸膏劑由單味中藥組成時(shí)，相對(duì)雜質(zhì)較少，個(gè)流浸膏劑或浸膏劑由單味中藥組成時(shí)，相對(duì)雜質(zhì)較少，個(gè)別制劑可經(jīng)稀釋后直接測定。別制劑可經(jīng)稀釋后直接測定。l雜質(zhì)較多需凈化處理時(shí)，可采用稀釋后萃取法、回流提取雜質(zhì)

14、較多需凈化處理時(shí)，可采用稀釋后萃取法、回流提取法及柱色譜分離法等法及柱色譜分離法等l尚可利用指標(biāo)成分游離時(shí)難溶于水，成鹽時(shí)易溶于水或稀尚可利用指標(biāo)成分游離時(shí)難溶于水，成鹽時(shí)易溶于水或稀醇等性質(zhì)，用重量法測定含量，如甘草流浸膏中甘草酸的醇等性質(zhì)，用重量法測定含量，如甘草流浸膏中甘草酸的測定測定l假如指標(biāo)成分尚不清楚，則測定浸出物含量或總固體含量假如指標(biāo)成分尚不清楚，則測定浸出物含量或總固體含量藥物分析學(xué)科藥物分析學(xué)科.二、質(zhì)量分析的特點(diǎn)2.流浸膏劑或浸膏劑流浸膏劑或浸膏劑 由單味中藥組成時(shí)，個(gè)別制劑可經(jīng)稀釋后直接測定由單味中藥組成時(shí)，個(gè)別制劑可經(jīng)稀釋后直接測定 雜質(zhì)較多需凈化處理雜質(zhì)較多需凈化處

15、理(處理方法處理方法:萃取法、回流提取法、萃取法、回流提取法、柱色譜分離法柱色譜分離法等）等）3.糖漿劑糖漿劑 萃取法萃取法:樣品稀釋樣品稀釋(水水) 有機(jī)溶劑萃取有機(jī)溶劑萃取(脂溶性成分脂溶性成分)色譜法色譜法: 樣品樣品+硅藻土硅藻土 過柱過柱(C18、氧化鋁、氧化鋁) 樣品樣品+硅藻土硅藻土 回流提取回流提取 樣品樣品 過大孔吸附樹脂柱過大孔吸附樹脂柱4.煎膏劑煎膏劑 黏稠度更大，在預(yù)處理時(shí)可先加水或稀醇稀黏稠度更大，在預(yù)處理時(shí)可先加水或稀醇稀釋后，用與糖漿劑相似的方法分離、凈化釋后，用與糖漿劑相似的方法分離、凈化 藥物分析學(xué)科藥物分析學(xué)科.第三節(jié)第三節(jié)固體中藥制劑的分析固體中藥制劑的分

16、析 包括包括: :丸劑、片劑、散劑、丸劑、片劑、散劑、 顆粒劑、栓劑、滴丸劑顆粒劑、栓劑、滴丸劑藥物分析學(xué)科藥物分析學(xué)科.一、丸劑一、丸劑 包括包括：蜜丸、水蜜丸、水丸、糊丸、蠟丸、濃縮丸、微丸：蜜丸、水蜜丸、水丸、糊丸、蠟丸、濃縮丸、微丸 溶散緩慢，作用持久溶散緩慢，作用持久 特點(diǎn)：特點(diǎn)： 對(duì)毒性藥可以緩慢吸收對(duì)毒性藥可以緩慢吸收 不宜煎煮的藥物適宜入丸劑不宜煎煮的藥物適宜入丸劑（如冰片、蘇合香）（如冰片、蘇合香） 藥物分析學(xué)科藥物分析學(xué)科.（一）丸劑的一般質(zhì)量要求1.性狀性狀 外觀應(yīng)圓整均勻，色澤一致外觀應(yīng)圓整均勻，色澤一致 2.水分含量水分含量 大蜜丸、小蜜丸、濃縮蜜丸大蜜丸、小蜜丸、濃

17、縮蜜丸中含水分不得超過中含水分不得超過15.0水蜜丸、濃縮水蜜丸水蜜丸、濃縮水蜜丸不得超過不得超過12.0； 水丸、糊丸和濃縮水丸水丸、糊丸和濃縮水丸不得超過不得超過9.0。3.重量差異或裝量差異重量差異或裝量差異4.溶散時(shí)限溶散時(shí)限小蜜丸、水丸、水蜜丸小蜜丸、水丸、水蜜丸:1h糊丸、濃縮水糊丸、濃縮水:2h蠟丸應(yīng)在蠟丸應(yīng)在1h全部崩解全部崩解5.微生物限度微生物限度藥物分析學(xué)科藥物分析學(xué)科.（二）丸劑質(zhì)量分析的特點(diǎn)1.樣品的預(yù)處理樣品的預(yù)處理水蜜丸、水丸、糊丸、蠟丸、濃縮丸等水蜜丸、水丸、糊丸、蠟丸、濃縮丸等:可直接研細(xì)或粉可直接研細(xì)或粉碎碎蜜丸蜜丸: 用小刀將其用小刀將其 直接加溶劑進(jìn)行提

