T∕CAIA SH010-2017 清酒 鉛砷的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法

1、T/CAIA中國(guó)分析測(cè)試協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)T/CAIA/SH010-2017清酒鉛砷的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法Sake Determination of Pb and AsICP-MS method2017-07-20 發(fā)布2017-10-01 實(shí)施中國(guó)分析測(cè)試協(xié)會(huì)發(fā)布T/CAIA/ SH010-2017 目次前言11 范圍22 規(guī)范性引用文件23 方法提要24 試劑25 儀器裝置36 分析步驟37 計(jì)算48 精密度49、質(zhì)量保證與控制5前言本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)分析測(cè)試協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：榮成常嘗貿(mào)易有限公司，榮成出入境檢驗(yàn)檢疫局，山東時(shí)進(jìn)檢測(cè)服務(wù)有限公司，濰坊出入境檢驗(yàn)檢疫局，萊州出

2、入境檢驗(yàn)檢疫局。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：常志云，王俊鈞，陳坤，張麗娜，劉曉靜，劉鑫，李凱，王吉騰。本標(biāo)準(zhǔn)為首次制訂。2清酒中鉛砷的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定清酒中鉛、砷含量的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于清酒中 0.01mg/L4 mg/L 鉛、0.01mg/L4mg/L 砷的測(cè)定。2 規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T 6682-2008 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T 5750.5 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 無機(jī)

3、非金屬指標(biāo)GB/T 6379.1 測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度) 第 1 部分 總則與定義（ISO 5725-1，IDT）GB/T 6379.2 測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度) 第 2 部分 確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法（ISO 5725-2，IDT）3 方法提要樣品經(jīng)硝酸消解后，用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定，內(nèi)標(biāo)校正，工作曲線法定量。4 試劑除非另有說明，分析中僅使用認(rèn)可的優(yōu)級(jí)純?cè)噭┖?GB/T6682 規(guī)定的一級(jí)水。4.1 硝酸（ 約 1.42g/mL）。4.2 硝酸（1+24）。4.3 氬氣（體積分?jǐn)?shù)99.99）。4.4 鉛、砷混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（均為 10g

4、/mL）:由鉛、砷溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（1mg/mL）逐級(jí)稀釋制成。4.5 鍺、鉍混合內(nèi)標(biāo)溶液（均為 50ng /mL）:由鍺、鉍溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（10g/mL）以硝酸（4.2）逐級(jí)稀釋制成。4.6 7Li、89Y 、205Tl 調(diào)節(jié)溶液（均為 1ng /mL）:由 7Li、89Y 、205Tl 溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（10g/mL） 以硝酸（4.2）逐級(jí)稀釋制成。5 儀器裝置電感耦合等離子體質(zhì)譜儀6 分析步驟6.1 樣品量準(zhǔn)確量取樣品 1.0mL。6.2 測(cè)定次數(shù)準(zhǔn)確量取樣品兩份，進(jìn)行平行測(cè)定，取其平均值。6.3 空白試驗(yàn)隨同樣品做雙份空白試驗(yàn)。6.4 分析試液的制備已準(zhǔn)確量取的樣品中加入 4.0mL 硝酸（4.

5、1），常溫下反應(yīng)產(chǎn)生大量棕色氣體，準(zhǔn)確加入4.0mL 鍺、鉍混合內(nèi)標(biāo)溶液（4.5）,以水定容至 100mL。6.5 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制移取 0.0mL、0.050mL、0.10mL、0.50mL、1.0mL、4.0mL 鉛、砷混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.4） 至 6 個(gè) 10mL 容量瓶中，分別準(zhǔn)確加入 0.4mL 鍺、鉍內(nèi)標(biāo)溶液（4.5）,以硝酸（4.2）稀釋至刻度，混勻。6.6 測(cè)定6.6.1 元素分析參數(shù)待測(cè)元素分別選為 208Pb 和 75As，內(nèi)標(biāo)元素為 72Ge 和 209Bi。編輯干擾校正方程對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行校正，分別為：208Pb206+207+208 和75As75-3.12777+2.

6、73682 -2.7683 。6.6.2 推薦的儀器工作參數(shù)推薦的儀器工作參數(shù)見表 1。表 1推薦的儀器工作參數(shù)項(xiàng)目參數(shù)質(zhì)量軸7Li ：7.00.1amu ；89Y ：89.00.1amu ；205Tl： 205.00.1amu分辨率 (10%)0.650.80amu靈敏度(0.1s, 1010 -9)Li: 3000；Y: 10000；Tl: 6000氧化物(156/140)2.0%3Doubly Charged (雙電荷)3.0%6.6.2 測(cè)量將標(biāo)準(zhǔn)系列溶液（6.5），空白試驗(yàn)（6.3）溶液，分析試液（6.4）同時(shí)按推薦的儀器工作參數(shù)進(jìn)行測(cè)量。計(jì)算機(jī)自動(dòng)擬合工作曲線并由工作曲線計(jì)算出被測(cè)

7、元素的質(zhì)量濃度。7 計(jì)算按式（1）計(jì)算樣品中鉛、砷的質(zhì)量濃度：r = (r - r0 )V 103(1)x0V 103式中x-樣品中鉛或砷的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）； 分析試液中鉛、砷的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；0 空白試液中鉛、砷的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；V 樣品定容體積，單位為毫升（mL）；V0 量取的樣品的體積，單位為毫升（mL）。計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。8 精密度8.1 重復(fù)性在重復(fù)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過重復(fù)性限（r），超過重復(fù)性限（r）的情況不超過 5%。表 2 給出了鉛、砷重復(fù)性限的計(jì)算線性方程。表 2鉛、砷的重復(fù)性限測(cè)定元素含量范圍重復(fù)性限砷0.05 mg/L4mg/Lr=0.0837 r + 0.0197鉛0.05 mg/L4mg/Lr = 0.0591 r + 0.0427r 兩個(gè)測(cè)定值的平均值。8.2 再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過再現(xiàn)性限（R），超過再現(xiàn)性限（R）的情況不超過 5%。表 3 給出了鉛、砷再現(xiàn)性限的計(jì)算線性方程。表 2鉛、砷的再現(xiàn)性限測(cè)定元素含量范圍再現(xiàn)性限砷0.05 mg/L4mg/LR=0.0839 r + 0.02鉛0.05 mg/L4mg/LR= 0.0727 r + 0.0386r