掃描電鏡制樣方法-研究生

1、2015-11-27掃描電鏡制樣方法 桂林理工大學(xué)材料學(xué)院朱文鳳朱文鳳l1.能譜樣品的制樣方法l2.樣品的清潔處理l3.固體樣品的安裝l4.粉末樣品的固定l5.噴鍍物質(zhì)的選擇l測(cè)試須知：l1. 磁性粉末物質(zhì)不能測(cè)試（塊狀強(qiáng)磁性需消磁后方能測(cè)試）l2.液體不能測(cè)試（如液體中含粒狀物，干燥后或用銅網(wǎng)撈出晾干后方可測(cè)試）l3.有毒物質(zhì)（測(cè)試完畢需自行帶走樣品處理）l4.所有樣品最好能在100度下干燥1-3小時(shí)或在白熾燈下照射3小時(shí)以上或自然風(fēng)干半天（特別是用導(dǎo)電液一定要干燥）一、能譜樣品制樣要求掃描電鏡能譜分析，能對(duì)樣品進(jìn)行微區(qū)化學(xué)分析，對(duì)于表面平整光滑的樣品測(cè)試精度能達(dá)到半定量分析要求，而輕元素（

2、、）僅能定性，即確定有無(wú)該元素與否，而對(duì)于不平整的樣品，則測(cè)試精度較差，有些人將球狀或不規(guī)則的樣品，試圖對(duì)其進(jìn)行線、面掃描，以期了解成分的輕微變化，這種研究方法沒(méi)有實(shí)際意義。 在實(shí)際中有應(yīng)用價(jià)值的是，例如在陶瓷中摻入Ag，如想了解Ag的分布情況，將陶瓷磨平拋光后進(jìn)行Ag面或線掃描分析，根據(jù)面分布情況或線曲線結(jié)果可知其在面或線上的分布情況，非常直觀。元素含量的線掃描 做能譜分析時(shí)，如樣品是粉末，則微米級(jí)粉末直接粘在導(dǎo)電膠上，納米級(jí)粉末樣品需壓成片狀、塊狀對(duì)樣品中Na以后的元素進(jìn)行半定量分析，對(duì)樣品的要求是： 表面無(wú)油污和復(fù)蓋物（如從器械上拆卸下來(lái)的元件，一定要將油污清洗干凈；如地質(zhì)類的薄片，需將

3、蓋玻片去除，并將其表面的粘膠用酒精不斷反復(fù)洗凈）。 表面平整光滑，如成分不均一者，分析結(jié)果只能是代表測(cè)試點(diǎn)小于平方微米的結(jié)果；做微區(qū)分析時(shí)是微區(qū)區(qū)域范圍的平均值。 另外有一種成分襯度像：也叫背散射電子像，如果樣品是由二種以上的物質(zhì)相組成，則可以獲得成分襯度像。背散射電子像既可以用來(lái)顯示形貌襯度，也可以用來(lái)顯示成分襯度。成分襯度是由試樣微區(qū)的原子序數(shù)或化學(xué)成分的差異所形成的。影響定量分析結(jié)果不確定性的因素二、樣品的清潔處理 樣品表面常常附著灰塵、硅酸鹽或油污，特別是經(jīng)過(guò)切割或敲碎的樣品，粘有大量浸染物和碎片，可用洗耳球吹拂或者將樣品放入盛有酒精或丙酮的容器，超聲清潔至少10 min，若溶液仍污濁

4、，還要更新溶液重復(fù)超聲。1.金屬材料樣品清潔陳舊的金屬材料表面多有銹斑或浸染物覆蓋利用蘸有丙酮的AC紙（醋酸纖維素膜）緊壓表面，待其干透后把AC紙剝下將樣品放入丙酮中超聲清洗粘油污的元器件可用酒精或丙酮擦洗后超聲2.陶瓷樣品清潔 陶瓷在燒結(jié)時(shí)有正反面之分，拿出來(lái)時(shí)注意不要將反面拿來(lái)觀察3.生物樣品處理針對(duì)觀察目的不同對(duì)樣品進(jìn)行處理4鍍膜樣品處理由于鍍膜樣品容易脫落，在制樣過(guò)程中要特別注意裁截方式，如鍍件較小往往可以直接觀察，如樣品較大用剪刀裁剪的話，應(yīng)盡量觀察樣品的中心部位。5.橡膠樣品的制樣 橡膠是粘彈性物質(zhì),又是絕緣體，既會(huì)產(chǎn)生彈性，又極易產(chǎn)生荷電現(xiàn)象，要進(jìn)行掃描電鏡分析，其樣品的前處理非