18、取直接加溶劑進(jìn)行提取 切成小塊切成小塊 特殊處理后提取特殊處理后提取 藥物分析學(xué)科藥物分析學(xué)科.（二）丸劑質(zhì)量分析的特點(diǎn)2.樣品的提取樣品的提取l振蕩提取法振蕩提取法用電動(dòng)振蕩器，提取時(shí)間約需十幾分鐘甚至用電動(dòng)振蕩器，提取時(shí)間約需十幾分鐘甚至23小時(shí)小時(shí)l超聲提取法提取時(shí)間需十幾分鐘至幾十分鐘超聲提取法提取時(shí)間需十幾分鐘至幾十分鐘l室溫浸漬法需十幾小時(shí)以上，如室溫浸漬法需十幾小時(shí)以上，如12小時(shí)、小時(shí)、24小時(shí)或更長小時(shí)或更長l低溫浸漬法需幾十分鐘或幾小時(shí)低溫浸漬法需幾十分鐘或幾小時(shí)l回流提取法需幾十分鐘或幾小時(shí)回流提取法需幾十分鐘或幾小時(shí)l連續(xù)提取法大多連續(xù)提取法大多48小時(shí)，有時(shí)需十幾個(gè)小

19、時(shí)小時(shí)，有時(shí)需十幾個(gè)小時(shí)3.樣品的凈化樣品的凈化l溶劑萃取法（包括根據(jù)溶劑極性大小而采用的梯度萃取法）溶劑萃取法（包括根據(jù)溶劑極性大小而采用的梯度萃取法）l沉淀法沉淀法l柱色譜法柱色譜法藥物分析學(xué)科藥物分析學(xué)科.(三)實(shí)例-逍遙丸（大蜜丸)l處方：處方： 柴胡、當(dāng)歸、白芍、白術(shù)（炒）、茯苓、柴胡、當(dāng)歸、白芍、白術(shù)（炒）、茯苓、 炙甘草、薄荷炙甘草、薄荷 l制法：略。制法：略。l性狀：本品為棕褐色的大蜜丸；味甜。性狀：本品為棕褐色的大蜜丸；味甜。l鑒別：鑒別：TLC法法 當(dāng)歸當(dāng)歸:選用對(duì)照藥材選用對(duì)照藥材 甘草甘草:選用對(duì)照藥材選用對(duì)照藥材 白芍白芍:選用芍藥苷對(duì)照品選用芍藥苷對(duì)照品l檢查：檢查

20、： 應(yīng)符合丸劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定。應(yīng)符合丸劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定。l含量測定含量測定 選用選用HPLC法對(duì)以芍藥苷為測定指標(biāo)，建立該制劑的法對(duì)以芍藥苷為測定指標(biāo)，建立該制劑的含量測定方法。含量測定方法。 .二、片劑 （一）片劑的一般質(zhì)量要求（一）片劑的一般質(zhì)量要求 1.性狀性狀 外觀應(yīng)完整光潔，色澤均勻外觀應(yīng)完整光潔，色澤均勻 2.重量差異重量差異 3.崩解時(shí)限崩解時(shí)限 含藥材原粉片劑含藥材原粉片劑:30min; 浸膏片浸膏片,半浸膏片半浸膏片,糖衣片糖衣片60min4.硬度硬度 中藥壓制片硬度中藥壓制片硬度2-3kg;脆碎度磨損失重在脆碎度磨損失重在0.8-1%以下以下5.微生物限度標(biāo)準(zhǔn)微生物

21、限度標(biāo)準(zhǔn)藥物分析學(xué)科藥物分析學(xué)科.（二）片劑質(zhì)量分析的特點(diǎn)避免賦形劑的影響避免賦形劑的影響樣品的提取將片劑研碎樣品的提取將片劑研碎 超聲提取法超聲提取法 （糖衣片需除去糖衣）后，（糖衣片需除去糖衣）后， 冷浸法冷浸法 過一定目篩，選擇適宜的過一定目篩，選擇適宜的 回流提取法回流提取法 溶劑提取溶劑提取 連續(xù)提取法連續(xù)提取法樣品的凈化樣品的凈化 液液萃取法液液萃取法 柱色譜法柱色譜法藥物分析學(xué)科藥物分析學(xué)科.（二）片劑質(zhì)量分析的特點(diǎn)1.片劑含量測定（標(biāo)示量）片劑含量測定（標(biāo)示量）含量表示方法含量表示方法 常以每片中含被測成分的重量表示常以每片中含被測成分的重量表示 若有效成分明確，則常按標(biāo)示量計(jì)

