白酒中乙酸乙酯己酸乙酯含量測定方法確認

1、方 法 確 認 報 告方法名稱： GB/T 5009.48-2003 蒸餾酒與配制酒衛(wèi)生標準的分析方法 酒中甲醇含量的測定驗證人員： 日期： 審核人員： 日期： 報告編制人： 日期： 批準人： 日期： 秭歸縣食品藥品檢驗檢測中心酒中甲醇含量的測定依據(jù)：GB/T 5009.48-2003 蒸餾酒與配制酒衛(wèi)生標準的分析方法1、適用范圍此方法適用于酒中甲醇含量的測定，符合本實驗室的需求2、主要儀器耗材情況2.1儀器2.1.1氣相色譜儀Ks29-1該檢測設備經(jīng)宜昌市計量檢定測試所檢定，結果為：外觀檢查：合格溫度：柱箱溫度穩(wěn)定性 0.1%，程序升溫穩(wěn)定性：0.2%。檢測器性能： FID檢測器，基線噪聲0

2、.018mV，基線漂移0.096mV，檢測限2.1×10-13g/s，定量重復性0.6%。 FPD檢測器，基線噪聲0.163mV，基線漂移0.224mV，檢測限1.8×10-15g/s，定量重復性0.9%。2.1.2 微量移液器（100L-1000L）Ks25-3該檢測設備經(jīng)宜昌市計量檢定測試所檢定，結果為：標稱值（L）實測值（L）100101.298750050055242.1.3 毛細管柱 Wondacap Wax ,柱長60m，內(nèi)徑0.25mm，膜厚0.25m。2.1.4容量瓶10mL該檢測設備經(jīng)宜昌市計量檢定測試所檢定，結果為：標稱值（mL

3、）實測值（mL）109.9990實驗室所配備的儀器符合酒中甲醇測定的要求。2.2 主要試劑2.2.1 標準物質：水中甲醇溶液標準物質 BW3666 (中國計量科學研究院)2.2.2乙醇（色譜純，德國默克股份兩合公司）3.標準曲線測試數(shù)據(jù)繪制甲醇標準曲線，觀察線性效果，如下表所示：表1 甲醇的標準曲線測試數(shù)據(jù)次數(shù)12345標線梯度（mg/L）50100200300500峰面積2101429983891228620459標線公式y(tǒng)=40.5889x+171.281相關系數(shù)r=0.99994.方法精密度測試數(shù)據(jù) 在重復性條件下對同一份白酒樣品中的甲醇含量進行兩次檢測，其結果如下：表2 甲醇的精密度測

4、試數(shù)據(jù)項目名稱平行實測值平均值絕對差值平均值的20%甲醇平行一0.080g/L0.082g/L0.004g/L0.016g/L平行二0.084g/L在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不超過算數(shù)平均值的20%，符合GB/T 5009.48-2003 蒸餾酒與配制酒衛(wèi)生標準的分析方法的要求。5、方法重復性測試數(shù)據(jù) 分別連續(xù)進行6次甲醇溶液的測試，計算甲醇分析的定性重復性和定量重復性，測試結果如下表2所示：表3 甲醇重復性測試數(shù)據(jù)平行號保留時間面積高度濃度甲醇檢測結果17.44684291923203.45427.44683481984201.44437.44682831996199.8

5、3947.44783941938202.59057.44784311960203.50567.44483451964201.379平均值7.44683721961202.035%RSD0.0140.6891.4030.703標準偏差0.00158281.4206.方法檢出限測試數(shù)據(jù) 配置小濃度甲醇溶液進樣測定，當儀器的信噪比S/N值接近3時，根據(jù)對應溶液濃度計算檢出限。 甲醇檢出限：1.76ng7. 實際樣品加標測試數(shù)據(jù) 對酒樣進行兩次甲醇含量測定，取平均值為該酒樣甲醇含量，取該酒樣1mL,加入10.0mg/L的甲醇標準物質10L.進行兩次平行試驗，計算加標回收率，如表5所示：表4 甲醇的實際

6、樣品加標測試數(shù)據(jù)平行號樣品樣品含量41ng加標測定結果（ ng ）190290平均值（ ng ）90加標量（ ng ）50加標回收率（%）98.08.說明 以GB/T 5009.48-2003 蒸餾酒與配制酒衛(wèi)生標準的分析方法 測得樣品中甲醇含量結果滿足方法中精密度的要求，甲醇分析定性重復性為0.014%，定量重復性為0.703%。甲醇的檢出限為1.76ng，實際樣品加標回收率為98.0%。本次方法確認采用的標準 GB/T 5009.48-2003 蒸餾酒與配制酒衛(wèi)生標準的分析方法經(jīng)確認現(xiàn)行有效，符合標準方法申請要求，已納入體系受控文件。參加該方法驗證的人員已通過本實驗室的培訓和上崗考核，符合標準方法確認申請要求。該方法驗證相關儀器及耗材經(jīng)檢定校準和驗收后均符合方法要求。該方法驗證所需原始記錄符合方法驗證申請要求。該方法所用實驗場地