利用酸堿性(或解離度

1、酸堿性酸堿性差差 異異三大三大方法方法兩大兩大技巧技巧抽提抽提法法 沉淀沉淀法法 萃取萃取法法梯度梯度處理處理組合組合應用應用(與上相似與上相似)比較異同點比較異同點酸堿處理法酸堿處理法適用適用實例實例成成 鹽鹽 轉型轉型酸堿性酸堿性 差差 異異原理原理酸 堿 中強 弱 異親脂物親脂物（一）抽提（一）抽提法法 （二）沉淀（二）沉淀法法 （三）萃取（三）萃取法法一一. 利用利用酸堿性酸堿性差異分離差異分離 - 酸堿溶液處理法酸堿溶液處理法 二二. 利用利用解離度解離度差異分離差異分離 - 離離 子子 交交 換換 法法總提取物總提取物(固態(tài)固態(tài))中中 含有含有 一組親脂成分：堿性、酸性、中性一組親

2、脂成分：堿性、酸性、中性 請設計分離工藝請設計分離工藝: 實例實例總提取物總提取物(固態(tài)固態(tài))中中 含有含有 一組親脂成分：堿性、酸性、中性一組親脂成分：堿性、酸性、中性 請設計分離工藝: 依次用 酸水、堿水、中性酸水、堿水、中性溶劑 等 進行抽提經(jīng)簡單抽提簡單抽提，即可分為三大類三大類成分成分: 堿性、酸性、中性堿性、酸性、中性 流程圖如下：流程圖如下： 總提取物粉末、顆粒 或 浸膏等( ) (含堿性成分堿性成分) ( ) ( ) (含酸性成分酸性成分)( )( ) (含中性成分中性成分) ( ) 總提取物粉末、顆粒 或 浸膏等( ) (含堿性成分堿性成分) ( ) 抽提( ) (含酸性成分

3、酸性成分)( )抽提( ) (含中性成分中性成分) ( )抽提操作簡單，功效明顯總提取物粉末、顆粒 或 浸膏等 酸水溶液 (含堿性成分堿性成分) 成鹽溶出 常用 12鹽 酸 酸水抽提 常用 0.1M NaOH堿水溶液 (含酸性成分酸性成分) 成鹽溶出 堿水抽提 水或有機溶劑 中性溶液 (含中性成分中性成分) 中性溶劑抽提裝置圖 ？似上似上 制備 檢測前處理（一）抽提（一）抽提法法 （二）沉淀（二）沉淀法法 （三）萃?。ㄈ┹腿》ǚㄒ灰? 利用利用酸堿性酸堿性差異分離差異分離 - 酸堿溶液處理法酸堿溶液處理法 二二. 利用利用解離度解離度差異分離差異分離 - 離離 子子 交交 換換 法法1. 堿

4、 溶溶 酸沉酸沉 法 2. 酸 溶溶 堿沉堿沉 法1. 堿溶酸沉堿溶酸沉法法 溶溶于堿堿水 酸型酸型成分成分 鹽型成分鹽型成分含含-COOH 酸酸化、析出沉沉淀 或或 酚酚OH 親親 ? 親親 ? 親親 脂脂 親親 水水 酸性親脂酸性親脂成分的分離成分的分離 OHOOOHOHOOOHHOOHOOOHCOOHOHOOOHCH3OOHOOOHCH2OHCH3CH3CH3實例：大黃實例：大黃 總總 蒽醌蒽醌 苷苷元元 的的 精制精制試做設計試做設計?不抄結構式不抄結構式 識別骨架（識別骨架（ ）看目錄 第四章結構識別 自學 （ ）環(huán) 大黃水解提取物大黃水解提取物 （氯仿溶液）含脂溶性雜質含酚型含酚型

5、總蒽醌苷元 水溶性雜質 1. 堿溶堿溶 堿水萃取堿水萃取 溶入堿水溶液 （ 與脂溶性成分分離）2. 酸沉酸沉 酸化酸化（pH23），析出沉淀, 過濾 除去酸水溶液 (酸水可溶性雜質) 大大黃黃水水解解提提取取物物（氯仿溶液） 堿堿溶溶 堿堿水水萃萃取取 分層 氯仿溶液 (含脂溶性雜質) 堿堿水水溶溶液液 （ 與脂溶性成分分離） 酸酸沉沉 酸酸化化（pH23），析出沉淀 過濾 酸水液 (酸水可溶性雜質) 大大黃黃總總蒽蒽醌醌苷苷元元（與水溶性成分分離）理解、記憶理解、記憶舉一反三舉一反三含酚型總蒽醌苷元含酚型總蒽醌苷元(酚羥基成鹽酚羥基成鹽)(恢復酚型恢復酚型) 大大黃黃水水解解提提取取物物（氯