22、若有效成分明確，則常按標(biāo)示量計(jì) 算百分含量算百分含量%100%標(biāo)示量標(biāo)示量樣品重平均片重實(shí)際重量樣品中被測成分測得的藥物分析學(xué)科藥物分析學(xué)科.（二）片劑質(zhì)量分析的特點(diǎn) 2. 求平均片重（求平均片重（20片，取相當(dāng)于片，取相當(dāng)于1片重）片重） 3. 含量均勻度含量均勻度 凡檢查含量均勻度的制劑凡檢查含量均勻度的制劑,不再檢查重不再檢查重(裝裝)量差異量差異 4. 溶出度溶出度 凡檢查溶出度的制劑凡檢查溶出度的制劑,不再檢查崩解時(shí)限不再檢查崩解時(shí)限.藥物分析學(xué)科藥物分析學(xué)科.三、顆粒劑（一）顆粒劑的一般質(zhì)量要求（一）顆粒劑的一般質(zhì)量要求1.性狀性狀 應(yīng)干燥、顆粒均勻、色澤一致，無吸潮、應(yīng)干燥、顆粒

23、均勻、色澤一致，無吸潮、軟化、結(jié)塊、軟化、結(jié)塊、 潮解等現(xiàn)象潮解等現(xiàn)象2.粒度粒度 除另有規(guī)定外除另有規(guī)定外,取樣品取樣品30g,稱定重量稱定重量,置規(guī)定置規(guī)定的藥篩中的藥篩中, 保持水平狀態(tài)過篩保持水平狀態(tài)過篩,左右往返左右往返,邊篩邊邊篩邊輕叩輕叩3分鐘分鐘,不能通過一號(hào)篩不能通過一號(hào)篩(10目目)和能通過五和能通過五號(hào)篩號(hào)篩(80目目)的總和的總和,不得過不得過15% 3.水分水分 含水量除另有規(guī)定外，不得過含水量除另有規(guī)定外，不得過6.0% 藥物分析學(xué)科藥物分析學(xué)科.（一）顆粒劑的一般質(zhì)量要求（一）顆粒劑的一般質(zhì)量要求4.溶化性溶化性 取供試品取供試品1袋袋(多劑量包裝取多劑量包裝取1

24、0g),加熱加熱水水200ml,攪拌攪拌5分鐘分鐘,立即觀察立即觀察,應(yīng)全部溶化或呈應(yīng)全部溶化或呈混懸狀混懸狀,不得有焦屑不得有焦屑.5.裝量差異裝量差異 單劑量分裝的顆粒劑應(yīng)作裝量差異單劑量分裝的顆粒劑應(yīng)作裝量差異 檢查檢查.6.裝量裝量 多劑量包裝的顆粒劑應(yīng)作最低裝量檢查多劑量包裝的顆粒劑應(yīng)作最低裝量檢查7.微生物限度檢查微生物限度檢查藥物分析學(xué)科藥物分析學(xué)科.（二）顆粒劑質(zhì)量分析的特點(diǎn) 若顆粒劑全部為藥材提取物，可用合適的若顆粒劑全部為藥材提取物，可用合適的l經(jīng)過提取經(jīng)過提取 溶劑進(jìn)行溶解或提取溶劑進(jìn)行溶解或提取 相對(duì)較純凈相對(duì)較純凈 含藥材細(xì)粉的顆粒劑，要含藥材細(xì)粉的顆粒劑，要 超聲提

25、取法超聲提取法 注意提取溶劑的滲透性注意提取溶劑的滲透性 回流提取法回流提取法l避免糖、糊精等輔料對(duì)測定的干擾避免糖、糊精等輔料對(duì)測定的干擾l提取液的精制提取液的精制 液液萃取法液液萃取法 柱色譜法柱色譜法藥物分析學(xué)科藥物分析學(xué)科.四、散劑(一一)散劑的一般質(zhì)量要求散劑的一般質(zhì)量要求 1.性狀性狀:應(yīng)干燥、疏松、混合均勻、色澤一致應(yīng)干燥、疏松、混合均勻、色澤一致 2.外觀均勻度外觀均勻度 :應(yīng)呈現(xiàn)均勻的色澤應(yīng)呈現(xiàn)均勻的色澤,無花斑、色斑無花斑、色斑 3.水分水分:散劑的含水量除另有規(guī)定外，不得過散劑的含水量除另有規(guī)定外，不得過9.0% 4.粒度：用于燒傷或嚴(yán)重創(chuàng)傷的外用散劑，應(yīng)檢查粒度粒度：用