5、常關(guān)鍵。三、固體樣品的安裝步驟1.將導(dǎo)電雙面膠帶（碳或銅）粘在樣品臺(tái)面上2.剝?nèi)ッ婕垼冻瞿z面 3.把樣品直接粘到膠帶上，粘結(jié)時(shí)要確保底面與膠面貼實(shí)，為此要求樣品貼面保持平整，不平整可以事先用砂紙磨平，并將底部的粉末擦凈。也可以用導(dǎo)電液抹在樣品座上，然后將樣品沾上會(huì)更牢固些。4.不導(dǎo)電樣品可從樣品表面粘一個(gè)導(dǎo)電膠帶或電導(dǎo)液延申至樣品座上表面，在樣品表面與樣品臺(tái)之間形成導(dǎo)體。5.斷面樣品的安裝6.其他注意事項(xiàng)2.如是薄膜或陶瓷等平整樣品，則可用牙簽蘸碳導(dǎo)電液在樣品表面畫十字架，導(dǎo)電效果會(huì)得到提高。3.導(dǎo)電液、導(dǎo)電膠同時(shí)使用來(lái)固定樣品4.對(duì)于一些球狀樣品，需要照大倍數(shù)照片，一定要用導(dǎo)電液將其固定好

6、，并充分干燥后測(cè)試。 有一定高度的樣品，特別是要觀察樣品的斷面時(shí)，一定要用樣品夾持臺(tái)將其固定，最好能保證直立狀態(tài)，以保證樣品在成像過(guò)程中不產(chǎn)生晃動(dòng)。一些不規(guī)則的樣品可自制專用樣品夾持臺(tái)，利用螺釘從幾個(gè)方向固定樣品。這和斷面樣品的固定一樣。四、粉末樣品 顆?；蚣?xì)纖維樣品多為粉末狀，制備樣品時(shí)應(yīng)該保證粉料與樣品臺(tái)粘勞（特別要控制樣品的量，保證樣品不重疊），否則沒(méi)有粘勞的樣品在電子槍的沖擊下飛濺污染電鏡腔體。另外粉末狀樣品容易團(tuán)聚，制備過(guò)程應(yīng)該盡量使其分散。目前常用的分散方法有：干法、濕法1、干法 干法適用于安裝數(shù)微米級(jí)的大顆粒，制備步驟為“撒、刮、吹”三項(xiàng)。直接撒粉法將粉末直接撒在清潔光亮的樣品臺(tái)

7、、導(dǎo)電截片上或?qū)щ娔z、導(dǎo)電液上把試樣臺(tái)水平輕輕晃動(dòng)幾下,使試樣分布平整、均勻用電熱風(fēng)吹干或用電子槍吹掉沒(méi)有粘勞的粉末優(yōu)缺點(diǎn)：制樣方法簡(jiǎn)單,但均勻性差,適應(yīng)于一般要求粗顆粒樣品的觀察用吸耳球吹，觀察樣品分布情況，如需照小倍數(shù)照片，最好在樣品臺(tái)一角撒較密集的樣品優(yōu)缺點(diǎn)：關(guān)鍵在于導(dǎo)電膠涂敷要均勻,平整,盡可能薄一些,否則會(huì)造成視場(chǎng)起伏或顆粒下陷于膠體內(nèi),造成立體失真使用導(dǎo)電液需要一定的技巧，特別是一些粉末樣品，要在導(dǎo)電液干到合適程度時(shí)撒粉末，太早則會(huì)淹沒(méi)樣品，太干則起不到固定的作用。對(duì)固體樣品和大顆粒粉末可起到較好的固定作用.濕法分散后粉末樣品固定1.用吸管吸取超聲分散溶液，滴在清潔的載玻片上，烘干后將載玻片粘在樣品臺(tái)上2.鑷子鑷住銅網(wǎng)或微柵在超聲溶液中撈一下，將銅網(wǎng)或微柵再粘到樣品座上3.將銅網(wǎng)或微柵置于干凈的濾紙上，將超聲分散溶液用滴管滴在銅網(wǎng)或光柵上4.用吸管將樣品直接滴在樣品臺(tái)或?qū)щ娔z上五. 噴鍍物質(zhì)的選擇n常用的噴鍍物質(zhì)有：碳棒、金、鉻、鉑、銀、銅等n能譜分析時(shí)，盡可能選擇樣品不含有的元素來(lái)做