6、仿溶液） 堿堿溶溶 堿堿水水萃萃取取 分層 氯仿溶液 (含脂溶性雜質) 堿堿水水溶溶液液 （ 與脂溶性成分分離） 酸酸沉沉 酸酸化化（pH23），析出沉淀 過濾 酸水液 (酸水可溶性雜質) 大大黃黃總總蒽蒽醌醌苷苷元元（與水溶性成分分離）理解、記憶舉一反三含酚型總蒽醌苷元含酚型總蒽醌苷元(酚羥基成鹽) 大大黃黃水水解解提提取取物物（氯仿溶液） 堿堿溶溶 堿堿水水萃萃取取 分層 氯仿溶液 (含脂溶性雜質) 堿堿水水溶溶液液 （ 與脂溶性成分分離） 酸酸沉沉 酸酸化化（pH23），析出沉淀 過濾 酸水液 (酸水可溶性雜質) 大大黃黃總總蒽蒽醌醌苷苷元元（與水溶性成分分離）理解、記憶舉一反三含酚型總

7、蒽醌苷元含酚型總蒽醌苷元(酚羥基成鹽)(恢復酚型) 堿化析出沉淀溶于酸水生物堿生物堿鹽堿型堿型成分 鹽型成分 親親 脂脂 親 水 親親 ?堿性親脂堿性親脂 成分的分離 溶于酸水堿化析出沉淀親親 ?酸水抽提 過濾生物堿提取物 不溶物（酒精浸膏）酸水溶液 生物堿生物堿 提取物提取物 酸水溶液（酸水溶液（生物堿鹽生物堿鹽） 不溶物不溶物（雜質雜質）（酒精浸膏）（酒精浸膏）堿堿化化沉沉淀淀沉沉 淀淀酸溶酸溶堿水溶液堿水溶液過濾過濾酸水抽提酸水抽提 過濾過濾（雜質雜質）寫出流程簡圖（作業(yè)）寫出流程簡圖（作業(yè)）仿下頁形式仿下頁形式生物堿生物堿 大大黃黃水水解解提提取取物物（氯仿溶液） 堿堿溶溶 堿堿水水萃

8、萃取取 分層 氯仿溶液 (含脂溶性雜質) 堿堿水水溶溶液液 （ 與脂溶性成分分離） 酸酸沉沉 酸酸化化（pH23），析出沉淀 過濾 酸水液 (酸水可溶性雜質) 大大黃黃總總蒽蒽醌醌苷苷元元（與水溶性成分分離）理解、記憶舉一反三含酚型總蒽醌苷元含酚型總蒽醌苷元(酚羥基成鹽)(恢復酚型) 1. 堿 溶溶 酸沉酸沉 法2. 酸 溶溶 堿沉堿沉 法化學家的任務（一）抽提（一）抽提法法 （二）沉淀（二）沉淀法法 （三）萃取（三）萃取法法一一. 利用利用酸堿性酸堿性差異分離差異分離 - 酸堿溶液處理法酸堿溶液處理法 二二. 利用利用解離度解離度差異分離差異分離 - 離離 子子 交交 換換 法法 1 用酸水

9、水或堿水水萃取萃取 有機有機相（與其它脂溶性成分分離） 2 用有機溶劑有機溶劑萃取萃取 酸水水溶液（與其它 溶性成分分離） 或堿水水溶液 水水 3 組合法 1o 對 堿性堿性 親脂親脂 成分 (先溶于親脂溶劑親脂溶劑 ) :酸水水萃取 堿化 () 親脂溶劑親脂溶劑萃萃取取與其它 溶性成分分離 與其它 溶性成分分離 3 組合法 1o 對 堿性堿性 親脂親脂 成分 (先溶于親脂溶劑親脂溶劑 ) : 酸水水萃取萃取 堿化 ( ) 親脂溶劑親脂溶劑萃取萃取 與其它 脂脂 溶性成分分離 與其它 水 溶性成分分離2o 對 酸性酸性 親脂親脂 成分堿水堿水萃取 酸化 ( ) 親脂溶劑親脂溶劑萃取(先溶于親脂