26、于燒傷或嚴(yán)重創(chuàng)傷的外用散劑，應(yīng)檢查粒度 5.裝量差異及裝量檢查裝量差異及裝量檢查 6.微生物限度標(biāo)準(zhǔn)微生物限度標(biāo)準(zhǔn) 7.無菌無菌:用于燒傷或嚴(yán)重創(chuàng)傷的外用散劑用于燒傷或嚴(yán)重創(chuàng)傷的外用散劑,應(yīng)進(jìn)行無菌檢查應(yīng)進(jìn)行無菌檢查.( (二二) )散劑的質(zhì)量分析特點(diǎn)散劑的質(zhì)量分析特點(diǎn)l重點(diǎn)應(yīng)注意對(duì)劇毒成分和貴重藥材進(jìn)行分析重點(diǎn)應(yīng)注意對(duì)劇毒成分和貴重藥材進(jìn)行分析 l分析取樣時(shí)應(yīng)注意樣品的代表性分析取樣時(shí)應(yīng)注意樣品的代表性l藥材粉末中具有形態(tài)特征的組織碎片是顯微鑒別的重要藥材粉末中具有形態(tài)特征的組織碎片是顯微鑒別的重要依據(jù)，可用于判斷制劑的真?zhèn)我罁?jù)，可用于判斷制劑的真?zhèn)蝜常用的提取溶劑常用的提取溶劑:水、乙醇、

27、甲醇、乙醚、氯仿水、乙醇、甲醇、乙醚、氯仿l常見的提取方法：冷浸法、加熱回流法、連續(xù)提取法、常見的提取方法：冷浸法、加熱回流法、連續(xù)提取法、超聲提取法超聲提取法藥物分析學(xué)科藥物分析學(xué)科.五、栓劑（一）栓劑的一般質(zhì)量要求（一）栓劑的一般質(zhì)量要求 1.性狀：栓劑中的藥物與基質(zhì)應(yīng)混合均勻，外形應(yīng)完整、光滑性狀：栓劑中的藥物與基質(zhì)應(yīng)混合均勻，外形應(yīng)完整、光滑 2.重量差異：重量差異應(yīng)符合藥典規(guī)定重量差異：重量差異應(yīng)符合藥典規(guī)定 3.融變時(shí)限：融變時(shí)限應(yīng)符合藥典規(guī)定融變時(shí)限：融變時(shí)限應(yīng)符合藥典規(guī)定 脂肪性基質(zhì)的栓劑應(yīng)在脂肪性基質(zhì)的栓劑應(yīng)在30min內(nèi)全部融化、軟化或內(nèi)全部融化、軟化或 觸壓時(shí)觸壓時(shí) 無硬

28、芯；無硬芯； 水溶性基質(zhì)應(yīng)在水溶性基質(zhì)應(yīng)在60min內(nèi)全部溶解內(nèi)全部溶解 4.微生物限度標(biāo)準(zhǔn)微生物限度標(biāo)準(zhǔn)藥物分析學(xué)科藥物分析學(xué)科.( (二二) )栓劑的質(zhì)量分析特點(diǎn)栓劑的質(zhì)量分析特點(diǎn) 應(yīng)注意減少基質(zhì)的干擾將栓劑與硅藻土等惰性材料混合、應(yīng)注意減少基質(zhì)的干擾將栓劑與硅藻土等惰性材料混合、研勻，轉(zhuǎn)入回流提取器中，用適宜的溶劑回流提取，具體如下：研勻，轉(zhuǎn)入回流提取器中，用適宜的溶劑回流提取，具體如下：親水性基質(zhì)親水性基質(zhì)有機(jī)溶劑提取有機(jī)溶劑提取 水或稀醇提取水或稀醇提取油脂性基質(zhì)油脂性基質(zhì) 將栓劑切成小塊，加適量水，加熱使其融化，攪將栓劑切成小塊，加適量水，加熱使其融化，攪 拌一定時(shí)間，取出置于冰浴

29、中再使基質(zhì)凝固，拌一定時(shí)間，取出置于冰浴中再使基質(zhì)凝固， 將水溶液濾出，如此反復(fù)將水溶液濾出，如此反復(fù)2至至3次，除去基質(zhì)。次，除去基質(zhì)。生物堿類成分生物堿類成分：栓劑：栓劑 有機(jī)溶劑溶解有機(jī)溶劑溶解 酸水萃取酸水萃取 調(diào)堿性調(diào)堿性 有機(jī)溶劑萃取有機(jī)溶劑萃取藥物分析學(xué)科藥物分析學(xué)科.六、滴丸劑六、滴丸劑 （一）滴丸劑的一般質(zhì)量要求（一）滴丸劑的一般質(zhì)量要求 1.性狀：應(yīng)大小均勻，色澤一致性狀：應(yīng)大小均勻，色澤一致 2.重量差異重量差異 包糖衣滴丸應(yīng)檢查丸芯重量差異，包糖衣后不再檢查包糖衣滴丸應(yīng)檢查丸芯重量差異，包糖衣后不再檢查 包薄膜衣滴丸應(yīng)在包衣后檢查重量差異包薄膜衣滴丸應(yīng)在包衣后檢查重量差

