實(shí)驗(yàn)一熔點(diǎn)測定及蒸餾-JJX.

1、蔣加興蔣加興Email: 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng) 來實(shí)驗(yàn)室之前要先預(yù)習(xí) 到實(shí)驗(yàn)室后先簽到，并由組長把上次試驗(yàn)報(bào)告收齊 實(shí)驗(yàn)期間注意安全 （有機(jī)溶劑，酸和堿等不要倒入水槽） 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后值日同學(xué)打掃好衛(wèi)生1.1.熔點(diǎn)測定及蒸餾熔點(diǎn)測定及蒸餾2.2.重結(jié)晶與過濾重結(jié)晶與過濾3.3.萃?。ㄒ颐演腿∷芤褐械囊宜幔饧拥味ǎ┹腿。ㄒ颐演腿∷芤褐械囊宜?，外加滴定）4.4.環(huán)己烯的制備環(huán)己烯的制備5.5.紙色譜和薄層色譜。紙色譜和薄層色譜。本學(xué)期實(shí)驗(yàn)?zāi)夸洷緦W(xué)期實(shí)驗(yàn)?zāi)夸浺?、?shí)驗(yàn)?zāi)康模阂?、?shí)驗(yàn)?zāi)康模?了解熔點(diǎn)測定的意義了解熔點(diǎn)測定的意義1.1.掌握測定熔點(diǎn)的操作掌握測定熔點(diǎn)的操作實(shí)驗(yàn)一實(shí)驗(yàn)一 熔點(diǎn)測定熔點(diǎn)測定

2、熔點(diǎn)的定義：指在常壓下該物質(zhì)的固液兩相達(dá)到平衡時(shí)的溫度。 理論上固體物質(zhì)的熔點(diǎn)應(yīng)是一個(gè)溫度點(diǎn)，但實(shí)際測量時(shí)，均測量到一個(gè)溫度范圍，稱之為熔程。 純物質(zhì)的熔程一般在0.5-1.0 ，當(dāng)有雜質(zhì)存在時(shí)，熔點(diǎn)下降，熔程加長。二、二、熔點(diǎn)測定原理熔點(diǎn)測定原理 在鑒定某未知物時(shí)，如測得其熔點(diǎn)和某已知物的熔點(diǎn)相同或相近時(shí)，在鑒定某未知物時(shí)，如測得其熔點(diǎn)和某已知物的熔點(diǎn)相同或相近時(shí)，不能認(rèn)為它們?yōu)橥晃镔|(zhì)。還需把它們混合，測該混合物的熔點(diǎn)，若熔不能認(rèn)為它們?yōu)橥晃镔|(zhì)。還需把它們混合，測該混合物的熔點(diǎn)，若熔點(diǎn)仍不變，才能認(rèn)為它們?yōu)橥晃镔|(zhì)。若混合物熔點(diǎn)降低，熔程增大，點(diǎn)仍不變，才能認(rèn)為它們?yōu)橥晃镔|(zhì)。若混合物熔

3、點(diǎn)降低，熔程增大，則說明它們屬于不同的物質(zhì)。故此種混合熔點(diǎn)試驗(yàn)，是檢驗(yàn)兩種熔點(diǎn)相則說明它們屬于不同的物質(zhì)。故此種混合熔點(diǎn)試驗(yàn)，是檢驗(yàn)兩種熔點(diǎn)相同或相近的有機(jī)物是否為同一物質(zhì)的最簡便方法。同或相近的有機(jī)物是否為同一物質(zhì)的最簡便方法。三、實(shí)驗(yàn)裝置三、實(shí)驗(yàn)裝置四、實(shí)驗(yàn)步驟四、實(shí)驗(yàn)步驟1 1、準(zhǔn)備熔點(diǎn)管、準(zhǔn)備熔點(diǎn)管：將毛細(xì)管截成：將毛細(xì)管截成6 68cm8cm長，將一端用酒精長，將一端用酒精 燈外焰封口（與外焰成燈外焰封口（與外焰成4040o o角轉(zhuǎn)動加熱）。角轉(zhuǎn)動加熱）。2 2、裝填樣品、裝填樣品：?。喝?.10.10.2g0.2g預(yù)先研細(xì)并烘干的樣品，堆積預(yù)先研細(xì)并烘干的樣品，堆積 于干凈的表面皿