10、溶劑親脂溶劑 ) ： 親脂相親脂相 酸水萃取酸水萃?。ǔ醪椒蛛x） 分層 有機相 (中性或酸性親脂成分) 酸水液酸水液 （堿性親脂成分成鹽，例如生物堿鹽） 堿化堿化 親脂溶劑萃取親脂溶劑萃取 (再次分離) 分層 堿水液（水溶性成分） 親脂相親脂相 （堿性親脂堿性親脂成分，例如生物堿生物堿）(含堿性親脂物) 親脂相親脂相 酸水萃取酸水萃?。ǔ醪椒蛛x） 分層 有機相 (中性或酸性親脂成分) 酸水液酸水液 （堿性親脂成分成鹽，例如生物堿鹽） 堿化堿化 親脂溶劑萃取親脂溶劑萃取 (再次分離) 分層 堿水液（水溶性成分） 親脂相親脂相 （堿性親脂成分，例如生物堿）(含堿性堿性有機物) 改寫 酸性親脂成分的

11、分離酸性親脂成分的分離 . 酸堿性酸堿性 差 異三大方法兩大技巧抽提抽提法 沉淀沉淀法 萃取萃取法梯度梯度處理組合組合應用酸堿處理法酸堿處理法OHOOOHOHOOOHHOOHOOOHCOOHOHOOOHCH3OOHOOOHCH2OHCH3CH3CH3實例：實例： 提取提取 大黃大黃 總總 蒽醌蒽醌 苷苷元元試做設計試做設計?不抄結構式不抄結構式 識別骨架（識別骨架（ ） 命名命名（ ）看目錄 第四章 P. 151OHOOOHOHOOOHHOOHOOOHCOOHOHOOOHCH3OOHOOOHCH2OHCH3 CH3OHOOOHOHOOOHHOOHOOOHCOOHOHOOOHCH3OOHOOOH

12、CH2OHCH3CH3CH3實例：實例： 提取提取 大黃大黃 總總 蒽醌蒽醌 苷苷元元不抄結構式不抄結構式 識別骨架（識別骨架（ ） 命名命名（ ）看目錄 第四章 P. 151OHOOOHOHOOOHHOOHOOOHCOOHOHOOOHCH3OOHOOOHCH2OHCH3 CH3大黃酸大黃素大黃素甲醚蘆薈大黃素大黃酚 ？試做分離設計試做分離設計?OHOOOHOHOOOHHOOHOOOHCOOHOHOOOHCH3OOHOOOHCH2OHCH3CH3試做分離設計試做分離設計?酸性排序排序 1 2 3 4分離分離: 酸性酸性強弱不同的成分強弱不同的成分 堿性堿性強弱不同的成分強弱不同的成分 普通普通

13、 酸堿處理法酸堿處理法 酸堿處理法分類酸堿處理法分類 分離分離用途比較用途比較僅分離僅分離: 酸性酸性、堿性、中性成分、堿性、中性成分pH 梯度梯度處理法處理法pH 梯度梯度處理法分為：處理法分為：抽提法抽提法 沉淀法沉淀法 萃取法萃取法（四）（四）試做設計試做設計：分離大黃中幾種：分離大黃中幾種酸性強弱不同酸性強弱不同 的的 蒽醌苷元蒽醌苷元可可 強強酸性成分酸性成分 (例如大黃酸例如大黃酸) （pH8）5NaHCO3 （ pH=10 ） 弱弱酸性成分酸性成分 (例如大黃素例如大黃素)5Na2CO3 酚酚 性成分性成分 例如例如 ( 蘆薈大黃素蘆薈大黃素 ) 0.5%NaOH酸性總酸性總提取

14、物提取物 pH梯度梯度萃取萃取堿性堿性依次依次增強增強作業(yè)作業(yè)CHCl3溶溶 液液 CHCl3溶 液5NaHCO35NaHCO3CHCl3溶 液蘆薈大黃素 大黃素 大黃酸5NaHCO35Na2 CO30.5%NaOH09170924與上述 原理相似。原理相似。比較比較 : 沉淀沉淀 萃取萃取pH 梯度梯度萃取萃取 法一一. 利用利用酸堿性酸堿性差異分離差異分離 - 酸堿溶液處理法酸堿溶液處理法 見 層析法二二. 利用利用解離度解離度差異分離差異分離 - 離離 子子 交交 換換 法法pH 梯度梯度處理法處理法酸堿性酸堿性差差 異異三大方法三大方法兩大技巧兩大技巧抽提抽提法法 沉淀沉淀法法 萃取萃取法法梯度梯度處理處理組合組合應用應用(與上相似與上相似)酸堿處理法酸堿處理法適用適用實例實例成成 鹽鹽 轉型轉型酸堿性酸堿性 差差 異異原理原理漢防己 總生物堿 甲素、乙素遠志 總皂苷 精制人參 總皂苷 精