30、異 3.溶散時(shí)限溶散時(shí)限 應(yīng)在應(yīng)在30min內(nèi)全部溶散，包衣滴丸應(yīng)在內(nèi)全部溶散，包衣滴丸應(yīng)在1h內(nèi)全部溶散內(nèi)全部溶散 4.微生物限度標(biāo)準(zhǔn)微生物限度標(biāo)準(zhǔn)藥物分析學(xué)科藥物分析學(xué)科.（二）滴丸劑質(zhì)量分析的特點(diǎn)應(yīng)注意減少基質(zhì)的干擾：應(yīng)注意減少基質(zhì)的干擾：l分離方法與栓劑基本一樣分離方法與栓劑基本一樣l對(duì)一些酸、堿性指標(biāo)成分，可通過酸化或堿對(duì)一些酸、堿性指標(biāo)成分，可通過酸化或堿化處理，讓其游離或成鹽后，用水或有機(jī)溶化處理，讓其游離或成鹽后，用水或有機(jī)溶劑萃取。劑萃取。藥物分析學(xué)科藥物分析學(xué)科.第四節(jié)第四節(jié)外用膏劑的質(zhì)量分析外用膏劑的質(zhì)量分析 軟膏劑軟膏劑 包括：包括： 膏藥膏藥 橡膠膏劑橡膠膏劑 貼膏劑

31、貼膏劑 巴布膏劑巴布膏劑 貼劑貼劑藥物分析學(xué)科藥物分析學(xué)科.一、軟膏劑（一）軟膏劑的一般質(zhì)量要求（一）軟膏劑的一般質(zhì)量要求1.1.外觀：色澤均勻外觀：色澤均勻, ,無酸敗無酸敗, ,變色變色, ,變質(zhì)變質(zhì), ,變硬變硬, ,融化融化, ,油水分油水分離等變質(zhì)現(xiàn)象離等變質(zhì)現(xiàn)象. . 2.2.酸堿度：酸堿度：W/OW/O型乳劑基質(zhì)型乳劑基質(zhì)8.58.5； O/WO/W型乳劑基質(zhì)型乳劑基質(zhì)8.3 8.3 3.3.細(xì)膩度：應(yīng)分散均勻、細(xì)膩、稠度適宜細(xì)膩度：應(yīng)分散均勻、細(xì)膩、稠度適宜 4.4.粒度：含藥材原粉的軟膏劑應(yīng)檢查粒度，不得檢出大于粒度：含藥材原粉的軟膏劑應(yīng)檢查粒度，不得檢出大于 180m180

32、m的粒子的粒子5.5.裝量：應(yīng)檢查最低裝量裝量：應(yīng)檢查最低裝量. .無菌：用于燒傷或嚴(yán)重創(chuàng)傷的軟膏劑應(yīng)進(jìn)行無菌檢查無菌：用于燒傷或嚴(yán)重創(chuàng)傷的軟膏劑應(yīng)進(jìn)行無菌檢查. .微生物限度微生物限度藥物分析學(xué)科藥物分析學(xué)科.（二）軟膏劑的質(zhì)量分析特點(diǎn)1.濾除基質(zhì)測定法濾除基質(zhì)測定法稱取一定量軟膏，加入適當(dāng)溶劑，加熱使軟膏液化，再放冷，待基稱取一定量軟膏，加入適當(dāng)溶劑，加熱使軟膏液化，再放冷，待基質(zhì)凝固后，將基質(zhì)與上清液分開，如此重復(fù)多次，合并濾液后測定質(zhì)凝固后，將基質(zhì)與上清液分開，如此重復(fù)多次，合并濾液后測定2.提取分離法提取分離法在適宜的酸性或堿性介質(zhì)中，先用不混溶的有機(jī)溶劑將基質(zhì)提取后除在適宜的酸性或

33、堿性介質(zhì)中，先用不混溶的有機(jī)溶劑將基質(zhì)提取后除去，再測定?；蛴糜袡C(jī)溶劑溶解樣品，再用酸或堿水溶液萃取分離后測定去，再測定?；蛴糜袡C(jī)溶劑溶解樣品，再用酸或堿水溶液萃取分離后測定3.灼燒法灼燒法 被測成分為礦物藥被測成分為礦物藥(無機(jī)物無機(jī)物)時(shí)所用方法：將樣品灼燒，使基質(zhì)分解除盡，時(shí)所用方法：將樣品灼燒，使基質(zhì)分解除盡，再對(duì)灼燒后的無機(jī)物進(jìn)行測定再對(duì)灼燒后的無機(jī)物進(jìn)行測定 4.離心法離心法樣品樣品+溶劑溶劑混勻混勻離心離心濾過濾過對(duì)濾液進(jìn)行測定。對(duì)濾液進(jìn)行測定。 藥物分析學(xué)科藥物分析學(xué)科.二、膏藥(一一)膏藥的一般質(zhì)量要求膏藥的一般質(zhì)量要求l性狀：黑膏藥應(yīng)烏黑性狀：黑膏藥應(yīng)烏黑 ,無紅斑無紅斑;