4、上，將熔點(diǎn)管開口一端插入樣品堆中，于干凈的表面皿上，將熔點(diǎn)管開口一端插入樣品堆中， 然后順冷凝管內(nèi)壁落于桌面，往毛細(xì)管內(nèi)裝樣品時(shí)，一然后順冷凝管內(nèi)壁落于桌面，往毛細(xì)管內(nèi)裝樣品時(shí)，一 定要反復(fù)沖撞夯實(shí)，使樣品緊密堆積在熔點(diǎn)管的下端，定要反復(fù)沖撞夯實(shí)，使樣品緊密堆積在熔點(diǎn)管的下端， 反復(fù)多次，直到樣品高約反復(fù)多次，直到樣品高約2 23cm3cm為止，每種樣品裝為止，每種樣品裝2 23 3 根，管外樣品要用衛(wèi)生紙擦干凈。根，管外樣品要用衛(wèi)生紙擦干凈。3. 儀器裝置：將b形管固定于鐵架臺上，倒入液體石蠟做為浴液，其用量以略高于b形管的上側(cè)管為宜。 將裝有樣品的熔點(diǎn)管用橡皮圈固定于溫度計(jì)的下端，并使裝樣

5、部分和溫度計(jì)水銀球處在同一水平位置。然后將此帶有熔點(diǎn)管的溫度計(jì)，通過有缺口的軟木塞小心插入b形管中，使之與管同軸，并使溫度計(jì)的水銀球位于b形管兩支管的中間。4. 熔點(diǎn)測定：粗測：慢慢加熱b形管的支管連接處，使溫度每分鐘上升約5。觀察并記錄樣品開始熔化時(shí)的溫度，此為樣品的粗測熔點(diǎn)，作為精測的參考。精測：待浴液溫度下降到30左右時(shí)，將溫度計(jì)取出，換另一根熔點(diǎn)管，進(jìn)行精測。開始升溫可稍快，當(dāng)溫度升至離粗測熔點(diǎn)約10時(shí)，控制火焰使每分鐘升溫不超過1。當(dāng)熔點(diǎn)管中的樣品開始塌落，濕潤，出現(xiàn)小液滴時(shí)，表明樣品開始溶化，記錄此時(shí)溫度即樣品的始熔溫度。繼續(xù)加熱，至固體全部消失變?yōu)橥该饕后w時(shí)再記錄溫度，此即樣品的

6、全熔溫度樣品的熔點(diǎn)表示為：t始熔t全熔。分別測定乙酰苯胺、苯甲酸的熔點(diǎn)五、注意事項(xiàng)五、注意事項(xiàng)1、熔點(diǎn)管須潔凈。如含有灰塵等，能產(chǎn)生4-10的誤差。2、樣品粉碎要細(xì)，填裝要實(shí)，否則產(chǎn)生空隙，不易傳熱， 造成熔程變大。3、樣品不干燥或含有雜質(zhì)，會使熔點(diǎn)偏低，熔程變大。4、樣品量太少不便觀察，而且熔點(diǎn)偏低；太多會造成熔程 變大，熔點(diǎn)偏高。5、升溫速度應(yīng)慢，讓熱傳導(dǎo)有充分的時(shí)間。升溫速度過快， 熔點(diǎn)偏高。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模阂?、?shí)驗(yàn)?zāi)康模?了解蒸餾的原理和應(yīng)用范圍1.掌握蒸餾的操作方法實(shí)驗(yàn)二實(shí)驗(yàn)二 蒸餾蒸餾 液體沸騰時(shí)的溫度稱為沸點(diǎn)。 當(dāng)液態(tài)物質(zhì)受熱時(shí)，蒸氣壓增大，待蒸氣壓達(dá)到大氣壓或所給定的壓力時(shí)，液體

7、沸騰，這時(shí)的溫度稱為液體的沸點(diǎn)。 蒸餾就是將液態(tài)物質(zhì)加熱到沸騰變?yōu)檎魵?，又將蒸氣冷凝為液體這兩個(gè)過程的聯(lián)合操作。二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理1、裝置搭建：從左到右，從下到上2、加料，勿忘加沸石3、開啟冷凝水，開始加熱4、觀察、控制溫度，收集餾出液5、停止加熱，停冷凝水，逆序拆裝置四、實(shí)驗(yàn)操作四、實(shí)驗(yàn)操作分離乙醇和水的混合物 （V/V = 1:1, 20 mL)五、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容五、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、 儀器安裝順序?yàn)椋鹤韵露希瑥淖蟮接摇?、 溫度計(jì)水銀球上限應(yīng)和蒸餾頭側(cè)管的下限在同一水平線上，冷凝水應(yīng)從下口進(jìn)，上口出。蒸餾前加入沸石，以防暴沸。3、蒸餾效果好壞與操作條件有直接關(guān)系，其中最主要的是控制餾出液流出速度，以1-2滴秒為宜（l mlmin），不能太快，否則達(dá)不到分離要求。4、如維持加熱程度，不再有餾出液蒸出，溫度突然下降時(shí)，就應(yīng)停止蒸餾，即使雜質(zhì)量很少也不能蒸干，特別是