34、白膏藥應(yīng)無白點(diǎn)白膏藥應(yīng)無白點(diǎn)l黏性：加溫后能粘貼于皮膚上且不移動(dòng)黏性：加溫后能粘貼于皮膚上且不移動(dòng)l軟化點(diǎn)：采用軟化點(diǎn)測定儀軟化點(diǎn)：采用軟化點(diǎn)測定儀,測膏藥受熱下墜達(dá)測膏藥受熱下墜達(dá)25mm 時(shí)的溫度時(shí)的溫度.l重量差異：重量差異應(yīng)符合藥典規(guī)定重量差異：重量差異應(yīng)符合藥典規(guī)定 (二二)膏藥的質(zhì)量分析特點(diǎn)膏藥的質(zhì)量分析特點(diǎn) 測定對(duì)象是測定對(duì)象是細(xì)料藥細(xì)料藥 設(shè)法排除基質(zhì)的干擾設(shè)法排除基質(zhì)的干擾-利用基質(zhì)易溶于氯仿的性質(zhì)，將基利用基質(zhì)易溶于氯仿的性質(zhì)，將基質(zhì)除去后再分析。質(zhì)除去后再分析。 藥物分析學(xué)科藥物分析學(xué)科.三、貼膏劑三、貼膏劑包括：包括： 橡膠膏劑橡膠膏劑 巴布膏劑巴布膏劑 貼劑貼劑藥物分

35、析學(xué)科藥物分析學(xué)科.貼膏劑貼膏劑一般質(zhì)量要求 外觀：膏料應(yīng)涂布均勻，色澤一致，無脫膏、失黏現(xiàn)象，外觀：膏料應(yīng)涂布均勻，色澤一致，無脫膏、失黏現(xiàn)象，襯面應(yīng)平整、潔凈、無漏膏。襯面應(yīng)平整、潔凈、無漏膏。 表表1 橡膠膏劑與巴布膏劑質(zhì)量要求橡膠膏劑與巴布膏劑質(zhì)量要求檢查項(xiàng)目檢查項(xiàng)目橡膠膏劑橡膠膏劑巴布膏劑巴布膏劑外觀外觀蓋襯兩端應(yīng)大于襯布蓋襯兩端應(yīng)大于襯布蓋襯與被襯一致蓋襯與被襯一致含膏量含膏量應(yīng)符合規(guī)定應(yīng)符合規(guī)定應(yīng)符合規(guī)定應(yīng)符合規(guī)定耐熱性耐熱性應(yīng)做耐熱試驗(yàn)應(yīng)做耐熱試驗(yàn)賦形性賦形性應(yīng)做賦形性試驗(yàn)應(yīng)做賦形性試驗(yàn)黏附性黏附性應(yīng)做黏附性試驗(yàn)應(yīng)做黏附性試驗(yàn).橡膠膏劑質(zhì)量分析特點(diǎn) 1.主要雜質(zhì)：襯布、橡膠主要

36、雜質(zhì)：襯布、橡膠 2.測定方法測定方法 直接測定法直接測定法 提取測定法（常用）提取測定法（常用） 鏡檢測定法鏡檢測定法 色譜測定法色譜測定法藥物分析學(xué)科藥物分析學(xué)科.巴布膏劑質(zhì)量分析特點(diǎn)巴布膏劑基質(zhì)：為親水性基質(zhì)巴布膏劑基質(zhì)：為親水性基質(zhì) 用極性溶劑將基質(zhì)和藥物先與蓋襯用極性溶劑將基質(zhì)和藥物先與蓋襯分離再凈化分離再凈化 藥物分析學(xué)科藥物分析學(xué)科.第五節(jié)第五節(jié) 中藥注射劑的質(zhì)量分析中藥注射劑的質(zhì)量分析 注射液注射液包括：包括： 注射用無菌粉末注射用無菌粉末 注射用濃溶液注射用濃溶液藥物分析學(xué)科藥物分析學(xué)科.一、中藥注射劑的質(zhì)量要求 除應(yīng)符合注射劑的一般要求外，無菌、除應(yīng)符合注射劑的一般要求外，

37、無菌、無熱原、草酸鹽、鉀離子、不溶性微粒檢查無熱原、草酸鹽、鉀離子、不溶性微粒檢查和溶血試驗(yàn)等應(yīng)符合規(guī)定。和溶血試驗(yàn)等應(yīng)符合規(guī)定。 應(yīng)研究中藥注射劑指紋圖譜。應(yīng)研究中藥注射劑指紋圖譜。藥物分析學(xué)科藥物分析學(xué)科.二、注射劑的檢查（一）中藥注射劑的一般要求檢查（一）中藥注射劑的一般要求檢查 1.可見異物（澄明度）檢查可見異物（澄明度）檢查 2.無菌檢查無菌檢查 3.裝量差異裝量差異 4.不溶性微粒不溶性微粒 大劑量（大劑量（100ml）以上的靜脈滴）以上的靜脈滴注用注射液應(yīng)檢查不溶性微粒注用注射液應(yīng)檢查不溶性微粒 。 5.有關(guān)物質(zhì)有關(guān)物質(zhì)藥物分析學(xué)科藥物分析學(xué)科.二、注射劑的檢查（二）中藥注射劑的

38、特殊要求檢查（二）中藥注射劑的特殊要求檢查 1.pH值檢查值檢查 中藥注射劑的中藥注射劑的pH一般應(yīng)在一般應(yīng)在4.09.0之間之間 2.蛋白質(zhì)檢查（過敏性試驗(yàn)）蛋白質(zhì)檢查（過敏性試驗(yàn)） 加新鮮配成的加新鮮配成的30磺基水楊酸試驗(yàn)不得出現(xiàn)磺基水楊酸試驗(yàn)不得出現(xiàn) 渾濁。如有遇酸產(chǎn)生沉淀的成分如黃芩苷、蒽醌渾濁。如有遇酸產(chǎn)生沉淀的成分如黃芩苷、蒽醌類等，改用加鞣酸試液類等，改用加鞣酸試液13滴，不得出現(xiàn)渾濁。滴，不得出現(xiàn)渾濁。藥物分析學(xué)科藥物分析學(xué)科.二、注射劑的檢查-特殊要求檢查3.鞣質(zhì)檢查鞣質(zhì)檢查 （1）加新鮮配成的含）加新鮮配成的含1雞蛋清的生理鹽水雞蛋清的生理鹽水5ml，不得出現(xiàn)渾濁或沉淀。

39、不得出現(xiàn)渾濁或沉淀。 （2）加稀醋酸）加稀醋酸1滴，再加明膠氯化鈉試液滴，再加明膠氯化鈉試液45滴，不得出現(xiàn)混濁。滴，不得出現(xiàn)混濁。4.樹脂檢查：應(yīng)符合樹脂檢查：應(yīng)符合中國藥典中國藥典的有關(guān)規(guī)定的有關(guān)規(guī)定5. 鉀離子檢查：應(yīng)符合鉀離子檢查：應(yīng)符合中國藥典中國藥典的有關(guān)規(guī)定的有關(guān)規(guī)定6.草酸鹽檢查：應(yīng)符合草酸鹽檢查：應(yīng)符合中國藥典中國藥典的有關(guān)規(guī)定的有關(guān)規(guī)定藥物分析學(xué)科藥物分析學(xué)科.二、注射劑的檢查-特殊要求檢查7.重金屬檢查重金屬檢查：不得過百萬分之十不得過百萬分之十8.砷鹽檢查：不得過百萬分之二砷鹽檢查：不得過百萬分之二9. 熾灼殘?jiān)簯?yīng)在熾灼殘?jiān)簯?yīng)在1.5%（g/ mL）以下）以下10.

40、 色澤：色差應(yīng)不超過規(guī)定色號(hào)色澤：色差應(yīng)不超過規(guī)定色號(hào)1個(gè)色號(hào)個(gè)色號(hào)11. 水分：注射用無菌粉末應(yīng)按水分：注射用無菌粉末應(yīng)按中國藥典中國藥典水水分測定法中減壓干燥法測定，應(yīng)符合各該品分測定法中減壓干燥法測定，應(yīng)符合各該品種項(xiàng)下的有關(guān)規(guī)定。種項(xiàng)下的有關(guān)規(guī)定。藥物分析學(xué)科藥物分析學(xué)科.二、注射劑的檢查（三）安全性檢查（三）安全性檢查1.熱原或細(xì)菌內(nèi)毒素檢查熱原或細(xì)菌內(nèi)毒素檢查2.異常毒性檢查（試驗(yàn)動(dòng)物：小鼠）異常毒性檢查（試驗(yàn)動(dòng)物：小鼠）3.過敏反應(yīng)過敏反應(yīng)4.溶血與凝聚檢查溶血與凝聚檢查5.刺激性檢查刺激性檢查6.降壓物質(zhì)檢查降壓物質(zhì)檢查(試驗(yàn)動(dòng)物：麻醉貓?jiān)囼?yàn)動(dòng)物：麻醉貓) 凡可能產(chǎn)生類組胺樣急

41、性降壓反應(yīng)的靜脈注射劑凡可能產(chǎn)生類組胺樣急性降壓反應(yīng)的靜脈注射劑均應(yīng)進(jìn)行此項(xiàng)檢查均應(yīng)進(jìn)行此項(xiàng)檢查藥物分析學(xué)科藥物分析學(xué)科.三、中藥注射劑質(zhì)量分析特點(diǎn)三、中藥注射劑質(zhì)量分析特點(diǎn) 1.若為水性液體制劑，可根據(jù)被測成分的若為水性液體制劑，可根據(jù)被測成分的性質(zhì)，采用液性質(zhì)，采用液液萃取法或柱色譜法等進(jìn)行液萃取法或柱色譜法等進(jìn)行凈化后再進(jìn)行分析。凈化后再進(jìn)行分析。 2.若為注射用無菌粉末，可直接取樣，若為注射用無菌粉末，可直接取樣，用合適的溶劑溶解，直接進(jìn)行分析。用合適的溶劑溶解，直接進(jìn)行分析。藥物分析學(xué)科藥物分析學(xué)科.四、中藥注射劑的質(zhì)量分析四、中藥注射劑的質(zhì)量分析1.中藥注射劑的定性鑒別：中藥注射劑

42、的定性鑒別：l化學(xué)法化學(xué)法l薄層色譜法薄層色譜法l能鑒別處方藥味的特征圖譜能鑒別處方藥味的特征圖譜l靜脈注射劑，必須對(duì)各組分進(jìn)行鑒別靜脈注射劑，必須對(duì)各組分進(jìn)行鑒別藥物分析學(xué)科藥物分析學(xué)科.2. 中藥注射劑的含量測定總固體量測定總固體量測定以有效部位為組分配制的注射劑以有效部位為組分配制的注射劑-應(yīng)研究其單一成應(yīng)研究其單一成分或指標(biāo)成分和該有效部位的含量測定方法。以標(biāo)分或指標(biāo)成分和該有效部位的含量測定方法。以標(biāo)示量的上下限范圍表示示量的上下限范圍表示以凈藥材為組分配制的注射劑以凈藥材為組分配制的注射劑-應(yīng)研究測定有效成應(yīng)研究測定有效成分、指標(biāo)成分或總類成分分、指標(biāo)成分或總類成分,含量以限量表示

43、含量以限量表示含有毒性藥味時(shí)，要制訂有毒成分的限量范圍含有毒性藥味時(shí)，要制訂有毒成分的限量范圍藥物分析學(xué)科藥物分析學(xué)科.2. 中藥注射劑的含量測定含量測定方法除理化法外，也可用生物測定法或其含量測定方法除理化法外，也可用生物測定法或其他方法他方法組分中含有化學(xué)藥品的，應(yīng)單獨(dú)測定該化學(xué)藥品的組分中含有化學(xué)藥品的，應(yīng)單獨(dú)測定該化學(xué)藥品的含量含量凈藥材及相應(yīng)半成品，其含測成分量均應(yīng)控制在一凈藥材及相應(yīng)半成品，其含測成分量均應(yīng)控制在一定范圍內(nèi)，定范圍內(nèi)，含量限（幅）度指標(biāo)，應(yīng)據(jù)實(shí)測數(shù)據(jù)（臨床用樣品含量限（幅）度指標(biāo)，應(yīng)據(jù)實(shí)測數(shù)據(jù)（臨床用樣品至少至少3批、批、6個(gè)數(shù)據(jù)；生產(chǎn)用樣品至少個(gè)數(shù)據(jù)；生產(chǎn)用樣品至

44、少10批、批、20個(gè)數(shù)個(gè)數(shù)據(jù)）制定據(jù)）制定藥物分析學(xué)科藥物分析學(xué)科.四、中藥注射劑的質(zhì)量分析四、中藥注射劑的質(zhì)量分析3.中藥注射劑指紋圖譜研究的技術(shù)要求：中藥注射劑指紋圖譜研究的技術(shù)要求： 中藥材中藥材 中藥注射劑中藥注射劑 有效部位有效部位指紋圖譜需制定指紋圖譜需制定 中間體中間體 注射劑注射劑藥物分析學(xué)科藥物分析學(xué)科.第六節(jié)第六節(jié)其它中藥制劑的質(zhì)量分析其它中藥制劑的質(zhì)量分析 膠囊劑膠囊劑 膠丸膠丸 包括包括 膠劑膠劑 微型膠囊微型膠囊 氣霧劑與噴霧劑氣霧劑與噴霧劑藥物分析學(xué)科藥物分析學(xué)科.一、膠囊劑分為分為: 硬膠囊劑硬膠囊劑 軟膠囊劑軟膠囊劑(膠丸膠丸) 腸溶膠囊劑腸溶膠囊劑藥物分析學(xué)科藥物分析學(xué)科.(一)硬膠囊1.1.硬膠囊質(zhì)量要求硬膠囊質(zhì)量要求l外觀外觀:整潔，不得有粘性、變形或破裂現(xiàn)象整潔，不得有粘性、變形或破裂現(xiàn)象 l水分水分:除另有規(guī)定外，不得過除另有規(guī)定外，不得過9.0。 l裝量差異裝量差異l崩解時(shí)限崩解時(shí)限:l微生物限度標(biāo)準(zhǔn)微生物限度標(biāo)準(zhǔn)2.2.硬膠囊質(zhì)量分析特點(diǎn)硬膠囊質(zhì)量分析特點(diǎn) 應(yīng)將藥物從膠囊中應(yīng)將藥物